Dicla 057 INMETRO

Prévia do material em texto

CRITÉRIOS PARA ACREDITAÇÃO DA AMOSTRAGEM 
DE ÁGUAS E MATRIZES AMBIENTAIS 
NORMA N
0 
NIT DICLA-057 
REV. 
01 
APROVADA EM 
SET/2010 
PÁGINA 
01/10 
 
 
SUMÁRIO 
 
1 Objetivo 
2 Campo de Aplicação 
3 Responsabilidade 
4 Histórico de revisão 
5 Siglas 
6 Definições 
7 Documentos de Referência 
8 Introdução 
9 Política para acreditação de amostragem 
10 Aplicações particulares dos requisitos da ABNT NBR ISO/IEC 17025 para laboratórios 
que realizam amostragem para ensaios de águas e efluentes, solos e sedimentos e 
água para hemodiálise 
11 Política de transição 
12 Elaboração do escopo 
Anexo – Conteúdo mínimo de um plano de amostragem 
 
 
1 OBJETIVO 
 
Esta norma define os critérios para a acreditação da atividade de amostragem quando realizada 
pelos laboratórios como parte integrante do ensaio e em conformidade com os requisitos da 
norma ABNT NBR ISO IEC 17025. 
 
Estes critérios abrangem os laboratórios que atuam na área de meio ambiente, realizando ensaios 
de águas, efluentes, solos e sedimentos, tanto em instalações permanentes quanto em 
instalações móveis e de clientes. 
 
Estes critérios abrangem também os laboratórios que realizam ensaios de água para hemodiálise 
em atendimento à área de saúde humana. 
Nota: A política estabelecida neste documento não se aplica às organizações/laboratórios que 
realizam a amostragem como sua única atividade de trabalho, e, portanto, não realizam 
ensaios subsequentes à amostragem. 
 
 
2 CAMPO DE APLICAÇÃO 
 
Esta norma aplica-se à Dicla, aos laboratórios acreditados e postulantes à acreditação de ensaios 
das matrizes acima citadas, e aos avaliadores e especialistas que atuam em processos de 
acreditação de laboratórios. 
 
 
3 RESPONSABILIDADE 
 
A responsabilidade pela revisão deste documento é da Dicla. 
 
 
4 HISTÓRICO DE REVISÃO 
 
4.1 No item 1, excluído o termo “instalações associadas” por não se aplicar ao objetivo do 
documento. Incluída Nota restritiva da política. 
4.2 Esclarecido na Nota do item 5.1 que a retirada de amostra é uma operação intrínseca à 
amostragem. 
4.3 Inclusão da NIT-Dicla-031 e NIE-Cgcre-009 no item 6. 
 
NIT-DICLA-057 
REV. 
01 
PÁGINA 
02/10 
 
 
4.4 O texto do item 7 foi reescrito para melhor descrição das etapas de um ensaio que 
compreende a atividade de amostragem. 
4.5 O texto do item 8 foi reorganizado/renumerado para maior clareza da política de acreditação 
de amostragem. 
4.6 Excluído o termo “retirada de amostras” dos itens 8.1, 8.1.1, 8.1.2 e 9.9, pelo motivo exposto 
em 13.2. 
4.7 Incluído o item 8.4 para esclarecer a questão de amostras “coletadas” por clientes. 
4.8 Incluído o item 9.3, sobre o requisito 4.4 da norma ABNT NBR ISO IEC 17025. 
4.9 Corrigido o item 9.7, quanto à declaração de Limite de Quantificação no escopo ao invés de 
Faixa (de medição). 
4.10 Revisão geral do Item 10, de forma à adequar a política de acreditação da amostragem às 
discussões da ILAC, especialmente quanto à estimativa da incerteza de medição. 
4.11 Incluído o item 11, que trata da elaboração do escopo para amostragem. 
4.12 Incluído anexo sobre conteúdo mínimo de um plano de amostragem. 
Nota: Este documento passa a vigorar a partir da aprovação desta revisão. 
 
