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CENTRO DE CIÊNCIAS EXATAS, AMBIENTAIS E DE TECNOLOGIAS – CEATEC FACULDADE DE QUÍMICA CURSO DE BACHARELADO EM QUÍMICA QUÍMICA GERAL APOSTILA DE AULAS PRÁTICAS 1º SEMESTRE DE 2020 Professora: Dra.Thaisa Maia e-mail: thaisa.maia@puc-campinas.edu.br mailto:thaisa.maia@puc-campinas.edu.br BACHARELADO EM QUÍMICA – QUÍMICA GERAL– APOSTILA DE AULAS PRÁTICAS - 2020 SUMÁRIO Experiment o Página -- INTRODUÇÃO 01 01 COMBUSTÃO E BICO DE BUNSEN 02 02 MEDIDAS: TEMPERATURA, MASSA E VOLUME 06 03 MEDIDAS: DENSIDADE DE LÍQUIDOS E SÓLIDOS 11 04 DIFERENÇAS ENTRE COMPOSTOS ORGÂNICOS E INORGÂNICOS 15 05 TÉCNICAS DE SEPARAÇÃO E PURIFICAÇÃO: FILTRAÇÃO 18 06 TÉCNICAS DE SEPARAÇÃO E PURIFICAÇÃO: DESTILAÇÃO 23 07 DETERMINAÇÃO DO PONTO DE FUSÃO DE UM COMPOSTO ORGÂNICO 28 08 PREPARO DE SOLUÇÕES 34 09 CONTROLE DO pH: PREPARO E USO DE SOLUÇÕES TAMPÃO 38 10 TABELA PERIÓDICA: IDENTIFICAÇÃO DE METAIS 47 11 TABELA PERIÓDICA: ESTUDANDO O GRUPO II 52 12 IDENTIFICAÇÃO DE UM HIDRATO DESCONHECIDO E DETERMINAÇÃO DO SEU TEOR DE ÁGUA 58 13 REAÇÃO DE TRANSESTERIFICAÇÃO: PRODUÇÃO DE BIODIESEL 62 14 REAÇÕES DE OXIRREDUÇÃO: GERAÇÃO DE ENERGIA POR UMA PILHA 69 15 REAÇÕES DE OXIRREDUÇÃO: PRINCÍPIO DO PROCESSO FOTOGRÁFICO 73 16 REAÇÕES DE OXIRREDUÇÃO: DETERMINAÇÃO DA MASSA MOLAR DO COBRE 77 17 REAÇÕES DE PRECIPITAÇÃO: SÍNTESE DE HIDRÓXIAPATITA 80 18 MÉTODOS CROMATOGRÁFICOS 85 -- ANEXO 1 - APRESENTAÇÃO DA VIDRARIA E MATERIAL DE LABORATÓRIO 94 -- ANEXO 2 - DESCRIÇÃO DE UM RELATÓRIO CIENTÍFICO 100 -- ANEXO 3 - MODELO DE “RELATÓRIO DE AULA PRÁTICA” 102 1 Química Geral – Apostila de Aulas Práticas - 2020 SOCIEDADE CAMPINEIRA DE EDUCAÇÃO E INSTRUÇÃO GERÊNCIA DE RECURSOS HUMANOS ENGENHARIA DE SEGURANÇA DO TRABALHO REGRAS DE SEGURANÇA DOS LABORATÓRIOS AFIXADAS NOS LABORATÓRIOS DE QUÍMICA Prezado Aluno(a). Para sua proteção e bom desempenho nas tarefas manuais e experiências desenvolvidas no Laboratório de química, solicitamos a rigorosa observância das regras de segurança que estão afixadas no laboratório. LEMBRE-SE SEMPRE: VOCÊ TAMBÉM É RESPONSÁVEL PELA SEGURANÇA! GERÊNCIA DE RECURSOS HUMANOS ENGENHARIA DE SEGURANÇA DO TRABALHO Rod. Dom Pedro I, km 136 – Pq. das Universidades - Campinas, SP - CEP 13086-900 ou Caixa Postal 317 - CEP 13012-970 Telefone: (19) 3756 7233 e Fax: (19) 3756 7356 e-mail: des@puc-campinas.edu.br 2 Química Geral – Apostila de Aulas Práticas - 2020 EXPERIMENTO 1: COMBUSTÃO E BICO DE BUNSEN Habilidades e competências a serem desenvolvidas: Trabalho em equipe; Começar a manipular instrumental de laboratório; Manuseio correto do bico de Bunsen 1.1 Objetivos específicos Apresentar os fundamentos das reações de combustão, o uso do bico de Bunsen e as técnicas básicas de trabalho com vidro. 1.2 Contextualização do experimento Um dos principais avanços da humanidade e que permitiu a sobrevivência do homem foi a produção do fogo. O homem pré-histórico utilizava o fogo para a iluminação, cozimento de carnes, caça a animais e como uma forma de aquecimento. Atualmente, o homem produz e controla o fogo para uso doméstico, para a produção de materiais de vidro, de porcelana, de cimento, de metais, etc. (CHAGAS, 2006). O fogo é um fenômeno que ocorre através de um processo de combustão e pode ser observado pela incandescência ou chama (FARIAS, 2007). Na reação de combustão, dentre os diversos fatores que contribuem para a produção de energia, os mais significativos são os referentes à quebra e à formação de ligações químicas intra e intermoleculares: o processo de quebra das ligações da(s) substância(s) combustível(eis) e do comburente é endotérmico, enquanto o processo de formação de novas ligações nos produtos é exotérmico. A energia térmica resultante (a energia liberada é maior que a absorvida) da combustão é que permite aquecer o ar, mover um pistão etc. (OLIVEIRA; SANTOS, 1998). A reação de combustão ocorre a partir de substâncias simples ou compostas na presença do oxigênio como comburente, portanto, também é uma reação de oxidação. É uma reação rápida autossustentada, exotérmica e que libera energia luminosa (luz da chama) (BONI; GOLDANI, 1979; CHAGAS, 2006). A Equação 1.1 mostra a reação de combustão mais simples, na qual o carbono é o combustível. C(s) + O2(g) → CO2(g) (1.1) A quantidade de oxigênio necessária para a combustão do carbono e hidrogênio de um combustível, até a formação de dióxido de carbono (CO2) e água (H2O), pode ser obtida a partir da estequiometria de uma reação genérica de combustão: CmHn + (m + n/4) O2 → mCO2 + (n/2) H2O (1.2) em que m e n são, respectivamente, os números de átomos de carbono e de hidrogênio presentes na molécula do combustível (PERRY; CHILTON, 1997). As reações de combustão são altamente exotérmicas, liberando uma grande quantidade de calor para o ambiente, como, por exemplo, no caso da reação de combustão do metano gasoso (Eq. 3). CH4 (g) + 2O2 (g)→ CO2 (g) + 2 H2O (l) (1.3) Como já mencionado, o fogo surge a partir de reações químicas, ou seja, reações de combustão, em que participam um combustível e um comburente. O combustível é o material que é queimado pelo comburente, sendo este, na maioria das vezes, o oxigênio atmosférico. Para que a reação química entre estes dois elementos ocorra, é necessária a presença de um elemento adicional, que tenha energia o suficiente para dar início a este 3 Química Geral – Apostila de Aulas Práticas - 2020 processo, por exemplo, uma fonte de calor. Quando se descobriu que estes três elementos se combinavam de tal forma para que o fogo surgisse, foi proposto o modelo Triângulo do Fogo (Figura 1.1) (COSTA, 2009). Figura 1.1 – Representação esquemática da teoria do triângulo do fogo. Fonte: Adaptado de LUZ NETO, 1995. 1.3. Material e reagentes Álcool etílico P.A. 02 Pipetas graduadas 5mL Água de Barita – Ba(OH)2 ou Água de Cal – Ca(OH)2 02 cápsulas de porcelana Tolueno 01 funil 02 bastões de vidro 01 caixa de palito de fósforo gelo 01 Bico de Bunsen Solução de azul de metileno 02 béqueres de 250mL 01 pisseta de água 02 béqueres de 150mL 1.4. Procedimento experimental 1.4.1 Diferenças observadas na combustão 1. Colocar 1,0 mL de etanol, com o auxílio de uma pipeta graduada, em uma cápsula de porcelana limpa e seca. 2. Molhar as paredes de um funil com água de cal ou água de barita. 3. Usando um palito de fósforo aceso, inflamar a amostra. ATENÇÃO: executar esta operação cuidadosamente, pois há o risco de queimaduras. 4. Emborcar o funil sobre a cápsula que contém o etanol em chamas, sem tampá-la completamente. 5. Aguardar alguns segundos e observar o que ocorre. Anotar os resultados obtidos. Demonstração na capela (a ser realizada pelo professor) 1. Em outra cápsula de porcelana limpa e seca, colocar cinco gotas de tolueno. 2. Usando um palito de fósforo aceso, inflamar a amostra. ATENÇÃO: executar esta operação cuidadosamente, pois há o risco de queimaduras. 3. Observar o que ocorre e anotar os resultados obtidos. 1.4.2 Manuseio do bico de Bunsen 1. Acompanhar a demonstração do professor, referente ao uso do bico de Bunsen e manuseio dos seus controles. 4 Química Geral – Apostila de Aulas Práticas - 2020 Existem dois ajustes no bico de Bunsen, conforme mostra a Figura 1.2(a). O primeiro é uma válvula agulha, localizada na parte inferior ou lateral do equipamento, que controla a vazão do gás. O segundo consiste em um anel rotatório provido de aberturas e que controla a entrada de ar atmosférico. Quando as aberturas estão completamente fechadas, é observada uma chama amarela, chamada de chamaluminosa. Se o anel for posicionado de modo a se obter a máxima abertura, a chama se apaga. Quando o bico de Bunsen é ajustado corretamente, a chama é totalmente azul e não luminosa. Para acendê-lo é necessário fechar totalmente as janelas, abrir a válvula do gás e só então aproximar a fonte de ignição (palito de fósforo aceso, isqueiro ou acendedor). Quando a chama amarela for observada, o anel rotatório que regula a entrada de ar deverá ser girado cuidadosamente até a obtenção da chama azul. Figura 1.2 – Representação de: (a) bico de Bunsen e (b) temperaturas da chama. Fonte: Adaptado de BONI; GOLDANI, 1979. A chama do bico de Bunsen é constituída de três zonas distintas: a) zona externa: violeta pálida, quase invisível, onde os gases expostos ao ar sofrem combustão completa, resultando em CO2 e H2O. Esta zona é chamada de zona oxidante e apresenta temperaturas em torno de 1560-1540ºC; b) zona intermediaria: luminosa, caracterizada por combustão incompleta, por deficiência do suprimento de O2. O carbono forma CO, que se decompõe pelo calor, resultando diminutas partículas de C (carbono) que, incandescentes, dão luminosidade à chama. Esta zona é chamada de zona redutora, com temperaturas abaixo de 1540ºC e c) zona interna: limitada por uma “casca” azulada contendo os gases que ainda não sofreram combustão (mistura carburante), com temperaturas em torno de 300ºC. 1.4.3 Propriedades físicas das substâncias 1. Colocar pequenos pedaços de gelo em um béquer de 250 mL. Em um segundo béquer de 250 mL, adicionar 100 mL de água. 2. Misturar o conteúdo dos dois béqueres. A aquecer a mistura, com o béquer colocado sobre uma tela de amianto suportada em um tripé, usando o bico de Bunsen. 3. Comparar algumas propriedades facilmente observáveis da água nos estados gasoso, líquido e sólido. 