Relatório01 Picnometria

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UNIVERSIDADE ESTADUAL DE SANTA CRUZ
Departamento de Ciências Exatas e Tecnológicas
Colegiado do Curso de Engenharia Química
	
Físico-Química I – 2017.1
Prof. Dr. Fernando Rangel
 
DETERMINAÇÃO DA DENSIDADE RELATIVA: Método da picnometria
 
DISCENTES: Juciclésio Oliveira Silva (201611128)
 Mateus Alves Amorim (201611349)
 Stéfany Saraiva Viana (201610833)
 Thalita Gomes de Souza (201611353)
Maio - 2017
Ilhéus-Bahia
1. APRESENTAÇÃO
Este relatório descreve as atividades desenvolvidas por Juciclésio Oliveira Silva, Stéfany Saraiva Viana, Mateus Alves Amorim e Thalita Gomes de Souza, alunos do curso de Engenharia Química da Universidade Estadual de Santa Cruz, no âmbito da parte experimental da disciplina – Físico-Química I, durante o 1o semestre/2017. 
A disciplina é ministrada pelo Prof. Fernando Rangel, e neste relatório serão descritos os objetivos, a parte experimental, os resultados e discussões e as conclusões referentes ao experimento intitulado "Picnometria". 
Ilhéus, 25 de maio de 2017.
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Juciclésio Oliveira Silva
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Mateus Alves Amorim
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Stéfany Saraiva Viana
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Thalita Gomes de Souza
2. INTRODUÇÃO TEÓRICA 
Dentre as propriedades físicas da matéria, a densidade absoluta nos permite identificar substâncias bem como seus estados, uma vez que esta é uma propriedade específica e intensiva, ou seja, cada substância pura possui uma densidade própria e esta não depende da quantidade de matéria.
A densidade específica ou massa específica é definida como a razão entre a massa de um corpo por unidade de volume do mesmo (Eq.1), o termo é também comumente empregado em outros contextos, para designar, em geral, o grau de concentração de grandezas físicas num determinado volume, como energia, partículas, etc:
 
 (Eq.1)
A unidade de medida adotada para a densidade, segundo o Sistema Internacional (SI), é o quilograma por metro cúbico kg/m3, entretanto , frequentemente também são usadas as unidades grama por centímetro cúbico g/cm3 ou grama por mililitro g/mL.
Alguns fatores estão associados a densidade, dentre eles a temperatura, a pressão e a natureza da estrutura cristalina do material. A variação da temperatura pode provocar a dilatação do material interferindo no valor de sua densidade. Este fato explica, por exemplo, a densidade da água líquida ser maior que a do gelo.
A densidade relativa é a razão entre a densidade absoluta de uma substância e a densidade absoluta de uma substância estabelecida como padrão (Eq.2):
 (Eq.2)
 
A determinação da densidade pode ser feita através da picnometria. A picnometria é um técnica laboratorial no qual determina a densidade de líquidos e sólidos utilizando um picnômetro. O picnômetro é um vidraria de alta precisão, composto por um frasco de vidro contendo uma baixa dilatação térmica e uma boca esmerilhada e uma tampa que pode conter um termômetro ou não. Quando o tubo da tampa estiver cheio significa que o picnômetro encontra-se cheio. 
O picnômetro de sólidos, assim como o de líquidos, possui um frasco de vidro diferindo apenas da boca que é um pouco mais larga, permitindo que sólidos granulados ou em pó sejam introduzidos. Além disso, a tampa apresenta uma marca no qual o líquido é acertado através de um papel absorvente.
Por ser uma vidraria precisa e sensível o uso do picnômetro exige uma manipulação cuidadosa. Para que seu uso seja eficiente, é necessário que o enchimento de um picnômetro seja feito de forma que o líquido utilizado atinja sua capacidade máxima e escorra pela parede externa da vidraria, é de suma importância que se evite a formação de bolhas de ar no interior do instrumentos, já que as bolhas geram erros experimentais. A figura 1 mostra alguns modelos de picnômetros.
 FIGURA 1 – Modelos de picnômetros
 
