Relatório de sobre purificação de insumos

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1) Resumo: 
Substâncias podem ser obtidas de forma pura a partir de misturas ou combinações por meio de técnicas de purificação como a recristalização e a destilação. O objetivo deste trabalho foi purificar amostras provenientes de trabalhos anteriores realizados em laboratório. Além dos procedimentos de recristalização e destilação, foi realizado também uma filtração. Em comparação com os cristais obtidos inicialmente, os cristais obtidos a pós a recristalização foram maiores e mais brilhantes devido ao baixo grau de supersaturação na sua formação. Devido à falta de dados coletados durante os experimentos, não foi possível obter dados relevantes dos resultados do trabalho, mas ainda assim foi possível analisar e estudar os métodos de purificação.
2) Introdução:
Substâncias ou espécies que se encontram misturadas ou combinadas podem ser purificadas, separando-as umas das outras obtendo-as na forma pura.
Um dos métodos de purificação conhecidos é a recristalização. A recristalização é um processo de purificação de sólidos que podem conter impurezas provenientes do meio onde foi formado1. Ao sintetizar uma substância sólida por meio de reações orgânicas1, ou para pesar a massa de um sólido em uma análise gravimétrica, por exemplo, é necessário que a massa pesada não contenha impurezas, para que assim se saiba o quanto foi efetivamente sintetizado ou para que o acréscimo de massa causado pelas impurezas não gerem um erro sistemático positivo ou negativo na análise, resultando em massas a cima ou abaixo da real2.
A recristalização consiste em dissolver o sólido de interesse perto da temperatura de ebulição do solvente, filtrar para remover sólidos indesejáveis que não se dissolveram nessas condições e esfriar a solução sobrenadante, ocorrendo assim a cristalização do sólido1. Pode-se analisar qualitativamente o sólido formado por meio de seu ponto de fusão ou por cromatografia para verificar a sua pureza e se há necessidade de aumentar a pureza repetindo a recristalização1.
Essa impureza de sólidos ocorre devido a alguns fenômenos durante a formação do sólido. Esses fenômenos são chamados de coprecipitação, que é a incorporação de impurezas do meio durante a formação do sólido. Existem quatro tipos de coprecipitação: adsorção superficial, formação de cristal misto, oclusão e aprisionamento mecânico2.
Adsorção superficial: Ocorre com significância em sólidos que naturalmente não crescem além de partículas coloidais, mantendo uma área superficial grande para manter íons adsorvidos. 
Em volta dessas partículas pequenas ficam aderidos íons provenientes de um excesso de um dos reagentes da reação de precipitação. Esse excesso de íons forma uma primeira camada com uma carga positiva ou negativa, dependendo do reagente em excesso, que atraem outro conjunto de íons de carga oposta formando uma segunda camada de íons. Esses pares de íons adsorvidos na superfície do aglomerado de partículas coloidais permanecem aderidos a ele após a sua filtração, resultando no arraste, pelo precipitado, de pares de íons provenientes de um sal solúvel para o sólido filtrado. A medida que um sólido consegue crescer, a sua área superficial diminui e esses íons adsorvidos tornam-se contaminantes insignificantes.
A recristalização elimina essas impurezas eficazmente, porque quando o sólido contaminado é dissolvido em um volume suficiente de solvente puro, a concentração de impurezas liberadas na dissolução do sólido é tal que deixará o sólido mais puro do que antes após sua recristalização.
Formação de cristal misto: ocorre quando um íon contaminante substitui um íon do sólido de interesse como se fizesse parte dele. Para que esse fenômeno ocorra, o íon impureza deve ter a mesma carga que o íon do sólido a ser substituído, ter tamanho semelhante com uma diferença menor que 5% e pertencer a mesma classe cristalina. Nesse caso, o método de recristalização pode não funcionar, já que o contaminante se cristaliza junto com o sólido de interesse como se fizesse parte dele. Então, pode ser necessário retirar esses contaminantes de solução antes de iniciar a cristalização.
Oclusão e aprisionamento mecânico: Consistem na captura de íons impurezas na vizinhança durante a formação dos cristais. A diferença entre os dois fenômenos é que a oclusão consiste na captura de impurezas pelo crescimento de um cristal, enquanto o aprisionamento mecânico consiste na captura de uma parte da solução por meio de um involucro formado pelo crescimento de vários cristais juntos. 
Pelo mesmo motivo que a recristalização é eficiente para resolver o problema de adsorção superficial como explicado a cima, ela serve também como método de purificação neste caso. Uma forma de diminuir esse tipo de impureza durante as cristalizações é a realização da precipitação de forma lenta, por exemplo, deixando a temperatura diminuir lentamente na purificação por recristalização.
