Sintese de Compostos de coordenação

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FAM – FACULDADE DE AMERICANA 
Curso de Graduação em Engenharia Química 
RELATÓRIO DE PRÁTICAS DE LABORATÓRIO 
Síntese de um composto de coordenação 
 
Alex Camilo – R.A.: 20171355 
Amanda Ferraz – R.A.: 20171066 
Nathalia Faria – R.A.: 20170401 
Vinícius Dourado – R.A.: 20170394 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
Americana 
2018 
 
Introdução 
 
Os compostos de coordenação são usados para designar um complexo neutro 
ou um composto iônico. Os complexos são caracterizados pelas suas cores vivas,o 
número de elétrons presentes nas orbitais d do íon metálico central, do arranjo dos 
ligantes à volta do íon central, ou seja, a geometria do complexo. Dessa forma, um 
complexo é a combinação de um ácido de Lewis com várias bases o átomo da base 
que forma a ligação com o átomo central é chamado de átomo doador o átomo ou íon 
metálico, o ácido de Lewis do complexo, é o átomo que irá receber esses elétrons. 
A formação de complexos é comum com metais de transição no caso dos 
complexos metálicos, estes são compostos neutros, e resultam da agregação de um 
complexo com um ânion. 
As reações de síntese ocorrem quando duas ou mais substâncias se 
combinam para formar uma nova substância. Estas podem ser classificadas em 
reações de síntese parcial ou em reações de síntese total. Nas primeiras os reagentes 
são substâncias elementares. 
A teoria que explica a ligação existente em complexos de coordenação é a 
teoria de Coordenação de Werner, a qual diz que os complexos apresentam dois tipos 
de valências; primárias na qual o complexo existe na forma de um íon positivo, e 
secundárias na qual a valência seria igual ao número de átomos ligantes coordenados 
ao metal, também conhecido como número de coordenação. 
Temos ainda outras que explicam as ligações entre o metal e os ligantes que 
são a TLV (Teoria de Ligação de Valência), TCC (Teoria do Campo Cristalino) e TOM 
(Teoria do Orbital Molecular). Alguns fatores favorecem a formação de um desses 
complexos e são eles: Íons pequenos de carga elevada com orbitais vazios com 
energias adequadas; a obtenção de uma configuração de gás nobre e a formação de 
complexos simétricos e com elevada EC (Energia de Estabilização do Campo 
Cristalino). 
 
Objetivo: Este experimento tem por objetivo a preparação ode um composto de 
coordenação e analisar algumas propriedades deste complexo, estabelecendo sua 
estequiometria através da determinação da concentração do cobre e do NH3 no 
complexo 
 
 
Materiais 
 Kitasato de 250 mL; 
 Funil de Buckner; 
 Béquer de 500 mL; 
 Béquer de 100 mL; 
 Espátula; 
 Pipetas; 
 Provetas; 
 Erlenmeyer; 
Reagentes 
 Nitrato de Prata 0,1 M 
 Sulfato de Cobre Pentahidratado 
 Hidróxido de Amônia a 37% 
 Gelo 
 Ácido Clorídrico 6 M 
 Etanol 
 Éter Dietílico 
 
Equipamentos 
 
 Balança Analítica. 
Procedimento Experimental 
Preparação do complexo de cobre 
 Pesou-se 5,003 gramas de sulfato de cobre penta hidratado e coloque em um 
Erlenmeyer em banho de gelo; 
 Adicionamos 8 ml de amônia a 37% e 4,0 ml de água, com o Erlenmeyer em 
banho de gelo; 
 Lentamente, adicionamos 8,0 ml de etanol, deixamos em repouso por volta de 25 
minutos e depois foi feita a filtração; 
 Colocou-se o produto para secar em dissecador, à vácuo; 
 Transferimos os cristais para um béquer, pesamos e calculamos o rendimento da 
reação. 
 
