Sintese e Caracterização Complexos de Cobalto

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Universidade Federal de Goiás
 Instituto de Química	
QUÍMICA INORGÂNICA EXPERIMENTAL
SÍNTESE E CARACTERIZAÇÃO DE COMPLEXOS DE COBALTO
Ana Carolina Felisberto Araújo
Pedro Henrique Ferreira Matias
 Victor Hugo Ferreira Rabelo 
Débora Cristina Aguiar Chaves Paiva
Goiânia
2019
INTRODUÇÃO
 Os metais de transição possuem uma química diferente dos outros metais presentes na tabela periódica, dentre estas diferenças os mesmos possuem os compostos de coordenação, que são estes metais rodeados de ligantes, estes ligantes que de certa forma geraram estudos devido as suas peculiaridades. E este foi um dos trabalhos de Alfred Werner e Jørgensen, ambos químicos que estudaram as ligações com certos compostos de transição. Werner desenvolveu o conceito de ligantes ao redor de um íon metálico central e deduziu as estruturas geométricas de muitos dos compostos formados. Destas ligações informadas irá ser trabalhado com a espectroscopia no infravermelho. Todas as ligações químicas possuem frequências, e também e também vibrações especificas presentes em suas ligações. E neste ponto em que trabalhamos na espectroscopia de infravermelho, estas vibrações especificas presente nas ligações possuem frequências, que caso sejam incididas um feixe de luz nelas e que iguais, ou seja, de mesma amplitude, o infravermelho é absorvido e demonstrado no gráfico com um sistema presente no computador.
 A técnica é muito utilizada para analises orgânicas e principalmente para a identificação de estruturas de substancias e também para analisar a pureza dos compostos orgânicos. A partir disso foi trabalhado para a identificação um espectrômetro para análise dos complexos que foram sintetizados anteriormente, e são eles: O Cloreto de Hexamincobalto (III); Cloreto de Pentaminclorocobalto (III) e os isômeros cis e trans. do diclorobis(etilenodiamina)cobalto (III). Por possuir diferentes tipos de estiramentos e frequências algumas moléculas não absorvem a luz na região do infravermelho pois é necessário que o momento dipolo da ligação varie de acordo com o tempo e moléculas que são simétricas se mostrarão inativas no Infravermelho. 
A leitura dos valores presentes no gráfico de infravermelho, são baseados na absorbância da ligação em virtude do seu comprimento de onda a utilização de um complemento para a leitura destes gráficos é necessário, é o que irá ser feito no relatório em si, a interpretação dos gráficos para que possa ser identificado quaisquer ligações destes complexos de coordenação
 
 OBJETIVOS GERAIS:
Realizar a síntese e caracterização dos complexos de cobalto.
MATERIAIS E MÉTODOS
Síntese do Complexo 
Materiais: Bacia plástica para banho de gelo; balança semianalítica; aparelhagem de filtração à pressão reduzida; béquer de 50 mL; espátula; frasco para guardar o produto de síntese; balão volumétrico de 50 mL; barra magnética; bastão de vidro; chapa de aquecimento com agitação; erlenmeyer de 125 mL; proveta de 10 mL; termômetro; vidro de relógio. 
Reagentes – HCl conc.; H2O2 a 30% m/m; NH3 conc.; carvão ativo; NH4Cl; CoCl2.6H2O; H2O destilada; Etanol absoluto; e Éter etílico.
Primeiro momento é necessário a preparação do Cloreto de Hexamicobalto(III) a partir do Cloreto de Cobalto (II) hexaidratado, foi pesado 0,5g de e dissolvido em 3mL de água destilada num Erlenmeyer de 125mL e colocado em chapa para o aquecimento até a ebulição, e adicionado 0,8g de para que possa ser coordenado o Cloro com o Cobalto, e após o aquecimento se adicionou o carvão ativo e resfriado em água corrente e adicionado uma solução de concentrada e resfriada em ganho de gelo. Após resfriamento foi adicionado uma solução de a 30% m/m lentamente para que possa ser feita a oxidação do Cobalto. Terminado a reação levada a mistura para aquecimento pós 5 minutos após a ebulição em agitação constante, e após este tempo, levado para resfriamento em banho de gelo. Filtrado o precipitado alaranjado formado junto ao carvão ativado em funil de Buchner e lavado com água destilada previamente resfriada em banho de gelo, e posteriormente filtrar novamente utilizando água com temperatura perto de 100ºC. Adicionar a este segundo filtrado 1mL de concentrado e resfriar a mesma com agitação contínua e filtrar a solução com placa sinterizada sob pressão reduzida. Após procedimento lavar o precipitado filtrado com porções de éter etílico.
