Relatório Cerâmica.pdf

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UNIVERSIDADE FEDERAL DO RIO DE JANEIRO
ESCOLA DE QUÍMICA – DEPARTAMENTO DE PROCESSOS INORGÂNICOS EQI 472 – PROCESSOS INORGÂNICOS EXPERIMENTAL PROFESSORA LEILA RESNIK
Conformação e Avaliação de Corpos Cerâmicos por Prensagem
Alunos: Ana Caroline Rodrigues Vieira
Ana Luiza Ricart
Marina Pinheiro Gomes
Rodrigo Santos Moulin Simões
Rio de Janeiro, 24 de maio de 2017.
1
Sumário
1. Introdução.................................................................................................3 2. Metodologia....................................................................................................4 3. Resultados e Discussões............................................................................7 4. Conclusão..................................................................................................13 5. Bibliografia..................................................................................................... 13
2
1. Introdução
Chama-se de cerâmica a pedra artificial obtida pela moldagem, secagem e cozimento de argilas ou misturas argilosas e que pode ser utilizada em prospecções geológicas, agricultura, mecânica dos solos e em diversas indústrias como metalúrgica, petróleo, borracha, etc.
Argilas são materiais terrosos naturais, que quando misturados com água adquirem alta plasticidade, são compostas de partículas coloidais de diâmetro inferior a 0,005 mm e que formam torrões de difícil desagregação quando sob pressão. Elas podem ser classificadas em magras e gordas, conforme menor ou maior quantidade de colóides (que são responsáveis pela plasticidade da argila).
Os materiais que compõem a argila e muitos outros se encontram nas mais diversas proporções, pois os depósitos de argila ficam expostos milhares de anos a todas as influências climáticas e ambientais. Por isso a inclusão de substâncias diversas é objeto de diversos estudos atuais, dentre eles: plasticidade, retração, influência do calor, absorção de água, dentre outros.
A água presente na cerâmica pode ser de constituição, de inchamento ou de capilaridade. A primeira faz parte da molécula do argilo-mineral e se eliminada altera quimicamente a argila, a segunda envolve as partículas coloidais, aderindo à sua superfície, dando-lhe a mobilidade característica, por fim a terceira fica nos poros da argila formando canais ou gotículas no interior da massa e é facilmente eliminada.
Quando ocorre a perda da água lentamente os grãos têm grande atração molecular e o conjunto se retrai. Isso porque as camadas externas perdem água por evaporação enquanto que as camadas internas migram para a superfície por capilaridade cada vez mais lentamente, homogeneizando o conjunto continuamente. Além disso, a grande quantidade de caulinita provoca uma maior retração que faz com que a peça cerâmica diminua de tamanho e quando a perda de água não é uniforme a peça se torce e deforma. Por isso a dificuldade de se obter peças moduladas de tamanhos exatamente iguais nas medidas e perfeitamente planas, o que só é possível com muitos cuidados e técnicas especiais de fabricação, que encarecem o processo de fabricação.
E por fim, ao submeter um objeto argiloso a uma temperatura, diversos processos podem acontecer. Ao aquecer a argila comum entre 20 e 150°C ela perde água do inchamento e de capilaridade, de 150 à 600°C ela perde a água de plasticidade, ou seja, endurece mas continua sendo argila. Até esses dois pontos não há alteração nas características químicas, pois se a hidratarmos novamente ela ainda retorna as condições iniciais de plasticidade. Já partir de 600°C começam as alterações químicas, na primeira fase a água de constituição da molécula de argila é expulsa e nesse ponto a molécula alterada deixa de ser argila e já apresenta um endurecimento permanente e além disso há a queima de materiais orgânicos existentes. Num segundo estágio há a oxidação: os carbonetos são calcinados e se transformam em óxidos. Por fim, a partir dos 950°C há a vitrificação, onde aparece então a cerâmica, difícil de desagregar deformar ou quebrar.
