DETERMINAÇÃO DE METAIS PESADOS EM ÁGUA – ANÁLISE DE FERRO

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UNIDADE CENTRAL DE ENSINO FAEM FACULDADE 
FACULDADE EMPRESARIAL DE CHAPECÓ
UCEFF FACULDADES
ENGENHARIA AMBIENTAL E SANITÁRIA
	
DETERMINAÇÃO DE METAIS PESADOS EM ÁGUA – ANÁLISE DE FERRO
					
BIANCA MORO
 MICHELI DALBELLO
 Controle de poluição das águas
 
Chapecó, (SC), Novembro, 2017.
1 INTRODUÇÃO
Os metais têm sido considerados contaminantes relevantes, devido a sua reatividade, toxicidade, patogenicidade e em alguns casos, mutagenicidade. Uma vez no ambiente, esses elementos tendem a permanecer por muito tempo mesmo sem que se haja o conhecimento deste, ainda pode alcançar a biota, o solo e em especial as águas (CARMO, et. al, 2011).
Os metais são encontrados em lençóis freáticos ou corpos d’ água superficiais principalmente pelo despejo incorreto dos efluentes industriais. As industrias acabam sendo as principais causadoras deste, pois na maioria das vezes apresenta diversos componentes dissolvidos e dependendo a origem do efluente, os metais acabam sendo parte principal do processo (YABE; OLIVEIRA, 1998)
A presença de elementos tóxicos no ambiente acaba sendo responsável por efeitos adversos em diversos setores e em especial na saúde pública. Neste trabalho em questão trataremos do ferro (Fe), elemento considerado não tóxico, porém acaba trazendo diversos problemas ao sistema de distribuição e abastecimento de água (LIBÂNO, 2016).
O ferro se diferencia dos demais metais, pois este em especial tem sua principal origem à dissolução de compostos de rochas e solos, enquanto os demais são encontrados em maior quantidade em efluentes industriais, como já citado (NUVOLARI, 2011).
Tal metal é considerando um dos mais abundantes do planeta, desta maneira é comum encontra-lo em águas naturais, superficiais ou subterrâneas. Este pode estar presente em duas formas distintas, sendo Fe+3 a forma insolúvel e apresenta como característica cor verde e o Fe+2 solúvel, apresentando coloração laranja. O mais comum de ser encontrado é o Fe+2 devido a sua solubilidade (VOGEL, 1981).
Apesar do ferro não apresentar grande risco a saúde pública ele acaba causando alguns desconfortos à população, caso a quantidade de ferro for elevada na água que se faz uso pode ocorrer alterações do sabor da água, manchas em roupas e manchas em aparelhos sanitários (LIBÂNO, 2016). Ainda o excesso de ferro pode causar o aumento da ferritina, proteína responsável por reservar o ferro em todas as células do corpo, isso pode causar ao longo do tempo danos em diversos órgãos, como por exemplo, arritmias (coração), cirrose (fígado), diabetes (pâncreas), além de escurecimento na pele e problemas nas articulações (HARBOE-GONÇALVES, et al., 2007).
Já na estação de tratamento de água ou de efluentes se utilizam diferentes métodos para o tratamento do material em questão, a forma mais aceita é por tratamentos biológicos, onde grupos de diferentes bactérias objetivam a oxidação do ferro. Neste processo se espera transformar o ferro solúvel (Fe+2) identificado de forma fácil no ambiente em ferro insolúvel (Fe+3), este irá formar-se precipitado sendo de fácil decantação e filtração (VOGEL, 1981).
As bactérias introduzidas no sistema de tratamento recebem o nome de ferrobactérias e realizam importante trabalho para o tratamento, porém estas acabam sendo levadas pela própria força da água para o sistema de distribuição, isso se deve a desinfecção inadequada na saída do tratamento. As ferrobactérias acabam causando alguns danos negativos nas tubulações, como por exemplo, incrustações nas adutoras e redes de distribuição, estas em grande quantidade aliadas as moléculas de ferro que se depositam no local acabam reduzindo a capacidade de escoamento da água além de proporcionar cor e sabor desagradável à água. Ainda com os microrganismos presentes no sistema de distribuição de água acaba-se estimando uma quantidade superior de cloro (desinfetante), para conseguir atender aos parâmetros deste (LIBÂNO, 2016).