1.4.4 Mobilidade molecular em líquidos 1. Em um béquer de 150 mL, adicionar 100 mL de água em ebulição. ATENÇÃO: usar luvas térmicas para não queimar as mãos. 2. A um segundo béquer, adicionar 100 mL de água de torneira. Cuidadosamente, adicionar a cada um dos béqueres, da mesma maneira, algumas gotas da solução do corante azul de metileno e anotar as suas observações. 5 Química Geral – Apostila de Aulas Práticas - 2020 1.5 Questões 1. Porque a chama é amarela quando as aberturas estão fechadas e é azul quando temos um suprimento de ar atmosférico? 2. Como ocorre uma combustão? 3. O que é GLP e qual a sua composição básica? Qual a composição aproximada do ar atmosférico? Qual a função do GLP e do ar atmosférico no bico de Bunsen? 4. Por que, quando o bico de Bunsen está aceso e com a janela fechada, a chama fica amarela e há produção de fuligem? Isto é, por que a janela do bico de Bunsen deve ficar aberta durante o seu uso? 5. Qual a diferença entre vidro comum e vidro pirex? 6. Quais as diferenças observadas nos testes de combustão de etanol e de tolueno? Escrever as reações químicas da combustão dos dois solventes. 7. Explicar a origem das bolhas observadas durante o aquecimento. Se a água fosse aquecida até que todo o líquido evaporasse seria possível calcular o volume ocupado pelo vapor? Referências bibliográficas CHAGAS, A. P. A história e a química do fogo. 1 ed. Campinas: Editora Átomo, 2006. 119 p. COSTA, A. D. P. Meios de extinção de incêndio – extintores portáteis. Porto: Faculdade de Engenharia da Universidade do Porto, 2009. 63 p. Dissertação de Mestrado, Faculdade de Engenharia da Universidade do Porto, 2009. FARIAS, R. F. Introdução à química forense. 3 ed. Campinas: Editora Átomo, 2007. 100 p. GOLDANI, E; DE BONI, L. A. B. Introdução Clássica à Química Geral. Porto Alegre: Tchêquímica – Consultoria Educacional, 1979. 285 p. LUZ NETO, M. A. Condições de segurança contra incêndio. Brasília: Ministério da Saúde, Secretaria de Assistência à Saúde, 1995. 107 p. Disponível em: <http://bvsms.saude.gov.br/bvs/publicacoes/condicoes_incendio.pdf>. Acesso em: 7 mar. 2012. OLIVEIRA, J. R.; SANTOS, J. M. A energia e a química. Química Nova na Escola, São Paulo,v. 8, p. 19-22, 1998. PERRY, R.H; GREEN, D.W. (Eds.) Chemical Engineers' Handbook. 7 ed. New York: McGraw-Hill, 1997. http://bvsms.saude.gov.br/bvs/publicacoes/condicoes_incendio.pdf 6 Química Geral – Apostila de Aulas Práticas - 2020 EXPERIMENTO 2: MEDIDAS: TEMPERATURA, MASSA E VOLUME Habilidades e competências a serem desenvolvidas: Aguçar a observação; Começar a manipular instrumental de laboratório; Manuseio correto da balança e bico de Bunsen; Saber escolher corretamente vidrarias. 2.1 Objetivos específicos Usar e fazer leituras em termômetros, balanças, provetas e pipetas. Compreender o significado dos termos exatidão e precisão e avaliar a exatidão e precisão de instrumentos. Trabalhar com os conceitos de densidade, massa e volume, determinar densidades de líquidos e sólidos e construir gráficos. 2.2 Contextualização do experimento 2.2.1 Grandezas e unidades Em todas as ciências as medidas são essenciais. As propriedades mais fundamentais que podem ser medidas são comprimento, massa e tempo. Em química, a temperatura é frequentemente tratada como uma propriedade fundamental. A Figura 2.1 ilustra a relação entre as diferentes escalas de temperatura. Figura 2.1 – Representação da relação entre as diferentes escalas de temperatura. Fonte: Adaptado de GOLDANI; BONI, 1979. As Equações 2.1 e 2.2 são exemplos das equações para a conversão de temperaturas na escala Celsius para a escala Fahrenheit (MISCHELE, 2002). (2.1) (2.2) A Equação 2.3 é usada para converter temperaturas Celsius em temperaturas Kelvin (MISCHELE, 2002). (2.3) Outras propriedades da matéria, como volume, densidade ou velocidade são razões ou produtos das propriedades fundamentais; basta verificar que: a) as unidades de volume correspondem a um (comprimento)3. 7 Química Geral – Apostila de Aulas Práticas - 2020 b) as unidades de densidade são massa/volume ou, massa/(comprimento)3. c) as unidades de velocidade são comprimento/tempo. Assim, a densidade de uma substância é definida como a massa dividida pelo volume: 𝑑 = 𝑚 𝑣 (2.4) Por exemplo, se 1,00 mL de mercúrio tem uma massa de 13,6 g, a densidade deste metal é igual a 13,6 g mL-1. Como uma substância pura, a uma dada temperatura e pressão, tem uma densidade constante, o valor da densidade pode ser utilizado para identificar uma substância. Assim a densidade de 13,6 g mL-1 para um líquido, é uma forte evidência de que este líquido é mercúrio. A densidade é também um bom parâmetro para calcular o volume que ocupará uma determinada massa de substância. Por exemplo, seria possível calcular a massa de mercúrio que poderia ser colocada em um copo com o volume de 250 mL. O Sistema Internacional de Unidades (SI) de medidas é usado nas ciências, sendo que as unidades básicas deste sistema são o metro, o quilograma e o segundo. No entanto, dependendo da situação, estas unidades não são apropriadas, utilizando-se frações e múltiplos das mesmas (Tabela 2.1). Por exemplo, um centímetro é um centésimo de um metro, um quilograma contém mil gramas e um mililitro é um milésimo de um litro. Tabela 2.1 – Prefixos, significados e ordens de grandeza das frações e múltiplos de unidades de medida. Prefixo Significado Ordem de grandeza pico trilionésimo 10-12 nano bilionésimo 10-9 micro milionésimo 10-6 mili milésimo 10-3 centi centésimo 10-2 deci décimo 10-1 quilo mil 103 mega milhão 106 Fonte: BRADY; HUMINSTON, 2000 2.2.2 Exatidão e precisão de resultados de medidas Experimentos científicos não são inteiramente livres de erros. Erros podem ser resultantes de limitações dos equipamentos, ou então da falta de habilidade do operador. Muitas vezes um resultado experimental não é exatamente o previsto teoricamente; portanto, é muito provável que vários errossejam observados neste experimento, bem como em todos os outros. Detectar, explicar, prever e minimizar as possibilidades de erros experimentais é parte do amadurecimento científico. A necessidade de se mostrar a qualidade de medições químicas, através de sua comparabilidade, rastreabilidade e confiabilidade, está sendo cada vez mais reconhecida e exigida. Resultados experimentais podem ser avaliados, por exemplo, quanto à: a) exatidão, que representa o grau de concordância entre os resultados individuais encontrados em um determinado ensaio e um valor de referência aceito como verdadeiro; b) precisão, isto é, quanto à dispersão de resultados entre ensaios independentes, repetidos de uma mesma amostra ou padrões, sob condições definidas, avaliada pelo desvio padrão absoluto, com um número significativo de medições; 8 Química Geral – Apostila de Aulas Práticas - 2020 c) repetitividade, que representa a concordância entre os resultados de medições sucessivas com um mesmo método, efetuadas sob as mesmas condições de medição, mesmos procedimentos, analista, instrumento usado sob as mesmas condições, local e com repetições em um curto intervalo de tempo e d) reprodutibilidade, ou seja, quanto ao grau de concordância entre os resultados das medições de uma mesma amostra, efetuadas sob condições variadas (mudança de operador, local, equipamentos, etc.) (RIBANI et al., 2004). Alguns tipos de equipamentos são mais exatos e/ou precisos do que outros. 2.3 Material e reagentes gelo 01 termômetro Cloreto de Sódio (NaCl) P.A. 01 Bico de Bunsen 03 béqueres de 250 mL Balança semi-analítica 01 béquer de 100 mL 01 pipeta de Pasteur 01 proveta de 10mL 01 pipeta volumétrica de 10mL 2.4 Procedimento experimental 2.4.1. Medidas de temperatura 1. Usando um termômetro, determinar a temperatura de uma amostra de água de torneira. Ao realizar esta medida, é importante certificar-se que: a) o mercúrio ou álcool na coluna do termômetro não esteja em movimento; b) o bulbo do termômetro esteja totalmente em contato com a água e também que não esteja em conato com as paredes de vidro do béquer e c) que a leitura esteja correta. 2. Aquecer aproximadamente 100 mL de água em um béquer de 250 mL até a ebulição e medir a temperatura da água em seu ponto de ebulição. 3. Observar o efeito do cloreto de sódio (NaCl) sobre a temperatura de fusão da água: a) preparar, em um béquer de 250 mL, uma mistura contendo aproximadamente 50 % de gelo e 50 % de água; b) medir a temperatura da mistura até que o sistema atinja o equilíbrio (antes de todo o gelo derreter); c) adicionar cerca de 5 g de cloreto de sódio à mistura de gelo e água e agitar. Medir a temperatura, aguardar 5 minutos e medir novamente a temperatura. 2.4.2 Medidas de massa 1. Antes da pesagem, tentar estimar a massa de cada objeto disponível na bancada. Pesar os objetos disponíveis na bancada. Repetir as pesagens na mesma balança, de modo a verificar se a gordura e umidade que as mãos depositam nos objetos causa alguma alteração. Repetir agora as pesagens em outra balança, para avaliar se estas apresentam diferenças. 2. Pesar um béquer pequeno. Adicionar ao béquer 20 gotas de água, utilizando um conta gotas. Tentar estimar a massa e o volume de cada gota, partindo do princípio de que 1,0 mL de água pesa aproximadamente 1,0 grama a temperatura ambiente. 9 Química Geral – Apostila de Aulas Práticas - 2020 2.4.3 Medidas de volume, exatidão e precisão 1. Usando uma balança de precisão, pesar um béquer seco de 250 mL e anotar a massa do béquer (a). 2. Usando uma proveta, adicionar 10 mL de água destilada ao béquer, pesar na mesma balança de precisão e anotar a massa obtida (b). 