 
Determinação do cobre no complexo 
 Pesamos 0,100g do composto obtido; 
 Dissolvemos em 50 ml de água e adicionou-se 10 ml de solução de KI a 20%; 
 Adicionamos 7 gotas de ácido acético, para acelerar a reação; 
 Lavou-se a bureta com a solução de tiossulfato de sódio 0,1 M e enchemos; 
 Titulamos a solução até obter coloração amarela e adicionamos, então, a solução 
de amido recém preparada, que acarretou á solução uma coloração azul; 
 Quando a solução ficou totalmente branca, acrescente 1,0 de KSCN. 
 Caso a solução volte a ficar azul, continue a titulação repetindo-se a operação de 
adição de KSCN. 
Analise da Amônia no complexo 
 Pesou-se 0,204 g do complexo obtido, dissolvendo-se em 50 ml de água destilada 
num Erlenmeyer de 250 ml. Adicionou-se 3 gotas de indicador metilorange. 
Titulou-se com HCL 0,2 M padronizado. 
 
Resultados e Discussão 
Primeiramente pesou-se 5,003g de sulfato de cobre penta hidratado e colocou-
se em um erlenmeyer em banho de gelo; 
Em seguida adicionou-se 8 mL de amônia a 37% e 4 mL de água, com o 
erlenmeyer em banho de gelo. Nessa reação ao adicionar amônia à solução de 
coloração incolor ficou azul escuro; 
No final adicionou-se 8 mL de etanol e deixou-se em repouso por 25 minutos 
para ocorrer a reação e formação dos cristais; 
Depois da formação dos cristais acabou filtrando com auxilio de uma bomba a 
vácuo, kitasato de 250 mL, funil de buckner e papel filtro; 
Lavaram-se os cristais que restou no fundo do erlenmeyer com 10 mL da 
solução de amônia/etanol 1:1 e em seguida com éter. Utilizou-se a solução preparada 
de amônia/etanol 1:1 e éter em vez de água, pois os cristais em contato com a água 
se diluiriam e ocorreria a perda dos mesmos na hora da filtração, interferindo no 
experimento; 
Antes de colocar na estufa de secagem o papel filtro com auxilio do vidro de 
relógio, pesou-se anteriormente o papel molhado para verificar se haveria muita perda 
dos cristais após o processo de secagem. 
 
 
Peso somente do papel filtro = 0,910g 
Peso do papel filtro molhado e com os cristais = 3,683g 
 
No final colocou-se o papel filtro em uma estufa de secagem em vez do 
dessecador a vácuo, pois não haveria tempo o suficiente de secar ate o final do 
experimento. Deixou-se na estufa de secagem o tempo necessário até a secagem 
completa do papel, no final colocaram-se os cristais em um dessecador para esfriar e 
logo pesou-se em uma balança analítica 
 
Peso somente do papel filtro = 0,910g 
Peso do papel filtro molhado e com os cristais = 3,683g 
Peso de papel filtro seco e com os cristais = 2,325g 
 
Percebeu-se que houve uma diferença de peso antes de ir para estufa e depois 
que saiu, pode ter ocorrido a perda somente da solução amônia/etanol 1:1 e éter e 
também um pouco dos cristais, porém observou-se que foi bem mínima, pois o mesmo 
volume de cristais que se colocou para secar na estufa saiu da estufa com o mesmo 
volume 
 
Reação ocorrida na primeira etapa: 
 
CuSO4 + 2 H2O + 2 NH3 CuSO4 .Cu(OH)2 + 2 NH4
+ 
 
Na reação formou-se sulfato de cobre (CuSO4), é um sólido azul nocivo e 
irritante. Também se formou hidróxido de cobre, composto inorgânico (Cu(OH)₂,), 
sólido gelatinoso azul pálido e amônio (NH₄⁺), íon poliatômico. Porem com a adição 
de excesso de amônia na reação forma-se um precipitado azul escuro que é o 
complexo sulfato de tetramincobre(II). 
 