 
5 SIGLAS 
 
ABNT Associação Brasileira de Normas Técnicas 
Cgcre Coordenação Geral de Acreditação 
Dicla Divisão de Acreditação de Laboratórios 
DOQ Documento Orientativo 
Inmetro Instituto Nacional de Metrologia e Qualidade Industrial 
IEC International Electro Technical Commission 
ISSO International Organization for Standardization 
NBR Norma Brasileira 
NIE Norma Inmetro Específica 
NIT Norma Inmetro Técnica 
SMEWW Standard Methods for the Examination of Water & Wastewater 
 
 
6 DEFINIÇÕES 
 
Para fins deste documento, aplicam-se as seguintes definições, além das constantes no DOQ-
Cgcre-020: 
 
6.1 Amostragem: Procedimento definido, pelo qual uma parte de uma substância, material ou 
produto é retirada para produzir uma amostra representativa do todo, para ensaio ou calibração. A 
amostragem também pode ser requerida pela especificação apropriada, para a qual a substância, 
material ou produto é ensaiado ou calibrado. Em alguns casos (por exemplo: análise forense), a 
amostra pode não ser representativa, mas determinada pela disponibilidade. (ABNT NBR ISO IEC 
17025:2005 - Item 5.7.1 - Nota 1) 
Nota: A norma ABNT NBR ISO/IEC 17025 emprega o termo retirada de amostra ao invés de 
“coleta” de amostra, geralmente utilizado pelos laboratórios para designar a mesma 
operação. Para efeito deste documento, aplica-se a terminologia da referida norma, 
considerando a retirada de amostras uma operação intrínseca da amostragem. 
 
6.2 As definições 6.2.1 a 6.3.2.2 foram extraídas do Standard Methods of the Examination of 
Water&Wastewater, 21a Edition: 2005 – APHA, AWWA, WEF, e aplicam-se aos ensaios de águas 
e efluentes. 
 
NIT-DICLA-057 
REV. 
01 
PÁGINA 
03/10 
 
 
 
6.2.1 Duplicata (Duplicate): Usualmente o menor número de replicatas (duas), mas, 
especificamente aqui, refere-se a duplicata de amostras, isto é, duas amostras retiradas ao 
mesmo tempo de um local (pág. 1.3). 
A duplicata de amostra é utilizada para mensurar a precisão do processo analítico (pág. 3.5). 
A duplicata deve ser processada independentemente, através de todo o processo de preparação e 
análise das amostras (pág. 3.5). 
Um mínimo de uma duplicata para cada tipo de matriz (pág. 3.5), para cada batelada de até 20 
amostras (pág. 3.5). 
 
6.2.2 Branco do Método (Method Blank) ou Branco Reagente: Consiste de água reagente e de 
todos os reagentes que normalmente estão em contato com a amostra durante todas as etapas do 
procedimento analítico (pág. 1.6). 
 
O branco do método é usado para determinar a contribuição dos reagentes e das etapas de 
preparação analítica, para o erro de medição (pág. 1.6). 
 
É uma porção de água reagente processada exatamente como a amostra, incluindo exposição a 
todo equipamento, vidraria, procedimentos e reagentes (pág. 3.5). 
 
O branco do método é usado para verificar se analitos ou interferentes estão presentes dentro do 
processo ou sistema analítico (pág. 3.5). 
 
Nenhum analito de interesse deve estar presente no branco do método acima de um nível de 
alarme estabelecido com base nas especificações do usuário (pág. 3.5). 
 
Como mínimo, um branco do método para cada batelada analítica de até 20 amostras,(pág. 3.5). 
 
O branco do método é utilizado para determinar a contribuição dos reagentes e das etapas de 
preparação analítica para o erro nos valores observados (pág. 6.7). 
Para compostos orgânicos, o branco do método deve estar abaixo de um quarto do MQL (pág. 
6.7). 
 
Como mínimo, um branco do método para cada conjunto de amostras (“sample set”) ou para 5% 
das amostras, o que for mais frequente (pág. 6.7). 
 
6.2.3 Branco de Viagem (aplicável somente a voláteis): No mínimo, dois frascos de amostras 
preparados no laboratório, por enchimento com água reagente, selados e despachados para o 
local de amostragem junto com os frascos de amostras (pág. 6.38). 
 
6.2.4 Conjunto de amostras de um mesmo local (“Sample set”): Um conjunto de amostras de 
um mesmo “site” (“sample set”) são todas as amostras retiradas, aproximadamente ao mesmo 
tempo, de vários pontos de amostragem, localizados em um mesmo local (“site”) de amostragem 
(pág. 6.38). 
 