Atualmente o Brasil conta com legislações que determinam níveis máximos de ferro para água de consumo humano, segundo a Portaria do Ministério da Saúde nº 2914 de 2011 a concentração máxima de ferro deve ser de 0,3mg/L, porém há uma exceção, segundo a mesma portaria o parâmetro de ferro pode ser entre 0,4 mg/L e 2,4 mg/L, desde que estejam complexados com produtos químicos comprovadamente de baixo risco à saúde e que não haja violação dos demais parâmetros do padrão de potabilidade da água para consumo humano (BRASIL, 2011).
Já a Resolução do CONAMA nº 357 de 2005 afirma que para classificação de corpos de água haja teor de ferro variável, segundo esta para águas Classe 1, águas doces, o parâmetro estabelecido de ferro dissolvido é de 0,3 mg/L; já para água Classe III, águas doces, o padrão estabelecido é de 5,0 mg/L; para a Classe I, águas salinas, se têm como parâmetro 0,3mg/L; e para Classe I, águas salobras o parâmetro adotado também é de 0,3 mg/L (BRASIL, 2005).
Assim sendo, o presente trabalho apresentará ensaios realizados em laboratório para obtenção de curva de calibração e posterior avaliação de ferro em efluente coletado na entrada da estação de tratamento de esgoto da Uceff Faculdades.
1.1OBJETIVOS 
1.1.1 Objetivo geral 
Construir curva de calibração e determinar concentração de ferro em efluentes determinados.
1.1.2 Objetivos específicos 
Obter uma curva de calibração para realização de análise de ferro por colorimetria;
Determinar a concentração de ferro (II) em amostras de águas e efluentes;
Compreender a origem e as implicações da presença de metais pesados nas águas e efluentes.
2 MATERIAS E MÉTODOS
Para a realização do experimento de determinação de metais pesados em água e em uma amostra de esgoto, o composto analisado foi o Ferro II, íon ferroso (Fe+2). Foi feito o uso do laboratório de quimica, inserido na Unidade Central de Educação Empresarial Uceff Faculdades. Para a realização da prática foi feito o uso de EPIs (equipamentos de proteção individual) como jaleco, luvas e calçado fechado. 
Os materiais necessários para a prática consistiram no uso de um espectrofotômetro, da vidraria: 1 balão volumétrico de 100mL; 1 balão volumétrico de 10 mL; 1 pipeta de 5 mL, 1 micropipeta com ponteira de 100 µL; 1 micropipeta com ponteira de 1000 µL; 1 proveta de 50 mL e cubetas próprias para uso no espectrofotômetro. Dos reagentes utilizou-se: Sulfato de Ferro II (FeSO47H2O); solução de orto-fenantrolina; Acetato de amônio; água destilada e amostra de efluente da estação de tratamento da Uceff Faculdades. Dos demais materiais foi feito uso de papel macio para limpeza externa da cubeta, conta gotas e pêra para uso da pipeta.
Dando início ao experimento, foi feita a calibração do equipamento. Para isso foi usada a solução mãe, já previamente preparada. A partir dessa solução mãe, que era Sulfato de Ferro II (FeSO47H2O), foram preparados 100 mL de soluções de 0,25; 0,50; 1,00; 2,00; 4,00 e 6,00 mg/L de ferro. Para determinar a concentração ideal da solução mãe utilizada para as amostras, o cálculo foi baseado na Equação 1.
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Onde: C1: Concentração da solução mãe;
V1: Volume de solução mãe a ser utilizado;
C2: Concentração desejada a ser preparada;
V2: Volume da solução a ser preparada.
O volume de solução mãe necessário para fazer a primeira solução, com concentração de 0,25 mg/L de ferro, como observado na Equação 1, é muito pequeno, com a vidraria disponível, seria difícil quantificar 0,25 mL em uma pipeta de 5 mL que era a menor disponível. Para contornar tal situação, usou-se como artifício diminuir a concentração de solução mãe o que acarreta no aumento do volume, visto que concentração é a massa sobre o volume, sendo grandezas inversamente proporcionais. Portanto adotou-se a nova concentração de solução mãe, C1=10mg/L. A Equação 2 apresenta os novos cálculos desenvolvidos.
 (2)O mesmo cálculo foi realizado para todas as concentrações desejadas, as Equações 3, 4, 5, 6 e 7 apresentam os volumes de solução mãe necessários para as amostras nas concentrações 0,50; 1,00; 2,00; 4,00 e 6,00 respectivamente.