3
2. Metodologia
2.1) Preparação dos corpos de prova por prensagem
A prática teve início pesando-se 20 g de argila e transferindo-a para um gral. Com o auxílio de uma microbureta contendo água destilada, adicionou-se gota a gota de água na argila até atingir o volume de 1,5 mL de água, sempre mexendo bem com a ajuda do pistilo, até que se formasse uma “farofa” não muito úmida de argila. Esse procedimento foi repetido 10 vezes.
A partir das 10 misturas argila + água, fez-se os corpos de prova, colocando a “farofa” de argila uniformemente em um molde retangular (pincelado com óleo para facilitar a retirada do corpo do molde) e prensando-a sob a pressão de aproximadamente 220 kgf/cm2, resultando em corpos de prova retangulares, parecidos com “tijolinhos”. Depois de prontos, os 10 corpos de prova foram numerados de 1 a 10 e colocados em uma estufa a 40 ± 5°C para perda de umidade e, um dia depois, foram pesados, obtendo-se a massa inicial de cada corpo antes da queima. Também foram medidas largura, comprimento e espessura com um paquímetro digital, sendo cada medida realizada três vezes em pontos diferentes para cada corpo de prova.
Por fim, os corpos de prova foram levados ao forno para a queima: 5 deles foram queimados sob a temperatura de 800°C e os outros 5 sob 1000°C, durante 1h. Após a queima, eles foram levados novamente para secagem na estufa e depois as medições e pesagens foram realizadas mais uma vez, nos mesmos padrões de medida anteriores, sendo o peso obtido nessa etapa chamado de peso seco (Ps).
2.2) Ensaios após a queima dos corpos de prova
2.2.1 – Retração Linear
A partir dos resultados das medições, foi calculada a retração linear a fim de verificar a retração dos corpos após o processo de queima, já que essa retração pode ocorrer quando um mineral se decompõe ou sofre uma inversão a outra forma cristalina num processo de aquecimento. Tal cálculo foi realizado a partir da equação abaixo:
RL (%) =
L
inicial L
inicial − L
queima
× 100
L = largura média encontrada para cada corpo de prova
4
2.2.2 – Ensaio de absorção
Para esse ensaio, um bécher com água foi aquecido até a água entrar em ebulição e então os corpos de prova foram imersos e ficaram assim por 2h, sem continuar o aquecimento.
Ao final das 2h, os corpos de prova foram retirados do bécher e utilizou-se uma balança de Arquimedes (figura a seguir) para pesar cada um dos corpos, obtendo-se o peso imerso (Pi).
Posteriormente, o excesso de água da superfície dos corpos de prova foi retirado com um pano até a perda de brilho para uma nova pesagem, obtendo-se o peso úmido (Pu). A partir desses resultados, foi possível então calcular:
a) Absorção de água: a quantidade de água retida/absorvida pelo corpo de
prova foi calculada pela equação a seguir.
Sendo Pu = peso úmido
Ps = peso seco
b) Porosidade aparente: é uma propriedade utilizada como medida de “grau de maturação ou sintetização” e foi possível calculá-la para cada corpo de prova através da seguinte equação:
5
Sendo: Pu = peso do corpo úmido
Ps = peso do corpo seco Pi = Peso do corpo imerso
c) Densidade: utilizando os resultados obtidos nos cálculos de absorção de água e
porosidade aparente, foi possível calcular a densidade pela seguinte razão:
Sendo P
A
= porosidade aparente A
A
= água de absorção
2.2.3 – Tensão de ruptura a flexão
Depois dos ensaios, foram realizadas as rupturas dos corpos de prova. Os corpos foram colocados numa aparelhagem com um balde acoplado e então foi-se colocando areia no balde para que o peso do conjunto balde + areia pudesse romper o corpo de prova e depois esse conjunto foi pesado para saber a massa de areia necessária para esse rompimento, como mostra a figura abaixo.