3. Sempre usando a proveta, adicionar mais 2 alíquotas de 10 mL de água destilada ao béquer, pesando e anotando a massa após cada adição (c) e (d). 4. Secar o béquer e repetir os itens (1) a (3), utilizando agora uma pipeta volumétrica de 10 mL para medir as quantidades de água. 5. Completar a Tabela 2.2 apresentada a seguir, de modo a realizar uma comparação entre as medidas de volume utilizando proveta e pipeta volumétrica. Tabela 2.2 – Massas das amostras, médias e desvios das medidas de volumes de 10 mL de água destilada medidos com proveta e com pipeta. Massas das amostras, média e desvios das medidas Proveta (g) Pipeta (g) (a) Massa inicial do béquer (antes das adições) (b) Massa total depois da primeira adição (c) Massa total depois da segunda adição (d) Massa total depois da terceira adição (e) Massa de líquido da primeira adição de 10 mL (b) – (a) (f) Massa de líquido da segunda adição de 10 mL (c) – (b) (g) Massa da terceira adição de 10 mL (d) – (c) (h) Massa média de 10 mL do líquido (i) Desvio da primeira medida em relação à média (h-e) (j) Desvio da segunda medida em relação à média (h-f) (k) Desvio da terceira medida em relação à média (h-g) (l) Média dos desvios 2.5 Questões 1. Explicar por que é necessário que o mercúrio ou álcool na coluna do termômetro não esteja em movimento e que o bulbo do termômetro esteja totalmente em contato com a água e não com as paredes de vidro do béquer ao medir a temperatura da água. 2. Qual a vantagem de um termômetro que utiliza álcool como indicador, em relação a outro que utiliza mercúrio? 3. Quais as temperaturas observadas no item 2.3.1 do procedimento? Qual a ação do sal sobre o ponto de fusão do água? 4. Explicar a razão pela qual, nos países frios, é comum jogar sal na neve quando esta causa obstrução de ruas. Este procedimento pode causar algum problema ambiental? 5. Sabendo que a densidade do álcool etílico é 0,80 g mL-1, se 15 gotas de etanol pesam 0,60 g, quantas gotas são necessárias para dispensar 1 g? Qual o volume em mililitros de uma gota de etanol? E em microlitros? 6. A massa de um peso padrão é de 3,500 g. Esta massa é medida em triplicata em duas diferentes balanças, tendo sido obtidos os resultados da Tabela 2.3. 10 Química Geral – Apostila de Aulas Práticas - 2020 Tabela 2.3 – Resultados das pesagens do peso padrão de 3,500 g nas balanças 1 e 2. Pesagem Massas obtidas na balança 1 (g) Massas obtidas na balança 2 (g) 1 3,53 3,37 2 3,55 3,45 3 3,51 3,47 a) Qual é a balança mais precisa? Explique. b) Qual é a balança mais exata? Explique 6. Quais as massas dos objetos pesados? Qual a exatidão e precisão das balanças utilizadas? 7. Qual instrumento é mais preciso, a proveta ou a pipeta volumétrica? Justificar a resposta. 8. Sabendo que massa de 10 mL de água a 25 oC é de 9,960 g, qual dos instrumentos utilizados é o mais exato, a proveta ou a pipeta volumétrica? Referências bibliográficas BRADY, J. E.; HUMINSTON, G. E. Química Geral. 2 ed. Rio de Janeiro: Livros Técnicos e Científicos, 2000. GOLDANI, E; DE BONI, L. A. B. Introdução Clássica à Química Geral. Porto Alegre: Tchêquímica – Consultoria Educacional, 1979. 285 p. MITSCHELE, J. An Interactive graphical approach to temperature conversions. Journal of Chemical Education, Washington, v. 79, n. 10, p. 1235-1236, 2002. RIBANI, M.; BOTTOLI, C. B. G.; COLLINS, C. H.; JARDIM, I. C. S. F.; MELO, L. F. C. Validação em métodos cromatográficos e eletroforéticos. Química Nova, São Paulo, v. 27, n. 5, p. 771-780, 2004. 11 Química Geral – Apostila de Aulas Práticas - 2020 EXPERIMENTO 3: MEDIDAS: DENSIDADE DE LÍQUIDOS E SÓLIDOS Habilidades e competências a serem desenvolvidas: Entender o conceito e as diferentes técnicas de se medir densidade; Saber realizar as diferentes técnicas de densidade e, como esta medida, é muito usada na indústria, especialmente, controle de qualidade; Elaboração manual de gráfico. 3.1 Objetivos específicos Determinar a densidade de sólidos e de líquidos por diferentes métodos. 3.2 Contextualização do experimento Há diversas inserções da palavra densidade emoutras disciplinas além da Química, podendo aparecer como um adjetivo ou uma figura de linguagem, para exprimir ou expandir outros conceitos. Em Química propriamente, destaca-se a ideia de densidade como a razão entre a quantidade de massa contida em um determinado volume, o que se relaciona com diversas propriedades das substâncias, podendo servir como ferramenta para determinar outras. Por exemplo, é possível determinar raios atômicos dos metais e raios cristalográficos de íons a partir de valores da densidade do metal (SIMONI; TUBINO, 1999 apud ROSSI et al., 2008) ou do sal (TUBINO; SIMONI, 2007 apud ROSSI et al., 2008), respectivamente. Densidade aparece também em textos relacionados com modelos atômicos ou ligações químicas, em termos de densidade eletrônica (TOMA, 1997 apud ROSSI et al., 2008). O estado líquido pode ser definido como um estado intermediário entre o gasoso e o sólido. No primeiro, as partículas (átomos, íons ou moléculas) se encontram afastadas e desordenadas, enquanto que no último, estão próximas, formando parte de uma estrutura ordenada. Se as partículas estarão ou não regularmente arranjadas, isso dependerá de um balanço entre as forças de coesão, de repulsão e a desordem resultante de seus movimentos térmicos a uma dada temperatura. À medida que as forças de coesão tornam-- se preponderantes, a distância entre as partículas diminui e o material pode se apresentar ou como líquido ou como sólido. Quanto maior essa força, maior a dificuldade de movimento das partículas e maior a sua concentração por unidade de volume. A resistência ao deslocamento relativo de partículas está relacionada com uma propriedade intensiva da matéria denominada de viscosidade (BROWN, 2005 apud VAZ et al., 2012), enquanto que a razão entre as massas dessas partículas e os volumes que ocupam define outra propriedade intensiva denominada densidade (ROSSI et al., 2008 apud VAZ et al., 2012). Nesse contexto, os fluidos (líquidos e gases) mais viscosos também seriam os mais densos, como se houvesse uma relação de proporcionalidade entre essas duas propriedades. Na prática, fluidos com viscosidades diferentes podem apresentar densidades tanto similares quanto diferentes. Esse fato ocorre porque essas propriedades não dependem unicamente das forças entre as partículas, senão de uma combinação de fatores, entre os quais, o tamanho, a forma e a massa destas. Em geral, quanto menor o tamanho e maior a simetria da partícula, mais fácil será encaixá-la em uma estrutura ordenada ou acomodá-la em um arranjo regular, mas a distância média e a dificuldade de movimento entre elas dependerão da natureza e intensidade das forças atuantes (O’CONNOR, 1977 apud VAZ et al., 2012). 3.3 Material e reagentes Álcool etílico P.A. 01 densímetro (1,000 a 1,500 g.mL-1) Óleo de soja 01 densímetro (1,500 a 2,000 g.mL-1) 12 pregos 01 proveta de 250mL 02 provetas de 50 mL 01 picnômetro 01 pipeta Pasteur Balança semi analítica 12 Química Geral – Apostila de Aulas Práticas - 2020 01 densímetro (0,700 a 1,000 g.mL-1) 3.4 Procedimento experimental 3.4.1 Determinação da densidade de líquidos a partir de medidas de massa e de volume 1. Pesar uma proveta limpa e seca 2. Adicionar à proveta, exatamente 10,0 mL de álcool etílico (Atenção para a leitura correta volume, considerando o menisco). Para facilitar o trabalho, é possível adicionar primeiro aproximadamente 9 mL do líquido do frasco diretamente na proveta e, a seguir, completar o volume de 10 mL com o auxílio de um conta gotas. 3. Pesar a proveta com os 10,0 mL de álcool etílico. 4. Adicionar álcool etílico até a marca de 30,0 mL da proveta e pesar. 5. Adicionar álcool etílico até a marca de 50,0 mL da proveta e pesar. 6. Calcular a densidade do álcool etílico nos três casos. 7. Repetir o procedimento utilizando água. 8. Medir a temperatura da água, pois a densidade varia quando ocorrem mudanças de temperatura. 3.4.2 Determinação da densidade de líquidos com um densímetro 1. Os densímetros são sempre usados para medir densidades em determinadas faixas de valores e a escolha da escala correta é muito importante. Para este experimento estarão disponíveis densímetros que operam nas faixas: 0,700 a 1,000 g.mL-1; 1,000 a 1,500 g.mL-1 e 1,500 a 2,000 g.mL-1. Escolher o densímetro apropriado para a medida da densidade da água. 2. Verificar se a proveta de 250 mL e o densímetro selecionado estão limpos e secos. 3. Observar atentamente o densímetro e calcular os valores de cada divisão de sua escala. 4. Colocar água em uma proveta de 250 mL, introduzir cuidadosamente o densímetro até a sua extremidade estar próxima ao fundo da proveta, conferir um leve movimento giratório e, a seguir, soltar o densímetro. Deixar o densímetro flutuar no líquido, sem que o mesmo encoste-se às paredes da proveta. Ler a densidade no ponto em que a escala do densímetro coincide com o menisco do líquido. 5. Repetir os itens (1) a (4) do procedimento usando o álcool etílico. 6. Repetir os itens (1) a (4) do procedimento usando o óleo comestível. 3.4.3 Determinação da densidade de líquidos com um picnômetro Observação: Os picnômetros são pequenos balões volumétricos, que possuem um pequeno orifício em sua tampa. Esse orifício dispensa o acerto do menisco, pois o líquido deve transbordar por ele, ficando o picnômetro totalmente cheio. 1. Verificar se o picnômetro está limpo e seco e anotar o volume do picnômetro. 