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Com os volumes de solução mãe necessários obtidos, o próximo passo consistiu em criar as soluções de calibração para obter uma curva. O volume obtido em cada um dos cálculos foi colocado em um balão volumétrico de 100 mL e o restante foi completado com água destilada até o menisco, agitou-se a solução, assim obtendo portanto100 mL das 6 concentrações diferentes de soluções desejadas.
Prosseguindo, 5 mL de cada um dos padrões e de uma amostra de água destilada (branco para fins comparativos) foram transferidos para um balão volumétrico de 10 mL, junto com 0,10 mL da solução tampão de acetato de amônio e 0,4 mL da solução de orto-fenantrolina, a mistura foi agitada e o volume do balão foi completo com água destilada até o menisco. Para o desenvolvimento de cor, a solução foi deixada em repouso por 10 minutos. A curva obteve a característica que pode ser observada na Figura 1. 
Figura 1: Amostras com diferentes concentrações de ferro.
Fonte: Acervo do autor, 2017.
As amostras estão dispostas na imagem em ordem crescente de concentração, sendo a primeira o branco. Percebe-se que a cor fica mais intensa conforme aumenta-se a concentração de ferro na solução. 
Para calibrar o equipamento, as amostras foram colocadas, com auxílio de um conta gotas, em cubetas, que foram limpas com papel macio antes da leitura e submetidas ao espectrofotômetro que leu a concentração em um comprimento de onda de 510 nm. A Figura 2 mostra o espectrofotômetro, equipamento onde as cubetas com cada uma das amostras (o branco e os padrões nas concentrações 0,25; 0,50; 1,00; 2,00; 4,00 e 6,00 mg/L de ferro) foram inseridas para leitura. 
Figura 2: Espectrofotômetro utilizado para leitura da absorbância das amostras.
Fonte: Acervo do autor, 2017.
Com os valores de absorbância obtidos no equipamento e coma concentração já conhecida, pode-se construir um gráfico e uma curva mostrando a variação da absorbância em relação à concentração. 
Foi feita a determinação da concentração de ferro em uma amostra de esgoto, coletada na entrada da estação de tratamento de esgoto da Uceff Faculdades. Para o experimento, uma amostra de 5 mL do esgoto foi pipetada e colocada em um balão volumétrico de 10 mL, para reagir com o ferro, 0,10 mL de solução tampão (acetato de amônio) e 0,40 mL de reagente orto-fenantrolina foram adicionados e o restante foi completo com água destilada. A amostra foi agitada e deixada em repouso por 10 minutos para o desenvolvimento de cor. O procedimento de leitura foi o mesmo realizado para os padrões, a mistura foi posta na cubeta e submetida à leitura no espectrofotômetro no comprimento de onda de 510 nm. O valor de concentração foi calculado através da curva de calibração obtida com os padrões. 
3 RESULTADOS
Para iniciar a pratica de absorbância exposta neste trabalho, utilizaram-se as soluções previamente preparadas com a adição da solução mãe, e adição de orto-fenantrolina e solução tampão de acetato de amônio. A orto-fenantrolinainserida na solução mãe tem a capacidade de reagir com esta dando a coloração alaranjada, e a solução tampão faz com que o pH da solução mantenha-se constante evitando alterações, da solução durante a amostra (ABNT,1997).
Os valores de absorbância obtidos para as amostras foram: 0,016 nm para a amostra de 0,25 mg/L, 0,039 nm para a amostra de 0,5mg/L, 0,097 para 1mg /L, 0,164 nm para 2 mg/L, 0,349 nm para 2 mg/L e 0,510 nm para a concentração de 6mg/L e para a amostra de branco considerou-se o valor de absorbância em zero para que a curva de calibração tivesse maior eficiência. Os valores de absorbância são relativos aos valores de concentração de ferro encontrados nas amostras, sendo que quanto maior o valor de concentração mãe menor a diluição e maior a absorbância de ferro.
Após medidas as absorbâncias das amostras e encontrado seus valores, realizou-se o mesmo procedimento para a amostra de esgoto obtendo-se para esta o valor de 0,068 nm, com este valor torna-se possível encontrar o valor de FerroII no esgoto analisado.A figura a seguir expõe a curva de calibração das amostras analisadas, comprovando a eficiência das analises, sendo que a linearidade da reta ficou próxima ao ponto máximo de eficiência, com a equação apresentada torna-se possível realizar o calculo da concentração de ferro II.