Reação ocorrida na segunda etapa: 
 
CuSO4 .Cu(OH)2 + 8 NH3 2 [Cu(NH3)4]SO4 + OH
- 
Nessa reação forma como produto Sulfato de Tetraminocobre (II) e hidróxido 
 
O Sulfato de Tetraminocobre (II), [Cu(NH3)4]SO4, é um complexo de 
coordenação, cujas ligações às moléculas de NH3 são quatro ligações covalentes, logo 
o seu número de coordenação é 4. A geometria dos complexos está relacionada com 
o número de coordenação do íon central, neste caso, verifica-se que o Sulfato de 
Tetraminocobre (II) apresenta geometria tetreaédrica. Esta geometria pode ser mais 
bem visualizada na imagem a seguir: 
 
1. Sulfato de Tetraminocobre (II) e sua geometria tetraédrica. 
Os complexos são caracterizados pelas suas cores vivas, essas mesmascores, dependem de alguns fatores, tais como, o número de elétrons presentes nas 
orbitais d do íon metálico central, do arranjo dos ligantes à volta do íon central, ou 
seja, a geometria do complexo, pois afeta a separação dos orbitais, da natureza do 
ligante, já que diferentes ligantes têm diferentes efeitos nas energias relativas das 
orbitais e das transições entre orbitais. No seu estado de oxidação +1 o cobre forma 
complexos diamagnéticos e incolores, por que tem íons com configuração d10. Porém 
com número de oxidação +2 ele é mais estável tendo configuração d9 e um elétron 
desemparelhado. Seus compostos são geralmente coloridos, por causa das 
transições d-d, formando sais cúpricos azuis, como os formados por reação com 
amônia e aminas resultando em complexos como o tetramincobre (II) hidratado. 
O átomo central pode ser caracterizado pelo número de coordenação, um 
número inteiro, que indica o número de ligantes monodentados, que podem formar um 
complexo estável com um átomo central. Para o cobre (Cu2+, Cu+) este numero é 4. 
O número de coordenação representa o número de espaços disponíveis em 
torno do átomo ou íon central, cada um dos quais pode ser ocupado por um ligante 
monodentado (NH3, CN
-, Cl-, H2O), bidentado (dipiridina), tridentado, tetradentado e 
polidentados 
As reações de síntese ocorrem quando duas ou mais substâncias se 
combinam para formar uma nova substância. Estas podem ser classificadas em 
reações de síntese parcial ou em reações de síntese total. Nas primeiras os reagentes 
são substâncias elementares como, por exemplo, o amoníaco, e nas segundas são 
substâncias simples ou compostas como o Sulfato de Tetraminocobre (II). 
A amônia é utilizada como matéria-prima para preparar o sulfato de 
tetraminocobre (II), um composto de coordenação que foi muito utilizado para produzir 
fibras artificiais, como o Rayon (seda artificial). Atualmente é utilizado como fungicida e 
na estampa têxtil. 
Na reação utilizou-se 8 mL de etanol porque quando reagimos dois sais muito 
solúvel reagem mutuamente e formam um outro sal pouco solúvel ou insolúvel em 
água. Este sólido denomina-se precipitado. Assim sendo, quando o sal de Sulfato de 
Cobre (II) recebe ligantes de NH3 e perde as ligações às moléculas de H2O, perde 
simultaneamente solubilidade, originando um precipitado de Sulfato de 
Tetraminocobre (II), [Cu(NH3)4]SO4. Quando uma substância cristaliza rapidamente, os 
cristais obtidos têm pequena dimensão, mas ficam maiores se a cristalização for lenta. 
Durante a difusão do álcool, a formação lenta de [Cu(NH3)4]SO4.H2O permite obter 
cristais maiores, em forma de agulha e de cor azul violeta. O álcool é solúvel em água 
e por isso utilizou-se para arrastar a água enquanto o Sulfato de Tetraminocobre (II) e 
pouco solúvel em água e nessa reação acaba separando os cristais da solução na 
primeira etapa da reação. 
 A difusão molecular, frequentemente chamada de fenômeno de transporte de 
matéria onde um soluto é transportado devido aos movimentos das moléculas de 
um fluido (líquido ou gás), pelo movimento térmico de todas as partículas a 
temperaturas acima do zero absoluto. Estes movimentos fazem com que, do ponto de 
vista macroscópico, o soluto passe das zonas mais elevadas de concentração para 
zonas de baixa concentração. 
Calculando o rendimento: 
Sulfato de cobre + Água + Amônia  (Sulfato de cobre + Hidróxido de cobre) + 
amônio 
CuSO4 + 2 H2O + 2 NH3 CuSO4 .Cu(OH)2 + 2 NH4
+ 
159,609 g/mol + 18,01528 g/mol + 17,031 g/mol  257,17 g/mol + 18,04 g/mol 
CuSO4 -------------------- CuSO4 .Cu(OH)2 
159,609 g/mol ---------- 257,17 g/mol 
5,003 g/mol ------------- X 
X = 1286, 621  X = 8,0610 g/mol de CuSO4 .Cu(OH)2 
 159,609 
 