Essa propriedade de tensão é importante, pois facilita o manuseio das peças de cerâmica na indústria, já que as forças de Van der Waals entre as faces planas das argilas quando estão juntas são suficientes para orientar as placas, fazendo com
que os bordos se tornem paralelos, aumentando a plasticidade e a resistência mecânica das peças.
6
Para o cálculo dessa tensão a ruptura a flexão, utilizou-se a seguinte equação:
TRF (kgf/cm2) =
3 2
× M × d L × E2
Sendo M = massa de areia (kg) necessária para romper o corpo de prova
d = distância entre os dois pontos de apoio (d = 4,5 cm) L = largura média do corpo de prova (cm) E = espessura do corpo de prova (cm)
3. Resultados e Discussões
Foram preparados 10 corpos de prova, cujas medidas antes da queima podem ser observadas na tabela a seguir (em milímetros):
Corpo Verde
L
1
L
2
L
3
L
m
C
1
C
2
C
3
C
m
E
1
E
2
E
3
E
m
mo (g)
1
20,6 0
20,7 3
20,5 3
20,6 2
59,9 8
59,8 3
59,7 0
59,8 4
8,3 3
8,0 9
7,8 4
8,0 9
19,616 0
2
20,6 0
20,7 4
21,0 5
20,8 0
59,7 0
59,7 0
59,7 3
59,7 1
8,4 3
8,4 9
7,9 6
8,2 9
19,697 5
3
20,5 7
20,8 5
20,6 1
20,6 8
59,7 3
59,8 3
60,0 5
59,8 7
7,8 0
8,3 2
7,3 8
7,8 3
19,686 0
4
20,7 3
20,8 2
20,7 1
20,7 5
59,2 5
59,2 5
59,2 5
59,2 5
8,2 8
8,4 1
7,9 8
8,2 2
19,709 7
5
20,6 5
20,6 4
20,9 1
20,7 3
59,8 2
59,8 0
59,8 0
59,8 1
8,3 7
8,4 0
7,9 0
8,2 2
19,700 0
6
20,6 7
20,8 2
20,8 4
20,7 8
58,8 4
58,8 4
58,8 4
58,8 4
7,9 0
8,3 7
8,8 5
8,3 7
19,714 7
7
20,6 8
20,8 1
20,6 5
20,7 1
59,5 8
59,5 8
59,5 8
59,5 8
7,8 8
8,8 8
8,2 3
8,3 3
19,713 5
8
20,5 3
20,8 4
20,5 9
20,6 5
58,3 7
58,3 7
58,3 7
58,3 7
8,1 1
8,3 5
8,2 4
8,2 3
19,703 0
9
20,5 5
20,6 2
20,4 7
20,5 5
59,8 8
59,8 8
59,8 8
59,8 8
8,2 0
8,3 3
8,1 3
8,2 2
19,724 9
10
20,4 5
21,1 7
20,7 5
20,7 9
59,5 0
59,5 0
59,5 0
59,5 0
8,0 4
8,2 5
8,2 0
8,1 6
19,720 1
7
Então, os corpos de prova numerados de 1 a 5 foram queimados a 800°C e os corpos de 6 a 10 a 1000°C. Após a queima, foram realizadas novas medidas, que podem ser observadas na tabela a seguir (em milímetros):
Corpo L
1
L
2
L
3
L
m
C
1
C
2
C
3
C
m
E
1
E
2
E
3
E
m
m(g)
1
20,7 8
20,6 2
20,4 4
20,6 1
59,5 5
59,6 5
59,6 1
59,6 0
8,3 3
8,2 2
7,5 6
8,0 4
17,7 4
2
20,5 9
20,6 5
20,5 7
20,6 0
59,6 4
59,8 0
59,6 1
59,6 8
8,4 3
8,2 3
7,5 9
8,0 8
17,8 4
3
20,6 4
20,6 2
20,5 8
20,6 1
59,7 2
59,7 0
59,6 4
59,6 9
7,5 1
7,9 2
8,0 5
7,8 3
17,8 2
4
20,8 1
20,6 4
