1º relatorio de Química Geral I - Pratica

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Universidade Federal do Ceará
Centro de Ciências
Departamento de Química Orgânica e Inorgânica
1º Relatório de Práticas
Identificação e Separação de Substâncias 
CE 852 – Química Geral I – Prática 
Maria Rodrigues Gomes
Matricula: 0109207
Turma – A
Fortaleza/2011
1. Introdução
Química é a ciência que estuda a matéria e sua composição, propriedades, estrutura e reações. A matéria é composta por elementos e compostos, que podem ocorrer como substâncias puras ou como misturas.
Estas substâncias podem ser divididas em duas classes. Algumas delas denominadas elementos, não podem ser decompostas, por meios químicos, em duas ou mais substâncias puras. Todas as outras substâncias puras são compostos. Composto é uma substância pura que pode ser desdobrada em dois ou mais elementos.
As substâncias são identificadas por suas propriedades físicas. Estas propriedades podem ser medidas, sem que haja alteração na identidade química da substância. Tais propriedades incluem, ponto de fusão (ºC), ponto de ebulição (ºC), solubilidade (g/100g de H2O), calor específico (J/g .ºC) e densidade (g/cm3).
A densidade é uma propriedade da matéria que relaciona massa e volume em determinada temperatura.
Densidade = Massa / Volume
Quando um objeto é mergulhado em água, ao ser submerso, desloca um volume de água igual ao seu próprio volume. Já que dois corpos não podem ocupar o mesmo lugar – Princípio de Arquimedes. O objeto sofre uma força contrária, devido ao deslocamento da massa de água que tem o mesmo volume do objeto. A força da massa atuante de baixo para cima é denominada de “ Empuxo” e ela é uma resultante da pressão hidrostática exercida pelo líquido. Entende – se por pressão hidrostática a força exercida pela água sobre a superfície de um objeto mergulhado. Essa pressão aumenta com a profundidade, portanto a resultante é uma força de baixo para cima. Como o volume do objeto é igual ao volume da água deslocado, se a massa do objeto for maior do que a massa do mesmo volume de água, o objeto afundará. 
Poucos elementos e compostos ocorrem na natureza em estado puro. Normalmente, eles são encontrados em misturas com outras substâncias. Temos dois tipos de misturas: Misturas homogêneas (uniformes) – denominada solução, onde, geralmente, o solvente é um líquido e o soluto pode ser um sólido, um líquido ou um gás. E as Misturas heterogêneas (não uniformes).
Para a obtenção de uma substância pura, é necessário separa - la de uma mistura que contenha impurezas. Tais separações estão baseadas em diferenças de propriedades entre os componentes de uma mistura. 
Há vaias técnicas de separação de misturas, entre as quais podemos citar: decantação, destilação simples, filtração, extração por solvente, cromatografia, centrifugação, dissolução fracionada, fusão fracionada, evaporação, cristalização fracionada, levigação, etc...
2. Objetivos
· Identificar a densidade em diferentes amostras metálicas;
· Relacionar, através do Teste da Chama, alguns cátions metálicos às suas respectivas cores características próprias;
· Estabelecer relações entre Densidade e Concentrações de soluções;
· Observar algumas das propriedades físicas da matéria, tais como densidade, solubilidade e ponto de ebulição;
· Separar substâncias e componentes de misturas através de diferentes técnicas de separação;
· Observar um procedimento de destilação aquosa.
3. Procedimentos Experimentais e Resultados
3.1 – Determinação da densidade de sólidos (alguns metais) por leitura indireta de volume:
Em uma balança analítica, verificou-se o peso de um erlenmeyer de 125mL com tampa, limpo e seco. Observando-se uma massa (m1) igual 73,29g. 
Em seguida, com o auxílio de uma pisseta contendo água destilada, encheu-se até o transbordamento, o erlenmeyer anteriormente pesado. 
Com um bastão de vidro, foram eliminadas as eventuais bolhas, formadas nas paredes internas da respectiva vidraria, no momento do seu preenchimento com água.
 Feito isso, o erlenmeyer foi cuidadosamente tampado e o lado externo do erlenmeyer enxugado com papel toalha.
Sendo novamente conduzido à balança para nova pesagem. Obtendo-se uma massa (m2) igual 206,58g.
O erlenmeyer foi então esvaziado e reservado.