O tamanho dos cristais formados dependem da concentração dos reagentes, da solubilidade do cristal formado, da temperatura e da velocidade de adição do reagentes da precipitação. Essas influências são resumidas em um conceito chamado supersaturação relativa. Essa propriedade pode ser estimada qualitativamente pela seguinte fórmula:
Supersaturação relativa = (Q – S)/S
Q = concentração do dos reagentes
S = solubilidade do sólido
Quanto maior a supersaturação relativa, menores e mais particulados serão os cristais2.
Para separar os cristais formados do líquido em solução, utiliza-se técnicas de filtração. Em muitas experiências é preciso fazer a separação das misturas, e para cada tipo de mistura existe uma filtração diferente, de modo que aumente a pureza nos resultados que serão obtidos. ¹A filtração pode ser definida como um processo de separação de material sólido em suspensão em um líquido, ou gás. No processo, o líquido ou o gás passa através de poros de um filtro e o sólido fica retido, por ser maior que os poros do filtro5.
A filtração simples é um método experimental de separação de misturas heterogêneas constituídas de uma fase sólida e uma fase fluída, em geral, um líquido, como ilustra a figura 1 abaixo. É amplamente utilizada tanto para se eliminar partículas sólidas da fase fluída quanto para se isolar um sólido disperso ou suspenso num líquido. A filtração pode ser usada tanto em escala de laboratório quanto em escala industrial. Pode ser utilizado papel filtro com dobra de cone ou papel filtro pregueado¸ sendo o segundo mais utilizado para uma filtração mais rápida. Chamamos o líquido recuperado de filtrado. A filtração a vácuo se assemelha à simples, porém diminuindo significativamente o tempo gasto, logo que o vácuo acelera o procedimento de filtração6.
Figura 1: Esquematização da filtração simples7.
Outro método de purificação é a destilação. A destilação é um método de purificação de líquidos em uma mistura homogênea que consiste na ebulição do líquido que está misturado com outra substancia, a fim de retirá-lo do meio, enquanto essa última substância permanece no meio.
Em uma destilação simples, a mistura é posta para aquecer até a sua ebulição e o gás é passado por um condensador e recuperado na forma líquida, como ilustra a figura 2 abaixo. Durante a destilação, a mistura a ser separada fica cada vez mais enriquecido com a substância menos volátil porque a substância mais volátil sai com mais facilidade. Com isso, o ponto de ebulição da mistura se aproxima continuamente do ponto de ebulição da substância mais volátil, aumentando assim o ponto de ebulição da mistura e a fração molar da substância menos volátil no gás da ebulição. Por isso ela deve ser empregada apenas quando uma das substâncias a ser purificada não é volátil3.
Figura 2: Esquematização da filtração simples8.
Para realizar a separação de duas substâncias voláteis, apenas uma destilação simples não é suficiente. O procedimento seria realizar a destilção simples e parar de recolher o destilado quando a temperatura de ebulição da mistura se aproximar do ponto de ebulição da substância maisvolátil. O destilado então vai estar com uma fração molar da substância mais volátil maior do que na mistura original. E então esse destilado é passado novamente por uma destilação simples e esse processo se repete até conseguir uma pureza satisfatória3.
Esse procedimento é chamado de destilação fracionada e pode ser simplificado utilizando uma coluna de fracionamento, que é um equipamento que faz com que um processo de destilação seja equivalente a vários realizados sucessivamente. Essa coluna é colocada entre o recipiente continente da mistura a ser purificada e o condensador, como ilustra a figura 2 abaixo. Ela possui um formato cilíndrico com deformações na parede interna chamadas de prato teórico, onde cada prato teórico equivale a um ciclo de destilação simples3. Esse tipo de destilação só é viável para separar substâncias com ponto ebulição que diferem de pelo menos 25°C4.
Figura 3: Esquematização da destilação fracionada9.
3) Objetivo:
Estudar métodos de purificação, purificar um precipitado de iodeto de chumbo, obter álcool e água puros a partir de solução hidroalcóolica e obter água pura a partir de solução salina, obtendo o grau da purificação realizada.
4) Parte experimental:
4.1) Recristalização do PbI2:
1 – As soluções com precipitado de PbI2 provenientes de trabalhos anteriores em laboratório foi filtrada por meio de funil de vidro e papel de filtro.
2 – A massa de um vidro relógio foi medida em uma balança analítica. E então o filtrado foi raspado por meio de uma espátula para o vidro relógio e a massa do conjunto foi medida em uma balança analítica.