3. OBJETIVO
Abordar o conceito geral de densidade e desenvolver a técnica para medir densidade de líquidos, utilizando o método dos picnômetros.
4. MATERIAIS E REAGENTES
4.1 Materiais
Picnômetro dos líquidos e picnômetro dos sólidos
Papel absorvente
Balança eletrônica 
Béquer 500 mL e 50 mL
Proveta
Balão volumétrico 100 mL
4.2 Reagentes
Etanol
Água destilada
Sólido metálico 
 5. PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL 
Parte I - (Calibração do volume do picnômetro)
Para calibrar o volume do picnômetro, utilizou-se uma balança analítica e efetuou-se a mediação da massa do picnômetro vazio por 2 vezes, anotando os resultados. Posteriormente, preenchemos o picnômetro com água destilada e o mantivemos dentro de um béquer contendo água por cerca de 10 minutos a uma temperatura de 26ºC aproximadamente. Em seguida, retiramos o picnômetro do banho e com folhas de papel absorvente secamos toda parte externa do picnômetro efetuando uma nova pesagem. Com os valores da massa do picnômetro vazio e com água determinamos o volume do picnômetro. Os valores encontrados estão dispostos na Tabela 1.
Parte II - (Determinação da densidade do etanol)
Nesta segunda etapa iniciamos o procedimento preparando as soluções de etanol com diferentes concentrações (90%, 70%, 50%, 30% e 10%) para serem determinadas a densidade. O picnômetro, cujo volume foi determinado, foi lavado 3 vezes com uma pequena quantidade da solução que seria determinada a densidade para remover possíveis resíduos de água do seu interior, logo então preenchido com solvente termostatizado e em seguida colocado em um béquer com água mais uma vez e mantido por 10 minutos. Após este procedimento, adicionamos a solução de etanol 90% preenchendo todo o picnômetro, permitindo que o líquido escorresse pelo capilar ao colocar a tampa. O picnômetro foi levado à balança e sua massa foi determinada, repetindo a pesagem por mais duas vezes sempre retirando o picnômetro da balança. Realizou-se o mesmo procedimento para as demais concentrações de etanol e em todas elas foram verificadas a temperatura. Os valores encontrados para a massa do picnômetro vazio, picnômetro + álcool, massa do álcool, volume do álcool e densidade do álcool estão na Tabela 2.
Parte III - (Medidas da densidade de sólidos)
O sólido utilizado para determinação da densidade foi o cobre. Primeiramente, determinou-se o volume do picnômetro de sólidos de forma semelhante realizada na parte I. Já com o volume determinado, adicionou-se o cobre ao picnômetro e novamente o pesamos por mais 3 vezes . Já com os valores da massa do picnômetro vazio e contendo o cobre, adicionou-se água destilada preenchendo todo interior do picnômetro, mais uma vez deixando o líquido escorrer pelo capilar ao ser fechado e sendo enxugado por papel toalha em seguida. Medimos então o picnômetro contendo água + cobre por 3 vezes. Posteriormente, foi descartada a água e o cobre foi retirado do picnômetro, então, adicionou-se água novamente tomando cuidado para não formar bolhas e realizou-se uma pesagem por 3 vezes.
6. RESULTADOS E DISCUSSÃO
Parte I – Determinação do volume do picnômetro
Para os valores encontrados da massa do picnômetro, adotamos uma incerteza de para balança utilizada. A temperatura medida da água foi de 26ºC.
TABELA 1– Medida da massa do picnômetro vazio e com água.
	
