223 pág.
Pré-visualização | Página 20 de 50
volumétrico de 100 ml; 2 - Adicionar 5 ml de solução de acetato de chumbo (clarificador) e agitar o balão por rotação; . Obs.: o caldo de cana precisa ter seus compostos albuminóides, pectinas, gomas, pigmentos, etc., precipitados para que possa ser polarizado. 3 - Acrescentar 2 ml da mistura (1+1) da solução de oxalato de potássio e fosfato monobásico de potássio. Esta adição deve ser feita sem escorrer pelas paredes e tem por finalidade precipitar o excesso de chumbo; 4 - Completar o volume com água destilada e agitar por inversão; CONTROLE DE QUALIDADE DE PRODUTOS AGROPECUÁRIOS 62 5 - Deixar em repouso por 5 minutos e filtrar em papel Whatmann nº 1, recebendo o filtrado em frasco Erlenmeyer de 250 ml; 6 - Lavar o tubo polarimétrico com uma pequena porção do filtrado e enche-lo, tomando cuidado para que ao fecha-lo não deixe bolhas de ar;. 7 - Proceder a leitura no polarímetro. Cálculos x 100 POL = []D20 x L onde : []D20 = rotação ótica da sacarose ( + 66,5) = ângulo de desvio obtido no polarímetro L = comprimento do tubo polarimétrico em dm A POL é expressa em gramas de sacarose aparente por 100 ml de caldo de cana 2.3. Determinação de açúcares redutores (ar) O teor de açúcares redutores (glicose e frutose) pode ser determinado através da reação dos açúcares com uma solução de Cu+2 em meio alcalino. Esta reação é conhecida como FEHLING. Relação de reagentes e vidrarias Reagentes Vidrarias Azul de metileno p.a. Balão volumétrico 100 ml - 2 unid. Glicose p.a. Balão volumétrico 500 ml - 2 unid. Hidróxido de sódio p.a. Bastão de vidro Sulfato de cobre pentahidratado p.a. Béquer 50 e 100 ml - 2 unid. Tartarato duplo de sódio e potássio pa. Béquer 250 ml Bolinhas de vidro Bureta 50 ml Erlenmeyer 250 ml Pipeta volumétrica 5 ml - 2 unid. Proveta 50 e 250 ml Preparo dos reagentes A solução de FEHLING é composta de 2 soluções denominadas A e B. Elas são preparadas separamente e, posteriormente, misturadas para se proceder a reação com os açúcares. 1 - Solução de FEHLING A - pesar 34,639 gramas de sulfato de cobre pentahidratado (CuSO4.5H2O) em béquer de 100 ml. Transferir, com auxílio de água destilada, para balão volumétrico de 500 ml. Completar o volume e agitar. Guardar em frasco de vidro. 2 - Solução de FEHLING B - pesar 173 gramas de tartarato duplo de sódio e potássio (NaKC4H4O6.4H2O) ou sal de Rochele em béquer de 250 ml. Transferir, com auxílio de 200 ml de água destilada, para balão volumétrico de 500 ml. Antes de completar o volume, adicionar 50 gramas de hidróxido de sódio (NaOH) previamente pesado em béquer de 100 ml e transferido, com auxílio de 200 ml de água destilada, para o mesmo balão volumétrico de 500 ml. Após completar o volume, agitar e guardar em frasco de polietileno. CONTROLE DE QUALIDADE DE PRODUTOS AGROPECUÁRIOS 63 3 - Solução de glicose a 1% - pesar 1,00 grama de glicose em béquer de 50 ml. Transferir, com auxílio de água destilada, para balão volumétrico de 100 ml. Completar o volume e agitar. Guardar em frasco de vidro na geladeira. Esta solução é utilizada para a padronização da solução de FEHLING. 4 - Solução indicadora de azul de metileno a 1% - pesar 1,00 grama de azul de metileno em béquer de 50 ml. Transferir, com auxílio de água destilada, para balão volumétrico de 100 ml. Completar o volume e agitar. Guardar em frasco conta-gotas. Procedimento para análise de açúcares redutores 1 - Transferir para Erlenmeyer de 250 ml, com auxílio de pipeta volumétrica, 5 ml da solução A e 5 ml da solução B, tomando o cuidado para não misturar as pipetas; 2 - Adicionar 40 ml de água destilada, com auxílio de proveta, e algumas bolinhas de vidro; 3 - Aquecer a solução até a ebulição em bico de bunsen; 4 - Encher a bureta com o filtrado obtido na POL e titular a solução de FEHLING até que a solução fique levemente azulada; Obs.: A titulação deve ser realizada no máximo em 1 minuto. 