6.2.5 Branco Fortificado (Branco “Spike”): Branco fortificado ou branco “spike” é um branco do 
método contendo todos os mesmos reagentes e preservativos como as amostras, no qual uma 
concentração conhecida do analito (s) foi adicionada (pág. 6.7). 
É utilizado para avaliar o desempenho do laboratório (e a sua exatidão) e a recuperação do analito 
em água reagente (pág.6.7). Como mínimo, um branco fortificado para cada conjunto de 
amostras de um mesmo local (“sample set”) ou batelada de até 20 amostras (pág. 6.7). 
 
6.2.6 Amostra Fortificada, Matriz Fortificada (matriz “Spike”): Amostra Fortificada, Matriz 
Fortificada ou Matriz “spike” é uma porção adicional de uma amostra na qual, antes do seu 
processamento, são adicionadas quantidades conhecidas dos analitos de interesse (pág. 1.6). 
 
NIT-DICLA-057 
REV. 
01 
PÁGINA 
04/10 
 
 
É utilizada para avaliar a recuperação do método (e a sua exatidão) em uma matriz (pág. 1.6). 
 
Como mínimo, um branco fortificado para cada conjunto de amostras de um mesmo local (“sample 
set”) ou batelada de até 20 amostras (pág. 1.6). 
 
6.2.7 Duplicata de Amostra Fortificada, Duplicata de Matriz Fortificada (Duplicata de Matriz 
“spike”): É uma segunda porção da mesma amostra utilizada para preparar a Amostra Fortificada, 
a que antes do seu processamento, são adicionadas quantidades conhecidas dos analitos de 
interesse (pág. 1.7). 
Esta segunda porção da amostra é fortificada e processada da mesma maneira como a Amostra 
Fortificada É utilizada para avaliar a precisão do método em uma matriz (pág. 1.7). 
Como mínimo, uma Duplicata de Amostra Fortificada para cada conjunto de amostras de um 
mesmo local (“sample set”) ou batelada de até 20 amostras (pág. 1.7). 
 
6.3 Limites de Detecção (“Detection Levels”): Em um procedimento, é a menor quantidade que 
pode ser detectada acima do ruído, com um nível de confiança estabelecido. A prática corrente 
identifica diferentes limites de detecção, cada um dos quais com uma finalidade definida. Estes 
limites são o Limite de Detecção do Instrumento (IDL), o Limite de Detecção Inferior (LLD), o 
Limite de Detecção do Método (MDL), o Limite de Quantificação e o Limite Prático de 
Quantificação (PQL) - (pág. 1-17). 
 
A relação entre estes limites é aproximadamente: IDL:LLD:MDL:LOQ:PQL = 1:2:4:10:20 (pág.1-
17). 
 
Abaixo são definidos vários limites (“levels”) de detecção, em ordem crescente (pág. 1-3): 
 
6.3.1 Limites baseados no ensaio de brancos não processados através do método de ensaio 
completo. 
 
6.3.1.1 Limite de Detecção do Instrumento – “Instrumental Detection Level” (IDL): É a 
concentração do constituinte que produz um sinal maior que 5 vezes a razão sinal/ruído do 
instrumento. Sendo similar em muitos aspectos, ao “Limite Crítico” (“Critical Level”) e ao “Critério 
de Detecção” (“Criterion of Detection”). O critério de detecção é estabelecido como 1,645 vezes o 
desvio padrão amostral (s) de analises do branco (pág. 1-3); 
 
6.3.1.2 Limite de Detecção Inferior - “Lower Level of Detection” (LLD): A concentração de 
constituinte em água reagente que produz um sinal de 2 (1,645)s, acima da média das análises 
dos brancos. Isto estabelece os erros Tipo I e Tipo II em 5%. Outros nomes para este limite são 
Detecção Limite” e “Limite de Detecção” (LOD) - (pág. 1-3). 
Nota: média + 2(1,645)s = média das análises dos brancos + 3,290s 
 
6.3.1.3 Limite de Quantificação (LQ) / Limite Mínimo de Quantificação (MQL) - “Level of 
Quantification / Minimum Quantification Level”: É a concentração do constituinte que produz um 
sinal suficientemente maior que o sinal do branco e que pode ser detectada dentro de níveis 
especificados, por bons laboratórios, durante e nas condições do trabalho de rotina. Tipicamente é 
a concentração que produz um sinal 10s acima do sinal do branco de água reagente. (pág. 1-3). 
 