(Sulfato de cobre + Hidróxido de cobre) + amônia  sulfato de tetraaminopropo (II) + 
Hidróxido 
CuSO4 .Cu(OH)2 + 8 NH3 2 [Cu(NH3)4]SO4 + OH
- 
(159,609 g/mol + 97,561 g/mol) + 17,031 g/mol  245,79 g/mol + 17,007 g/mol 
CuSO4 .Cu(OH)2 -------------------- [Cu(NH3)4]SO4 
257,17 g/mol -------------------------- 245,79 g/mol 
8,0610 g/mol -------------------------- X 
X = 1981,313  X = 7,704 g/mol de sulfato de tetraaminopropo (II) 
 257,17 
Peso somente do papel filtro = 0,910g 
Peso do papel filtro molhado e com os cristais = 3,683g 
Peso de papel filtro seco e com os cristais = 2,325g 
Peso somente dos cristais com papel molhado = (3,683g - 0,910g) = 2,773g 
Peso somente dos cristais com papel seco = (2,325g - 0,910g) = 1,415g 
7,704 g/mol = 100% 
1,415g = X X = 141,5 
 7,704 
 X = 18,367% é o rendimento do sulfato de tetraaminopropo (II) 
Não atingiu os 100% de rendimento na prática previsto na teoria devido, uma 
reação quase completa, pois uma solução aquosa no decorrer da reação vai ficando 
saturada dando se um equilíbrio heterogêneo. Quando a formação de precipitado ela 
contribui para uma reação mais completa possível. E nisso quando tem uma saturação 
heterogênea, não acontece o equilíbrio por igual na reação por completa no 
experimento, interferindo no rendimento. O erro no rendimento que não atingiu 100% 
pode ser também devido, a perdas no processo de reação, pesagem, falta de 
reagente, não deixou o tempo necessário para reação, equipamentos não calibrados e 
verificados corretamente ou o próprio erro do analista que executou a tarefa. 
O sulfato de cobre encontra-se na forma de cristais, assim, se os triturássemos 
até ficar em pó, aumentaríamos a superfície de contato e como conseqüência a 
reação seria mais rápida e com melhor rendimento. 
Determinação do cobre no complexo 
Pesou-se 0,105g composto e dissolveu-se em 50 mL de água em um 
erlenmeyer de 250 mL 
A reação formada quando reage 0,105g do composto com iodeto de potássio 
no erlenmeyer: 
Cu(NH3)4(SO4)*H2O(s) + 3KI  CuI + 3K
+ + SO4
-2 + I2 + H2O + (NH3)4 
Observa-se que formou como produto da reação o iodeto de cobre, amônia, 
água, potássio, sulfato e iodo. 
O ácido acético ajuda na reação diminuindo o tempo de espera para reagir, 
diluindo-se o reagente iodeto de potássio sólido e deixando a solução ácida. 
O tiossulfato de sódio 0,1 M é utilizado como titulante padrão na reação, 
considerando correta sua concentração e comparando com o complexo na hora de 
titular 
Quando titulou até atingir a coloração amarela adicionou-se o amido para 
finalizar o processo de titulação, o amido está agindo como indicador mudando a 
coloração amarela da solução para azul. Ao titular usou 61 mL o titulante padrão 
mudando a coloração de azul para branco, indicando o final da titulação. Para ter a 
certeza que chegou ao ponto de viragem correto, utiliza-se 1g de indicador Tiocianato 
de potássio (KSCN), se a coloração não alterar ao adicionar-se, chegou ao final da 
titulação. 
 