Síntese do Complexo e dos seus isômeros e 
Preparação do [CoCl(NH3)5]Cl2
Materiais: Erlemeyer de 50 mL; provetas de 10 e 25 mL; agitador magnético; funil; suporte de ferro; anel; tela de amianto; garra.
Reagentes: NH4Cl, NH3, CoCl2.6H2O, H2O2 30%, HCl, MeOH.
Num Erlenmeyer, dissolveu 0,5g de em 3mL de concentrado, sob agitação constante e adicionou-se porções pequenas de 1,0g de e lentamente após adicionou o 30% m/m com o mesmo intuito de fazer com o que o passe para . Quando cessada a efervescencia adicionou lentamente 3mL de e levar a uma chapa de aquecimento a temperatura de 85ºC e manteve-se por 20 minutos sob agitação constante. Passado o tempo de aquecimento filtrou em Funil de Buchner e lavou-se o precipitado em formas de cristais com Metanol e Acetona.
Preparação do complexo a partir do 
 
Materiais: Béqueres de 50 mL; vidro de relógio; provetas de 10 e 25 mL; agitador magnético; barra magnética; pipetas; funil; trompa de água; kitasato.
Reagentes: [CoCl(NH3)5]Cl2 previamente preparado; solução de NH3 (3 mol/L); solução de HCl (3 mol/L); HCl conc.; NaNO2; Metanol.
 Após lavado e seco o precipitado de dissolveu a quente em solução aquosa de 3mol/L, mantendo vidro de relógio sob o béquer no aquecimento. Resfriou a solução e com agitação constante adicionou 3 mol/L gota a gota, até a alteração de cor da solução. 0,5g de se caso a solução se manter clara, adicionou concentrado até formar precipitado vermelho. A mistura foi resfriada em banho de gelo e posteriormente filtrada em Funil de Buchner e lavado os cristais com metanol
Preparação do complexo a partir do 
 
 Materiais: Béqueres de 50 mL; vidro de relógio; provetas de 10 e 25 mL; agitador magnético; barra magnética; pipetas; funil; trompa de água; kitasato.
Reagentes: [CoCl(NH3)5]Cl2 previamente preparado; solução de NH3 (3 mol/L); solução de HCl (3 mol/L); HCl conc.; NaNO2; Metanol.
 Após lavado e seco o precipitado de dissolveu a quente em solução aquosa de 3mol/L, mantendo vidro de relógio sob o béquer no aquecimento. Resfriou a solução com e agitação constante adicionou 3 mol/L gota a gota, até a alteração de cor da solução. 0,5g de se caso a solução se manter clara, adicionou concentrado até formar precipitado vermelho. Aquecido em chapa para que dissolva o precipitado vermelho, e resfriado em água corrente em temperatura ambiente e sob agitação e cautela adicionou 7,0ml concentrado, e manteve-se em banho de gelo até a formação de precipitado de cor amarelo marrom. Que posteriormente os cristais foram lavados e filtrados em funil de Buchner.
Preparação dos Isômeros cis- e trans.-
Materiais: Bacia plástica para banho de gelo; balança semi-analítica; béquer de 50 mL, de 100 mL e de 250 à 400 mL; aparelhagem para filtração a pressão reduzida; espátula; frasco de armazenamento; glicerina; bastão de vidro; cápsula de porcelana de fundo redondo e 10 cm de diâmetro; chapa de aquecimento com agitação; pipeta de Pasteur; Proveta de 10 mL; termômetro (medidas acima de 100oC); tubo de ensaio; vidro de relógio.
Reagentes: HCl conc.; H2O2 a 30 % m/m; CoCl2.6H2O; Etilenodiamina; H2O destilada; Etanol absoluto; e Éter etílico.
Preparação do Isômero trans.