20,5 8
20,6 8
59,6 5
59,8 4
59,6 6
59,7 2
8,3 1
8,0 3
7,6 5
8,0 0
17,9 2
5
20,5 9
20,7 5
20,4 9
20,6 1
59,7 2
59,7 9
59,7 1
59,7 4
8,3 8
8,1 8
7,8 1
8,1 2
17,8 9
6
20,1 8
20,3 0
20,2 6
20,2 5
58,8 1
58,8 6
58,8 0
58,8 2
7,6 5
8,2 8
8,1 7
8,0 3
17,6 9
7
20,2 8
20,3 7
20,2 5
20,3 0
58,8 2
58,9 4
58,9 9
58,9 2
7,5 8
8,1 0
8,0 6
7,9 1
17,7 3
8
20,2 6
20,3 1
20,2 6
20,2 8
58,8 8
59,0 1
58,7 0
58,8 6
8,0 1
8,1 8
7,9 4
8,0 4
17,7 2
9
20,1 9
20,3 0
20,1 3
20,2 1
58,7 3
58,7 7
58,6 3
58,7 1
8,0 3
8,1 4
7,9 2
8,0 3
17,6 4
10
20,1 4
20,2 9
20,2 6
20,2 3
58,6 7
58,7 2
58,5 9
58,6 6
7,6 7
8,0 7
8,0 5
7,9 3
17,7 1
Como observado, os corpos diminuíram de massa (devido à perda de água e à decomposição dos minerais) e, no geral, diminuíram suas dimensões, devido à saída da água e aproximação das partículas sólidas e início da fusão dos minerais fundentes. Nos corpos 4 e 8, entretanto, houve uma expansão do seu comprimento, o que pode ser explicado pela presença de quartzo na composição da argila ou também por erros associados ao paquímetro usado, que quando aberto em grandes dimensões (o comprimento é a maior das três medidas) demonstrava comportamento errático e começava a descalibrar.
3.1) Retração linear
Para calcular a retração linear dos corpos, foi utilizada a largura, pois é a dimensão que apresentou menos flutuações e resultados mais consistentes. A retração pode ser calculada através da seguinte fórmula:
RL (%) =
L
inicial L
inicial − L
queima
× 100
Obteve-se os seguintes resultados para os corpos de prova em suas respectivas temperaturas de queima:
8
Temperatura de queima
Retração Linear
800°C
Corpo L
inicial
1 20,62 20,61 0,03% 2 20,80 20,60 0,93% 3 20,68 20,61 0,31% 4 20,75 20,68 0,37% 5 20,73 20,61 0,59% Média 0,45%
Temperatura de queima
Retração Linear
1000°C
Corpo L
inicial
(mm) L
queima
(mm)
6 20,78 20,25 2,55% 7 20,71 20,30 2,00% 8 20,65 20,28 1,82% 9 20,55 20,21 1,65% 10 20,79 20,23 2,69% Média 2,14%
É possível perceber que a retração linear para os corpos de prova queimados em 1000°C foi maior do que para os queimados em 800°C. Esse resultado era esperado e deve-se às reações termoquímicas e termofísicas da argila: a temperaturas mais altas, mais minerais se decompõem e, os compostos formados, chamados de fundentes, iniciam a fusão, resultando no preenchimento dos poros e diminuição das dimensões do corpo.