5 - Adicionar 2-3 gotas de indicador e continuar a titulação até o desaparecimento da coloração azul e aparecimento de um precipitado vermelho-tijolo. 6 - Cálculo do fator da solução de FEHLING: f = V x T x 100 onde: V = volume em ml da solução de glicose gasto para titular a solução de FEHLING T = concentração da solução de glicose em g/100 ml. 7 - Cálculo da concentração de açúcares redutores no caldo de cana T x 10.000 % Açúcares redutores = Vg x Va onde: T = fator da solução de FEHLING em gramas Vg = volume em ml da amostra gasto na titulação da solução de FEHLING Va = volume em ml da amostra 2.4. Determinação da Pureza POL Pureza = x 100 BRIX 2.5. Resultados e discussão A partir dos resultados encontrados para º Brix, Pol, % Açúcares Redutores e Pureza verificar se a cana de açúcar está pronta para o corte. CONTROLE DE QUALIDADE DE PRODUTOS AGROPECUÁRIOS 64 2. ANÁLISE DE AÇÚCAR (CRISTAL, MASCAVO, REFINADO ETC) 2.1. Preparo da amostra 1 – Pesar 10g de açúcar cristal, mascavo, demerara ou refinado em béquer de 50 ml e transferir, após dissolução em água destilada, para balão volumétrico de 100 ml. Obs.: no caso do açúcar refinado não há necessidade de adição de clarificante. O volume deve ser completado com água destilada. 2 - Adicionar 5 ml de solução de acetato de chumbo (clarificador) e agitar o balão por rotação; 3 - Acrescentar 2 ml da mistura (1+1) da solução de oxalato de potássio e fosfato monobásico de potássio. 4 - Completar o volume e agitar por inversão; 5 - Deixar em repouso por 5 minutos e filtrar em papel Whatmann nº 1, recebendo o filtrado em frasco Erlenmeyer de 250 ml; 2.2. Determinação do teor de sólidos solúveis totais (SST) do açúcar Utilizar um dos seguintes equipamentos: Refratômetro de campo com escala de 0 - 30º Brix 1 - Adicionar 3 gotas do caldo filtrado entre os prismas do refratômetro; 2 - Fazer a leitura em oBrix. 3 - A partir do ºBrix estimar a pureza do açúcar dividindo-se o valor encontrado pelo peso da amostra e multiplicando o valor por 100. Refratômetro de ABBÉ 1 - Adicionar 3 gotas do caldo filtrado entre os prismas do refratômetro; 2 - Fazer a leitura em oBrix. 3 - A partir do ºBrix estimar a pureza do açúcar dividindo-se o valor encontrado pelo peso da amostra e multiplicando o valor por 100. 2.3. Determinação da POL ou sacarose aparente 1 - Lavar o tubo polarimétrico com uma pequena porção do filtrado e enche-lo, tomando cuidado para que ao fecha-lo não deixe bolhas de ar;. 7 - Proceder a leitura no polarímetro. Cálculos: x 10.000 POL = []D20 x L x P onde : []D20 = rotação ótica da sacarose ( + 66,5) = ângulo de desvio obtido no polarímetro L = comprimento do tubo polarimétrico em dm P = massa da amostra em gramas CONTROLE DE QUALIDADE DE PRODUTOS AGROPECUÁRIOS 65 2.4. Determinação de açúcares redutores 1 - Transferir para Erlenmeyer de 250 ml, com auxílio de pipeta volumétrica, 5 ml da solução A e 5 ml da solução B, tomando o cuidado para não misturar as pipetas; 2 - Adicionar 40 ml de água destilada, com auxílio de proveta, e algumas bolinhas de vidro; 3 - Aquecer a solução até a ebulição em bico de bunsen; 4 - Encher a bureta com o filtrado e titular a solução de FEHLING até que a solução fique levemente azulada; Obs.: A titulação deve ser realizada no máximo em 1 minuto. 5 - Adicionar 2-3 gotas de indicador e continuar a titulação até o desaparecimento