 M = 0,105g do composto / 63,546 g/mol massa molar do cobre x 0,05 Litros 
 M = 0,105 / 3,1773  M = 0,0330 M do cobre 
M x V = M x V  M Cobre x 0,05 L = 0,1 Na2S2O3 x 0,061 L  
M cobre = 0,0061 / 0,05  M cobre = 0,122 mols 
 
M x V = M x V  M Cobre x 0,05 L = 0,1 Na2S2O3 x V em L  0,0330 x 0,05 = 0,1 x V 
em L  V em L = 0,00165 / 0,1  V em L = 0,0165 L ou 16,5 mL, sendo que na 
titulação usou 61 mL do titulante e o previsto era 16,5 mL 
Não atingiu a concentração ideal na hora de neutralizar o composto com 
tiossulfato de sódio 0,1 M 
M = N° mols / V (L)  0,1 = N° mols / 0,061  N° Mols = 0,1 x 0,061 
N° mols = 0,0061 mols de cobre na teoria 
 
M = N° mols / V (L)  0,122 = N° mols / 0,061  N° Mols = 0,122 x 0,061 
N° mols = 0,00744 mols de cobre na prática 
A diferença do número de mols napratica comparado coma teoria é muito 
grande de 0,00134 Mols, isso explica porque o rendimento deu bem abaixo de 100%, 
não atingindo o rendimento necessário e nem a equivalência necessária na titulação, 
utilizando mais titulante para chegar na equivalência do que era previsto, devido a 
perdas durante o processo de análise ou não reagiu por completo os reagentes, 
formando menos produto do que era previsto. 
Cu+2 + 2 Na2S2O3+ 2 H2O  CuS(S) + S(S) + 4 H
+ + 2 Na2SO3
 
Cu+2 + Na2S2O3 CuS(S) + 2 SO4
-2 Na2SO3 
M = m(g) / MM x V(l)  0,1 = m(g) / 158,11 g/mol x 0,061  0,1 x 9,644 = m(g) 
 m(g) = 0,964g de Na2S2O3 
Cu+2 -------------------- Na2S2O3 
63,546 g/mol -------- 158,11 g/mol 
X ---------------- 0,964g 
X = 61,288 / 158,11  X = 0,387g de cobre no rendimento 
 
 
 
Calculando o N° mols utilizando equação química: 
M = m(g) / MM x V(l)  
M = 0,387g / 63,546 x 0,05  
M = 0,387 / 3,1773 
 M cobre = 0,121 mols, Aproximando = 0,122 mols 
M = N° mols / V(l)  0,122 = N° mols / 0,061  N° mols = 0,122 x 0,061  
 N° mols = 0,00744 mols de cobre na prática. 
 