Misturado numa capsula de porcelana 10mL de solução aquosa de 10% m/v de e 10 mL de água e 3 g de . E adicionado lentamente a solução 3 ml de 30% m/m agitando cuidadosamente e repousado por 10 minutos. Ajustado a cápsula de porcelana sob um béquer previamente colocado para aquecimento para que a mistura se aqueça por vapor durante 10 minutos. E adicionado a mesma 10 ml de concentrado. Ao aparecimento de uma crosta na superficie
da mistura mantido o aquecimento por mais 5 minutos, passado este tempo foi resfriado e transferido a solução para um béquer em banho de gelo. Que posteriormente os cristais foram lavados e filtrados em funil de Buchner
Preparação do Isômero cis.
 Separado 0,3g de trans.- e transferir-se para um tubo de ensaio umedecido com pouca quantidade água. E aqueceu o tubo em glicerina com temperatura entre 110-120ºC contida num béquer de 100mL mantendo o controle da temperatura entre 100ºC não ultrapassando o nível de 120ºC até a mudança de cor, recolhido o sólido e armazenado em frasco apropriado.
Análise e caracterização dos compostos sintetizados por espectroscopia no infravermelho.
Materiais: espátulas; graal de ágata com pistilo; espectrofômetro PerkinElme (modelo Spectrum 400 com varredura de 4000 a 400 cm-1 )
Reagentes: KBr; Complexos de Cobalto sintetizados.
 Num graal com o auxílio de um pistilo, macerou-se junto a um Sal de e os compostos sintetizados nos procedimentos anteriores. Posteriormente com a utilização de uma prensa para a preparação das pastilhas para a utilização no espectrofotômetro Perkins Elmer, modelo Spectrum 400 (varredura de 4000 a 400 cm-1). E foi feita a leitura das pastilhas com o auxílio do sistema, previamente preparado.
RESULTADOS E DISCUSSÃO
Síntese do Complexo 
	Na síntese do [Co(NH3)6]Cl3 (Cloreto de Hexaaminocobalto(III)) foi pesado 1,003g de NH4Cl diluído em água e após iniciar o processo de ebulição foi adicionado 1,5g de CoCl2.6H2O formando [Co(H2O)6]+2 íon complexo onde o cobre tem estado de oxidação +2 e coloração azul.
	Em seguida foi adicionado 0,2g de carvão ativado que tem função de catalisador e 4mL de NH3 para que fique em excesso e com auxílio da adição de 4 porções de 0,5mL de H2O2 30% m/m, a solução muda de coloração azul para marrom, em decorrência da reação de oxidação descrita a seguir:
[Co(H2O)6]+2(aq) + 6NH3 (aq) [Co(NH3)6]+3(aq) + 6H2O(l)
É possível realizar essa reação utilizando O2 presente no ar, porém com a utilização do H2O2 é possível formar [Co(NH3)5(OH2)]3+ que quando tratado com HCl forma [CoCl(NH3)5]Cl2 que é o segundo complexo que deseja se obter.
O procedimento sugere formas de resfriar a solução constantemente em várias etapas por se tratar de reações exotérmicas.
Feito isso, iniciou-se o processo de aquecimento e ebulição durante 5 minutos, e então a solução foi levada para resfriar até 0°C. Neste momento foi possível observar a formação de um precipitado alaranjado que foi filtrado com água gelada. O filtrado resultante desse processo foi retirado e guardado e o precipitado filtrado novamente com água quente. Em seguida foi adicionado HCl à solução filtrada a fim de aumentar as interações iônicas e precipitar o cloreto de hexaamincobalto (III) que foi filtrado e lavado com etanol e éter etílico com finalidade de purificar a amostra.