6.3.2 Limites baseados no ensaio de brancos processados através do método de ensaio 
completo. 
 
NIT-DICLA-057 
REV. 
01 
PÁGINA 
05/10 
 
 
6.3.2.1 Limite de Detecção do Método (MDL ) - “Method Detection Level”: É a concentração do 
constituinte que, quando processado através do método completo, produz um sinal com a 
probabilidade de 99% de que este sinal é diferente do sinal do branco. Para sete replicatas da 
amostra, a média precisa ser 3,14s acima do branco, onde s é o desvio padrão amostral de sete 
replicatas. Estabeleça o MDL a partir de medições em replicatas, em torno de uma a cinco vezes 
a (concentração) do MDL real. O MDL poderá ser maior que o LLD devido a um baixo número de 
replicatas e aos passos de processamento da amostra e pode variar com o constituinte e com a 
matriz (pág. 1-3). 
 
6.3.2.2 Limite Prático de Quantificação (PQL) - “Pratical Quantification Limit”: Contudo o LOQ 
seja útil dentro (within) de um laboratório, o Limite Prático de Quantificação tem sido proposto 
como o mais baixo limite (PQL) alcançável entre (among) laboratórios dentro de limites 
especificados durante as operações de rotina do laboratório. O PQL é significante porque 
diferentes laboratórios produzirão diferentes MDLs mesmo que utilizem os mesmos procedimento 
analíticos, instrumentos e amostras / matrizes. O PQL é cerca de cinco vezes o MDL e representa 
um limite de detecção passível de ser alcançado, prática e rotineiramente, com uma boa 
possibilidade de que o valor reportado é confiável (pág. 1-17). 
 
 
7 DOCUMENTOS DE REFERENCIA 
 
7.1 ABNT NBR ISO/IEC 17025 - Requisitos gerais para a competência de laboratórios de ensaio e 
calibração 
 
7.2 DOQ-Cgcre-020 - Definições de termos utilizados nos documentos relacionados à acreditação 
de laboratórios 
 
7.3 Eurachem - Measurement uncertainly arising from sampling. A guide to methods and 
approaches 
 
7.4 NIE-Cgcre-009 - Uso da marca, do símbolo e de referências à acreditação 
 
7.5 NIT-Dicla-031 - Regulamento da acreditação de laboratórios 
 
7.6 NIT-Dicla-016 - Elaboração de escopo de ensaios 
 
7.7 SMEWW - Standard Methods of the Examination of Water & Wastewater 
 
 
8 INTRODUÇÃO 
 
Processos de medição (ensaios) que envolvam amostragem devem ser avaliados considerando-
se a relevância desta atividade nos resultados analíticos emitidos pelos laboratórios aos seus 
clientes. De forma geral, um ensaio que envolva amostragem pode ser representado pelas 
seguintes etapas: 
 Amostragem, que inclui um planejamento apresentado sob a forma de plano de amostragem 
e procedimento específicos para cada matriz, local e situação, de acordo com o propósito do 
ensaio, e estabelecidos de comum acordo entre todas as partes interessadas, para orientar a 
retirada de amostras, o manuseio e a análise. Nesta fase, alguns ensaios podem ser 
requeridos como parâmetros para a garantia e controle da amostragem. No caso dos ensaios 
de águas e efluentes, por exemplo, a determinação do pH e da temperatura da amostra in loco 
devem ser realizados. 
Nota: O Anexo deste documento apresenta um exemplo de conteúdo mínimo de um plano de 
amostragem. 
 
NIT-DICLA-057 
REV. 
01 
PÁGINA 
06/10 
 
 
 
 Manuseio, que se constitui na transferência das amostras para frascos específicos, na 
preservação dessas amostras de acordo com os ensaios a serem realizados, e ainda na 
embalagem e demais procedimentos no local da amostragem (instalação do cliente), incluindo 
o armazenamento e o transporte até as instalações permanentes (laboratório). Entende-se 
também como uma etapa de manuseio, a recepção das amostras pelo laboratório e os pré-
tratamentos como a digestão, a concentração e a extração, conforme definido pelo método de 
ensaio. Devido à importante contribuição desta etapa para a incerteza do ensaio, o manuseio 
requer cuidados especiais e deve ser orientado por procedimentos específicos para cada 
matriz, local e situação. 
 
