TCC KASSIA LP LIMA

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UNIVERSIDADE FEDERAL DO RIO GRANDE DO NORTE 
CENTRO DE CIÊNCIAS EXATAS E DA TERRA 
INSTITUTO DE QUÍMICA 
CURSO DE QUÍMICA DO PETRÓLEO 
 
 
 
 
 
 
 
 
ANÁLISE E REVALIDAÇÃO DE ÓLEOS VEGETAIS NO CONTROLE DE 
QUALIDADE NA INDÚSTRIA DE ÓLEOS, EXTRATOS E SANEANTES 
NATURAIS 
 
 
 
 
 
 
 
 
KÁSSIA LARISSA PINHEIRO DE LIMA 
 
 
 
 
 
Natal/RN 
2017 
 
 
KÁSSIA LARISSA PINHEIRO DE LIMA 
 
 
ANÁLISE E REVALIDAÇÃO DE ÓLEOS VEGETAIS NO CONTROLE DE 
QUALIDADE NA INDÚSTRIA DE ÓLEOS, EXTRATOS E SANEANTES 
NATURAIS 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
Monografia apresentada junto ao Curso de 
Química do Petróleo da Universidade Federal do 
Rio Grande do Norte, como requisito obrigatório 
à obtenção do título de Bacharel em Química do 
Petróleo. 
 
Orientador (a): Profª. Drª. Maria de Fátima Vitória 
de Moura. 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
Natal/RN 
2017 
 
 
KÁSSIA LARISSA PINHEIRO DE LIMA 
 
 
ANÁLISE E REVALIDAÇÃO DE ÓLEOS VEGETAIS NO CONTROLE DE 
QUALIDADE NA INDÚSTRIA DE ÓLEOS, EXTRATOS E SANEANTES 
NATURAIS 
 
 
 
Monografia apresentada junto ao Curso de 
Química do Petróleo da Universidade Federal do 
Rio Grande do Norte, como requisito obrigatório 
à obtenção do título de Bacharel em Química do 
Petróleo. 
 
Orientador (a): Profª. Drª. Maria de Fátima Vitória 
de Moura. 
 
Monografia aprovada em:____/____/2017 
 
COMISSÃO EXAMINADORA 
 
 
Profª. Drª. Maria de Fátima Vitória de Moura (Orientadora) 
Universidade Federal do Rio Grande do Norte 
 
 
Prof. Dr. Henrique Eduardo Bezerra da Silva (Co-Orientador) 
Universidade Federal do Rio Grande do Norte 
 
 
Elaine Cristina de Andrade Lima (Bacharel em Química) 
Plantus Indústria e Comércio de Óleos, extratos e saneantes LTDA. 
 
Natal/RN 
2017 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
Universidade Federal do Rio Grande do Norte – UFRN 
Sistema de Bibliotecas - SISBI 
Catalogação da Publicação na Fonte. UFRN - Biblioteca Setorial Prof. Ronaldo Xavier de Arruda - CCET 
 
Lima, Kássia Larissa Pinheiro de. 
Análise e revalidação de óleos vegetais no controle de qualidade na indústria de 
óleos, extratos e saneantes naturais / Kássia Larissa Pinheiro de Lima. - 2017. 
39 f. : il. 
Orientadora: Maria de Fátima Vitória de Moura. 
 
Monografia (graduação) – Universidade Federal do Rio Grande do Norte. Centro 
de Ciências Exatas e da Terra. Instituto de Química. Curso de Química do Petróleo. 
Natal, RN, 2017. 
 
1. Indústria de cosméticos – Monografia. 2. Controle de qualidade – 
Monografia. 3. Revalidação de óleos vegetais – Monografia. I. Moura, Maria de 
Fátima Vitória de. II. Título. 
 
RN/UF/BSE-CCET CDU: 67:615.012 
 
 
 
DEDICATÓRIA 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
Dedico este trabalho à Deus provedor de 
todos os dons e a minha família – a base de todo sucesso na vida. 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
AGRADECIMENTOS 
 