Em seguida, foram pesadas, separadamente, duas amostras de metais - à livre escolha - sendo eles: Cobre (Cu) e Ferro (Fe). Obtendo uma amostra de massa (m3) igual a 80,72g e 80,77g, respectivamente.
Separadamente, o conteúdo das amostras foi transferido para o erlenmeyer, previamente esvaziado e em seguida, tampado. Efetuou-se em uma nova pesagem, obtendo-se como resultado desta: 153,77g de Cu e 149,38g de Fe.
Novamente, de forma individual, o erlenmeyer contendo as amostras metálicas distintas, foi preenchido com água destilada, tampado e pesado, verificando-se uma massa (m4) igual a 278,27g de Cu e 276,50g de Fe. 
Tabela1. Dados obtidos pelo experimento da determinação de densidade de metais por leitura indireta:
	Parâmetros Obtidos
	Metal 1: Cu
	Metal 2: Fe
	Massa erlenmeyer seco ( m1)
	73,29
	73,29
	Massa erlenmeyer cheio com H2O (m2)
	206,58
	206,58
	Volume do erlenmeyer (m2-m1) = VE
	133,29
	133,29
	Massa do metal (m3)
	80,72
	80,77
	Massa do metal + H2O+ erlenmeyer (m4)
	278,27
	276,50
	Volume de H2O (m4-m1-m3) = V1
	124,26
	122,44
	Volume do metal (VE-V1)
	9,03
	10,85
	Densidade do metal
	8,94
	7,44
3.2 – Determinação de densidade de uma amostra sólida (alguns metais) por leitura direta de volume:
Em uma proveta graduada de 50mL, foi colocada uma amostra de 30mL de água destilada com o auxílio de uma pisseta. 
Em seguida, inclinando-se a proveta contendo água destilada, deslizou-se, cuidadosamente, cada uma das duas amostras dos metais, separadamente. 
Para este experimento, foram utilizados os mesmos metais, bem como, a mesma massa das amostras do experimento anterior. Verificando-se um volume de água deslocado na proveta de 9,0 mL para a mostra de cobre e de 11,0 mL para a amostra de ferro.
Tabela 2. Dados obtidos do experimento da determinação da densidade dos metais por leitura direta:
	Parâmetros Obtidos
	Metal 1: Cu
	Metal 2: Fe
	Massa do metal (g)
	80,72
	80,77
	Volume de H2O inicial na proveta (mL)
	30,0
	30,0
	Volume de H2O deslocado (mL)
	9,0
	11,0
	Densidade do metal (g/mL)
	8,97
	7,34
3.3 – Determinação da Densidade de uma solução em diferentes concentrações:
Em uma balança analítica, foi pesado um balão volumétrico de 50,0 mL, limpo, seco e tampado. Verificando-se um peso de 33,88g.
Após isso, foi adicionado ao balão volumétrico 50,0 mL de uma solução de NaCl 1,0 mol.L-1, com o auxílio de uma proveta.
Pesou-se o balão contendo a solução de NaCl 1,0 mol.L-1 . Contatando-se uma massa de 85,61g para o balão contendo a solução de NaCl 1,0 mol.L-1. 
A mesma operação foi realizada por mais quatro vezes, para verificar a massa de soluções de NaCl à diferentes concentrações, sendo uma dessas soluções de concentração desconhecida, conforme a tabela abaixo.
Entre uma e outra solução, o balão foi devidamente lavado com água e álcool. 
Tabela 3. Dados obtidos do experimento da determinação da densidade de soluções:
	SOLUÇÃO DE NaCl
	PESO BALÃO (SECO)
	PESO BALÃO + 
SOLUÇÃO
	MASSA DA SOLUÇÃO
	DENSIDADE (g/mL)
	1,0 mol.L-1
	33,88 g
	85,61 g
	51,73 g
	1,035
	2,0 mol.L-1
	33,88 g
	87,49 g
	53,61 g
	1,072
	3,0 mol.L-1
	33,88 g
	89,18 g
	55,30 g
	1,106
	4,0 mol.L-1
	33,88 g
	91,82 g
	57,94 g
	1,159
	Desconhecida
	33,88 g
	86,73 g
	52,85 g
	1,057
3.4 – Identificação de cátions metálicos pelo Teste da Chama:
Mergulhou-se uma alça de metal com uma argolinha na ponta da alça, em um béquer contendo uma solução de HCl. Em seguida, passou-se na chama de um bico de Bunsen a alça de metal para que a cor da chama não fosse alterada. Esse procedimento foi repetido, pelo menos, três vezes entre uma amostra e outra de solução aquosa em estudo.
Em seguida, mergulhou-se a alça de metal em tubos de ensaio contendo soluções aquosas de diferentes sais e levando à chama do bico de Bunsen para que a cor da chama fosse observada.Semprerepetindo o procedimento de limpeza entre uma solução e outra.
Para esse experimento foram utilizados tubos de ensaio contendo soluções de sais de potássio (K), Cobre (Cu), Bário (Ba), Cálcio (Ca), Sódio (Na), e Lítio (Li), além de duas amostras de sais desconhecidos. Os resultados observados neste experimento estão expostos no quadro abaixo.
Tabela 4. Resultados obtidos no teste da chama:
	Amostras de soluções de sais
	K
	Cu
	Ba
	Ca
	Na
	Li
	Amostras desconhecidas
	
