Volumetria de Complexação

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VOLUMETRIA DE OXIRREDUÇÃO -
DETERMINAÇÃO DO TEOR DE PERÓXIDO DE HIDROGÊNIO EM ÁGUA OXIGENADA
SUMÁRIO
1. RESUMO ...............................................................................................................03
2. INTRODUÇÃO TEÓRICA .....................................................................................04
 2.1. Volumetria de Oxirredução ....................................................................04
2.2. Permanganometria ou Oxidação com Permanganato de Potássio...04
2.3. Peróxido de Hidrogênio........................................................................ 05
3. OBJETIVOS ..........................................................................................................06
3.1 Objetivo Geral .........................................................................................06
3.2 Objetivo Específico.................................................................................06
4. PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL ....................................................................07
4.1. Materiais e Instrumentos Utilizados......................................................07
4.2. Reagentes Utilizados .............................................................................08
4.3. Experimento............................................................................................08
4.3.1. Soluções....................................................................................08
4.3.2. Determinação de Peróxido de Hidrogênio em Água Oxigenada comercial 20 volumes................................................................09
5. RESULTADOS E DISCUSSÕES..........................................................................10
5.1. Padronização do Titulante.....................................................................10
5.2. Teor de Peróxido de Hidrogênio em amostra de Água Oxigenada.................................................................................................................11
6. CONCLUSÃO .......................................................................................................14
REFERÊNCIAS...............................................................................................15
RESUMO
A permanganometria é uma volumetria de oxirredução, onde se utiliza o permanganato de potássio como titulante, devido ao íon permanganato ser um auto indicador. Este método pode ser empregado na determinação do teor de peróxido de hidrogênio (H2O2) em água oxigenada comercial, que se faz importante de ser realizado para fins de confirmação, onde analisa - se a percentagem (m/V) de H2O2 e se o número de volumes indicados no rótulo corresponde ao valor real. Sendo assim, buscou-se determinar, por meio da permanganometria, o teor de H2O2 em uma amostra de água oxigenada comercial. Encontrou – se na amostra analisada um valor acima do indicado no rótulo do produto, sendo 6,66 % o teor em 21,95 volumes, no rótulo tinha–se a indicação de 20 volumes. Tais dados permitem concluir que o acréscimo pode ser para fins de aumento da validade do produto e por erros técnicos.
Palavras chaves: Permanganometria. Água oxigenada. Peróxido de hidrogênio.
	