Primeiro de tudo, agradeço a Deus, o responsável e mestre de todos os dons na vida. A 
Ele toda a honra e glória de qualquer bem-aventurança e é com ele que conseguimos seguir 
firmes nas direções e rumos que tentamos tomar todos os dias. 
Agradeço a família (Corda do Caranguejo) e isto inclui o meu noivo Fellipe Marcel 
que, sem dúvida, são combustíveis que ajudam a superar desafios propostos em qualquer 
seguimento da vida, profissional, pessoal, acadêmico ou emocional. Em especial a Jéssica 
Lorena, minha revisora. 
Agradeço também à Universidade Federal do Rio Grande do Norte, aos seus setores e 
diretorias pelo apoio e contínuo empenho em tornar o ensino superior uma das excelências na 
sociedade como instrumentos transformadores. 
Agradeço ao Instituto de Química pela exposição desde o primeiro semestre de que a 
vida fora do Campus pode ser duvidosa, vibrante, simplesmente monótona ou saborosamente 
desafiadora a depender do empenho e dos valores adquiridos nos laboratórios, corredores e 
salas de aula, experiências de campo e em uma Universidade no Exterior. 
Agradeço também à minha Orientadora e Professora Dra Maria de Fátima Vitória que 
me passou além do seu vasto conhecimento, a oportunidade de vivenciar o ambiente de uma 
empresa real, com rotina, horário, prazos e aprendizagens reais que só a prática poderia ensinar. 
Agradeço a mais dedicada e multi-adjetivada técnica do laboratório de controle de 
qualidade: Ruana Evangelista Galvão que me ensinou tudo o que já havia aprendido de prática 
de bancada, mais ainda, me ensinou a respeitar verdadeiramente valores na vida como o da 
amizade e companheirismo sem competições supérfluas e vazias disponibilizando além do 
conhecimento técnico, ouvidos e ombros disponíveis a qualquer hora do dia. 
 Não posso deixar de agradecer a Plantus Indústria e Comércio de óleos, extratos e 
saneantes LTDA que através de atitudes de confiança permitiram não apenas meu ingresso na 
empresa como uma estagiária com tempo determinado de horas a cumprir, mas me permitiu 
indagar, questionar, ouvir, falar e com tudo isso aprender. Hoje me sinto de fato, incorporada 
ao espírito Plantus. 
Agradeço ainda, aos amigos que fiz na Universidade, que apesar de precisar de poucos 
dedos para contabilizá-los, consigo saber seus nomes, endereços e como ou onde contactá-los 
a qualquer momento da semana. 
 Por fim, agradeço a mim mesma, que não fugi hora alguma das responsabilidades 
assinadas e as cumpri honestamente a cada semestre desta graduação da maneira a que fui 
ensinada e da forma que mais julguei correta. Com todos os erros e acertos ao longo destes 7 
anos, posso sim reconhecer fracassos, mas eles também me fizeram ser fria quando preciso, 
forte e persistente sempre e, indubitavelmente, a desistir nunca. 
E uso as palavras de Andy Campos para impulsionar esse trabalho de conclusão de 
curso: “O soldado fraco é aquele que desiste olhando o tamanho da tropa adversária, mas o 
forte é aquele que não se importa com o tempo que leve”. 
 
 
 
RESUMO 
O setor da Industria Brasileira de Higiene, Perfumaria e Cosmético-HPPC, responsável 
atualmente por quase 2% do Produto Interno Bruto-PIB brasileiro, vem passando por mudanças 
e incrementos. A grande novidade desde 2016 tem sido a ascensão do consumo de cosméticos 
e produtos de higiene do público masculino (ABIHPEC1, 2017). O faturamento deste setor 
cresceu mais de 94,4% entre 2011 e 2016 e superará a marca de R$ 26,7 bilhões até 2021 
(Euromonitor International, apud ABIHPEC, 2017). 
Com estas projeções, a indústria nacional está investindo maciçamente em capacidade 
produtiva, garantindo maior qualidade com menor tempo possível na distribuição de seus 
insumos: matéria prima e produtos. Sob esse parâmetro é que a Organização Plantus Indústria 
de óleos, extratos e saneantes se renova diariamente buscando qualificação de mão de obra e 
aperfeiçoamento do seu processo produtivo com cada vez menos perdas energéticas e de 
materiais, contribuindo sustentavelmente com o meio ambiente. 
Este trabalho consta de um relatório de estágio realizado junto ao laboratório de controle 
de qualidade e o setor de produção da fábrica de insumos farmacêutico ao longo de 220 horas. 
Durante este período, 163 análises físico-químicas foram realizadas, entre óleos vegetais 
essenciais e fixos, manteigas e extratos. Destas, 27 foram reencaminhadas para realização de 
medidas corretivas, e então foram revalidadas no laboratório para atender às respectivas 
especificações. 
Assim sendo, o laboratório e a produção desempenharam ações que revalidaram com 
sucesso os produtos, destacando a minimização desperdícios energéticos e de matéria prima, 
excluindo novos custos. A revalidação de óleos garantiu, portanto, qualidade, responsabilidade 
ambiental, e segurança ao consumidor final. 
 
Palavras-Chave: Indústria de cosméticos, expansãode mercado, análises físico-químicas, 
controle de qualidade, revalidação de óleos. 
 
 
 
ABSTRACT 
The Personal Hygiene, Perfumery and Cosmetics Industry has been responsible for 
more than 2% of Brazilian Gross domestic product -GDP and it has changing and growing. 
The innovation in 2016 it the male trends. (ABIHPEC 2017. The consumption incomes have 
risen 94,4% and it will reach R$26,7 billion in 2021 (Euromonitor International, 2017, apud 
ABIHPEC, 2017). 
Due to the great demand and high commercialization, the cosmetic industry is investing 
hugely in production capacity, as well as the improvement in less time in production and high 
quality and short distribution time of supplies and goods. For these reasons the Plantus Industry 
renews itself every day looking for qualification of labor and improvement of its productive 
process with the aim of reducing energy and supply losses besides the sustainability with the 
environment. 
 The work consists of an internship report held at 220 hours quality control laboratory 
in a pharmaceutical industry and 163 analyzes were made regarding vegetable oils, butters, 
vegetable extracts and essential oils. Among these analyses, 27 samples were forwarded to 
corrective measurements and then revalidated in the laboratory to attend the respective 
specifications. 
 Thus, the laboratory and the production carried out actions that successfully 
revalidated the products. Highlighting the minimization of energy waste and raw material, 
excluding new costs. The revalidation of oils guaranteed, therefore, quality, environmental 
responsibility, and safety to the final consumer. 
 
