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Química Analítica ۷ Introdução à Análise Química ۷ Ensaios Qualitativos de Via Seca Curso de Farmácia Profa. Viviane Borio Química: Por que estudá-la no curso de Farmácia? Seres humanos e animais constituídos por substâncias químicas (água, proteínas, sais minerais, ácidos nucleícos, carboidratos) Células = contém receptores (estrutura química), ligantes endógenos (químicos) Fármacos = Devemos identifica-los por seus grupamentos químicos. Estrutura química “específica” para os tipos de receptores endógenos. Além disso, os contaminantes químicos dos medicamentos são identificados através de reações químicas (Química analítica) Interação química: fármaco x receptor endógeno Orgânico x Inorgânico Introdução à Análise Química Funções Inorgânicas Extraído e adaptado de: http://profewalteralencar.blogspot.com.br Introdução à Análise Química Funções Orgânicas Química Analítica qualitativa e quantitativa Química Analítica: ciência que envolve métodos voltados para a análise/determinação da composição da matéria. Química Analítica Qualitativa: baseada em análises que trazem informações sobre a identidade das espécies atômicas ou moleculares ou mesmo de grupos funcionais em uma amostra. Ex.: o batom tem chumbo ou não tem? Química Analítica Quantitativa: métodos quantitativos proporcionam resultados numéricos relacionados à quantidade dos componentes presentes em uma amostra. Ex.: quantos ppm de chumbo contém o batom? Química Analítica Multidisciplinar... • Análises Ambientais (água, ar, solo...) • Análises Clínicas (tecidos, fluidos biológicos) • Análises Toxicológicas (Forense, doping) • Indústria: Química, Farmacêutica, Alimentícia... • Controle de Qualidade Análises químicas Podem ser: -Clássicas: análises baseadas em reações químicas. Reações utilizadas : Neutralização, Precipitação, Complexação, Óxido-Redução -Instrumentais: análises efetuadas por meio de equipamentos - Métodos Espectrofotométricos. - Métodos Cromatográficos. - Métodos Eletroquímicos. CONCEITOS EM ANÁLISES E PESQUISAS DE COMPOSTOS - Analito: espécie química de interesse (o que se procura identificar). Ex.: Cloro - teor de cloro na água da piscina - Amostra: é a matriz analisada (material de análise) Ex.: água da piscina Análises QUALITATIVAS ► O QUE É? Ex.: Diazepam? ► O QUE CONTEM NA AMOSTRA? Podemos querer saber tudo o que uma amostra contém, e não somente identificar/determinar 1 substância específica. Análises qualitativas Normalmente são efetuadas antes das análises quantitativas que costumam ser mais demoradas e mais caras. Métodos Clássicos: são os mais usados nas análises de Identificação devido à simplicidade de execução e ao baixo custo. = Análise por Via Seca: As reações químicas ocorrem sem dissolver a amostra e com a presença de calor. = Análise por Via Úmida: As reações químicas ocorrem entre íons em solução. Ensaios de via seca e via úmida para análise qualitativa Ensaios de via seca: são os primeiros ensaios realizados, antes de dissolver a amostra (ensaios úmidos). Pode-se efetuar ensaios de vida seca do tipo: teste de chama, sublimação, mudança de coloração, formação de gases, dentre outros menos comuns. Ensaios de via úmida: dissolve-se a substância problema em água ou ácido diluído. Podem levar à formação ou desaparecimento de precipitado, desprendimento de gases ou mudança de coloração da amostra. A maioria das análises qualitativas são efetuadas somente por via úmida (principalmente em controle de qualidade). Ensaios de Via seca Teste de Chama É um procedimento utilizado para detectar a presença de alguns íons metálicos, com base na emissão de cores luminosas características de cada elemento. Fundamento: quantidade de energia (no caso, o calor emitido pela chama) é fornecida a um elemento químico para que elétrons da ultima camada de valência, absorvam essa energia e passem para um nível mais elevado (estado excitado) e, quando cessado com a volta dos elétrons a seu estado normal, libera a energia absorvida em forma radiação (cor definida). Estudo da chama do bico de bunsen 1- Zona externa: violeta pálida, pouco visível - os gases sofrem combustão completa, resultando CO2 e H2O.= ZONA OXIDANTE. 2- Zona intermediária: luminosa - combustão incompleta (def. de O2), gerando CO, que se decompõe pelo calor, gerando carbono em pequenas partículas que incandescem.= ZONA REDUTORA. 3- Zona interna: azulada- gases que ainda não sofreram combustão. Com o anel de ar parcialmente fechado, pode-se distinguir 3 principais zonas da chama: Estudo da chama do bico de bunsen Observação: abrindo-se totalmente o anel do bico de bunsen, entra O2 suficiente e a região intermediária (maior temperatura) produzirá uma combustão mais acentuada dos gases, formando além do CO, uma quantidade maior de CO2 e H2O, e a chama se torna quase invisível. Ensaios de Via seca Teste de Chama Cada elemento químico libera uma onda de radiação com diferentes características, devido aos diferentes comprimentos de onda que cada elemento emite. Sendo que, o ser humano é capaz de enxergar esses comprimentos de ondas através de cores, e com isso, consegue-se identificar a presença de certos elementos através do teste de chama. Obs.: Os ensaios devem ser realizados com a chama o mais azulada possível, a fim de não interferir na cor gerada pelo íon. Bário Sódio Cobre Ensaios de Via seca Teste de Chama Tabelas indicativas das cores com relação ao comprimento de onda (λ): Ensaios de Via seca Teste do Aquecimento Estes ensaios podem ser realizados em tubos fechados numa das extremidades -contendo ou não reagente- ou em tubos abertos nas duas extremidades (quando se necessita de forte oxidação para a identificação da espécie analisada). O aquecimento da amostra presente no tubo pode: - Sublimar a amostra - Fundir a amostra - Decompor, acompanhado de modificação na cor da amostra - Desprender um gás que pode ser reconhecido por propriedades características Ensaios de Via seca Teste do Aquecimento: Formação de gases Os gases formados podem ser incolores ou coloridos. ⇨ Formação de gases incolores: Introduz-se 2 tiras de papel de tornassol (1 azul e 1 vermelha) umedecidas próximo à abertura do tubo de ensaio que contém a amostra: 1- Papel de tornassol vermelho passa para azul: amoníacos dos sais amoniacais (sulfato, cloreto, acetato) 2- Descolorem o tornassol: gás sulfúrico de sulfitos (não alcalinos), alguns sulfatos, sulfetos, tiossulfatos (com sublimação do enxofre) 3- Não agem sobre o tornassol: oxigênios dos peróxidos, cloratos, bromatos, iodatos, nitratos. Ensaios de Via seca Teste do Aquecimento: Os gases ou vapores formados no aquecimento da amostra podem ser incolores ou coloridos. ⇨ Formação de gases coloridos: 1- Cloro: amarelo- esverdeado colore de violáceo a água alcalina de anilina 2- Bromo: vermelho colore de azul a água de anilina 3- Nitrosos: vermelhos colorem de azul a solução sulfúrica de difenilamina 4- Iodo: roxo característico
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