	
	
	
	
	
	
	A
	B
	Cor da chama
	violeta
	Azul esverdeado
	verde
	vermelho
	amarelo
	Vermelho carmim
	verde
	violeta
3.5 – Separação e identificação de íons metálicos por cromatografia em placa:
Utilizou-se para este experimento um papel de filtro retangular de medidas (10 cm X 20cm) previamente cortado.
Com um lápis e uma régua escolar, marcou-se 1,0cm na parte inferir do papel e com a régua traçou-se uma reta horizontal em todo o comprimento da folha.
Com o auxílio de um capilar de vidro , aplicou-se uma gota das seguintes soluções: Co(NO3)2, Cu(NO3)2 , Ni(NO3)2 , Fe(NO3)2 e uma solução desconhecida, todas á uma concentração de 0,05 mol.L-1 , sobre a reta anteriormente marcada e respeitando-se uma distância mínima de 1,0cm entre uma gota de amostra e outra e utilizando capilares individualizados para cada solução citada.
Em seguida, as laterais do papel foram aproximadas, mas sem contato entre elas, e com um grampeador foram unidas, formando um cilindro - cromatograma.
Feito isso, o cromatograma foi conduzido à capela e mergulhado em um béquer de 500 mL contendo 10 mL de uma mistura de solvente, sendo 70% de acetona e 30% de HCl à 6 mol.L-1 (fase móvel) – que havia sido preparada previamente e coberta com um filme plástico.
O cromatograma permaneceu imerso nessa solução até que o solvente atingisse quase o topo do papel.
Em seguida, os grampos foram removidos e o cromatograma permaneceu em descanso na bancada para que ocorresse a secagem do mesmo. A altura até onde o solvente subiu foi marcada comum lápis.
Enquanto isso, na capela, foi colocada uma solução de amônia concentrada 
um béquer .
após seco o cromatograma foi conduzido à capela e posicionado em cima do béquer para receber os vapores oriundos da amônia.
De volta à bancada, o cromatograma foi borrifado com uma solução de dimetilglioxima para que ocorresse a revelação da mancha correspondente à amostra de Ni. 
Uma outra solução, ( K4[Fe(CN)6] à 0,5 mol.L-1 ), foi igualmente pulverizada em seguida, para que fossem visualizadas as manchas contendo os íons Co2+, Cu2+,e Fe2+, alem da solução desconhecida.
Para este experimento foram obtidos os seguintes resultados.
Tabela 5. Resultados obtidos na análise cromatográfica:
	Cátions
	Cor original
	Cor com NH3
	Cor da mancha na solução
	Distância
	Rf
	Co2+
	Rosa
	