Keywords: Cosmetics industry, growing trade, physical-chemical analysis, quality control, 
revalidation of oils. 
 
 
 
 
LISTA DE EQUAÇÕES 
Equação 1: Índice de refração 6 
Equação 2: Índice de acidez 9 
Equação 3: Densidade relativa 10 
Equação 4: Índice de iodo 11 
Equação 5: Índice de saponificação 13 
Equação 6: Índice de peróxido 14 
 
 
 
 
LISTA DE FIGURAS 
 
Figura 1: Estrutura geral de um ácido graxo 5 
Figura 2: Reação de neutralização – Índice de acidez 6 
Figura 3: Reação de decomposição pelos peróxidos - Índice de peróxido 6 
Figura 4: Reação de transesterificação – Índice de saponificação 7 
Figura 5: Reação de adição de iodo – Índice de iodo 8 
Figura 6: Refratômetro de bancada (visão lateral) 9 
Figura 7: Refratômetro de bancada (visão superior) 9 
Figura 7a Projeção de análise incorreta (refratômetro) 9 
Figura 7b Projeção de análise correta (refratômetro) 9 
Figura 8: Amostras de análises de Índice de acidez e saponificação 10 
Figura 9: Amostras de análises de índice de iodo (antes da titulação) 12 
Figura 10: Amostras de análises de Índice de iodo (após titulação) 12 
Figura 11: Amostra de óleo produzidos 14 
Figura 12: Distribuição dos produtos revalidados 21 
 
 
 
 
 
LISTA DE SIGLAS 
 
 
ABIHPEC Agencia Brasileira de Higiene, Perfumaria e Cosméticos 
ANVISA Agência Nacional de Vigilância Sanitária 
BPF Boas Práticas de Fabricação 
CQ Controle de Qualidade 
 Densidade relativa 
 Densidade de massa 
Fc Fator de correção 
GDP Gross Domestic Produt 
HCl Ácido Clorídrico 
HPPC Indústria Brasileira de Higiene Pessoal, Perfumaria e Cosméticos 
IA Índice de acidez 
Ii Índice de iodo 
Ip Índice de peróxido 
IS Índice de saponificação 
KOH Hidróxido de Potássio 
N Normal 
NaOH Hidróxido de Sódio 
P.A. Para Análise 
 
 
 
 
LISTA DE TABELAS 
 
Tabela 1: Materiais e reagentes utilizados na determinação do Índice de 
Acidez 
10 
Tabela 2: Materiais e reagentes utilizados na determinação do Índice de Iodo 11 
Tabela 3: Quantidade de amostra para determinar o Índice de Iodo 11 
Tabela 4: Materiais e reagentes utilizados para determinação de Índice de 
Saponificação 
12 
Tabela 5: Quantidade de amostra para determinar o Índice de Saponificação 12 
Tabela 6: Materiais e reagente utilizados para determinar o Índice de 
Peróxido 
13 
Tabela 7 Parâmetro de pH dos produtos gerais 17 
Tabela 8: Parâmetro de aparência dos produtos gerais 18 
Tabela 9: Parâmetro de cor dos produtos gerais 18 
Tabela 10: Parâmetro de odor dos produtos gerais 19 
 
 
 
 
SUMÁRIO 
1 INTRODUÇÃO ................................................................................................................. 1 
2 OBJETIVOS ...................................................................................................................... 3 
2.1 GERAIS ...................................................................................................................... 3 
2.2 ESPECÍFICOS ............................................................................................................ 3 
3 REVISÃO BIBLIOGRÁFICA .......................................................................................... 4 
3.1 HISTÓRICO DA EMPRESA ..................................................................................... 4 
3.2 DEFINIÇÃO DE ÓLEOS, MANTEIGAS E EXTRATOS ........................................ 4 
4 ANÁLISES FÍSICO-QUÍMICAS DE ÓLEOS, MANTEIGAS E EXTRATOS .............. 5 
4.1 ÍNDICE DE REFRAÇÃO ........................................................................................... 6 
4.2 INDICE DE ACIDEZ ................................................................................................. 6 
4.3 INDICE DE PERÓXIDO ............................................................................................ 6 
4.4 ÍNDICE DE SAPONIFICAÇÃO ................................................................................ 7 
4.5 INDICE DE IODO ...................................................................................................... 7 
4.5 DENSIDADE RELATIVA .............................................................................................. 8 
5 MATERIAIS E MÉTODOS .............................................................................................. 8 
5.1 ANÁLISES FISICO-QUÍMICAS ............................................................................... 8 
5.2 DETERMINAÇÃO DA DENSIDADE RELATIVA ................................................. 8 
5.2.1 Determinação do índice de refração .................................................................... 9 
5.2.2 Determinação do índice de acidez ..................................................................... 10 
5.2.3 Determinação do índice de Iodo ........................................................................ 10 
5.2.4 Determinação do índice de saponificação .......................................................... 12 
5.2.5 Determinação do índice de peróxido ................................................................. 13 
5.2.6 .Determinação do pH ......................................................................................... 14 
5.3 ANÁLISES ORGANOLÉPTICAS ........................................................................... 14 
5.3.1 Determinação da aparência ................................................................................ 14 
5.3.2 Determinação da cor .......................................................................................... 14 
5.3.3 Determinação do odor ........................................................................................ 15 
6 RESULTADOS E DISCUSSÕES ................................................................................... 15 
6.1 ANÁLISES FISICO-QUÍMICAS ............................................................................. 15 
6.1.1 Determinação do índice de Acidez .................................................................... 15 
6.1.2 Determinação da densidade relativa .................................................................. 15 
6.1.3 Determinação do índice de Refração ................................................................. 16 
6.1.4 Determinação do índice de Saponificação .........................................................16 
6.1.5 Determinação do índice de Iodo ........................................................................ 16 
6.1.6 Determinação do índice de Peróxido ................................................................. 17 
6.1.7 Determinação do pH .......................................................................................... 17 
 
