Experimento10 Volumetria Precipitacao11

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UNIVERSIDADE FEDERAL DE SÃO CARLOS
DEPARTAMENTO DE QUÍMICA
QUIMICA ANALITICA EXPERIMENTAL
Experimento n° 10 – Volumetria de precipitação – Determinação de cloreto em soro fisiológico
1. Introdução
	Os métodos de precipitação são baseados em reações de formação de compostos pouco solúveis. As reações de precipitação devem satisfazer as condições gerais para que possam ser utilizadas como base do método volumétrico: (1) A reação de precipitação deve processar-se praticamente de forma quantitativa no ponto de equivalência, (2) completar-se em tempo relativamente curto e (3) oferecer condições para uma conveniente sinalização do ponto final. Em relação ao grau com que se completa, a reação pode ser estudada com base no produto de solubilidade do composto formado. Na prática, tais condições limitam muito o número de reações de precipitação utilizáveis. Muitas delas não podem servir em virtude da carência de meios apropriados para a localização do ponto final.
	Os métodos titulométricos de precipitação são numerosos e os métodos argentimétricos são os mais comuns. Estes métodos utilizam soluções de nitrato de prata para a determinação de haletos e outros ânions que formam sais de prata pouco solúveis.
	Na determinação do ponto final da titulação podem ser utilizados indicadores relativamente específicos, isto é, apropriados para uma dada reação de precipitação. Na análise titulométrica, em geral, a variação das concentrações dos íons reagentes em torno do ponto de equivalência depende grandemente do grau em que se completa a reação. Os fatores que determinam essa questão são o produto de solubilidade do precipitado e as concentrações dos reagentes.
	O ponto final nas titulações de precipitação pode ser determinado de duas formas:
a) formação de um composto colorido (método de Mohr): esse método se aplica à determinação de cloreto (ou brometo) utilizando cromato de potássio como indicador. O cloreto é titulado com solução padrão de nitrato de prata. Um sal solúvel de cromato é adicionado como indicador. No ponto final da titulação, os íons cromato reagem com os íons prata para formar cromato de prata pouco solúvel, de cor vermelha, de acordo com a reação:
2Ag+(aq) + CrO42-(aq) ( Ag2CrO4(s)
	A concentração do indicador é importante e o Ag2CrO4 deve justamente começar a precipitar no ponto de equivalência, quando se tem uma solução saturada de AgCl. A titulação de Mohr deve ser efetuada em pH ao redor de 8,0. Se a solução for muito ácida (pH < 6,0), parte do indicador estará presente como HCrO4- e mais Ag+ será necessário para formar o precipitado. Acima de pH 8,0 pode precipitar hidróxido de prata (pH 10,0). O pH pode ser convenientemente mantido pela adição de carbonato de cálcio sólido à solução. A titulação de Mohr é utilizada para determinar cloreto em soluções neutras ou não tamponadas, como por exemplo, a água potável.
b) utilização de indicadores de adsorção (Método de Fajans): a ação desses indicadores se deve ao fato de, no ponto de equivalência, o indicador ser adsorvido pelo precipitado, ocorrendo mudança de cor. As substâncias empregadas podem ser corantes ácidos ou básicos como, por exemplo, a fluoresceína, a eosina e a rodamina.
	O objetivo deste experimento é determinar a concentração de cloreto de sódio em uma amostra de soro fisiológico comercial utilizando o método de Mohr.
2. Parte Experimental
2.1- Materiais e reagentes
- Solução de nitrato de prata (AgNO3, P. M. = 169,87) 0,1000 mol/L (esta solução estará previamente padronizada e os alunos DEVERÃO ANOTAR A CONCENTRAÇÃO REAL);
- Solução do indicador de cromato de potássio (K2CrO4, P. M. = 194,2) 5% (m/v);
- Bureta de 25,00 ou 50,00 mL;
- Pipeta volumétrica de 25,00 mL;
- Balão volumétrico de 100,0 mL;
- Pipeta volumétrica de 10,00 mL;
- Erlenmeyer de 200 mL;
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2.2- Procedimento
Pipetar 25,00 mL do soro fisiológico e transferir o volume para um balão volumétrico de 100,0 mL. Completar o volume com água destilada, homogeneizar a solução, pipetar 10,00 mL do soro diluído e transferir o volume para um erlenmeyer. Adicionar 1,00 mL do indicador de cromato de potássio e titular com a solução de nitrato de prata.
3. Resultados
	
Com base no volume gasto na titulação, calcule a porcentagem de cloreto no soro fisiológico e compare o resultado obtido com aquele informado no rótulo do produto. 
4. Referências Bibliográficas
- Mendham, J.; Denney, R. C.; Barnes, J. D.; Thomas, M. J. K., Análise Química Quantitativa, Rio de Janeiro: LTC – Livros Técnicos e Científicos Editora S.A., 2002.
- Skoog, D. A.; West, D. M.; Holler, F. J.; Crouch, S. R., Fundamentos de Química Analítica, São Paulos: Thomson, 2004.
- Harris, C. D. Análise Química Quantitativa, LTC Editora, Rio de Janeiro, Tradução: Bonapace, J. A. P. e Barcia, O. E. 2005. 
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