Figura 3: Gráfico calibração
Fonte: Acervo do autor, 2017.
Os dados mostrados na Figura3 demonstram que a curva de calibração é linear (R = 0,9989) e por este motivo, pode ser utilizada para a determinação da concentração de Fe(II) no esgoto, utilizando este método, tem-se como base de cálculo a equação 8, já solucionada.
 (8)
Onde:
Y: Absorbância;
X: Demanda química de oxigênio (DQO).
O valor de ferro obtido no esgoto bruto, foi de 0,799 mg/L valor este que para águas potáveis ultrapassa o valor máximo de 0,3 mg/L estipulado pela portaria 2914 de 2011 (BRASIL,2011). Mas para disposição final conforme a resolução CONAMA n°430 de 2011, pode alcançar valor máximo de 15,0 mg/L devendo-se levar em consideração que este esgoto ainda não passou pelo processo de tratamento, os valores de disposição final são com base em lançamento em corpos hídricos devido a deficiência encontrada na literatura quanto a disposição em solos. O ferro encontrado em esgotos esta associado à água utilizada que possui pequenas concentrações e em decorrência das excreções humanas, que também contem ferro devido aos processos corpóreos (UFPI, 2011). 
4 CONCLUSÃO
Após as pesquisas realizadas concluiu-se que o ferro presente no esgoto bruto do sistema de tratamento da Uceff Faculdade-Politécnico tem concentração de 0,799 mg/L, atualmente a instituição trata o mesmo e lança em um sumidouro. Conforme a resolução CONAMA N°430 de 2011, o lançamento em corpo hídrico pode alcançar valor máximo de 15,0 mg/L.
Sem literatura quanto aos padrões para lançamento no sumidouro, o grupo conclui que o efluente bruto já atenderia a legislação vigente para lançamento no corpo hídrico no parâmetro da análise de ferro, após o tratamento realizado, tende a baixar a concentração do mesmo. De certo modo acredita-se que o lançamento no sumidouro não estará afetando o meio ambiente.
REFERÊNCIAS
ABNT, NBR 13934 Água – Determinação de ferro – método colorimétrico de ortofenantrolina, Rio de Janeiro – RJ, 1997.
BRASIL, Ministério da Saúde. Portaria nº 2914 de 12 de dezembro de 2011, Brasília- DF, 2011.
BRASIL, Ministério do Meio Ambiente. Resolução CONAMA nº 357, Brasília- DF, 2005.
BRASIL, Ministério do Meio Ambiente. Resolução CONAMA nº 430, Brasília- DF, 2011.
CARMO, Carolina Almeida do; et. al. Metais em águas, sedimentos e peixes coletados no estuário de São Vicente-SP, Brasil, O Mundo da Saúde: São Paulo, 2011.
HARBOE-GONÇALVES, L. et al.Avaliação dos níveis de hiper-homocisteinemia, vitamina E, selênio, cobre, ceruloplasmina e ferritina em pacientes com diagnóstico de acidente vascular cerebral isquêmico, BrasPatolMedLab, v. 43, Belo Horizonte- MG, 2007.
LIBÂNO, Marcelo. Fundamentos de qualidade e tratamento de água, 4ª ed.,Editora Átomo: Campinas- SP, 2016.
LUVOLARI, Ariovaldo. Esgoto sanitário: coleta, transporte, tratamento e reuso agrícola, 2ª ed., Blucher: São Paulo, 2011.
UNIVERSIDADE FEDERAL DO PIAUÍ – UFPI. Determinação espectrofotométrica de ferro total (Fe2+ e Fe3+) pelo método da orto-fenantrolina, 2011. Disponível em <file:///C:/Users/BIANCA/Downloads/DETERMINA%C3%87%C3%83O%20ESPECTROFOTOM%C3%89TRICA%20DE%20FERRO%20TOTAL%20(Fe2+%20E%20Fe3+)%20PELO%20M%C3%89TODO%20DA%20ORTO-FENANTROLINA.pdf>Acesso em: 19/11/2017.
VOGEL, Arthur Israel. Química Analítica Qualitativa. 5ª ed., Mestre Jou: São Paulo, 1981.
YABE, Maria Josefa Santos; OLIVEIRA Elisabeth de. Metais pesados em águas superficiais como estratégia de caracterização de bacias hidrográficas, Química Nova: São Paulo, 1998.