 
6.2 ANÁLISES ORGANOLÉPTICAS ........................................................................... 17 
6.2.1 Determinação da aparência ................................................................................ 17 
6.2.2 Determinação da cor .......................................................................................... 18 
6.2.3 Determinação do odor ........................................................................................ 19 
7 PROCESSOS DE REVALIDAÇÃO ............................................................................... 19 
7.1 Revalidação físico-química ....................................................................................... 19 
7.1.1 Revalidação de Índice de peroxido .................................................................... 19 
7.1.2 Revalidação de Índice de Saponificação ............................................................ 20 
7.1.3 Revalidação de Índice de Acidez ....................................................................... 20 
7.1.4 Revalidação de Índice de Iodo ........................................................................... 20 
7.1.5 Revalidação de Índice de Refração .................................................................... 20 
7.1.6 Revalidação de Densidade Relativa ................................................................... 20 
7.1.7 Revalidação de pH ............................................................................................. 20 
7.2 REVALIDACAO ORGANOLÉPTICA ................................................................... 21 
7.2.1 Revalidação de cor ............................................................................................. 21 
7.2.2 Revalidação de aspecto ...................................................................................... 21 
7.2.3 Revalidação de odor ........................................................................................... 21 
8 CONCLUSÕES ............................................................................................................... 22 
9 SUGESTÕES PARA TRABALHOS FUTUROS ........................................................... 23 
10 REFERÊNCIAS ............................................................................................................... 24 
 
 
 
1 
 
1 INTRODUÇÃO 
Dono do faturamento de mais de R$ 100,7 bilhões em 2014, o setor de higiene pessoal, 
perfumaria e cosméticos (HPPC) vem agregando substancial valor na economia brasileira. 
Além disso, este setor, que é subdivisão da indústria farmacêutica, já corresponde a quase 2% 
dos Produto Interno Bruto – PIB do Brasil (ABIHPEC1, 2017). Em valores reais, a Brazilian 
Beuty (2015) declarou que o crescimento do mercado passou de R$ 10,07 bilhões para R$ 19,60 
bilhões entre 2011 e 2016 superando expectativas e projetando mudanças do setor. 
 Apesar da crise econômica instalado no Brasil, a estimativa de crescimento do setor em 
2017 é de 1% a 3%, descontada a inflação. Tais perspectivas levam a crer que o Brasil retomará 
seu posto de terceiro maior mercado consumidor do mundo na indústria de HPPC logo após os 
Estados Unidos, China (ABIHPEC2 2017). 
Para ROMAN ROS (2016) a mídia e as inovações no setor da indústria de cosméticos 
foram as principais razões para o desenvolvimento e manutenção do sucesso do seguimento de 
HPPC nos últimos anos. Além disso, o setor masculino somou R$ 19 bilhões em 2016, com 
um mercado que cresceu 94% entre 2011 e 2016. Para ele, essa mudança pode ser percebida 
pela criação de linhas de perfumaria, higiene pessoal, e novos produtos de banho exclusivas 
para homens. 
Por outro lado, João Carlos Basílio, presidente executivo da ABIHBEC, reitera: “Trata-
se de um movimento contínuo e, cada vez mais, o público masculino se conscientiza da 
importância desses tratamentos para o fortalecimento da autoestima, do bem-estar, da saúde e 
do sucesso pessoal e profissional” (ABIHPEC3 2017). Adicionalmente, o setor deve continuar 
crescendo para o analista sênior da Euromonitor, Elton Morimitsu, que prevê um faturamento 
de mais de R$ 26,7 bilhões em 2021, correspondendo a um incremento de 36% em relação a 
2016 (ABIHPEC3 2017). 
Para Santos (2008) a alta demanda pela comercialização destes produtos obriga a 
constante formulação de novas mercadorias o que estimula ainda mais o setor de pesquisa e 
desenvolvimento – P&D. Nesse aspecto, Rocha e Galende (2014) ressalvam ainda que 
assegurar a qualidade, segurança, eficácia e credibilidade de produtos no controle de qualidade 
é de suma importância para esta Indústria. 
No Brasil, cabe a Agencia Nacional de Vigilância Sanitária (ANVISA) garantir os 
requisitos de fabricação dos artigos da indústria farmacêuticas e suas subdivisões e assegurar 
que a produção de lotes de medicamentos e demais produtos satisfaçam às normas de 
identidade, atividade, teor, pureza, eficácia e inocuidade (ANVISA, 2010). 
 