	1ª Medida (g)
	2ª Medida (g)
	Picnômetro vazio 
	(29,0020)
	29,0022
	Picnômetro com água
	(54, 6631 ± 0, 0001)
	(54, 6929 ± 0, 0001)
A partir dos dados obtidos, é possível extrair a média das massas e fazer a diferença entre () e encontrando a massa de água () e suas respectivas incertezas.
Para cálculo da média foi utilizada a seguinte equação:
Para cálculo do desvio padrão utilizamos a seguinte equação:Para cálculo do desvio padrão do valor médio foi utilizada a equação:
E para o cálculo da incerteza padrão foi utilizada a seguinte equação:
 Eq.(6)
	Onde refere-se à incerteza do instrumento utilizado.
Obtendo assim:
54, 6780, 014
25, 675 0, 014
A partir da Eq (1) o volume real do picnômetro () pode ser determinado, para isto, toma-se como base o valor teórico da densidade da água a 26ºC (0, 996783.
Logo,
 25, 758 0, 014
Para incerteza de () é considerada o valor da densidade uma constante, mediante que não foi encontrada incerteza relacionada ao valor de .
Parte II - (Determinação da densidade do etanol)
A tabela 2 apresenta os valores das massas determinadas em duplicata para cada solução de etanol. O cálculo da média e suas incertezas foram calculados utilizando as equações (3) e (6) respectivamente.
Como o volume do líquido corresponde ao volume do picnômetro determinado na calibração, as densidades das soluções podem ser facilmente determinadas pela Eq.(1) e a incerteza da densidade calculada pela representação da Eq. (7), onde representa a grandeza a ser calculada, x e y são medidas necessárias para o cálculo dessa grandeza, a e b representam o expoente da variável derivada e as reticências indicam que a equação pode se estender se houver mais variáveis envolvidas.
 Eq.(7)
	
TABELA 2 – Medidas referentes às soluções de etanol.
	Concentração (%)
	1ª medida
picnômetro+ etanol (g)
	2ª medida
picnômetro+ etanol (g)
	Massa (g)
	Volume ()
	Densidade
()
	100
	(49,2928±0,0001)
	(49,2381±0,0001)
	(49,265±0,027)
	(25,758±0,014)
	(0,7866±0,0011)
	90
	(50,0435±0,0001)
	(50,0904±0,0001)
	(50,066±0,023)
	(25,758±0,014)
	(0,8177±0,0010)
	70
	(51,5469±0,0001)
	(51,4575±0,0001)
	(51,5022±0,044)
	(25,758±0,014)
	(0,8734±0,0017)
	50
	(52,7007±0,0001)
	(52,6405±0,0001)
	(52,670±0,030)
	(25,758±0,014)
	(0,9188±0,0012)
	30
	(53,6870±0,0001)
	(53,5752±0,0001)
	(53,631±0,055)
	(25,758±0,014)
	(0,9561±0,0022)
	10
	(54,2789±0,0001)
	(53,5752±0,0001)
	(54,303±0,024)
	(25,758±0,014)
	(0,9822±0,0011
Com a obtenção experimental da densidade do etanol, é possível obter o erro relativo em relação ao seu valor real que é perto de 0,7894 , como apresentado a seguir:
 Eq.(8)
Substituindo os respectivos valores na fórmula, chega-se a um %.
Parte III - (Medidas da densidade de sólidos)
Os dados abaixo são referentes às medidas da massa do picnômetro vazio e com água, obtidas para a determinação do volume do picnômetro. O valor médio final () inclui uma incerteza de associada a balança analítica utilizada. Nesta etapa a temperatura verificada da água foi de 25ºC.
TABELA 3. Massa do picnômetro vazio.
	Massas(g)
	1° medida
	2° medida
	3° medida
	25,5267
	25,5270
	25,527
			