3.2) Absorção de água
A medida de água absorvida pode ser calculada através da seguinte relação:
Sendo: P
u
= peso do corpo úmido P
s
= peso do corpo seco
Tabela: Dados de absorção para os corpos de prova queimados a 800 ̊C
Corpo de Prova
Peso Seco (g)
Peso Úmido
(g) % AA 1 17,74 20,55 15,8 2 17,84 20,7 16,0 3 17,82 20,68 16,0 4 17,92 20,66 15,3 5 17,89 20,73 15,9
(mm) L
queima
(mm)
9
Tabela: Dados de absorção para os corpos de prova queimados a 1000 ̊C
Corpo de Prova
Peso Seco (g)
Peso Úmido
(g) % AA 6 17,69 20,3 14,8 7 17,73 20,36 14,8 8 17,72 20,32 14,7 9 17,64 20,23 14,7 10 17,71 20,16 13,8
A absorção média de água para o corpo queimado a 800 ̊C foi determinada em 15,8 % e para o corpo queimado a 1000 ̊C o valor da absorção média de água foi de 14,6 %. Tais resultados vão de encontro ao esperado, pois quão maior for a temperatura de queima menor será a capacidade de absorção visto que átemperaturade900oC (estado de fusão parcial da massa), a porosidade atinge um valor mínimo, a absorção de água fica prejudicada, por outro lado, na temperatura de queima de 800 ̊C, a porosidade aumenta. Essa discussão faz sentido, visto que absorção e porosidade estão diretamente relacionadas.
3.3) Porosidade aparente
A porosidade relativa pode ser obtida através da seguinte relação:
Sendo: Pu = peso do corpo úmido
Ps = peso do corpo seco Pi = Peso do corpo imerso
Tabela: Dados de porosidade para os corpos de prova queimados a 800 ̊C
Corpo de Prova
Peso Seco (g)
Peso Úmido (g)
Peso imerso (g) Pu-Ps Pu-Pi % PA
1 17,74 20,55 10,97 2,81 9,58 29,3 2 17,84 20,7 11,05 2,86 9,65 29,6 3 17,82 20,68 11,02 2,86 9,66 29,6 4 17,92 20,66 11,06 2,74 9,6 28,5 5 17,89 20,73 11,03 2,84 9,7 29,3
10
Tabela: Dados de porosidade para os corpos de prova queimados a 1000 ̊C
Corpo de Prova
Peso Seco (g)
Peso Úmido (g)
Peso imerso (g) Pu-Ps Pu-Pi % PA
6 17,69 20,3 11,1 2,61 9,2 28,4 7 17,73 20,36 11,14 2,63 9,22 28,5 8 17,72 20,32 11,13 2,6 9,19 28,3 9 17,64 20,23 11,06 2,59 9,17 28,2 10 17,71 20,16 11,08 2,45 9,08 27,0
A porosidade média para o corpo queimado a 800 ̊C foi determinada em 29,3 % e para o corpo queimado a 1000 ̊C a porosidade média foi de 28,1 %. Assim, como foi discutido nos resultados de absorção de água, conforme a temperatura de queima supera 900 ̊C, a porosidade atinge o valor mínimo de porosidade, enquanto para temperaturas de queima entre 350 ̊C e 900 ̊C a porosidade aumenta pela oxidação da matéria orgânica e decomposição de minerais com desprendimento de gases. Portanto, os resultados obtidos estão de acordo com a literatura.
3.4) Densidade
A partir dos dados de absorção de água e porosidade, é possível determinar a densidade dos corpos de prova através da seguinte relação:
Sendo: P
A
= Porosidade Aparente A
A
= Água de Absorção
Tabela: Dados de densidade para os corpos de prova queimados a 800 ̊C
Corpo de
Prova % PA % AA D
1 29,3 15,8 1,9 2 29,6 16,0 1,8 3 29,6 16,0 1,8 4 28,5 15,3 1,9 5 29,3 15,9 1,8
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Tabela: Dados de densidade para os corpos de prova queimados a 1000 ̊C
Corpo de
Prova % PA % AA D
6 28,4 14,8 1,9 7 28,5 14,8 1,9 8 28,3 14,7 1,9 9 28,2 14,7 1,9 10 27,0 13,8 2,0
As densidades médias foram
exatamente as mesmas (iguais a 1,9), quando comparados os corpos de prova submetidos as duas diferentes temperaturas. No entanto, o resultado esperado foi diferente do resultado obtido. Os corpos de prova queimados a 1000oC deveriam apresentar densidade maior, visto que com a maior retração, o volume diminuiria sem alterar a massa.