2. INTRODUÇÃO TEÓRICA
2.1. Volumetria de Oxirredução
As volumetrias por oxirredução baseiam – se em reações de oxidação e redução, como o próprio nome sugere. Nestas reações existem espécies oxidantes (removem elétrons) e espécies redutoras (doam elétrons), assim temos reações de transferência de elétrons. Este tipo de volumetria compreende numerosos métodos de análises, não sendo aplicável para determinação direta de elementos que se apresentam, sem variação, em um único estado de valência. Entretanto, existem muitos elementos capazes de exibir mais de um estado de valência, sendo assim conforme o estado em que se encontram são passíveis de oxidação ou redução.
Os métodos titulométricos de oxirredução são determinados através da variação do potencial de um eletrodo durante a volumetria de um redutor por um oxidante. Assim estes métodos fazem uso das soluções padrões de agentes oxidantes. Cada volumetria de óxido-redução recebe um nome específico, dependendo da substância utilizada para as determinações.
2.2. Permanganometria ou Oxidação com Permanganato de Potássio
A permanganometria é um tipo de volumetria de oxirredução, onde o permanganato de potássio é utilizado como reagente titulante, sendo um dos mais importantes métodos e está entre os agentes oxidantes mais antigos.
O KMnO4 conforme as condições do meio em que atua pode ser reduzido aos estados de oxidação +2, +3, +4 e +6. As soluções de permanganato de potássio apresentam uma coloração violeta intensa. Este não é padrão primário e suas soluções tem uma estabilidade limitada, o íon MnO4-tende a oxidar a água. Logo se faz necessário realizar sua padronização. Utiliza-se o oxalato de sódio como padrão primário.
Imagem 1 - Reação envolvida na padronização do KMnO4 com Na2C2O4
As reações de oxirredução ocorrem em meio ácido, onde o MnO4- é reduzido a Mn +2
Imagem 2 - Reação da titulação com KMnO4, em solução acidificada com H2SO4 diluído.
2.3. Peróxido de Hidrogênio
O peróxido de hidrogênio ou popularmente conhecido como água oxigenada, em solução aquosa, é um líquido claro de fórmula química H2O2 amplamente vendido e classificado conforme sua concentração. Nos rótulos são disponibilizados qual o volume do produto, podendo ser de 10, 20, 30, onde quanto maior é o volume maior a concentração da solução. 
As concentrações de H2O2 são determinadas em relação ao volume de O2(g) liberado por unidades de volume da solução. Por exemplo, uma água oxigenada de concentração 10 volumes libera 10 mililitros de O2(g) por litro de solução (Peróxido de hidrogênio, acesso em 04 nov. 2017).
Sabe-se que o peróxido de hidrogênio é um agente oxidante, onde, quando utilizado o mesmo para uma análise volumétrica, tem-se uma reação de oxidação e redução. Os agentes oxidantes e redutores devem ser estáveis no solvente usado – geralmente água – e a substância que se deseja determinar deve estar em um estado de oxidação definido e estável, antes de se iniciar a titulação. Para se ter sucesso em um método volumétrico, é necessário também que os métodos de preparação de soluções padrão sejam disponíveis e que exista um meio adequado de se detectar o ponto final da reação (Baccan, 1979).
3. OBJETIVOS
3.1. Objetivo Geral
· Utilizar conhecimentos adquiridos ao longo do curso no preparo de soluções. Adquirir conhecimentos específicos de alguns métodos titulométricos de óxido-redução, preparando e padronizando corretamente soluções de agentes oxidantes e agentes redutores.
3.2. Objetivos Específicos
· Realizar cálculos envolvendo molaridade real;
· Empregar á volumetria de oxirredução;
· Determinar o teor de peróxido de hidrogênio em água oxigenada comercial;
· Comparar os dados obtidos na análise com o valor do rótulo comercial.
4. PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL
4.1. Materiais e Instrumentos Utilizados
· Agitador magnético, um aparelho de laboratório destinado a agitar soluções por meio de uma pequena barra magnética movida por um campo magnético rotativo.
· Balança, utilizado para medir massas.
· Balões de Erlenmeyer são frascos de vidro ou plástico, sua utilização é vasta, podendo ser usado para misturas e soluções, mas a sua utilização mais comum é para a titulação, processo que determina a quantidade de uma determinada substância em uma solução.
· Balões volumétricos ou balões graduados, utilizado na preparação e diluição de soluções com volumes precisos e pré-fixados.
· Bico de Bunsen, utilizado para efetuar aquecimento de soluções em laboratório.
· Béqueres, um tipo de recipiente muito visto em laboratórios, onde sua principal função é trabalhar com líquidos.
· Bureta graduada, um instrumento laboratorial que possui formato cilíndrico, estreito e com uma torneira na extremidade inferior. Esta torneira pode ser feita de vidro ou polietileno, e serve para controlar com bastante exatidãoa quantidade de solução líquida que sairá pela passagem.
· Forma comum, utilizada para esfriar vidraria.
· Funil de vidro, utilizado para transferir líquidos e para apoiar o papel de filtro.
· Lã de vidro, massa de fibras de vidro, semelhante na aparência à lã, utilizada como isolante, material de embalagem e filtros de ar.
· Pipetas (graduada, volumétrica e de Pasteur), utilizadas para transportar quantidades precisas de material líquido.
· Suporte universal, vara metálica vertical fixada numa base metálica estável (retangular ou triangular) e serve para a sustentação de peças de laboratório.
· Termômetro, aparelho usado para medir a temperatura ou as variações de temperatura.
4.2. Reagentes Utilizados
· Ácido sulfúrico - H2SO4;
· Água oxigenada - H2O2;
· Oxalato de sódio - Na2C2O4;
· Permanganato de potássio - KMnO4.
4.3. Experimento
4.3.1. Soluções
Preparo de uma solução de 0,02 mol/ L de permanganato de potássio (KMnO4)
Procedimento:
1. Com auxílio de uma balança analítica pesou-se 1,584 g de KMnO4 em um papel manteiga. Dissolveu - se em um béquer com 500 mL de água destilada.
2. Ferveu-se a solução por 30 minutos, com auxílio de um bico de Bunsen. Após os 30 minutos para acelerar o resfriamento da solução, encheu-se uma forma com água da torneira e colocou-se o béquer dentro.
3. Filtrou-se a solução com lã de vidro em um funil, diretamente em um balão volumétrico de 500 mL. Completou - se com água destilada com auxílio de uma pipeta de Pasteur.
Padronização de uma solução 0,02 mol/ L de permanganato de potássio (KMnO4)
Procedimento:
1. Com auxílio de uma balança analítica pesou-se em duplicata 0,250 g e 0,250 g de oxalato de sódio em um papel manteiga.
2. Transferiu – se o sal para um erlenmeyer de 250 mL lavando-se o papel por algumas vezes com pequenas quantidades de água destilada para facilitar a transferência
3. Adicionou-se cerca de 60 mL de água destilada para dissolver o sal. Agitou-se circularmente o balão até que fosse observada a solubilização total do sal. Em seguida, adicionou-se 15 mL de H2SO4, homogeneizou-se a solução.
4. Aqueceu-se com cuidado a solução até aproximadamente 90ºC, com auxílio de um agitador magnético e termômetro.
5. Titulou-se com a solução de KMnO4 preparada anteriormente. Tomou-se o devido cuidado para que a temperatura da solução ficasse no mínimo a 60º C.
6. O ponto final é foi detectado pelo aparecimento de uma coloração levemente rósea, persistente por 30 segundos.
7. Por fim calculou-se a concentração da solução de permanganato em mol/ L.
4.3.2. Determinação de Peróxido de Hidrogênio em Água Oxigenada Comercial 20 volumes
Procedimento:
1. Em um erlenmeyer de 125mL adicionou – se 20 gotas de uma amostra de água oxigenada, com o auxílio de uma pipeta graduada.
2. Acrescentou - se cerca de 50 mL de água destilada e após 5 mL de ácido sulfúrico 20% (v/v).
3. Titulou-se a solução padronizada de KMnO4 0,02 mol/ L.
4. Detectou – se o ponto final foi detectado pelo aparecimento de uma coloração levemente rósea, persistente por 30 segundos. O teste foi realizado em triplicata.
5. Calculou-se a concentração de peróxido de hidrogênio.
5. RESULTADOS E DISCUSSÃO
5.1. Padronização do Titulante
	Dados da Padronização
	Amostra
	Massa (g)
	Volume Gasto de Titulante (mL)
	1
	0,250
	37,55
	2
	0,256
	38,5
	