3- A massa medida no vidro relógio foi dividida igualmente para 3 grupos de alunos.
4– Cada parte foi posta para dissolver em água fervente em um béquer de 1000ml.
5– Após a dissolução, a solução foi deixada esfriar lentamente à temperatura ambiente.
6– O cristal de PbI2 formado foi separado da solução por filtração a vácuo.
4.2) Destilação simples da solução salina:
1 – Foi montada a vidraria de destilação simples, com um béquer na função de recolher o destilado e com um termômetro na entrada do condensador.
2 – A solução salina produzida em um trabalho anterior no laboratório foi posta no balão de fundo chato, destinado a conter a mistura a ser destilada.
3 – A mistura foi posta para ferver colocando o balão em uma manta de aquecimento.
4.2) Destilação fracionada da solução hidroalcóolica:
1 - Foi montada a vidraria de destilação simples, com um balão de fundo redondo na função de recolher o destilado e com um termômetro na entrada do condensador.
2 – A massa de um picnômetro foi medida em uma balança analítica.
3 – O mesmo picnômetro foi completado com água e a massa do conjunto foi medida em uma balança analítica.
4 – O mesmo picnômetro foi completado com a solução hidroetanólica e a massa foi medida em uma balança analítica
2 – A solução hidroalcoolica produzida em um trabalho anterior no laboratório foi posta no balão de fundo chato, destinado a conter a mistura a ser destilada.
3 – A mistura foi posta para ferver colocando o balão em uma manta de aquecimento.
4 – Esperou-se até que a temperatura começasse a subir a a cima da temperatura de ebulição do etanol e então o aquecimento foi desligado.
5 – O mesmo picnômetro usado anteriormente foi completado com o destilado e sua massa foi medida em uma balança analítica.
5) Resultados: 
5.1) Massa total de PbI2 filtrado e massa distribuída para cada grupo:
Massa total obtida na filtração: 10,9049g
Massa distribuída para cada um dos três grupos: 3,3650g
6) Discussões:
O precipitado obtido em trabalhos anteriores e separado por filtração foi obtido por uma precipitação descontrolada e rápida, em um alto grau de supersaturação relativa. Por isso o resultado foi um sólido com impurezas capturadas pelo cristal e também particulado devido aos vários cristais que começaram a se formar independentemente em vez de os reagentes se aglomerarem em poucos cristais maiores. Durante a recristalização, devido a formação do cristal em uma temperatura alta que lentamente decaía, a solubilidade do cristal foi mantida a alta durante a recristalização, mantendo assim um baixo grau de supersaturação relativa e formando cristais maiores.
7) Conclusão: 
Devido da falta de dados coletados durante o experimento não foi possível obter informações sobre o resultado do trabalho para discutir sobre. Apesar de a maior parte dos objetivos não ter sido atingida, foi possível estudar os métodos de purificação de forma significativa.
7) Referências bibliográficas:
[1]: A.I. Vogel, A.R. Tatchell, B.S. Furnis, A.J. Hannaford, P.W.G. Smith. Vogel’s Textbook of Pratical Organic Chemistry, Quinta edição, Longman Scientific & Technical, 1989
[2]: SKOOG, WEST, HOLLER, CHROUCH. Fundamentos da Química Analítica, Oitava edição, Thomson.
[3]: SOARES, Guenther Bluma, SOUZA, Nelson Angelo, PIRES, Dario Xavier. Química Orgânica: Teoria e Técnicas de Preparação, Purificação e Identificação de Compostos Orgânicos, Editora Guanabara.
[4]: SILVA, João André Duarte. Química Geral Experimental, 2018.
[5]: MEDEIROS, M. A., Processo de Filtração, 2015 Disponível em: <http://quiprocura.net/w/2015/08/17/filtracao>. Acesso em: 10/09/2018
[6]: TERUYA, Leila Cardoso. Filtração Simples, 2012. Disponível em: <http://labiq.iq.usp.br/paginas_view.php?idPagina=4&idTopico=68#.W5XpIfYnbIU>. Acesso em: 10/09/2018
[7]: DA SILVA, André Luis Silva, Filtros, Infoescola. Disponível em: <https://www.infoescola.com/quimica/filtros/>. Acesso em: 10/09/2018.
[8]: Separação de Misturas (continuação), Só Biologia. Disponível em: <https://www.sobiologia.com.br/conteudos/Oitava_quimica/materia16.php>. Acesso em: 10/09/2018
[9]: Destilação Fracionada, Só Biologia. Disponível em: <https://www.sobiologia.com.br/conteudos/Oitava_quimica/materia17.php>. Acesso em: 10/09/2018