Determinação da amônia no complexo 
Pesou-se 0,204g do composto e dissolveu-se em 50 mL de água em um 
erlenmeyer de 250 mL 
Adicionou-se 3 gotas de indicador metilorange mudando a coloração de incolor 
para laranja 
Completou a bureta usando ácido clorídrico 0,2 M como titulante padrão, 
considerando sua concentração como correta. 
Ao titular observou a mudança da coloração de laranja para vermelho usando 
31 mL do titulante padrão. Verificou-se chegou ao ponto de viragem, anotando o 
resultado obtido e titulando um pouco mais e observou-se que não mudou a coloração 
e manteve padrão. Esse processo é necessário fazer devido não termos um indicador 
para verificar se chegou ao final da titulação como utilizou na etapa de determinação 
do cobre na titulação. 
 
 
 
 M = 0,204g do composto / 17,031 g/mol massa molar da amônia x 0,05 Litros 
 M = 0,204 / 0,85155  M = 0,239 mols de amônia 
 
M x V = M x V  M amônia x 0,05 L = 0,2 HCl x 0,031 L  
M amônia = 0,0062 / 0,05  M amônia = 0,124 mols 
 
M x V = M x V  
M Cobre x 0,05 L = 0,1 HCl x V em L 
0,239 x 0,05 = 0,1 x V em L 
V em L = 0,0119 / 0,2 
V em L = 0,0597 L ou 59,75 mL, sendo que na titulação usou 31 mL do titulante e o 
previsto era 59,75 mL. Não atingiu a concentração ideal na hora de neutralizar o 
composto com ácido clorídrico 0,2 M padronizado 
M = N° mols / V (L) 
0,2 = N° mols / 0,031 
 N° Mols = 0,2 x 0,031 
N° mols = 0,0062 mols de amônia na teoria 
 
M = N° mols / V (L) 
0,124 = N° mols / 0,031 
N° Mols = 0,124 x 0,031 
N° mols = 0,00384 mols de amônia na prática 
A diferença do número de mols na pratica comparado coma teoria é muito 
grande de 0,00236 Mols, isso explica porque o rendimento deu bem abaixo de 100%, 
não atingindo o rendimento necessário e nem a equivalência necessária na titulação, 
utilizando mais titulante para chegar na equivalência do que era previsto, devido a 
perdas durante o processo de análise ou não reagiu por completo os reagentes, 
formando menos produto do que era previsto. 
 
M = m(g) / MM x V(l)  0,2 = m(g) / 36,46 g/mol x 0,031  0,2 x 1,130 = m(g) 
 m(g) = 0,226g de HCl 
 
NH3 + HCL = NH4CL 
NH3 -------------------- HCL 
 17,031 g/mol --------------- 36,46 g/mol 
 X ---------------------- 0,226g 
X = 3,849 / 36,46  X = 0,105g de amônia no rendimento, aproximando = 0,106g de 
amônia 
 
Calculando o N° mols utilizando equação química: 
 
M = m(g) / MM x V(l)  M = 0,105g / 17,031 g/mol x 0,05  M = 0,106 / 0,851 
 M amônia = 0,124 mols 
M = N° mols / V(l)  0,124 = N° mols / 0,031  N° mols = 0,124 x 0,031  
N° mols = 0,00384 mols de amônia na prática 
 
Conclusão 
O laboratório proporcionou uma aplicação e verificação interessante no objetivo 
de observar a reatividade dos compostos de coordenação, podemos também verificar 
que as reações ocorreram de acordo com a metodologia proposta. As colorações 
obtidas durante os experimentos evidenciaram a reatividade dos compostos também, 
possibilitaram uma melhor compreensão do conteúdo 
Referências 
http://www.fem.unicamp.br/~caram/capitulo6.pdf 
https://brasilescola.uol.com.br/quimica/geometria-tetraedrica.htm 
https://www.infoescola.com/quimica/compostos-de-coordenacao/ 
http://www.ufpa.br/quimicanalitica/sindicador.htm 
https://exercicios.mundoeducacao.bol.uol.com.br/exercicios-quimica/exercicios-sobre-
indicadores-acido-base.htm