 Mol
	
 Mol
Média: 0,01987 mol/L
Apesar de lidarmos com um método de padronização complexo, o resultado obtido ficou muito próximo ao esperado. O valor encontrado na padronização é considerado a concentração real de nosso titulante, sendo este utilizado nos demais cálculos. 
5.2. Teor de Peróxido de Hidrogênio e liberação de O2 em Água Oxigenada Comercial por métodos volumétricos de oxirredução.
Abaixo se encontram os resultados e discussões para a prática de dosagem de teor de Peróxido de Hidrogênio e liberação de O2 em Água Oxigenada comercial por meio de métodos volumétricos de oxirredução.
2 KMnO4+ 3 H2SO4 + 5 H2O2 →K2SO4 + 2 MnSO4 + 5 O2 + 8 H2O
	Volume gasto:
	40,0mL
	
	39,5mL
	
	39,1mL
	Média:
	39,53mL
Quantidade de mols de KMnO4 que gastou para reagir com H2O2
	0,01987mol
	----------
	1000 mL
	X
	----------
	39,53mL
	
	
	
	X= 7,85x10-4mol
	
	
Pela estequiometria da reação, 2 mols de permanganato reagem com 5 mols de peróxido, logo a quantidade de H2O2presente na amostra é:
	2 mol de KMnO4
	--------
	5mol H2O2
	