 Análise, que se constitui na determinação dos analitos de interesse, por meio da utilização de 
metodologias de ensaios capazes de atenderem às especificações do cliente, com erro 
sistemático e incerteza conhecidos e adequados para métodos quantitativos, e cujos 
resultados sejam garantidos por meio do uso dos equipamentos recomendados pelas normas 
de referência, que alcancema exatidão requerida, das leituras das medições e das 
verificações necessárias, do uso regular de materiais de referência e/ou controle interno da 
qualidade, dentre outros. 
As etapas seguintes se constituem no tratamento dos dados brutos, incluindo-se as transferências 
de dados; os cálculos; a análise crítica dos dados do controle interno da qualidade; a avaliação 
dos erros sistemáticos estimados nos ensaios de brancos e de recuperação de padrões de 
controle (spikes); a correlação de resultados de características diferentes de um mesmo item; a 
qualificação dos resultados e as estimativas das incertezas de medição associadas a todo o 
processo, que tenham influência na interpretação dos resultados. 
Por fim, tem-se a liberação e o relato dos resultados qualificados, acompanhados das incertezas 
associadas e de todas as informações necessárias à sua correta interpretação, e “onde pertinente 
uma declaração de conformidade / não conformidade aos requisitos e/ou especificações”. 
 
Portanto, ensaios dos quais trata a política estabelecida neste documento devem ser avaliados 
como um todo, considerando cada uma das etapas aqui apresentadas. 
 
 
9 POLÍTICA PARA ACREDITAÇÃO DE AMOSTRAGEM 
 
Objetivando a adequação dos escopos de acreditação de ensaios de águas e efluentes, solos e 
sedimentos, e água para hemodiálise, de forma a atenderem aos propósitos, especialmente, os 
regulamentares, das áreas de meio ambiente e de saúde humana, a Dicla estabeleceu a seguinte 
política para a acreditação da amostragem: 
 
9.1 Laboratórios acreditados ou em fase de acreditação para ensaios de águas e efluentes, solos 
e sedimentos e água para hemodiálise, que realizam amostragem para esses ensaios, devem 
obrigatoriamente ser acreditados para amostragem e para os ensaios realizados nas instalações 
de clientes. 
Para isto, a amostragem deve ser adequada à finalidade dos ensaios, baseando-se em planos e 
procedimentos de forma a atender aos requisitos do cliente, inclusive os de natureza legal, e em 
metodologias nacional e internacionalmente reconhecidas e/ou Portarias e Regulamentos 
específicos à área de atuação. São exemplos de especificações de natureza legal as Resoluções 
Conama 357, para águas superficiais (doces, salinas e salobras); Conama 357 e 397, para 
efluentes (esgoto sanitário, efluentes industriais por tipo de indústria); Conama 344, para 
sedimentos; Conama 396, para águas subterrâneas; Portaria MS 518, para águas de consumo 
humano; Resolução Anvisa RDC 154, para água de hemodiálise. 
 
NIT-DICLA-057 
REV. 
01 
PÁGINA 
07/10 
 
 
Neste contexto, são passíveis de acreditação da amostragem: 
 
9.1.1 Laboratórios que realizam o processo analítico integralmente, executando a amostragem, os 
ensaios nas instalações de clientes, o manuseio das amostras e os ensaios nas instalações 
permanentes. 
Neste caso, o laboratório será acreditado para amostragem, para os ensaios na instalação do 
cliente e para os ensaios nas instalações permanentes. 
 
9.1.1.1 Estes laboratórios devem evidenciar que atendem aos propósitos do cliente, conforme 
descrito no item 10.3.1 deste documento. 
A acreditação não será concedida (ou será suspensa em qualquer tempo) caso não demonstrem 
satisfatoriamente que atendem aos requisitos do cliente. 
 
9.1.2 Laboratórios que realizam o processo analítico parcialmente, executando a amostragem, os 
ensaios nas instalações do cliente e o manuseio das amostras, e encaminham frações dessas 
amostras para serem ensaiadas por outros laboratórios, somente poderão subcontratar estes 
ensaios de laboratórios acreditados. 
Neste caso, o laboratório será acreditado apenas para a amostragem e para os ensaios nas 
instalações de clientes, e deverá atender à NIE-Cgcre-009 na questão do uso do símbolo da 
acreditação na emissão dos relatórios de ensaio. 
 