3.5) Tensão de ruptura a flexão
A tensão de ruptura a flexão é calculada utilizando a equação abaixo:
TRF (kgf/cm2) =
3 2
× M × d L × E2
Sendo “M” a massa de areia (em kg) necessária para romper o corpo de prova, “d” a distância entre os dois pontos de apoio (d = 4,5 cm), “L” a largura e “E” a espessura do corpo de prova (ambos em cm). Na tabela a seguir, podemos observar os resultados para cada corpo e temperatura de queima:
Temperatura de queima
Corpo Massa (kg) TRF (kgf/cm2)
800°C
1 2,32 11,76 2 1,90 9,53 3 1,76 9,41 4 1,82 9,29 5 1,74 8,64 Média 9,72
Temperatura de queima
Corpo Massa (kg) TRF (kgf/cm2)
1000°C
6 4,90 25,31 7 5,28 28,04 8 5,02 25,83 9 5,22 27,04 10 5,44 28,86 Média 27,02
12
Dado que os corpos queimados a 1000°C possuem maior valor de tensão de ruptura que os corpos queimados a 800°C, conclui-se que para este experimento a maior temperatura resultou em corpos com maior resistência mecânica. Isso é facilmente explicado pelas reações de vitrificação, que ocorrem a temperaturas por volta de 900°C. Ou seja, os corpos de número 6 a 10 passaram por um estado de fusão parcial da massa, o que permitiu chegarem a uma resistência mecânica maior e, portanto, a valores de tensão de ruptura mais altos.
4. Conclusão
O objetivo principal deste experimento foi avaliar o comportamento dos corpos de prova obtidos pelo método de prensagem e absorção de água quando submetidos a diferentes temperaturas de queima e a maioria dos resultados está consistente com o que era esperado.
Após a queima os corpos apresentaram uma perda de massa (perda de água e minerais) e diminuição de dimensões devido à aproximação das partículas sólidas, com exceção dos corpos 4 e 8, o que se deve provavelmente ao erro do paquímetro ou à grande presença de quartzo na composição.
A retração linear foi mais significativa para os corpos que foram submetidos à 1000°C, isso porque a decomposição de minerais é maior e há a formação de fundentes que preenchem uma parte dos poros, consequentemente apresentam menor absorção média de água, o que foi verificado pelos experimento realizados. Além disso, outro experimento complementar foi a porosidade média que obteve resultados de acordo com o esperado, sendo eles 29,3 % para o corpo queimado a 800 ̊C e 28,1 %para o corpo queimado a 1000 ̊C.
As densidades médias foram iguais para os corpos de prova submetidos às duas diferentes temperaturas, o que não condiz com o esperado visto que os corpos de prova queimados a 1000oC tiveram maior retração sem alterar a massa e por isso deveriam apresentar densidade maior.
Por fim, os corpos submetidos a 1000°C apresentaram maior valor de tensão de ruptura que os corpos queimados a 800°C, concluindo-se que para esse experimento a maior temperatura resultou em corpos com maior resistência mecânica, o que vai de acordo com o esperado por causa das reações de vitrificação, que ocorrem a temperaturas mais elevadas, conferindo aos corpos uma resistência mecânica maior e, portanto, valores de tensão de ruptura mais altos.
5. Bibliografia
• Apostila de Processos Inorgânicos Experimental - Roteiro de Aulas Práticas da UFRJ - Ano 2017/1;
• Anotações feitas durante as aulas ministradas pela professora Leila Resnik - Ano 2017/1;
• http://www.feng.pucrs.br/professores/mregina/ARQUITETURA_- _Materiais_Tecnicas_e_Estruturas_I/estruturas_i_capitulo_II_materiais_cerami cos.pdf.
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