	
	
	
	7,85x10-4
	--------
	X
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	X= 1,96x10-3 mol
	
	
	
	
	
	
Determinação da concentração:
	1,96x10-3 mol
	--------------
	1 mL
	
	
	
	X
	--------------
	1000 mL
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	X= 1,96 mol/L
	
	
	
	
	
Teor de H2O2 em porcentagem na amostra:
Massa molar do hidróxido: MM = 34
	1 mol
	------------
	34g
	
	
	
	
	1,96
	------------
	x
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	X=66,64 g/L
	
	
	
	
	
	
	66,64 g
	------------
	1000mL
	
	
	
	
	
	X
	------------
	100 mL
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	X= 6,66%
	
	
	
	
	
	
	
Segundo volume de gás ocupado por 1 mol nas CNTP, tem-se: 22,4 L
Volume de oxigênio O2 que esta água oxigenada pode produzir:
2 H2O2 → 2 H2O + O2 (Decomposição da água oxigenada)
	2 mols de H2O2
	------------
	22,4L de O2
	
	
	
	1,96
	------------
	x
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	X= 21,95
	
	
	
	
	
Nesse experimento por meio da oxirredução foi possível quantificar a presença de H2O2 na amostra, através de sua decomposição feita pelo KMnO4 que agiu como agente oxidante, realizando a oxidação do Oxigênio da molécula sendo liberado como O2.
Durante a titulação, na adição das primeiras gotas de permanganato, observou-se que a coloração do permanganato levou alguns segundos para desaparecer, e que a adição posterior de permanganato é seguida de descoramento mais rápido. Pois a reação é catalisada pelo íon Mn2+ formado. Onde o ponto final desta titulação observa-se uma coloração rosa que permanece durante uns 30 segundo, isso é devido o excesso de KMnO4-.
Os resultados obtidos estavam acima do indicado no rótulo, sendo os valores indicado de teor: 6% e 20 volumes, enquanto que os valores obtidos foram de teor: 6,66% e 21,95 volumes, essa diferença pode ser dada por falhas na análise, como vazamento na torneira da bureta, calibração dos instrumentos, falha humana e/ou para fins de aumento da validade do produto.
6. CONCLUSÃO
Os objetivos foram alcançados, foi possível calcular a teor de peróxido de hidrogênio em amostra de água oxigenada comercial fornecida pela instituição. Os conceitos aplicados foram através de métodos titulométricos óxido redução.
O valor de Peróxido de Hidrogênio (H2O2) encontrado na amostra estava acima do indicado no rótulo do produto, sendo o valor indicado de teor 6% e 20 volumes, enquanto que os valores obtidos foram de teor 6,66% e 21,95 volumes. Tais dados permitem concluir que a discordância entre a concentração teórica – 20 Volumes – e a concentração obtida experimentalmente é explicada pelo processo de fabricação da solução comercial. Como todo reagente possui data de validade definida, o fabricante tem o dever de garantir que até o prazo de validade, a concentração seja aquela indicada no rótulo.
REFERÊNCIAS
Peróxido de hidrogênio. 
Disponível em: <http://www.brasilescola.com/quimica/peroxido-de-hidrogenio.htm>. Acesso em: 04 nov. 2017.
BACCAN, N.; Andrade J.C. ET AL.; Química Analítica Quantitativa Elementar – 3º Edição – São Paulo: Editora Blucher, 2001.
SKOOG, A. D.; WEST, D. M.; HOLLER, F. J.; CROUCH, R. S. Fundamentos de Química Analítica. 6 ed. Thomson, Learning, 2006.
HARRIS, Daniel C. Explorando a QuímicaAnalítica. 4. ed. Rio de Janeiro: Ltc, 2011. 544 p. Disponível em: <https://pt.slideshare.net/Daltonquim/harris-quimica-analitica-quimica-analitica-daniel-c-harris>. Acesso em: 04 nov. 2017.
 
 
 
 
 
 
VOLUMETRIA DE OXIRREDUÇÃO 
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DETERMINAÇÃO DO TEOR DE PERÓXIDO DE 
HIDROGÊNIO EM 
ÁGUA OXIGENADA