	Não foi observado
	-
	-
	Cu2+
	Azul
	
	Marrom – amarelado
	6cm
	0,75
	Ni2+
	Amarelo
	
	Rosa
	3cm
	0,375
	Fe2+
	verde
	azul
	Azul
	7cm
	0,875
	X
	lilás
	
	Marrom - amarelado
	6cm
	0,75
Distância do nível do solvente desde a origem: 8,0 cm.
*O valor de Rf dos íons acima foi calculado pela seguinte fórmula:
 Rf =Distância percorrida pela amostra desde sua origem
 Distância total percorrida pelo solvente
3.6 – Cristalização do KCl a partir de uma mistura de KCl e MgCl2:
Foi adicionado em um béquer, 25 mL de uma solução estoque da mistura de KCl e MgCl2 . Em seguida, essa solução foi levada a uma chapa aquecedora, lá permanecendo até a formação dos primeiros cristais no fundo do béquer.
Quando os primeiros cristais surgiram no fundo do béquer, o sistema foi conduzido a um recipiente contendo água e cubos de gelo, lá permanecendo até o completo resfriamento do sistema.
Enquanto o sistema era resfriado, foi montado o equipamento para efetuar a filtração da solução contendo os cristais. Utilizando-se um suporte universal e um funil de vidro , dentro qual foi colocado um papel de filtro dobrado em forma de cone e umedecido com um pouco de água destilada para que o filtro aderisse às paredes do funil de vidro.
Em seguida, procedeu-se a filtração. O líquido proveniente da filtração foi coletado em um béquer e levado novamente à chapa aquecedora para que houvesse a formação de novos cristais. Este processo aconteceu de modo semelhante ao anteriormente descrito.
Uma pequena amostra dos precipitados formados foi colocada em tubos de ensaios diferente e dissolvidos em um pouco de água destilada.Após isso, pingou-se 2 gotas de NaOH ( Hidróxido de sódio), Observando-se que os,
· Cristais de KCl + NaOH – resultaram em uma solução límpida, transparente;
· Cristais de MgCl2 + NaOH – resultaram em uma solução turva, de aspecto gelatinoso.
3.7 – Destilação de uma solução aquosa de KMnO4 :
Este experimento não foi realizado pelo grupo no laboratório, melhor dizendo, o experimento já estava montado, apenas foi observado, analisado e compreendido.
O sistema de destilação apresentado constava dos seguintes equipamentos: Condensador, balão de vidro, termômetro, rolha, manta aquecedora, pedras de ebulição, erlenmeyer.
A solução de KMnO4 apresenta coloração vermelho – vinho.
Observou-se ainda que a água entrou em ebulição à 100ºC, sendo ela a única no sistema a entrar em ebulição.
3.8 – Determinação do teor de álcool na gasolina através da técnica de extração de solventes:
Mediu-se em uma proveta graduada 50 mL de gasolina e em seguida esse volume de gasolina foi transferido para um funil de separação.
Em uma proveta, mediu-se 20mL de água destilada, transferindo-a em seguida ao funil de separação.
O funil foi devidamente tampado, bem como, foi também fechada a sua torneira.
Em seguida agitou-se vigorosamente o funil contendo a gasolina e a água destilada. Com o funil inclinado, de modo que a torneira ficasse voltada para cima, a torneira foi aberta de modo a deixar escapar os gases porventura formados. Esse procedimento foi realizado três vezes.
Em seguida o funil foi colocado em uma argola presa a um suporte universal, permanecendo em repouso por alguns minutos para que as duas fases imiscíveis fossem completamente separadas.
A tampa do funil de separação foi removida e a torneira do mesmo foi aberta para que a fase aquosa fosse coletada em um béquer previamente posicionado em baixo da torneira do funil.
