6a aula C Cromatografia em Camada Delgada

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Cromatografia em Camada Delgada
Professor: André Gemal
Química Orgânica Experimental I
Cromatografia 
Técnica utilizada para analisar ( identificar , separar ou purificar) os componentes de uma mistura por meio da distribuição em dua fases: móvel (eluente) e estacionária (adsorvente)
Durante a passagem da fase móvel sobre a estacionária (eluição) os componentes são “arrastados” ordenadamente. O componente que interage pouco com a fase estacionária é arrastado mais facilmente e o que possui maior interação é retido ou se desloca pouco na fase estacionária.
História
Ganhou importância como método de separação por volta de 1903, com o botânico Mikhail Semenovich Tswett.
Desenvolveu trabalhos experimentais de separação de extratos de plantas por adsorção diferencial em cromatografia por coluna. Verificou-se a formação de bandas de cores diferentes nas colunas utilizadas devido à adsorção diferencial dos pigmentos corados, que percolavam com velocidades diferentes e emergiam separadamente da coluna.
Foi praticamente ignorada até a década de 30.
Cromatografia em Camada Delgada
A CCD consiste na separação dos componentes de uma mistura sólido-líquido onde a fase móvel (líquida) migra sobre uma camada delgada de ADSORVENTE retido em uma superfície plana (fase estacionária – sólida). O processo de separação está fundamentado, principalmente no fenômeno de ADSORÇÃO.
 Adsorção
As moléculas de um líquido unem-se à superfície do adsorvente por meio de ligações intermoleculares.
O grau de adsorção depende da temperatura, da pressão, da área da superfície e da força das interações moleculares.
Adsorvente: é um pó insolúvel, inerte . Adsorve as substâncias em sua superfície extensa. Os mais utilizados são: Sílica, Alumina, Terra Diatomácea, Celulose e Poliamida.
Técnica Geral
Preparação das placas cromatográficas e ativação:
Preparar a suspensão do adsorvente no solvente adequado (na maioria das vezes a água) e transferir a suspensão para a superfície da placa espalhando da forma mais uniforme possível; esperar secar.
- Aquecer em uma estufa para sua ativação. A temperatura e o tempo dependem do adsorvente utilizado e da atividade esperada.
 Aplicação das amostras nas placas cromatográficas:
A amostra é dissolvida em um solvente volátil para a aplicação na placa.
A evaporação do solvente ajuda a manter as manchas formadas na placa menores, facilitando a separação.
As amostras devem ser aplicadas acima do nível do eluente (a aproximadamente 1 cm da base inferior da placa), com a ajuda de um capilar.
Escolha da fase móvel (eluente):
A fase móvel pode ser um solvente ou uma mistura de solventes.
Um solvente que faz com que todo o material aplicado se mova até quase o final da placa é muito polar. Um que não movimenta o material através da placa não é suficientemente polar.
Melhores resultados são obtidos com misturas de solventes, de modo a se obter uma polaridade média em relação à polaridade dos componentes da amostra.
Aumento da Polaridade
Cuba Cromatográfica:
É o recipiente com tampa removível e papel de filtro no interior (são importante para a saturação de vapor do eluente) onde a placa fica contida e é realizada a separação.
A placa deve ser retirada quando o eluente atingir um limite pré determinado (cerca de 2 cm da extremidade).
- O eluente ascende a placa por capilaridade, separando os componentes da mistura de acordo com suas interações com as fases.
Revelação dos Cromatogramas: 
Quando os compostos são coloridos as marcas/spots são visíveis. Para compostos incolores utilizamos reagentes/reveladores para torná-las visíveis
Revelador (exemplos): Vapores de iodo e lâmpadas de raio UV.
Vapores iodo: complexa em contato com compostos insaturados e outros, deixando uma mancha marron.
Raios UV: Substâncias fluorescentes são misturadas à sílica na preparação das placas, possibilitando a revelação dos compostos em câmaras de luz UV
Fator de Retenção (Rf)
É a razão entre a distância percorrida pela substância em questão e a distância percorrida pela fase móvel.
Pode ser usado para a identificação de uma substância. Porém, por não ser um método muito preciso, a identificação do composto deve ser confirmada por outro método.
Vantagens e Desvantagens da CCD
Vantagens 
Desvantagens
Fácil Execução
Processo rápido
Boa resolução
Baixo custo
Versatilidade
Manchas,em geral,menos difusas
Difícil reprodutibilidade
Difícil determinação exata do Rf
Baixa precisão na quantificação
Aplicações de CCD na indústria 
Análises ambientais de resíduos em águas.
 
Análise de impurezas em fármacos. 
Análise de compostos biomédicos 
Análise de alimentos 
Diagnostico toxicológico
Conclusão
A Cromatografia em Camada Delgada é uma técnica simples, extremamente versátil e muito eficaz. Possui um grande potencial de aplicação em várias áreas.