2. Pesar cuidadosamente e anotar a massa do picnômetro vazio. 3. Encher o picnômetro até a boca com álcool etílico. 4. Colocar a tampa no picnômetro e enxugar o líquido que transbordar. 5. Pesar cuidadosamente e anotar a massa do picnômetro preenchido com do álcool etílico. 6. Calcular a densidade do álcool etílico. 7. Repetir os itens (1) a (6), utilizando água destilada como líquido. 3.4.4 Determinação da densidade de um sólido metálico 1. Pesar e anotar a massa de um prego limpo e seco. 2. Colocar 40 mL de água destilada em uma proveta de 50 mL 3. Cuidadosamente, mergulhar o prego na água que está no interior da proveta e medir a varação de volume. 4. Calcular a densidade do ferro. 5. Repetir os itens (1) a (4) deste procedimento, com dois pregos diferentes. 6. Calcular a variação das densidades encontradas. 7. Pesar e anotar a massa de 10 pregos limpos e secos. 8. Colocar 40 mL de água destilada em uma proveta de 50 mL 13 Química Geral – Apostila de Aulas Práticas - 2020 9. Cuidadosamente, mergulhar os 10 pregos na água que está no interior da proveta e medir a variação de volume. 10. Calcular a densidade do ferro. 11. Repetir os itens (7) a (10) deste procedimento, com dois conjuntos de 10 pregos diferentes. 12. Calcular a variação das densidades encontradas. 3.4.5 Uso da densidade de uma solução para a estimativa da concentração de soluto Dados: As densidades de soluções de cloreto de sódio são apresentadas a seguir na Tabela 3.1, uma vez que uma solução salina apresenta uma densidade que aumenta à medida que mais sal é dissolvido nesta solução. Tabela 3.1 – Densidades de soluções aquosas com diferentes teores de cloreto de sódio (NaCl), na temperatura de 25 oC. Concentração de NaCl na solução (% m/v) Densidade da solução (g.mL-1) 0,0 0,998 5,0 1,034 10,0 1,071 15,0 1,108 20,0 1,148 25,0 1,189 Fonte: Handbook of Physical Chemistry 1. Usando os dados da Tabela 3.1 e uma folha de papel milimetrado, construir um gráfico de densidade versus concentração de cloreto de sódio na solução, lançando os valores de concentração no eixo “x” e densidades no eixo “y”. 2. Medir a densidade da solução de NaCl de concentração desconhecida e determinar a concentração (m/v) da solução problema, através de uma interpolação no gráfico construído no item (1). 3.5 Questões 1. A uma proveta de massa igual a 89,22 g foram adicionados 25,0 mL de etanol. A proveta, agora com o etanol, passou a pesar 108,95 g. Qual a densidade do etanol?2. Uma peça cilíndrica de titânio, que pesa 101,93 g, tem um diâmetro de 1,84 cm e uma altura de 8,50 cm. Qual a densidade do titânio? 3. Um investidor deseja comprar uma barra de ouro, que pesa 1000 g. O vendedor garante que se trata de ouro com pureza mínima de 99,9999 %. Porém o comprador suspeita que a barra pudesse ser de uma liga de ouro contendo cobre. Ao medir a barra, o comprador obteve as dimensões de 4,893 4,893 2,501 cm. Esta barra é realmente de ouro puro? 4. Na bancada de um laboratório existem duas provetas de 250 mL, a primeira contendo 200 mL de mercúrio (Hg) e a segunda contendo 200 mL de água (H2O). Em qual proveta um determinado densímetro teria uma maior porção submersa? Justificar a resposta. 5. Se 1,0 litro de óleo comestível e 1,0 quilograma do mesmo óleo custassem o mesmo preço, seria mais vantajoso comprar um 1 L ou 1 kg de óleo? 6. Por que o óleo flutua e ferro afunda na água na água? 7. Quais os erros mais comuns que podem ser cometidos no uso de um picnômetro? 8. A água quente é mais densa ou menos densa do que a água fria? Por quê? 9. A água do mar tem densidade maior, menor ou igual a da água destilada? Justificar a resposta. 14 Química Geral – Apostila de Aulas Práticas - 2020 10. No item 3.3.4, qual procedimento é mais preciso, o que envolve a pesagem de um único prego ou o que envolve a pesagem de 10 pregos? Justificar a resposta. Referências bibliográficas BROWN, T. L.; LEMAY, H. E.; BURSTEN, B. E.; BURDGE, J. R. Química: a ciência central. 9. ed. São Paulo: Pearson Education, 2005. O’CONNOR, R. Introdução à química. São Paulo: Harper & Row, 1977. ROSSI, A. B.; MASSAROTTO, A. M.; GARCIA, F. B. T.; ANSELMO, G. R. T.; DE MARCO, I. L. G.; CURRALERO, I. C. B.; TERRA, J. e ZANINI, S. M. C. Reflexões sobre o que se ensina e o que se aprende sobre densidade a partir da escolarização. Química Nova na Escola, São Paulo, n. 30, p. 55-60, 2008. SIMONI , J. A.; TUBINO , M. Experimentos sobre raio atômico e qualidade de detergentes. Química Nova na Escola, São Paulo, n. 9, p. 41-43, 1999. TOMA, H. E. Ligação química: abordagem clássica ou quântica? Química Nova na Escola, São Paulo, n. 6, p. 8-12, Novembro, 1997. TUBINO, M.; SIMONI , J. A. Determinação experimental dos raios cristalográficos dos íons sódio e cloreto, Química Nova, São Paulo, n. 7, v. 30, p. 1763-1767, 2007. VAZ, E. L. S.; ACCIARI, H. A.; ASSIS, A.; CODARO, E. N. Uma experiência didática sobre viscosidade e densidade. Química Nova na Escola, São Paulo, v. 34, n. 3, p. 155-158, 2012. 15 Química Geral – Apostila de Aulas Práticas - 2020 EXPERIMENTO 4 - DIFERENÇAS ENTRE COMPOSTOS ORGÂNICOS E INORGÂNICOS Habilidades e competências a serem desenvolvidas: Aguçar a observação e a interpretação; Saber registrar corretamente os resultados. 4.1 Objetivos específicos Diferenciar os compostos iônicos de compostos moleculares através do ponto de fusão, da solubilidade, da condutividade elétrica; diferenciar hidrocarbonetos alifáticos de aromáticos através da combustão. 4.2 Contextualização do experimento Os compostos orgânicos (moleculares) possuem ligações covalentes, enquanto os compostos inorgânicos são formados, em sua maior parte, por ligações iônicas. As forças de atração entre as moléculas orgânicas são as forças de van der Waals (nome dado em homenagem ao cientista holandês Johannes Diderik van der Waals), cuja intensidade é fraca. No caso de compostos formados por ligações iônicas, existem forças de atração eletrostáticas, que são muito mais fortes do que as de van der Waals (BRADY; HUMISNTON, 1986). As diferenças nas forças de atração resultam em comportamentos diferentes dos compostos moleculares e iônicos quanto à fusão, solubilidade em água, em solvente orgânico e condutividade elétrica (BRADY; HUMISNTON, 1986; MAHAN; MYERS, 1997). Além disto, os compostos orgânicos participam de reações de combustão (um tipo de reação química), podendo sofrer combustão completa ou incompleta. Na combustão completa ocorre apenas a formação de dióxido de carbono (CO2): composto orgânico CO2. Na combustão incompleta, além da formação de CO2, ocorre a formação de coque (carbono puro - C) e de monóxido de carbono (CO): composto orgânico C + CO + CO2 em diferentes proporções. Quando são queimados, os compostos orgânicos alifáticos e aromáticos liberam água, de acordo com as reações das Equações 4.1 e 4.2 abaixo (MAHAN; MYERS, 1997; BAIRD, 2002): R - H + O2 → CO2 + H2O (4.1) Ar - H + O2 → CO2 + CO + C+ H2O (4.2) 4.3 Material e reagentes 01 Espátula 01 Funil de vidro 09 Tubos de ensaio 02 Cápsulas de porcelana 01 Bico de Bunsen Cloreto de sódio P.A. 02 Pipetas graduadas de 5 mL Sacarose P.A. 01 Pera de borracha Ácido esteárico P.A. 01 Lâmpada com instalação elétrica Etanol P.A. 01 Bagueta de vidro Tolueno ou Benzeno P.A. 02 Copos de béquer Água de cal ou de barita (solução) 4.4 Procedimento experimental 4.4.1 Diferenças observadas na fusão 1. Acender e regular a chama de um bico de Bunsen. 2. Colocar, com o auxílio de uma espátula, uma pequena quantidade de cloreto de sódio em um tubo de ensaio limpo e seco. 16 Química Geral – Apostila de Aulas Práticas - 2020 3. Aquecer o tubo de ensaio, lentamente, em chama direta. ATENÇÃO: Para executar esta operação, utilizar uma pinça de madeira para prender o tubo de ensaio. Manter o tubo de ensaio inclinado à cerca de 45o e certificar-se que a boca do tubo de ensaio esteja voltada para uma direção em que não possa ocorrer a projeção de material quente sobre o próprio operador ou um colega. 4. Observar e anotar quais as alterações sofridas pela amostra durante o aquecimento. 5. Repetir as etapas (1) a (4) utilizando sacarose como amostra em outro tubo de ensaio limpo e seco. 6. Repetir as etapas (1) a (4) utilizando ácido esteárico como amostra em um terceiro tubo de ensaio limpo e seco. 4.4.2 Diferenças observadas na solubilidade 1. Numerar três tubos de ensaio e colocar, com o auxílio de uma espátula, uma pequena quantidade amostra em cada um dos tubos, de acordo com a lista abaixo. Tubo (1): cloreto de sódio Tubo (2): sacarose Tubo (3): ácido esteárico 2. Adicionar, com o auxílio de uma pipeta graduada, 5,0 mL de água aos três tubos de ensaio. Agitar as misturas, observar e anotar as alterações sofridas pelas amostras. 4.4.3 Diferenças observadas na condutividade elétrica 1. Preparar, em um copo de béquer, uma solução com 30 mL de água e cerca de 2,0 g de cloreto de sódio. Agitar, com a bagueta de vidro, até a completa dissolução da amostra. 2. Inserir os pólos de condução elétrica da lâmpada na solução e ligar o conector na tomada. Ver na Figura 4.1, abaixo como deverá ficar a montagem do ensaio. Observar o comportamento da lâmpada e anotar o resultado. 3. Desconectar o conector da tomada e secar os polos de condução com um papel absorvente. ATENÇÃO: se o conector não for desligado da tomada antes de ser manuseado, existe o risco de choque elétrico. 4. Repetir as etapas (1) a (3), utilizando uma solução preparada com cerca de 2 g de sacarose. Figura 4.1 - Esquema da aparelhagem usada para avaliar a condutividade de soluções. Fonte: SOUZA, 2012. 