2 
 
Para SANTOS (2008) as vantagens do controle de qualidade e processos de revalidação 
numa fábrica são: otimização do processo produtivo, redução do tempo e de desperdício 
energético e de insumos, economia de energia, reagentes e eficiência na padronização de 
procedimentos. Portanto, todos esses fatores influenciam diretamente na qualidade do ambiente 
de trabalho, dos produtos e no consumidor final. 
Sendo assim, o presente relatório de estágio se propõe a apresentar um panorama geral 
das análises realizadas em um laboratório de Controle de Qualidade e na linha de produção de 
fábrica de insumos de cosméticos, chamada Plantus. Nela, os produtos analisados foram óleos 
fixos destinados à indústria de higiene pessoal, perfumaria e cosméticos, com direcionamento 
a revalidação de produtos reprovados e revalidados e ainda ao percentual de bons resultados 
deste processo. O estágio foi desenvolvido entre julho e novembro de 2017. 
 
 
 
 
3 
 
2 OBJETIVOS 
2.1 GERAIS 
Avaliar a importância do controle de qualidade e aferir o grau de revalidação destes 
produtos. 
2.2 ESPECÍFICOS 
• Acompanhar o controle de qualidade na avaliação das especificações dos óleos; 
• Acompanhar a determinação das características organolépticas e físico-química dos 
óleos; 
• Acompanhar avaliação de resultados de acordo com suas respectivas especificações 
• Acompanhar os processos de revalidação utilizados, em casos de reprovações dos 
produtos; 
• Reavaliar o produto revalidado a fim de garantir conformidade produto x especificação. 
 
4 
 
3 REVISÃO BIBLIOGRÁFICA 
A revisão bibliográfica foi desenvolvida a partir de referências obtidas de Relatórios de 
Estágio anteriores, 4 dos artigos encontrados nas bases de pesquisa Capes e ScienceDirect, 
sendo ainda 13 deles encontrados no Google acadêmico e/ou Google Scholar, e 2 artigos via 
SciELO, Química nova e da página ABIHPEC 2017. As palavras-chave com as quais foram 
refinadas as buscas foram: controle de qualidade de óleos vegetais; indústria farmacêutica no 
Brasil; mercado de cosméticos no Brasil, farmacopeia brasileira, análises físico-química de 
óleos, Brazilian Pharmacopeia, Saponification index. Traduções dos livros: Química Orgânica, 
5a tiragem, T. W. Graham Solomons, vol. 1 e Análise orgânica qualitativa, Arthur I.. Vogel, e 
Química orgânica 4a edição, vol. 1, Paula Yurkanis Bruice 
3.1 HISTÓRICO DA EMPRESA 
A empresa Plantus Indústria e Comércio de óleos, extratos e saneantes LTDA é uma 
fábrica de óleos essenciais, manteigas e extratos vegetais que desenvolve uma política de 
qualidade, tecnologia e inovação no desenvolvimentode matérias-primas para o seguimento de 
cosméticos, fármacos e alimentos para o mercado nacional e internacional (adaptado de In 
Global Cosmetics, 2017). 
A organização Plantus trabalha atrelando a valorização de produtos da biodiversidade 
local com o desenvolvimento de um trabalho junto as comunidades extrativistas e a inclusão 
socioeconômica dos indivíduos junto às comunidades. Dentre seus produtos estão óleos 
vegetais de Moringa, Baobá, Cacay, Buriti, Urucum, Manteigas de Cupuaçu, Murumuru, açaí 
e extratos de Camomila, Guaraná e Própolis. Todos eles destinados à comercialização no Brasil 
e no exterior para utilização nos mais diversos seguimentos de higiene pessoal, perfumaria e 
cosméticos. A qualidade do produto final é uma prioridade para a empresa. (PLANTUS 
INDÚSTRIA E COMÉRCIO DE ÓLEOS EXTRATO E SANEANTES LTDA, 2017). 
3.2 DEFINIÇÃO DE ÓLEOS, MANTEIGAS E EXTRATOS 
Óleos e gorduras vegetais são todos os produtos constituídos por glicerídeos e/ou ácidos 
graxos provenientes das espécies vegetais, podendo conter quantidades mínimas de lipídeos, 
(os fosfolipídios), constituintes insaponificáveis e ácidos graxos livres naturalmente (Anvisa 
2004) conforme a Figura 1 abaixo. 
 