Após coletada, a fase aquosa foi transferida a uma proveta graduada , onde verificou-se um volume coletado de 29,0 mL .
Tanto a gasolina quanto a fase aquosa foram acondicionados, separadamente, em recipientes de vidro previamente determinados.
4. Discussão dos resultados
Conhecendo-se a massa de um sólido e o volume de líquido que este sólido venha a deslocar em um determinado recipiente é possível, por leituras diretas e/ indiretas, calcular a densidade desse sólido, é o princípio de Arquimedes.
Tanto a leitura direta quanto a leitura indireta apresentaram, ao final do processo, a observação de densidades aproximadas às densidades expressas na literatura. Sendo, portanto, métodos precisos, embora, não exatos para esse tipo de leitura. Os possíveis erros decorrem de equívocos nas leituras e aferições de massas e volumes executadas pelos operadores.
Referente à Determinação da densidade de soluções à diferentes concentrações, concluiu-se que a solução de concentração desconhecida, apresentou densidade d= 1,057 g/mL e molaridade aproximadamente igual a 2,0 mol.L-1 .
Na Cromatografia, não foi possível determinar a cor da mancha do cátion Co2+ , pois a mesma não foi evidenciada no experimento, estando provavelmente um pouco acima da altura do solvente. Para os demais cátions, verificou-se as suas respectivas colorações de mancha.. A solução que continha o cátion desconhecido (X) , era uma amostra de uma solução contendo cobre, pois sua coloração de mancha apresentou cor marrom-amarelada, semelhante a coloração apresentada pela amostra que continha o cátion do cobre.
No que se refere a cristalização do KCl a partir de uma mistura de KCl e MgCl2, a amostra apresentou pureza, pois a soluçãode água destilada com os cristais de KCl estava límpida e transparente. Ao passo que, a segunda cristalização aprentou aspecto turvo sendo esta uma solução de água destilada com cristais de MgCl2 .
O teste da chama foi realizado com sucesso e as cores das chamas foram vistas com clareza. Correspondendo a cor da chama a cor descrita na literatura.
Na destilação simples observou-se o uso de pedras de ebulição, as quais impedem a explosão do balão pois formam pequenas bolhas no balão , diminuindo assim a pressão interna do mesmo.
A técnica de extração de solventes para determinação do teor de álcool na gasolina possibilitou as seguintes constatações, a saber: o aumento na quantidade da fase aquosa deve-se a extração de álcool presente na gasolina, sendo essa quantidade referente à 45%. 
5. Conclusóes
Ao final das práticas de Identificação e Separação de substâncias , podemos concluir que os objetivos propostos no início deste relatório foram em sua maioria contemplados. 
Os resultados apresentados estavam de acordo com os resultados esperados e de acordo com os resultados da literatura.
Foram utilizadas diferentes técnicas para separar substâncias, bem como foram realizadas dois tipos de leituras para determinar a densidade de diferentes sólidos metálicos.
A técnica utilizada para extração de solventes orgânicos possibilitou a extração de 45% de álcool de uma amostra de 50mL de gasolina. 
6. bibliografia
Masterton, William L., Slowinski, Emil J. e STANITSKI, Conrad L. Princípios de Química. 6ª ed. Rio de Janeiro, LTC,1990, 679p.
http://www.ebah.com.br/relatorio-da-aula-pratica-de-densidade-docx-a100238.html. Acesso em 02 de abril de 2011.
http://www.agracadaquimica.com.br/index.php?&ds=1&acao=quimica/ms2&i=2&id=585. Acesso em 03 de abril de 2011.