9.1.2.1 Estes laboratórios devem evidenciar que atendem aos propósitos do cliente, conforme 
descrito no item 10.3.2 deste documento. 
A acreditação não será concedida (ou será suspensa em qualquer tempo) caso não demonstrem 
satisfatoriamente que atendem aos requisitos do cliente. 
 
9.2 Laboratórios que somente realizam ensaios nas instalações permanentes, e subcontratam a 
amostragem, os ensaios nas instalações de clientes e o manuseio das amostras, devem 
subcontratar estas atividades de laboratórios acreditados. 
 
Neste caso, o laboratório será acreditado apenas para ensaios nas instalações permanentes, e 
deverá atender à NIE CGCRE 009 na questão do uso do símbolo da acreditação na emissão dos 
relatórios de ensaio. 
 
9.2.1 Estes laboratórios devem evidenciar que atendem aos propósitos do cliente, conforme 
descrito no item 10.3.3 deste documento. 
A acreditação não será concedida (ou será suspensa em qualquer tempo) caso não demonstrem 
satisfatoriamente que atendem aos requisitos do cliente. 
 
9.3 Laboratórios que se enquadrem nos requisitos 9.1.2 e 9.2 devem atender integralmente ao 
disposto nos requisitos 9.1.2.1 e 9.2.1, além de descreverem de forma clara e detalhada os 
serviços que realiza e os serviços que contrata. 
A acreditação desses laboratórios não será concedida (ou será suspensa em qualquer tempo) 
caso não atendam, satisfatoriamente, a esses requisitos. 
 
9.4 Laboratórios que recebam amostras de clientes (pessoa física ou jurídica), mediante 
atendimento de um protocolo entre as partes, devem emitir relatórios de ensaio referentes apenas 
aos ensaios acreditados, não podendo reportar a amostragem. 
 
Nestes casos, deve ser identificado no relatório de ensaio que o laboratório não é o responsável 
pela amostragem, e que os resultados referem-se tão somente às amostras recebidas do cliente. 
 
 
NIT-DICLA-057 
REV. 
01 
PÁGINA 
08/10 
 
 
10 APLICAÇÕES PARTICULARES DOS REQUISITOS DA ABNT NBR ISO/IEC 17025 PARA 
LABORATÓRIOS QUE REALIZAM AMOSTRAGEM PARA ENSAIOS DE ÁGUAS E 
EFLUENTES, SOLOS E SEDIMENTOS E ÁGUA PARA HEMODIÁLISE 
 
De forma a evidenciar-se que a atividade de amostragem está devidamente inserida no Sistema 
de Gestão do laboratório, e que os resultados dos ensaios que incluem amostragem atendem aos 
propósitos do cliente, incluindo as exigências de natureza legal, os laboratórios devem: 
 
10.1 Executar os ensaios de modo a satisfazer às necessidades dos clientes e órgãos 
regulamentadores, conforme estabelece o requisito 4.1.2: 
 
Para isto, o ensaio deve ser realizado com base em um plano de amostragem e procedimentos 
que atendam ao nível de qualidade esperada. Por exemplo, no ensaio de pH, cuja metodologia 
requeira um tempo máximo entre a amostragem e a realização do ensaio, de forma a que o 
resultado retrate fielmente a condição original da amostra e garanta a qualidade da própria 
amostragem, deve ser assegurado pelo laboratório o atendimento a este critério de tempo. 
 
10.2 Supervisionar as atividades de amostragem e de manuseio das amostras, e que estas sejam 
realizadas por pessoal treinado e qualificado, conforme estabelecem os requisitos 4.1.5(g) e 
5.2.5. 
 
10.3 Dispor de documentos e registros que evidenciem o atendimento do ensaio às necessidades 
do cliente, conforme estabelece o requisito 4.4. 
 
10.3.1 Os laboratórios que se enquadrem no item 9.1.1 deste documento devem dispor de 
procedimentos estabelecendo os mecanismos de cooperação adotados para a elaboração de 
planos e procedimentos de amostragem, de comum acordo com todas as partes interessadas. 
 