17 Química Geral – Apostila de Aulas Práticas - 2020 4.5 Questões 1. Completar as Tabelas 4.1 e 4.2. Tabela 4.1 – Observações realizadas nos testes de fusão, solubilidade e condutividade elétrica. Amostra Cloreto de sódio Sacarose Ácido esteárico Comportamento na fusão Solubilidade em água Condutividade elétrica da solução aquosa Tabela 4.2 – Observações realizadas nos testes de combustão. Amostra Etanol Tolueno Comportamento no teste de combustão Reação química da combustão 2. Por que os compostos inorgânicos comportam-se de maneira diferente em relação aoscompostos orgânicos? Justificar a resposta. 3. Explicar as diferenças dos resultados do teste de solubilidade das amostras em meio e as diferenças observadas nos testes de condutividade. 4. Citar um exemplo do dia-a-dia onde as reações de combustão são empregadas. 5. Com base no teste de combustão, explicar qual a diferença entre o etanol e o tolueno? 6. Listar alguns materiais orgânicos e inorgânicos encontrados em uma residência comum. Referências bibliográficas BAIRD, C. (RECIO, M. A. L.; CARRERA, L. C. M; GRASSI, M. T. Tradutores). Química Ambiental. 2 ed. Porto Alegre: Bookman, 2002. 622 p. BRADY, J. E.; HUMISNTON, G. E. Química Geral. 2 ed., Livros Técnicos e Científicos: Rio de Janeiro, 1986. FICHAS DE INFORMAÇÕES DE SEGURANÇA DE PRODUTOS QUÍMICOS (FISPQ): etanol e tolueno. MAHAN, B. M.; MYERS, R. J. Química: Um curso universitário. 4 ed. São Paulo: E. Blücher, 1997. SOUZA, E.F. Autoria de figuras da apostila de Química Geral, 2012. 18 Química Geral – Apostila de Aulas Práticas - 2020 EXPERIMENTO 5 - TÉCNICAS DE SEPARAÇÃO E PURIFICAÇÃO: FILTRAÇÃO Habilidades e competências a serem desenvolvidas: Manuseio de equipamentos de filtração; Saber escolher a técnica de filtração mais adequada para cada situação. 5.1 Objetivos específicos Realizar a filtração simples e à vácuo de misturas heterogêneas, verificando as características e aplicações destas técnicas. 5.2 Contextualização do experimento 5.2.1 Processos de separação de misturas Um dos grandes desafios da Química sempre tem sido a obtenção de substâncias puras a partir de misturas, já que a maioria dos materiais presentes na natureza é formada por misturas de substâncias. Como vimos anteriormente, é possível saber se uma espécie de matéria é substância pura ou mistura por meio da análise de suas propriedades específicas. Se o resultado das análises indicar que se trata de uma mistura de substâncias e caso o químico queira isolar as substâncias que a constituem, será necessário escolher um método adequado de purificação. Há vários métodos de purificação de misturas, e a escolha do método depende do tipo de mistura a ser separada; das condições materiais e econômicas e do tempo gasto na separação. Para realizar a separação (ou fracionamento) de misturas heterogêneas, o primeiro passo é classificá-las quanto ao estado físico de seus componentes. Nesse sentido, as misturas heterogêneas podem ser de quatro tipos: (a) sólido-sólido; (b) sólido-líquido; (c) líquido- líquido ou (d) sólido-gasoso (GOLDANI; BONI, 1979). No caso de misturas sólido-líquido, um dos processos de separação mito utilizado é o de decantação (Figura 5.1). A decantação consiste em deixar a mistura em repouso, até que o componente sólido se deposite por ação da gravidade. Por exemplo, uma maneira de separar uma mistura de água e areia é esperar que a areia, mais densa que a água, se deposite no fundo do recipiente. (Essa deposição do sólido no fundo é chamada por alguns de sedimentação). Após a deposição da areia no fundo, pode-se cuidadosamente transferir a água pura para outro recipiente inclinando-se lentamente o frasco em que está a mistura. Após essa transferência restarão, no fundo do frasco original, a areia e um pouco de água, que pode ser eliminada simplesmente por evaporação (GOLDANI; BONI, 1979). Figura 5.1 – Fotografias de uma mistura sólido-líquido durante o processo de decantação: (a) início; (b) meio e (c) fim do processo. Fonte: Adaptado de GOLDANI; BONI, 1979. Caso a separação das fases de uma mistura heterogênea sob a ação da gravidade seja muito lenta, ela pode ser apressada submetendo a mistura a uma intensa rotação, técnica conhecida como centrifugação. Ela é realizada em equipamentos denominados de centrífugas (GOLDANI; BONI, 1979). Outro método utilizado para separar sólidos do líquido é a filtração (Figura 5.2). Exemplos de filtrações sólido-líquido muito usadas no dia-a-dia são nos filtros empregados nos purificadores de água, que retém as partículas sólidas suspensas presentes na água da 19 Química Geral – Apostila de Aulas Práticas - 2020 torneira em filtros com baixíssima porosidade e os filtros dos veículos automotores, que retém as partículas sólidas presentes no óleo e combustíveis. Nos laboratórios, realiza-se com frequência a filtração através de papel de filtro convenientemente dobrado e adaptado em um funil (GOLDANI; BONI, 1979). Figura 5.2 – Fotografias do conjunto de funil, papel filtro e erlenmayer com o filtrado: (a) visto de lado e (b) visto de cima, para a visualização do material retido no filtro. Fonte: Adaptado de GOLDANI; BONI, 1979. Filtração é uma técnica utilizada quer para remover impurezas sólidas a partir de uma solução orgânica ou de isolar um sólido orgânico. Os dois tipos de filtração geralmente utilizados em laboratórios de química são a filtração por gravidade ou a filtração a vácuo. 5.2.2 Filtração por gravidade A filtração por gravidade é o método a ser escolhido para remover impurezas sólidas a partir de um líquido. A impureza pode ser, por exemplo, um agente de secagem ou de um produto secundário não desejado ou o reagente restante (FEIST, 2012). Um processo de filtração denominado de filtração por gravidade a quente é usado para separar as impurezas insolúveis a partir da solução quente. Filtrações quentes requerem uma atenção especial ao procedimento de manter o aparelho quente, mas coberto, para que o solvente não evapore (FEIST, 2012). Para realizar uma filtração por gravidade, em primeiro lugar é preciso selecionar o tamanho de papel de filtro que, quando dobrado o colocado no funil, ficará alguns milímetros abaixo da borda do funil. O papel filtro deve ser dobrado em forma de cone, dobrando-o no meio e, em seguida, de novo ao meio (Figura 5.3). Figura 5.3 – Fotografias das etapas de preparação do papel filtro e do funil para a filtração por gravidade. 20 Química Geral – Apostila de Aulas Práticas - 2020 Fonte: Adaptado de FEIST, 2012. Em seguida, suportar o funil de vidro em uma argola ou colocá-lo sobre um Erlenmeyer. Molhar o papel de filtro com alguns mililitros de solvente a ser utilizado no processo seguinte. Molhar o papel mantém no lugar contra o funil de vidro. A seguir, a mistura a ser filtrada deve ser cuidadosamente vertida sobre o funil, em porções, se necessário. 5.2.3 Filtração a vácuo A filtração a vácuo utiliza um funil de Büchner e um frasco de Kitassato. Esse tipo de filtração é mais rápido que a filtração por gravidade, porque o solvente ou a solução e o ar são forçado a passar através do papel de filtro por aplicação de pressão reduzida (FEIST, 2012). A filtração a vácuo (médio vácuo) não deve ser usada para filtrar um sólido de um líquido de baixo ebulição baixo líquido. Dependendo de quanto a pressão do sistema é reduzida pela aplicação do vácuo, um solvente cujo ponto de ebulição é inferior a cerca de 125 oC pode evaporar sob pressão reduzida (FEIST, 2012). A Figura 5.4, apresenta as etapas envolvidas na filtração à vácuo. Figura 5.4 – Fotografias das etapas da realização de uma filtração por gravidade. Fonte: Adaptado de FEIST, 2012. 21 Química Geral – Apostila de Aulas Práticas - 2020 Para realizar uma filtração a vácuo, é necessário prender um frasco Kitassato de forma segura a um suporte universal. A seguir, o funil de Büchner deve ser adaptado à boca de um frasco Kitassato. Um papel de filtro suficientemente grande para cobrir todos os orifícios do filtro e suficientemente pequeno para ficar perfeitamente plano, deve ser posicionado sobre o funil de Büchner. O Kitassato pode ser então conectado a uma fonte de vácuo, usando-se um tubo de borracha de paredes espessas, que não colapse sob a pressão reduzida. A seguir, o papel de filtro deve ser molhado com uma pequena quantidade do solvente a ser utilizado na filtração, de modo que o papel fique aderido à placa dofunil de Büchner e a passagem material por baixo do papel durante a filtração seja evitada. Neste momento, a fonte de vácuo pode ser acionada. A mistura a ser filtrada deve ser vertida sobre o papel de filtre e o vácuo do sistema deve fazer com que o líquido atravesse rapidamente e meio filtrante (papel de filtro). A torta (material retido no filtro) pode ser lavada com pequenas quantidades de solvente frio, para ajudar a remover as impurezas que foram dissolvidas no filtrado. Ao final da filtração, o tubo de borracha deve ser desconectado do Kitassato e o papel de filtro com os sólidos retidos pode ser recolhido (FEIST, 2012). 