5 
 
Figura 1 - Estrutura geral de um ácido graxo (StasoSphere.com, 2017) 
 
 
Segundo essa definição, os óleos vegetais podem variar suas características de acordo com 
sua produção variando ou não suas estruturas químicas. Estes componentes naturais possuem 
diversas aplicações desde o uso na indústria alimentícia no preparo de alimentos como saladas; 
na indústria cosmética na confecção de cremes, condicionadores, sabonetes, hidratantes, etc. 
Os óleos vegetais ainda possuem propriedades que garantem sua aplicabilidade na agricultura, 
bem-estar, veterinária, artes, funilaria de automóveis entre outros, o que justifica sua demanda 
no mercado econômico mundial (Mundo dos Óleos 2015). 
Esses óleos são compostos triglicérides, que para Reda Carneiro (2007), os triglicerídeos 
são compostos insolúveis em água e a temperatura ambiente e possuem uma consistência de 
líquido para sólido. Assim, quando estão em forma sólida são chamados de gorduras/manteigas 
e quando estão em forma líquida são chamados de óleos. Os óleos podem ainda ser obtidos 
através de diferentes métodos como extração por solvente ou, pela prensagem, a frio ou a quente 
Macedo (2004). 
4 ANÁLISES FÍSICO-QUÍMICAS DE ÓLEOS, MANTEIGAS E EXTRATOS 
No Brasil, cabe a Agência Nacional de Vigilância Sanitária a padronização de análises 
físico-químicas e a fiscalização de manipulação de óleos e manteigas vegetais através da 
permanente Farmacopeia Brasileira (Farmacopeia brasileira, 2010). Este é, portanto, o 
documento oficial de padronização de análises dos produtos da empresa. 
As respostas das análises de óleos e gorduras comumente chamados de índices, 
expressam as propriedades físicas ou químicas dos mesmos e não as porcentagens dos seus 
constituintes. Dentre as análises requeridas pela ANVISA (2010) através da farmacopeia 
brasileira estão os índices de acidez, iodo, saponificação e peróxidos bem como os ensaios 
organolépticos de aspecto, cor e odor, e por fim os pontos de fusão e índice de refração e 
densidade (ANVISA 2010). Estes índices, além das respectivas reações, servem para 
qualificação e avaliação de óleos e gorduras. Consolidados, o conjunto de dados obtidos 
representam o chamado resultado da análise (IAL 2008). 
 
6 
 
4.1 ÍNDICE DE REFRAÇÃO 
De acordo com a ANVISA (2010), o índice de refração (n) de uma substância é a relação 
entre a velocidade da luz no vácuo e sua velocidade no interior da substância. Podendo ainda 
ser definida matematicamente como a relação entre o seno do ângulo de incidência (i) e o seno 
do ângulo de refração (r), como mostrado na Equação 1 abaixo. 
𝑛 =
𝑆𝑒𝑛 𝑖
𝑆𝑒𝑛 𝑟
 Eq. 1 
4.2 ÍNDICE DE ACIDEZ 
O índice de acidez de um óleo ou gordura vegetal, IA, expressa em miligramas a 
quantidade necessária de hidróxido de sódio ou potássio para a neutralização de ácidos graxos 
livres em 1g de amostra (ANVISA 2010). Esse parâmetro é relevante na verificação de 
problemas no processo reacional (SILVA et al., 2010) como, por exemplo, o excessivo uso de 
catalisador ou a ocorrência de reações paralelas. A reação de neutralização é ilustrada na Figura 
2 abaixo. 
Figura 2: Reação de neutralização – Índice de acidez (Adaptado Solomons, 1982) 
𝐶17𝐻33𝐶𝑂𝑂𝐻 + 𝑁𝑎𝑂𝐻(𝑎𝑞.) → 𝐶17𝐻33𝐶𝑂𝑂
−𝑁𝑎+ + 𝐻2𝑂 
 Insolúvel em água Solúvel em água 
 
4.3 ÍNDICE DE PERÓXIDO 
A ANVISA (2010) regulamenta que o índice de peróxido Ip corresponde ao número que 
exprime, em miliequivalentes de oxigênio ativo, a quantidade de peróxido em 1000 g de 
substância. E para Amaral (2007) esse método de determinação do índice de peróxido é 
substancial para aferir o grau ou estado de oxidação de óleos e gorduras. Ele é exemplificado 
conforme reação na Figura 3 abaixo. 
Figura 3: Reação de decomposição de iodeto de potássio pelos peróxidos. Índice de peróxido (Silva et al., 
1998.) 
 
 
7 
 
Este índice refere-se a avaliação do parâmetro oxidativo da amostra e representa a 
diferença entre a formação e a decomposição de peróxidos expressos em milimoles de oxigênio 
ativo por kg de matéria graxa. 
Nesse sentido, há autores que defendem que esta análise deve ser realizada quando a 
matéria orgânica formada é recente e está nos seus primeiros estágios do processo oxidativo 
pois a variação do nível de peróxidos ao longo do tempo ocorre de forma gaussiana e em 
amostras de nível baixo de peróxidos não há boa estabilidade a oxidação, podendo ser 
indicativo de alteração na matéria prima (SILVA et al., 1998). 
4.4 ÍNDICE DE SAPONIFICAÇÃO 
De acordo com a ANVISA (2010), o índice de saponificação IS exprime, em 
miligramas, a quantidade de hidróxido de potássio necessária para neutralizar os ácidos livres 
e saponificar os ésteres existentes em 1 g de substância. Este índice fornece ainda indícios de 
adulteração da matéria graxa com substâncias insaponificáveis como, por exemplo, óleo 
mineral. 
Denomina-se matéria insaponificável toda substância dissolvida em óleos e gorduras, 
após saponificação com álcalis, sendo insolúveis em solução aquosa e solúvel em solventes 
comuns de gorduras. 
Os triglicerídeos podem ser hidrolisados, liberando ácidos graxos e glicerol (AMARAL, 
2007). Nesta hidrólise, em meio alcalino, ocorre a formação de sais de ácidos graxos e sabões, 
conforme reação de transesterificação na Figura 4 abaixo. 
Figura 4: Reação de transesterificação – Índice de saponificação (Universidade da Paraíba, 2017.) 
Óleos ou gorduras + Base inorgânica  Sabão + Glicerina
 