 
Figura 1: fórmula molecular do cloreto de hexaamincobalto (III)
O papel de filtro previamente pesado tinha 0,513g e com o precipitado 0,554g, portanto o rendimento foi de:
MM de CoCl2.6H2O = 237,93 g.mol-1
MM de [Co(NH3)6]Cl3 = 267,47 g.mol-1
N° de Mols do CoCl2.6H2O = 
 N° de Mols = 1,72x10-4 mol
 1,72x10-4 mol --------- x
 1 mol --------------------- 267,47g
 X = 0,046 g.mol-1
% [Co(NH3)6]Cl3 = 
% [Co(NH3)6]Cl3 = 0,041g = 88,9%
0,046g
Preparação do 
Para se obter este complexo pesou-se 0,52g de NH4Cl que em seguida foi dissolvido em 3mL de NH3 formando uma solução saturada de amônio, para por fim adicionar 1,0g de CoCl2.6H2O. Após agitação, foi colocado gota a gota de H2O2 30% m/m causando uma efervescência devido a reação de oxidação do cobalto conforme apresentado abaixo:
2[Co(NH3)6]2+(aq) + H2O2(aq) 2[Co(NH3)6]3+(aq) + 2OH- (aq)
	Depois disso, com a adição de 3mL de HCl ocorreu a liberação de gás oxigênio deixando a solução com coloração azul que foi aquecida a 85°C, mantendo agitação constante durante 20 minutos, para enfim assumir uma coloração roxa em meio ao azul. Isso ocorre devido ao íon complexo [Co(NH3)6]3+ sofrer troca de uma amônia por um cloreto formando [Co(NH3)5Cl]3+ , isto é:
[Co(NH3)6]3+(aq) + HCl(aq) [Co(NH3)5Cl]3+(aq) + NH4(aq)
 	Antes de ser filtrada a solução foi resfriada e depois foi lavada com metanol e acetona para retirar as impurezas e purificar a amostra. A adição do HCl feita na etapa anterior ajuda no aumento da força iônica das ligações do cloreto de pentaaminoclorocobalto (III) permitindo que ele precipite.
	A reação completa desde CoCl2.6H2O pode ser descrita como:
2CoCl2.6H2O(aq) + 2NH4Cl(aq) + 8 NH3(aq) + H2O2(aq) 2[Co(NH3)5Cl]Cl2(aq) + 14H2O(l)
Figura 2: fórmula molecular do cloreto de pentaaminoclorocobalto (III)
Preparação do complexo a partir do 
	A preparação do [Co(ONO)(NH3)5]Cl2 foi realizada utilizando o complexo cloreto de pentaaminoclorocobalto (III) obtido no procedimento anterior, do qual pesou-se 0,5g que foi dissolvido em 7mL de NH3 3mol.L-1 para formar o complexo [Co(OH)(NH3)5]2+. 
Sob agitação constante a solução foi acidificada com HCl concentrado até a solução mudar de cor, em seguida, foi adicionado 0,5g de NaNO2, a solução continuou clara, então foi necessário adicionar mais HCl concentrado. Neste momento ocorre as seguintes reações:
3NO2-(aq) + 2H+(aq) H2O(aq) + NO3-(aq) + 2NO(aq) 
[Co(OH)(NH3)5]2+(aq) + 2NO2(aq) [Co(ONO)(NH3)5]2+(aq) + HNO2(aq)
A preparação do complexo cloreto de pentaaminonitritocobalto(III) exige muita cautela com relação à agitação constante e a temperatura de aquecimento que deve estar o mais próximo possível de 80°C constantemente para que as substituições apresentadas acima acorram. Devido a isso, ocorreram erros durante essa etapa ou até mesmo no preparo anterior do cloreto de pentaaminoclorocobalto(III) que comprometeram o resultado e não foi possível obter o complexo [Co(ONO)(NH3)5]Cl2.
Preparação do complexo a partir do 
O complexo [Co(NO2)(NH3)5]Cl2, é um isômero de ligação do complexo [Co(ONO)(NH3)5]Cl2. Isso ocorre pois no íon nitrito (NO2-), o átomo de nitrogênio e um átomo de oxigênio podem atuar como doadores de pares de elétrons e fazer ligação com o metal.
Figura 3: íons nitro e nitrato ligados a um metal
Com isso surge a possibilidade de isomeria, podendo formar duas estruturas para o complexo como representado a seguir:
figura 4: íons complexos nitropentamincobalto(III) e nitritopentamincobalto(III), respectivamente
	Para se obter o [Co(NO2)(NH3)5]Cl2, utilizou-se o mesmo precipitado de cloreto de pentaaminoclorocobalto(III) e no início foi realizando o mesmo processo do procedimento anterior. Feito isso, a solução foi aquecida com agitação constante, resfriada e acidificada com 7,0mL de HCl concentrado. Dessa forma é possível se obter o cloreto de pentaaminonitrocobalto(III) (precipitado amarelo) em decorrência do aquecimento e pH ácido. 