5.3 Material e reagentes Carbonato de sódio (Na2CO3) 1,0 mol.L-1 01 béquer de 150 mL Cloreto de cálcio (CaCl2) 1,0 mol.L-1 01 bagueta Papel de filtro Funil de Buchner Argola 01 kitassato de 250 mL Funil Anel de borracha 01 béquer de 200 mL 01 Garra 02 pipetas graduadas de 10 mL mufa 5.4 Procedimento experimental da filtração 1. Dobrar um papel de filtro ao meio. Cortar cerca de meio centímetro de um de seus cantos e, então, dobrar o papel filtro em quatro. Pesar e abrir o papel filtro de forma a fazer um cone. Colocar o papel filtro no interior do funil. Molhar o papel filtro com água destilada utilizando uma pisseta, de forma que o papel fique aderido à parede interna do funil. Executar a montagem conforme ilustra a Figura 5.5. Figura 5.5 – Esquema do sistema para filtração por gravidade utilizando funil de haste. 22 Química Geral – Apostila de Aulas Práticas - 2020 2. Colocar 10 mL de uma solução de carbonato de sódio (Na2CO3) 1 mol L-1 em um béquer de 150 mL. Adicionar 10 mL de uma solução de cloreto de cálcio (CaCl2) 1 mol L-1. Anotas as observações. 3. Agitar suavemente a mistura resultante por alguns segundos e filtrar a metade do produto resultante utilizando filtração por gravidade (Figura 20.1). A outra metade filtrar a vácuo. Comparar os dois métodos de filtração e avaliar a eficiência dos mesmos. 5.5 Questões 1. Quais tipos de misturas podem ser separadas por filtração? 2. Qual a finalidade de se utilizar filtração à vácuo? 3. Compare os resíduos obtidos na filtração simples e à vácuo, com relação à umidade. Referências bibliográficas FEIST, P. L. The separation and identification of two unknown solid organic compounds: an experiment for the sophomore organic chemistry laboratory. Journal of Chemical Education, Washington, v. 81, n. 1, p. 109-110, 2004. Material suplementar disponível em: <http://orgchem.colorado.edu/experiments/idunk/idunklab.html> Acesso em: 7 dez. 2012. GOLDANI, E; DE BONI, L. A. B. Introdução Clássica à Química Geral. Porto Alegre: Tchêquímica – Consultoria Educacional, 1979. 285 p. http://orgchem.colorado.edu/experiments/idunk/idunklab.html 23 Química Geral – Apostila de Aulas Práticas - 2020 EXPERIMENTO 06- TÉCNICAS DE SEPARAÇÃO E PURIFICAÇÃO: DESTILAÇÃO Habilidades e competências a serem desenvolvidas: Manuseio de equipamentos de destilação; Saber escolher a técnica de destilação mais adequada para cada situação. 6.1 Objetivos específicos Separar por destilação uma mistura de solventes. 6.2 Contextualização do experimento Para realizar o fracionamento de misturas homogêneas, podemos considerar quatro tipos básicos de misturas: (a) sólido-líquido; (b) sólido-sólido; (c) líquido-líquido ou (d) gasoso-gasoso (GOLDANI; BONI, 1979). A separação de uma mistura sólido-líquido por ser realizada por evaporação. A evaporação ocorre quando a mistura é deixada em contato com o ar atmosférico, fazendo com que a parte líquida evapore, restando, assim, a parte sólida. É o que se faz, por exemplo, nas salinas. A água do mar é recolhida em tanques grandes e rasos, para que a água se evapore e o sal fique livre. Este, a seguir, passa por um processo de purificação, ou refino, durante o qual são eliminadas as impurezas presentes. A evaporação é uma técnica barata, usada para se obter o componente sólido que está dissolvido no líquido (o sal, no caso). O componente líquido (a água, no caso) é perdido no processo. A evaporação é usada, portanto, quando só há interesse na fase sólida; a líquida, então, é desprezada (GOLDANI; BONI, 1979). A destilação é um processo que pode ser usado para a separação de misturas homogêneas de líquidos e sólidos (soluções) ou de líquidos diferentes. Por exemplo, para a obtenção de água pura a partir da água do mar poderia ser usada uma destilação simples (Figura 6.1). A solução é aquecida em um balão de vidro e a água entra em ebulição, mas o sal não. O vapor de água passa pelo interior do condensador, que é refrigerado por água corrente, condensando o vapor da água. A água líquida isenta de sal é recolhida em um Erlenmeyer e, ao final, restará sal sólido no balão de vidro. O líquido purificado que é recolhido no processo de destilação recebe o nome de destilado (nesse caso, trata-se da água destilada). A destilação simples é utilizada quando há interesse nas duas fases, ou apenas na líquida (GOLDANI; BONI, 1979). 6.2.1 Destilação A destilação é um processo de aquecimento de um líquido até a ebulição, de modo que os vapores resultantes possam ser condensados e recolhidos. A humanidade tem aplicado os princípios da destilação, por milhares de anos. A destilação provavelmente foi usada pela primeira vez pelos antigos químicos árabes para isolar perfumes. Navios com uma calha na borda (chamada de diqarus) e usada para coletar destilados, datam de 3500 a. C. (FEIST, 2012). 6.2.2 Destilação simples As destilações simples (Figura 20.1) são usadas com frequência nos laboratórios de química, sendo úteis nas seguintes condições: a) o líquido de interesse é relativamente puro, por exemplo, com menos do que 10% de contaminantes líquidos; b) o líquido de interesse tem um componente não volátil, por exemplo, um contaminante sólido; c) o líquido de interesse está contaminado por um líquido com ponto de ebulição significativamente diferente (~70 oC) (FEIST, 2012). 24 Química Geral – Apostila de Aulas Práticas - 2020 Figura 6.1 – Esquema da montagem do equipamento para a realização de uma destilação simples. 6.2.3 Destilação fracionada A destilação fracionada (Figura 6.2) é indicada para misturas de líquidos cujos pontos de ebulição sejam semelhantes (separados por menos de 70 °C) e que não podem ser separadas por uma única destilação simples (FEIST, 2012). Figura 6.2 – Esquema da montagem do equipamento para a realização de uma destilação fracionada. Fonte: Adaptado de EDUCAÇÃO PÚBLICA, 2012 6.2.4 Destilação por arraste de vapor Já a destilação por arraste de vapor (Figura 6.3) é muito usada na separação de óleos essenciais de origem natural (O’SHEA et al., 2012). 25 Química Geral – Apostila de Aulas Práticas - 2020 Figura 6.3 – Esquema da montagem do equipamento para a realização de uma destilação fracionada. Fonte: EDUCAÇÃO PÚBLICA, 2012 6.2.4.1 Aplicação de destilação por arraste de vapor: obtenção de óleos essenciais Os óleos essenciais são misturas de produtos naturais hidrofóbicos obtidos a partir de plantas odoríferas (Tabela 6.1). Acredita-se que estes desempenham um papel no desenvolvimento, reprodução, ou proteção da planta. A quantidade e composição dos óleos essenciais variam com vários fatores ambientais, incluindo o crescimento da planta, a colheita e as condições de isolamento (WINK, 2010 apud O’SHEA et al., 2012). Os óleos extraídos são caracteristicamente perfumados e tem uso como perfumes, aromas, inseticidas e medicinais outros propósitos (SCOTT, 2005 apud O’SHEA et al., 2012). A destilação por arraste de vapor é um método simples e clássico para o isolamento de produtos naturais, que evita o aquecimento prolongado e a possível decomposição dos compostos da matéria orgânica. Este método temsido aplicado em laboratório para o isolamento de produtos naturais a partir de cravo-da-índia (NTAMILA; HASSANALI, 1976 apud O’SHEA et al., 2012), de frutas cítricas (GLIDEWELL, 1991 apud O’SHEA et al., 2012), de anis (LEFEVRE, 2000 apud O’SHEA et al., 2010). Métodos alternativos de isolamento, como a extração por prensagem a frio (LUQUE et al., 1999 apud O’SHEA et al., 2012), a extração em fase sólida (RICHTER; SCHELLENBERG, 2007 apud O’SHEA et al., 2012), a extração com fluido supercrítico (REVERCHON; DE MARCO, 2006 apud O’SHEA et al., 2012), a extração por destilação assistida por micro-ondas (LUCCHESI et al., 2004 apud O’SHEA et al., 2012) e a extração assistida por ultrassom (ESCLAPEZ et al., 2011 apud O’SHEA et al., 2012) também podem ser usados para a extração de diversos produtos naturais (Tabela 6.1). 26 Química Geral – Apostila de Aulas Práticas - 2020 Tabela 6.1 – Exemplos e algumas informações sobre óleos essenciais comuns. Planta Componente do óleo essencial Estrutura química Pimenta da Jamaica Cravo Eugenol Anis Erva-doce trans-Anetol Cominho Endro (dill) (+)-Carvona Fonte: adaptado de O’SHEA et al., 2012 6.2.5 Destilação à vácuo A destilação a vácuo é uma destilação a pressão reduzida. Uma vez que o ponto de ebulição de um composto é inferior a uma pressão inferior externa, o composto não precisará ser aquecido a uma temperatura muito elevada para entrar em ebulição. A destilação a vácuo é utilizada para destilar os compostos que têm um ponto de ebulição muito elevado ou que pode sofrer uma decomposição por aquecimento à pressão atmosférica (FEIST, 2012). 6.3. Material e reagentes Hexano (p.e. 69°C) Coluna de Vigreux 2-propanol (p.e. 82,4°C) 01 termômetro Manta de aquecimento 02 balões de fundo redondo Alonga de vidro (conexão) 03 garras rolhas 03 mufas Condensador reto 6.4 Procedimento experimental 1. Montar a aparelhagem da destilação fracionada (conforme Figura 6.2). 2. Fazer a destilação de uma mistura contendo 70 mL de hexano e 70 mL de 2-propanol, coletando o destilado em uma proveta. Anotar a temperatura do vapor logo após ser recolhida a primeira gota e, depois, a cada 10 mL de destilado. 3. Manter sempre um pequeno resíduo no balão de destilação, para evitar superaquecimento e quebra da vidraria. 6.5 Questões 1. Quais são os objetivos de uma destilação? 2. Por que a entrada de água de refrigeração deve ser feita pela parte de baixo do condensador? Qual é o comportamento da temperatura no decorrer da destilação? 