 Triglicerídeo Glicerol + Sabão 
4.5 ÍNDICE DE IODO 
O índice de iodo (Ii) expressa, em gramas, a quantidade de iodo suscetível a complexação 
em 100 g de substância sob as condições descritas na Farmacopeia brasileira (ANVISA, 2010). 
Ainda de acordo com esta agência, a metodologia constitui medida quantitativa do grau de 
insaturações dos ácidos graxos, esterificados e livres na amostra como mostra a Figura 5 abaixo. 
O valor encontrado na determinação é sugestivo do grau de pureza do material ensaiado, bem 
 
8 
 
como da presença de adulterantes. Óleos com quantidade elevada de insaturações apresentam 
baixa estabilidade oxidativa e elevada degradação. (LEAL, 2008). A reação ocorre como na 
Figura 5 a seguir: 
Figura 5: Reação de adição de Iodo (Universidade da Paraíba 2016.) 
 
Nesta reação, há o teste de identificação de ácido graxo insaturado. Isso porque ocorre 
uma reação de halogenação, em que o iodo reage com as duplas ligações do ácido graxo 
insaturado. Amaral (2007) defende que a adição de iodo cresce à medida que as insaturações 
na cadeia também crescem. Em teste positivo, o iodo é consumido e a coloração escura 
característica da solução de iodo diminuirá de intensidade.4.5 DENSIDADE RELATIVA 
O método de determinação de densidade relativa determina a razão da massa da amostra 
em relação à da água por unidade de volume a 20°C e é aplicável a todos os óleos e gorduras 
líquidas. (LUTZ, 2008). 
5 MATERIAIS E MÉTODOS 
Foram analisadas 163 amostras durante o período de estágio, sendo elas: óleos fixos e 
essenciais, manteigas vegetais e extratos, seguindo as metodologias citadas abaixo, e 
regulamentadas pela Farmacopeia brasileira (ANVISA, 2010). 
5.1 ANÁLISES FISICO-QUÍMICAS 
As análises físico-químicas são realizadas durante o processo de produção, para avaliar 
a qualidade do processo e após a finalização do produto, para determinar a aprovação ou 
reprovação do produto. Em casos de reprovações, os produtos seguiram para revalidação e 
posterior reanálise para atender suas especificações. 
5.2 DETERMINAÇÃO DA DENSIDADE RELATIVA 
Na determinação da densidade relativa utilizou-se o método do picnômetria, conforme 
o procedimento descrito na ANVISA (2010). Nessa metodologia, utilizou-se um picnômetro 
 
9 
 
limpo e seco, com capacidade de 25 mL, previamente calibrado. A calibração foi realizada 
determinando a massa do picnômetro vazio e a massa de seu conteúdo com água, recentemente 
destilada e fervida, a 20 °C. Observaram-se os resultados. Secou-se o picnômetro. Após isso, 
transferiu-se a amostra para o picnômetro. Ajustou-se a temperatura para 20 °C e removeu-se 
o excesso da substância, quando necessário, e pesou-se. Obteve-se o peso da amostra através 
da diferença de massa do picnômetro cheio e vazio. Calculou-se a densidade relativa (𝑑20
20) 
determinando a razão entre a massa da amostra líquida e a massa da água, ambas a 20 °C. 
Observaram-se os resultados e comparou-se com a especificação do produto. 
Para prosseguimento dos cálculos, utilizou-se a seguinte Equação 2 indicada pela 
ANVISA (2010). 
(𝑑20
20) =
𝑚(𝑎𝑚𝑜𝑠𝑡𝑟𝑎)−𝑚(𝑝𝑖𝑐𝑛𝑜𝑚𝑒𝑡𝑟𝑜 𝑣𝑎𝑧𝑖𝑜)
𝐹𝐶
 Eq. 02 
Em que, (𝑑20
20) = Densidade relativa a 20°C em g/mL, 𝑚(𝑝𝑖𝑐𝑛𝑜𝑚𝑒𝑡𝑟𝑜 𝑣𝑎𝑧𝑖𝑜)= 25,1910g; 
 e 𝐹𝐶 = volume do picnômetro com água - volume do picnômetro vazio (24,306mL). 
Observaram-se os resultados e os comparou com suas respectivas especificações. 
5.2.1 Determinação do índice de refração 
Para realização dessa metodologia, colocou-se uma gota do produto sobre o 
equipamento de leitura, que já nos indica o valor de refração. O método baseia-se na aplicação 
da amostra sobre os prismas do equipamento até que o raio crítico seja centrado no “X” do 
visor. Caso houvesse inconsistência entre a linha divisória dos campos claro e escuro, um 
terceiro prisma deveria ser acionado (prisma de Amici) para compensar a modulação até que 
apareça uma linha divisória nítida das cores, de acordo com Valéria Crexi [201-?]. Os 
resultados obtidos foram comparados com a especificação do produto. 
As figuras 6, 7, 7a e 7b a seguir exemplificam o refratômetro de bancada utilizado nas análises 
e as respectivas aferições no equipamento devem seguir como na projeção 7b. 
Figura 6- Refratômetro de bancada (fonte: própria do autor) Figura 7: Refratômetro de bancada (fonte: própria 
do autor) 
 