[Co(ONO)(NH3)5]2+ + ∆ [Co(NO2)(NH3)5]2+ 
		Para calcular o rendimento da reação foi pesado o papel de filtro utilizado para filtrar o precipitado amarelo que tinha massa igual a 0,54g e após a filtração estava com massa de 1,80g.
MM [Co(NH3)5Cl]Cl2 = 250,44 g/mol
MM [Co(NO2)(NH3)5]Cl2= 260,99 g/mol
N° de Mols do [Co(NH3)5Cl]Cl2 = 
 N° de Mols [Co(NH3)5Cl]Cl2 = 5,03x10-3 mol
 1,72x10-3 mol --------- x
 1 mol --------------------- 260,99g
 X = 1,31 g.mol-1
% [Co(NH3)6]Cl3 = 
 % [Co(NH3)6]Cl3 = * 100= 95,9%
Síntese dos isômeros cis- e trans-[Co(en)2Cl2]Cl
	Primeiramente, o complexo trans-diclorobis(etilenodiamina)-cobalto(III), de formula molecular (trans-[Co(en)2Cl2]Cl), foi sintetizado. Para que esse complexo
fosse formado, primeiro o cobalto foi oxidado a cobalto (III) pela H2O2 na presença de etilenodiamina. A H2O2 neste caso é utilizada por ser uma excelente agente oxidante por já contar com o O2 em solução. Posteriormente, foi adicionado excesso de HCl para formação da ligação coordenada de cloro com o cobalto, resultando no complexo octaédrico. O HCl em excesso é necessário para manter o composto coordenado a fim de conter posteriores reações com a etilenodiamina.(MOURA, 2006).
A seguir está apresentada a sequencia de reações
	A massa do papel pesada era de: 0,56g e com o precipitado obtido era de: 1,273g.
MM Trans-[Co(en)2Cl2]Cl = 285,48 g/mol
MM CoCl2.6H2O = 237,93 g/mol
N° de Mols do CoCl2.6H2O = 
 N° de Mols CoCl2.6H2O = 2,99x10-6 mol
 2,99x10-6 mol --------- x
 1 mol --------------------- 285,48g
 X = 0,85 g.mol-1
% Trans-[Co(en)2Cl2]Cl = 
 % Trans-[Co(en)2Cl2]Cl = * 100= 83%
	Para a síntese do cis-diclorobis(etilenodiamina) - cobalto(III) partiu-se da obtenção do trans-diclorobis(etilenodiamina)-cobalto(III). Ao adicionar uma pequena quantidade de água no complexo trans-diclorobis(etilenodiamina)-cobalto(III) ocorre a seguinte reação:
 
Figura X: Reação de trans-[Co(en)2Cl2]Cl em água (MOURA et al., 2006).
	Pode-se observar a saída do íon Cl- da estrutura pela mudança de coloração da solução, contudo pela pequena quantidade de água adicionada e o posterior aquecimento em temperatura controlada, ocorre a evaporação de água e o complexo é restruturado com a aproximação dos ligantes Cl-, característica da formação do complexo cis-[Co(en)2Cl2]Cl. Os isômeros cis- e trans-[Co(en)2Cl2]Cl estão representados na Figura X:
Figura X: Estrutura dos ligantes cis- e trans-[Co(en)2Cl2]Cl (MAIA, 2011).
A massa do papel filtro sem precipitado foi de: 0,54g e após a filtração foi obtido o valor de 1,43g. Para o cálculo de rendimentos temos que:
MM Cis-[Co(en)2Cl2]Cl = 285,48 g/mol
MM CoCl2.6H2O = 237,93 g/mol
N° de Mols do CoCl2.6H2O = 
 N° de Mols CoCl2.6H2O = 3,74x10-3 mol
 3,74x10 -3 mol --------- 83%
 x --------------------- 100%
 X = 4,5x10-3 mol
 4,5x10-3 mol --------- x
 1 mol --------------------- 285,48g
 X = 1,28 g.mol-1
% Trans-[Co(en)2Cl2]Cl = 
 % Trans-[Co(en)2Cl2]Cl = * 100= 69.6%
Caracterização dos Complexos através de comparação dos gráficos de IV.
Através de uma comparação entre o gráfico obtido e os gráficos, e dados, presentes na literatura, podemos fazer uma caracterização do composto obtido através de uma comparação.