25, 5269
TABELA 4 – Medida da massa do picnômetro com água.
	Massas(g)
	1° medida
	2° medida
	3° medida
	79,9500
	79,9499
	79,9450
0,0022
54,4214
Com a Eq (1) e o valor teórico da densidade da água a 25ºC (0, 99704 o volume real do picnômetro pode ser determinado determinado:
54,5827 0,0022
Para incerteza de () é considerada o valor da densidade uma constante, mediante que não foi encontrada incerteza relacionada ao valor de .
	Posteriormente, foi posto um pedaço de cobre no picnômetro vazio e feita a aferição da sua massa três vezes, como segue na tabela 4. A diferença da massa do (picnômetro + cobre) e do picnômetro vazio resulta na massa da amostra de cobre. Ao adicionar água, foi feita uma nova pesagem ( três vezes) como segue na tabela 5, resultando na massa da água como resultado da diferença entre a massa do (picnômetro + sólido+ água) e da massa do (picnômetro + sólido). Tendo conhecimento da massa da água, pode-se calcular seu volume, tomando o valor da densidade da água a 25° C obtido teoricamente, dado por 0, 997044. Com a diferença entre o volume do picnômetro e o volume da água pode ser obtido o volume do sólido. Facilmente então, pode-se calcular a densidade do sólido conhecendo a sua massa e o seu volume. E os resultados são representados na tabela 6.
TABELA 5 – Massas referentes ao picnômetro + cobre.
	Massas(g)
	1° medida
	2° medida
	3° medida
	26, 7456
	26, 7455
	26, 7456
TABELA 6 – Massas referentes ao picnômetro + cobre + água.
	Massas(g)
	1° medida
	2° medida
	3° medida
	81,0397
	81,0386
	81,0382
TABELA 7- Resultados referentes à determinação da densidade do cobre.
	Massa do 
	 
	Picnômetro +
	(26,7455±0,0001)g
	Cobre
	 
	Massa do 
	 
	Picnômetro +
	(81,0388±0,0005)g
	Cobre + H2O
	 
	Massa do Cobre
	(1,2186±0,0001)g
	Massa da água
	(54,2932±0,0005)g
	Volume da água
	(54,4542±0,0022)()
	Volume do Cobre
	(0,1285±0,0001) ()
	Densidade do Cobre
	(9,4828±0,0001)()
Com a obtenção experimental da densidade do cobre, foi possível obter o erro relativo em relação ao seu valor real que é perto de 8,93, e partir da Eq.(8) chegamos a um %.
7. CONCLUSÕES
A utilização da picnometria como método de determinação da densidade de líquidos e sólidos demonstra eficiência e praticidade uma vez que o picnômetro, que é o instrumento utilizado, apresenta alta confiabilidade devido a sua boa precisão. 
As densidades para o álcool e o cobre demonstraram estar relacionadas essencialmente com a temperatura. Em ambos os casos, verificou-se a necessidade do conhecimento da condição térmica para determinação da densidade . 
Em particular para o experimento com álcool em diferentes proporções de concentração, observou-se a ocorrência de uma discrepância do valor de experimental quando comparado ao valor real da substância nas condições especificadas, sendo a proporção de álcool 100% com um erro relativo de 0,35%. Outro fato verificado foram os valores da densidade que se aproximaram ao da água conforme a concentração da solução utilizada diminuía. 
Ao experimento com sólido, vale ressaltar a importância da água como líquido de trabalho que não venha apresentar solubilidade com o cobre de maneira significativa para não acarretar alteração da propriedade intensiva deste metal. Sendo o com erro relativo de 6,2%.
Os erros apresentados nos valores encontrados experimentalmente que divergem do esperado pela literatura podem estar associados a alguns fatores como bolhas de ar no interior do picnômetro no momento da pesagem, como também ao manejo incorreto do instrumento ou do sólido. O picnômetro possui alta sensibilidade, com isso tocá-lo com a mão pode transferir gordura para o instrumento levando a erros experimentais. Para o cobre em especial, o alto valor do erro relativo encontrado deve-se ao fato da amostra não ter sido lixada antes da pesagem, podendo o material estar oxidado e interferindo diretamente no valor de sua massa.
Por fim, o objetivo proposto nessa prática foi alcançado no qual se esperava o aprendizado da determinação da densidade através do método da picnometria.
 
 REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS
[1] “Fundamentos de Química”; O’ CONNOR, Rod.; Harbras ed.; São Paulo SP; 1977.	
[2] “Química Geral: Volume I”; RUSSEL. John B; Makron Books do Brasil ed. Ltda; Rio de Janeiro RJ; 2ª ed.; 1994.