10.3.2 Os laboratórios que se enquadrem no item 9.1.2 deste documento devem dispor de 
mecanismos documentados de cooperação adotados para a elaboração de planos e de 
procedimentos de amostragem, de comum acordo com os laboratórios contratados e com as 
demais partes interessadas, bem como para a elaboração de contratos com os laboratórios 
acreditados para a realização dos ensaios fora do seu escopo. Estes contratos devemobrigatoriamente ser mantidos com os laboratórios contratados. 
 
10.3.3 Os laboratórios que se enquadrem no item 9.2 deste documento devem dispor de 
procedimentos estabelecendo os mecanismos de cooperação adotados para a elaboração de 
planos e de procedimentos de amostragem, de comum acordo com os laboratórios 
subcontratados e com as demais partes interessadas. Também devem dispor de procedimentos 
para a elaboração dos contratos, que obrigatoriamente devem ser mantidos com os laboratórios 
subcontratados. 
 
10.4 Estar dispostos a cooperar com os seus clientes para esclarecer questões referentes aos 
serviços prestados e para monitorar o próprio desempenho em relação ao trabalho realizado, 
inclusive a atividade de amostragem, conforme estabelece o requisito 4.7.1. 
 
10.5 Submeter as atividades de amostragem e manuseio de amostras às auditorias internas e à 
análise crítica pela direção, conforme estabelecem os requisitos 4.14.1 e 4.15.1. 
 
10.6 Selecionar e utilizar métodos de ensaio normalizados, ou métodos não normalizados 
apropriadamente desenvolvidos e validados, (conforme requisitos 5.4.1 e 5.4.2). Devem também 
declarar no escopo o Limite de Quantificação (LQ) determinado para cada ensaio, de forma a 
atender às necessidades do cliente. 
 
NIT-DICLA-057 
REV. 
01 
PÁGINA 
09/10 
 
 
10.7 Garantir a qualidade dos resultados considerando a contribuição da estimativa da incerteza 
de medição da amostragem, conforme estabelece o requisito 5.4.6.3. 
Nota: É recomendável que a determinação da estimativa de incerteza de medição siga o 
proposto no documento Measurement uncertainty arising from sampling. A guide to 
methods and approaches, da EURACHEM. 
 
10.8 Possuir equipamentos adequados à retirada das amostras, bem como transporte apropriado 
ao condicionamento e preservação das amostras, conforme o requisito 5.5.1. 
 
10.9 Disponibilizar, sempre que solicitado pelo cliente, informações necessárias à interpretação 
dos resultados, tais como: Limite de Detecção, Limite de Quantificação e Limite de Quantificação 
Prático. Além desses, resultados de amostras de controle da qualidade nas instalações do cliente 
e no laboratório, como brancos, duplicatas e amostras fortificadas, incluindo os resultados de 
recuperação e desvio-padrão relativo, para acesso, respectivamente, à exatidão e precisão; 
materiais de referência certificados utilizados para estabelecer os fatores ou as curvas de 
calibração; materiais de referência utilizados para o controle da qualidade; e ainda a qualificação 
dos equipamentos principais e auxiliares, também podem ser solicitados e devem estar 
disponíveis. 
 
 
11 POLÍTICA DE TRANSIÇÃO 
 
11.1 Os laboratórios acreditados ou em fase de concessão de acreditação que realizam 
amostragem para ensaios de águas e efluentes, solos e sedimentos, e água para 
hemodiálise, deverão ser avaliados para esta atividade, como também para a realização de 
ensaios nas instalações de clientes, relacionados à atividade de amostragem. 
 
11.1.1 As atividades de amostragem e de ensaios nas instalações de clientes somente serão 
inseridas no escopo da acreditação depois da tomada de decisão pela Cgcre. 
 
11.2 Os laboratórios acreditados ou em fase de concessão de acreditação para realizarem a 
atividade de amostragem deverão realizar um estudo para a identificação e avaliação das 
principais fontes de incerteza que possam impactar no resultado da medição. 
 
11.2.1 O estudo deverá ser apresentado pelos laboratórios acreditados ou em fase de concessão 
da acreditação durante as reavaliações que ocorrerem a partir de 02 (dois) anos da publicação 
desta norma. 
 
11.3 A exigência de que os resultados de medição reportem a incerteza total do ensaio ficará 
condicionada ao estabelecimento de nova diretriz da Dicla/Cgccre sobre o assunto. 
 