Composto 1: Cloreto de Hexamincobalto (III) - 
Gráfico 1: Gráfico da Literatura para o Cloreto de Hexamincobalto (III)
Gráfico 2: Gráfico obtido através da espectroscopia de infravermelho realizada no laboratório do composto Co01.
Através de uma análise podemos verificar que mesmo com a base do gráfico obtido estar desalinhada, podemos observar que as bandas obtidas batem com os da literatura. Na região de 3500 cm-1 podemos observar o estiramento de NH3 em ambos os gráficos, em aproximadamente observamos uma banda entre 1620 cm-1 dos modos vibracionais degenerados de NH3. Em 1400 cm-1 podemos observar em ambos os gráficos o estiramento simétrico de NH3. E na faixa de 800 cm-1 podemos observar a banda característica de Co-Cl. Porém, no gráfico obtido experimentalmente não podemos observar a banda de Co-NH3 devido interferências.
Composto 2: Cloreto de Penta(amin)cloridocobalto - 
Gráfico 3: Gráfico da Literatura para o Cloreto de Penta(amin)cloridocobalto (III)
Gráfico 4: Gráfico obtido através da espectroscopia de infravermelho realizada no laboratório do composto Co02.
Os dois gráficos se diferem muito pouco. Os mesmos valores são observados para os gráficos 1,2 e 3,4. Porém, podemos observar que os gráficos 3 e 4 apresentam picos mais fortes, isso se dá devido à 1 cloro que agora pertence a esfera de coordenação e não agindo como um contra-ion.
Composto 3: Cloreto de Nitropentamincobalto(III) - 
Gráfico 5: Gráfico da Literatura para o Cloreto de Nitropentamincobalto (III)
Gráfico 6: Gráfico obtido através da espectroscopia de infravermelho realizada no laboratório do composto Co04.
O Gráfico obtido na literatura mantém-se com um padrão para os complexos de cobalto. Porém, com a adição do grupo nitro picos na faixa de: 1400~1450 cm-1 e 1300~1350 cm-1 e 600 cm-1 ficam mais evidente, devido as vibrações do NO2, conforme evidenciado no gráfico 5. Ao comparar o gráfico 6, Co04, com o gráfico obtido pela literatura, observarmos que os picos são evidenciados nas mesmas bandas.
Composto 4: Cloreto de pentaminonitritocobalto(III)- 
Gráfico 6: Gráfico da Literatura para o Cloreto de pentaminonitritocobalto (III)
Gráfico 7: Gráfico obtido através da espectroscopia de infravermelho realizada no laboratório do composto Co03.
O Isômero Nitrito pode ser verificado através de uma diferenciação do gráfico do isômero nitro. O composto nitro apresenta 2 picos característicos na região entre 1250~1500 cm-1. Ao verificar-se o gráfico Co03 vemos que não há a presença de tais picos evidenciados, além de conter picos na região de: 1420 e 850 cm-1 característico do Nitrito.
Composto 5: Cloreto de Cis-diclorobis(etilenodiamina) (III) - 
Gráfico 8: Gráfico da Literatura para o Cloreto de Cis-diclorobis(etilenodiamina) 
Gráfico 9: Gráfico obtido através da espectroscopia de infravermelho realizada no laboratório do composto Co06.
Composto 6: Cloreto de Trans-diclorobis(etilenodiamina) cobalto (III)- 
Gráfico 10: Gráfico da Literatura para o Cloreto de trans-diclorobis(etilenodiamina) Cobalto (III)
Gráfico 10: Gráfico obtido através da espectroscopia de infravermelho realizada no laboratório do composto Co05
A Caracterização do Cloreto de Trans-diclorobis(etilenodiamida) Cobalto (III) se dá devido as bandas especificas do nitrogênio e hidrogênio da etilenodiamina presentes em diversas regiões, sendo elas: 3205, 3101, e 1506 que se diferem do NH3 por exemplo do [CoCl(NH3)5]Cl2 que é visível nas bandas de 3500 cm-1.
Conclusão
Conclui-se então que, através das caracterizações por análise dos gráficos de Infravermelho, os compostos foram sintetizados com sucesso através de seus rendimentos calculados. Com uma ressalva para o composto cis que é sintetizado através do trans.
Com a comparação de espectro de infravermelho comparados podemos observar que a síntese foi um sucesso, pois o gráfico de IV que obtivemos apresentavam bandas características observados pelos gráficos da literatura. 
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