27 Química Geral – Apostila de Aulas Práticas - 2020 3. Quais foram as mudanças de fase observadas durante o experimento? Referências bibliográficas EDUCAÇÃO PÚBLICA, www. educacaopublica.rj.gov.br, acessado em 2012. ESCLAPEZ, M.; GARCÍA-PÉREZ, J.; MULET, A.; CÁRCEL, J. Ultrasound-assisted extraction of natural products, Food Engineering Reviews, Berlin, v. 3, n. 2, p. 108−120, 2011. FEIST, P. L. The separation and identification of two unknown solid organic compounds: an experiment for the sophomore organic chemistry laboratory. Journal of Chemical Education, Washington, v. 81, n. 1, p. 109-110, 2004. Material suplementar disponível em: <http://orgchem.colorado.edu/experiments/idunk/idunklab.html> Acesso em: 7 dez. 2012. GLIDEWELL, C. Monoterpenes: An easily accessible but neglected class of natural products. Journal of Chemical Education, Washington, v. 68, n. 3, p. 267−269, 1991. GOLDANI, E; DE BONI, L. A. B. Introdução Clássica à Química Geral. Porto Alegre: Tchêquímica – Consultoria Educacional, 1979. 285 p. LEFEVRE, J. W. Isolating trans-anethole from anise seeds and elucidating Its structure: a project utilizing one- and two-dimensional NMR spectrometry. Journal of Chemical Education, Washington, v. 77, n. 3, p. 361−363, 2000. LUCCHESI, M. E.; CHEMAT, F.; SMADJA, J. An original solvent free microwave extraction of essential oil from spices. Flavour and Fragrance Journal, Hoboken, NJ, v. 19, n. 2, p. 134−138, 2004. LUQUE, C. M. D.; JIMENEZ-CARMONA, M. M.; FERNANDEZ-PEREZ, V. Towards more rational techniques for the isolation of valuable essential oils from plants. 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Comparison of different extraction methods for the determination of essential oils and related compounds from aromatic plants and optimization of solid-phase microextraction/gas chromatography. Analytical and Bioanalytical Chemistry, Berlin, v. 387, n.6, p. 2207−2217, 2007. SOUZA, E.F. Autoria de figuras da apostila de Química Geral, 2012. WINK, M. (Ed.) Annual Plant Reviews Vol. 39: Functions and Biotechnology of Plant Secondary Metabolites. 2 ed. Oxford, U.K: Wiley-Blackwell, 2010. http://orgchem.colorado.edu/experiments/idunk/idunklab.html 28 Química Geral – Apostila de Aulas Práticas - 2020 EXPERIMENTO 07: PONTO DE FUSÃO DE UM COMPOSTO ORGÂNICO Habilidades e competências a serem desenvolvidas: Relacionar as propriedades de diferentes compostos orgânicos e as diferenças observadas na medida do ponto de fusão; Manuseio de vidrarias e familiarização com métodos para determinação do ponto de fusão de compostos orgânicos. 7.1 Objetivos Determinar os pontos de fusão e de ebulição de compostos simples. Identificar compostos e determinar suas purezas a partir do ponto de fusão. 7.2 Contextualização do experimento Toda a matéria é constituída de pequenas partículas e, dependendo do maior ou menor grau de agregação entre elas, pode ser encontrada, para fins didáticos, em três estados físicos: sólido, líquido e gasoso. Cada um dos três estados de agregação apresenta características próprias, como o volume, a densidade e a forma, que podem ser alteradas pela variação de temperatura (aquecimento ou resfriamento) e pressão. Quando uma substância muda de estado, sofre alterações nas suas características macroscópicas (volume, forma, etc.) e microscópicas (arranjo das partículas), não havendo, contudo, alteração em sua composição (BONI; GOLDANI, 1979). Algumas propriedades desses estados estão relacionadas na Tabela 7.1, apresentada a seguir. Tabela 7.1 – Algumas propriedades dos estados sólido, líquido e gasoso da matéria. Estado físico Propriedade Sólido Líquido Gasoso Forma Constante Varia com a forma do recipiente Varia com a forma do recipiente Volume Constante Constante Varia com o volume do recipiente Influência da pressão Não provoca variações de volume Apresenta certa compressibilidade Volume muito variável, pode ser comprimido e expandido Influência da temperatura Alterações de temperatura provocam pequenas alterações de volume Alterações de temperatura provocam ligeiras alterações de volume Alterações de temperatura provocam grandes alterações de volume Fonte: BONI; GOLDANI, 1979. As transições entre os três estados físicos da matéria estão representadas na Figura 7.1. 29 Química Geral – Apostila de Aulas Práticas - 2020 Figura 7.1 – Representação das transições entre os três estados físicos da matéria. Fonte: Adaptado de GOLDANI; BONI, 1979. 7.2.1 Ponto de fusão O ponto defusão de uma substância ou de um composto é a temperatura característica na qual a substância ou o composto sofre fusão (durante o aquecimento) ou solidificação (durante o resfriamento) nas condições normais de pressão, coexistindo ambas as fases (sólida e líquida) em equilíbrio. Ou seja, esta é a temperatura característica da transição entre o estado sólido e o estado líquido, ou entre o estado líquido e o estado sólido (GOLDANI; BONI, 1979). A temperatura de fusão ou o ponto de fusão de uma substância pura, a uma determinada pressão, é uma das propriedades físicas dessa substância e apresenta um valor característico (BRADY; HUMINSTON, 2000). Uma vez que os pontos de fusão são relativamente fáceis e baratos para determinar, são ferramentas úteis dos químicos para a identificação de compostos. Para tanto, o ponto de fusão do composto sólido determinado no laboratório, deve ser comparado com o ponto de fusão já estabelecido (determinado e confirmado por vários laboratórios) do composto com alto grau de pureza. Os pontos de fusão de diversos compostos são listados em várias fontes de dados científicos (FEIST, 2004). O ponto de fusão de uma determinada substância pura é bem definido e característico de cada substância, porém é importante ressaltar que apenas o ponto de fusão não é um parâmetro suficiente para caracterizar uma substância. Por exemplo, dois compostos diferentes, como p-tert-butilfenol (C10H14O) e o fenantreno (C14H10) apresentam o mesmo valor de ponto de fusão (101 oC) e, assim, outras análises devem ser realizadas para a caracterização de uma substância pura (BRADY; HUMINSTON, 2000; FEIST, 2004). Geralmente o ponto de fusão está relacionado com a pureza da substância sólida e uma variação de ± 0,5 oC no ponto de fusão em relação ao valor aceito na literatura, indica que se trata de uma substância com alto grau de pureza. É importante mencionar que os valores dos pontos de fusão indicados nos catálogos de empresas que fornecem produtos químicos (Acros, Baker, Sigma-Aldrich, etc.) são os pontos de fusão dos compostos na forma como são vendidos. Se os compostos como são vendidos contém pequenas quantidades de impurezas, o intervalo de ponto de fusão fornecido pelo fabricante irá refletir este fato. Os pontos de fusão listados em fontes de consulta como os livros Merck Index ou CRC Handbook são os pontos de fusão dos compostos puros (FEIST, 2004). 7.2.2 Ponto de ebulição O ponto de ebulição corresponde à temperatura em que a pressão de vapor de um líquido se iguala à pressão externa (geralmente atmosférica), condição na qual a substância ou composto passa a ser um vapor (PERRY; CHILTON, 1997). A pressão de vapor é característica de cada um dos compostos que, portanto, entram em ebulição em temperaturas diferentes. Os compostos com pressões de vapor mais elevadas irão entrar em ebulição em temperaturas mais baixas (FEIST, 2004, RAO; SUNKADA, 2007). Portanto, o ponto de ebulição de uma substância ou de um composto é a temperatura característica na qual a substância ou o composto entra em ebulição (durante o aquecimento) ou condensação (durante o resfriamento). Isto é, corresponde à temperatura característica da 30 Química Geral – Apostila de Aulas Práticas - 2020 transição entre o estado líquido e o estado gasoso, ou entre o estado gasoso e o estado líquido (GOLDANI; BONI, 1979). Um líquido entra em ebulição, quando as forças de coesão são superadas pela energia cinética das moléculas. Portanto, quanto maiores as forças intermoleculares, maior o ponto de ebulição do líquido. As forças intermoleculares aumentam na seguinte ordem: forças de dispersão ou de London < interações dipolo - dipolo < pontes de hidrogênio. A Figura 7.2, apresentada a seguir, ilustra a influência destas forças sobre o ponto de ebulição de alguns compostos orgânicos com massas molares similares (RAO; SUNKADA, 2007). Figura 7.2 – Estruturas químicas e pontos de ebulição de alguns compostos orgânicos. Fonte: adaptado de RAO; SUNKADA, 2007. No butano, apenas as fracas forças de London atuam; do metil-etil éter ao propanal, as forças do tipo dipolo-dipolo aumentam em magnitude e nos casos do propanol e ácido acético, as pontes de hidrogênio contribuem mais do que as outras forças para a elevação do ponto de ebulição (RAO; SUNKADA, 2007). Os métodos mais simples para a determinação dos pontos de fusão ou de ebulição envolvem o uso de um termômetro para a medida da temperatura a média que se aquece uma amostra da substância (Figura 7.3). Pontos de ebulição também podem ser determinados durante a destilação da substância, sempre que há quantidade suficiente do composto para efetuar uma destilação. O método de destilação de determinação do ponto de ebulição mede a temperatura dos vapores acima do líquido. Uma vez que estes vapores estão em equilíbrio com o líquido em ebulição, também estão na mesma temperatura que o líquido em ebulição. A temperatura do vapor, em vez de a temperatura do recipiente é medida por se colocar, na verdade, um termômetro, a leitura da temperatura no líquido em ebulição seria provavelmente mais elevada do que o dos vapores. Isso ocorre porque o líquido pode ser superaquecido ou contaminado com outras substâncias, e, portanto, a sua temperatura não é uma medida precisa da temperatura de ebulição (FEIST, 2004). Figura 7.3 – Esquemas das aparelhagens para a determinação de: (a) ponto de fusão pelo método do capilar; (b) ponto de ebulição e (c) ponto de ebulição por destilação simples. Fonte: SOUZA, 2012. 