 
12 ELABORAÇÃO DE ESCOPO 
 
Os escopos devem ser elaborados de acordo com o estabelecido na NIT-Dicla-016, quanto à 
descrição da área de atividade/produto, classe de ensaio/descrição do ensaio, faixas e limites de 
quantificação e à inclusão da amostragem e ensaios realizados nas instalações de clientes. 
 
 
NIT-DICLA-057 
REV. 
01 
PÁGINA 
10/10 
 
 
Anexo – Conteúdo Mínimo do Plano de Amostragem 
 
A amostragem deve ser sempre precedida de um meticuloso planejamento. O planejamento da 
amostragem, do manuseio e da análise pode envolver diferentes interessados, tais como: os 
órgãos regulamentadores, os clientes, o pessoal do laboratório encarregado da amostragem, do 
manuseio, da análise, dos cálculos e da emissão dos resultados e os usuários finais dos dados e 
dos resultados dos ensaios. O planejamento deve ser apresentado sob a forma de plano de 
amostragem. 
 
O plano de amostragem deve considerar informações pré-existentes na literatura e/ou de 
campanhas anteriores ou na falta destas, deve basear-se em informações obtidas por uma visita 
prévia, para observação das condições locais e para a retirada de amostras que levem ao 
conhecimento de concentrações e interferentes. 
 
O plano de amostragem deve conter no mínimo os seguintes elementos: 1.1- a finalidade do 
ensaio; 1.2- as especificações do cliente, inclusive as de natureza legal; 1.3- a definição da 
qualidade dos resultados a serem produzidos, incluindo para cada ensaio: 1.3.1- a informação dos 
limites de detecção, de quantificação e prático de quantificação, com base em procedimento 
utilizando água reagente; solventes e reagentes com pureza compatível com as concentrações 
estabelecidas nas especificações do cliente, inclusive legais; 1.3.2- a informação da exatidão 
esperada do ensaio; 1.3.3- a informação da estimativa da incerteza de medição esperada para 
cada ensaio considerando uma distribuição t-student com um nível de confiança de 95%; 1.4- a 
definição dos locais para a amostragem e de sua acessibilidade, a definição das datas e dos 
horários da amostragem; 1.5- a definição do pessoal de supervisão e do pessoal encarregado de 
cada uma das etapas do trabalho, com a informação da validade do seu treinamento; 1.6- o 
programa de garantia da qualidade da amostragem, estabelecido de acordo com as exigências 
das normas de referência (EPA, SMEWW e literatura especializada) incluindo: 1.6.1- a informação 
das amostras que serão retiradas para fins de controle da qualidade, tais como: brancos de 
equipamento; brancos de campo; brancos de viagem; brancos de temperatura; brancos e 
amostras fortificadas com padrões de controle no campo (spike); duplicatas e amostras divididas 
(split); para comparações interlaboratoriais; 1.6.2- a data da última visita de auditoria interna no 
local da amostragem; 1.6.3- a data da última reunião de análise crítica pela direção, que tratou da 
situação do local de amostragem em questão; 1.7- a informação sobre a qualidade da água 
reagente utilizada para rinsagem dos equipamentos e para o preparo do branco dos reagentes; 
1.8- a informação sobre a qualidade dos reagentes utilizados para a preservação dos brancos e 
das amostras; 1.9- a informação sobre a seleção dos métodos analíticos a serem utilizados para o 
ensaio dos brancos e das amostras, inclusive dos métodos de manuseio e de pré tratamento no 
campo e no laboratório; 1.10- a informação sobre a seleção dos equipamentos a serem utilizados 
para a retirada de amostras, para os ensaios de campo, para o transporte da equipe e dos 
equipamentos, do material e das amostras; 1.11- informações sobre o transporte dos brancos e 
das amostras; 1.12- informações sobre o armazenamento das amostras no laboratório; 1.13- 
validade das amostras com e sem preservação, considerando inclusive as diferenças de 
concentração; 1.14- informação sobre a validade das amostras após terem sido submetidas a pré 
tratamentos, tais como: destilação, digestão, extração, congelamento, etc.; 1.15- relação de 
ensaios a serem realizados no campo, durantea amostragem, conforme solicitado pelas normas 
de referência; 1.16- relação de procedimentos a serem utilizados; 1.17- modelos de formulários a 
serem utilizados no campo, inclusive da cadeia de custódia. 
 
 
 
_____________________