31 Química Geral – Apostila de Aulas Práticas - 2020 Atualmente existem diversos aparelhos disponíveis no mercado para a determinação dos pontos de fusão e/ou de ebulição (Figura 7.4.). Figura 7.4 – Fotografias dos aparelhos comerciais: (a) Stanford Research Systems modelo MPA100 para a determinação do ponto de fusão e (b) BÜCHI Labortechnik M- 560 para a determinação ponto de ebulição e de fusão. Fonte: STANFORD RESEARCH SYSTEMS, BÜCHI LABORTECHNIK, 2012. 7.3 Material e reagentes Vanilina P.A. 03 tubos capilares Glicerina P.A 01 termômetro Naftaleno 03 tubos de ensaio Solvente orgânico : hexano 01 Bico de Bunsen 01 tubo de Thiele 7.4 Procedimento experimental 7.4.1 Método do tubo capilar para a determinação do ponto de fusão 1. Preencher o tubo capilar com a vanilina bruta (Pfusão vanilina = 80 – 81 oC) 2. Prender o tubo capilar ao termômetro e introduzir o conjunto em um béquer com glicerina, de acordo com a Figura 7.5. Figura 7.5 – Esquema da aparelhagem para a determinação do ponto de fusão pelo método do capilar. Fonte: SOUZA, 2012. 32 Química Geral – Apostila de Aulas Práticas - 2020 3. Iniciar o aquecimento e fazer a determinação do ponto de fusão. 4. Repetir os itens (1) a (3) do procedimento com a amostra de vanilina recristalizada, reduzindo a temperatura do banho de glicerina antes de introduzir a amostra. 5. Repetir os itens (1) a (3) do procedimento com a amostra de naftaleno (Pfusão naftaleno = 80,2 oC). 7.4.2 Método da curva de resfriamento para a determinação do ponto de fusão 6. Colocar uma quantidade de naftaleno em um tubo de ensaio que modo que a mesma possa cobrir o bulbo de um termômetro. 7. Inserir o termômetro no tubo de ensaio, de forma a que seu bulbo fique inteiramente coberto pela amostra de naftaleno. 8. Introduzir o tubo contendo o naftaleno e o termômetro em um béquer com glicerina, suportado em um tripé com tela de amianto (ver Figura 7.6). 9. Aquecer o sistema até uma temperatura cerca de 10 oC acima do ponto de fusão do naftaleno. 10. Remover o tripé, a tela de amianto e o béquer (ver Figura 7.6). 11. Anotar a temperatura indicada no termômetro a cada 20 segundos. 12. Preparar um gráfico de temperatura versus tempo de resfriamento. Figura 7.6 – Esquema da aparelhagem para a determinação da curva de resfriamento de uma substância: (a) durante o aquecimento e (b)durante o resfriamento. Fonte: SOUZA, 2012. 7.5 Questões 1. O que é ponto de fusão? Discua o resultado experimental do ponto de fusão da vanilina. 33 Química Geral – Apostila de Aulas Práticas - 2020 Referências bibliográficas CONSTANTINO, M. G., SILVA, G. V. J., DONATE, P. M., Fundamentos de Química Experimental, São Paulo: EDUSP, 2004. BRADY, J. E.; HUMINSTON, G. E. Química Geral. 2 ed. Rio de Janeiro: Livros Técnicos e Científicos, 2000. BÜCHI LABORTECHNIK, Melting and Boling Point M-560 apparatus. Disponível em: <http://www.buchi.com/Melting-Point-M-560.12720.0.html> Acesso em: 7 dez. 2012. FEIST, P. L. The separation and identification of two unknown solid organic compounds: an experiment for the sophomore organic chemistry laboratory. Journal of Chemical Education, Washington, v. 81, n. 1, p. 109-110, 2004. Material suplementar disponível em: <http://orgchem.colorado.edu/experiments/idunk/idunklab.html> Acesso em: 7 dez. 2012. GOLDANI, E; DE BONI, L. A. B. Introdução Clássica à Química Geral. Porto Alegre: Tchêquímica – Consultoria Educacional, 1979. 285 p. PERRY, R.H; GREEN, D.W. (Eds.). Chemical Engineers' Handbook. 7 ed. New York: McGraw-Hill, 1997. STANFORD RESEARCH SYSTEMS. MPA100 Melting Point Apparatus. Disponível em: <http://www.thinksrs.com/products/melting.htm> Acesso em: 7 dez. 2012. SOUZA, E.F. Autoria de figuras da apostila de Química Geral, 2012. RAO, S.P.; SUNKADA, S. Making sense of boiling points and melting points. Resonance, New York, v. 12, n. 6, p. 43-57, 2007. TOGAYA, M. Pressure Dependences of the Melting Temperature of Graphite and the Electrical Resistivity of Liquid Carbon. Physics Review Letters, College Park MD, v. 79, n. 13, p. 2474-2477, 1997. http://www.buchi.com/Melting-Point-M-560.12720.0.html http://orgchem.colorado.edu/experiments/idunk/idunklab.html http://www.thinksrs.com/products/melting.htm 34 Química Geral – Apostila de Aulas Práticas - 2020 EXPERIMENTO 08: PREPARAÇÃO DE SOLUÇÕES Habilidades e competências a serem desenvolvidas: Relacionar conceitos de medida de quantidade de matéria (mol) e quantidade mássica (gramas); Necessidade do uso correto da capela, para manuseio de reagentes voláteis e/ou tóxicos; Uso correto de vidrarias volumétricas (balões e pipetas), e aferimento correto do menisco. 8.1 Objetivos específicos Utilizar as técnicas básicas de preparação de soluções. 8.2 Contextualização do experimento Soluções, ou misturas homogêneas, são classificadas em função do estado físico em sólidas, líquidas ou gasosas. Para uma mistura binária, a substância presente em maior quantidade é denominada solvente e aquela em menor quantidade é considerada osoluto. Quando uma solução apresenta a capacidade de conduzir a eletricidade é classificada como eletrolítica ou iônica e quando a solução não conduz eletricidade é denominada não eletrolítica ou molecular. Como exemplo do primeiro caso, considere a dissolução de cloreto de sódio em água, em que os íons Na+(aq) e Cl-(aq) são os responsáveis pela condução de eletricidade. Por outro lado, quando dissolvemos açúcar de cana (sacarose = C12H22O11) em água a solução não é capaz de conduzir eletricidade, pois as moléculas dissolvidas não apresentam cargas. A razão entre a massa do soluto, que é a espécie ativa em solução, ou seja, é o reagente em uma reação química e o volume da solução, corresponde à concentração da solução. Mas, existem várias unidades de concentração de soluções, destacando-se concentração simples (c), molaridade (M) e título (T). Concentração Simples ou concentração mássica Concentração (c) é definida como a razão entre a massa do soluto, expressa em grama, e o volume da solução, expresso em litro. Note que litro é simbolizado pela letra maiúscula L. 𝒄 = 𝒎𝒂𝒔𝒔𝒂 𝒅𝒆 𝒔𝒐𝒍𝒖𝒕𝒐 (𝒈) 𝑽𝒐𝒍𝒖𝒎𝒆 𝒅𝒆 𝒔𝒐𝒍𝒖çã𝒐 (𝑳) (8.1) Exemplo: Um litro de solução contendo 58,4g de um soluto dissolvido apresenta concentração de 58,4g/L. A mesma quantidade de soluto em dois litros de solução teria concentração de 29,2g/L. Portanto, esta unidade de concentração não distingue a composição química do soluto. Molaridade Molaridade (M) é definida como a razão entre o número de moles do soluto (n) por volume de solução (expresso em dm3 ou em litro). 𝑴 = 𝒏ú𝒎𝒆𝒓𝒐 𝒅𝒆 𝒎𝒐𝒍𝒔 𝒅𝒆 𝒔𝒐𝒍𝒖𝒕𝒐 𝑽𝒐𝒍𝒖𝒎𝒆 𝒅𝒆 𝒔𝒐𝒍𝒖çã𝒐 (𝑳) (8.2) Exemplo: 58,4g de cloreto de sódio (1 mol de NaCl) dissolvido em água para se obter um litro de solução, apresenta molaridade 1 ou solução 1 molar de NaCl. Se a massa de NaCl fosse igual a 29,2g para o mesmo volume de solução a molaridade dessa solução seria igual a 0,5 mol/L. A notação para a concentração de uma solução em unidade molar é mol/L, mas neste texto utilizaremos indistintintamente mol/L ou simplesmente M. 35 Química Geral – Apostila de Aulas Práticas - 2020 O número de mols do soluto (n) pode ser obtido por uma regra de três: 58,4g de NaCl .......... 1 mol de NaCl \ n = 29,2 / 58,4 29,2g de NaCl .......... n mol de NaCl ou n = 0,5 moles Portanto, o número de moles do soluto é calculado a partir da seguinte fórmula: 𝒏 = 𝒎𝒂𝒔𝒔𝒂 𝒅𝒆 𝒔𝒐𝒍𝒖𝒕𝒐 𝒎𝒂𝒔𝒔𝒂 𝒎𝒐𝒍𝒂𝒓 (8.3) Onde, mmolar significa a massa molar do soluto. Substituindo a expressão (3) na definição de molaridade (2), tem-se: 𝑀 = 𝑚𝑎𝑠𝑠𝑎 𝑠𝑜𝑙𝑢𝑡𝑜 𝑚𝑎𝑠𝑠𝑎 𝑚𝑜𝑙𝑎𝑟∗𝑣𝑜𝑙𝑢𝑚𝑒 𝑑𝑎 𝑠𝑜𝑙𝑢çã𝑜 (8.4) Quando se utiliza molaridade é necessário se conhecer a composição química do soluto, pois n e mmolar se encontram nas expressões para M. Comparando a expressão (4) com a expressão (1), podemos relacionar essas duas unidades de concentração de soluções: 𝑀 = 𝑚𝑎𝑠𝑠𝑎 𝑠𝑜𝑙𝑢𝑡𝑜 𝑚𝑎𝑠𝑠𝑎 𝑚𝑜𝑙𝑎𝑟∗𝑣𝑜𝑙𝑢𝑚𝑒 𝑑𝑎 𝑠𝑜𝑙𝑢çã𝑜 = 𝑐 𝑚𝑎𝑠𝑠𝑎 𝑚𝑜𝑙𝑎𝑟 (8.5) Título Define-se título como a razão entre a massa do soluto e a massa da solução, expressas em grama, portanto título como unidade de concentração de solução é um adimensional e varia de zero a um, ou em percentagem varia de 0 a 100%. A massa da solução igual à soma da massa do soluto com a massa do solvente. Algumas soluções aquosas como de ácido clorídrico (HCl (aq)), de ácido sulfúrico (H2SO4 (aq)) etc., estão disponíveis na forma concentrada e apresentam título por cento (T% - indicando que em 100g da solução existem x gramas do soluto dissolvido) como unidade de concentração. Exemplo: O HCl comercial apresenta título 36,5 %, ou seja, em 100 g de solução existem 36,5g do soluto HCl. H2SO4 95,0 % significa que em 100 g de solução existem 95,0 g do soluto H2SO4 Título pode ser relacionado com concentração simples, densidade e molaridade,através da seguinte fórmula: 𝑐 = 𝑡í𝑡𝑢𝑙𝑜 ∗ 𝑑𝑒𝑛𝑠𝑖𝑑𝑎𝑑𝑒 ∗ 1000 (8.6) Sendo, 𝑴 = 𝒕í𝒕𝒖𝒍𝒐∗𝒅𝒆𝒏𝒔𝒊𝒅𝒂𝒅𝒆∗𝟏𝟎𝟎𝟎 𝒎𝒂𝒔𝒔𝒂 𝒎𝒐𝒍𝒂𝒓 (8.7) Exemplo: Uma solução concentrada de ácido clorídrico que apresente as seguintes informações no rótulo do frasco: 36,5 % ......... (T%) 1,18g / mL ... (d) ⇒ 36,5g / mol ....(mmolar) c = 430,7 g / L c = 36,5 x 1,18 x 10 36 Química Geral – Apostila de Aulas Práticas - 2020 c = 430,7 g / L M = 430,7 / 36,5 M = 11,8molL-1 Portanto, essa solução concentrada de HCl 36,5 % apresenta molaridade =
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