 
 
 
Figura 7b: Visão Correta 
Figura 7a: Visão incorreta 
 
10 
 
5.2.2 Determinação do índice de acidez 
Os materiais utilizados na determinação do índice de acidez estão listados na Tabela 1 
a seguir. 
Tabela 1– Índice de Acidez 
Índice de Acidez Equipamentos Reagentes/Indicadores Vidrarias 
 Balança 
analítica 
Etanol/Eter 50/50 Erlenmeyer – 50mL 
Amostra: 1,0g NaOH 0,1N Proveta graduada 25 
Ml 
 Fenolftaleína Bureta 25mL 
 Béquer 50 mL 
 Pipeta de pasteur 
Fonte: Própria do autor 
Para realização da metodologia, colocou-se em um erlenmeyer de 250 mL, cerca de 1,0 
g da amostra analisada. Adicionou-se 50 mL de uma mistura de etanol 96% e éter etílico (1:1) 
v/v. Solubilizou-se a amostra e titulou-se com hidróxido de potássio 0,1 M até observação da 
cor rosa pálida persistente por, no mínimo, 15 segundos. Realizou-se o ensaio do branco, que 
está relacionado a todo o procedimento, excetuando-se a amostra, e corrigiu o volume de 
titulante consumido. Anotou-se o volume titulado. Para prosseguimento dos cálculos, utilizou-
se a seguinte Equação 3 indicada pela ANVISA (2010). 
𝐼𝐴 =
5,610 𝑛
𝑚
 Eq. 03 
Em que, 𝑛 = volume (em mL) de hidróxido de potássio 0,1 M gasto na titulação; 
 𝑚 = massa de amostra em gramas. 
Observaram-se os resultados e os comparou com suas respectivas especificações. 
O ensaio de acidez pode ser demonstrado à direita da figura 8 abaixo. 
Figura 8 - Amostras de Is (à esquerda) e IA (à direita)( Fonte: própria do autor) 
 
5.2.3 Determinação do índice de Iodo 
Os materiais utilizados na determinação do índice de Iodo são listados na Tabela 2 a 
seguir. 
 
11 
 
Tabela 2 – Índice de Iodo 
Indice de Iodo Equipamentos Reagentes/Indicadores Vidrarias 
 Balança analítica Clorofórmio P.A. Erlenmeyer – 250mL 
Amostra: 0,10g-
0,15g 
 Sol. Iodo-Cloro/ 
reagente de Wijis P.A. 
Proveta graduada 25 Ml 
 Sol. Iodeto de Potássio 
1:1 
Bureta 25mL 
 Tiossulfato de Sódio 
0,1N 
Béquer 50 mL 
 Pipeta de pasteur – 1mL 
Fonte: Adaptado Plantus 2017 
Para realização da metodologia, pesou-se a quantidade de amostra indicada (m) de 
acordo com a tabela 2, em erlenmeyer de 250 mL, munido de rolha esmerilhada, seco. 
Dissolveu-se a amostra em 15 mL de clorofórmio. Acrescentou-se 25,0 mL de solução Iodo 
Cloro, solução de Wijs. Tampou-se o recipiente que foi mantido sob proteção da luz durante 
30 min, agitando-o, frequentemente. Adicionou-se 10 mL de solução de iodeto de potássio a 
100 g/L e 100 mL de água. Titulou-se com tiossulfato de sódio 0,1 M agitando, energicamente, 
até que a coloração amarela desapareceu. Juntou-se 5 mL de solução de amido e continuou a 
titulação, adicionando o tiossulfato de sódio 0,1 M, gota a gota, agitando, até o desaparecimento 
da coloração (n2 mL). O teste em branco foi realizado nas mesmas condições e sem a amostra 
(n1 mL). 
Tabela 3: Quantidade de amostra para determinar índice de Iodo 
Índice esperado Ii Quantidade de amostra 
Inferior a 20 1,0 
20 – 60 0,5 – 0,25 
60 – 100 0,25 – 0,15 
Superior a 100 0,15 – 0,10 
Fonte: ANVISA,2010. 
Para prosseguimento dos cálculos a ANVISA (2010) estabelece o uso da equação 4, 
indicada abaixo. 
𝐼𝐼 =
1,269(𝑛2−𝑛1)
𝑚
 Eq. 04 
Em que, 𝑛1 = volume (em mL) de hidróxido de potássio 0,1 M gasto na titulação do branco; 
** 𝑛2 = volume (em mL) de hidróxido de potássio 0,1 M gasto na titulação da amostra; 
 𝑚 = massa de amostra em gramas. 
Após os cálculos, observaram-se os resultados e comparou-se com a especificação do 
produto. O ensaio de determinação de Índice de iodo, IO pode ser visto nas Figuras 9 e 10 
abaixo. 
 
12 
 
Figuras 9 e 10 – Análises de Índice de Iodo antes (esquerda) e pós titulação (direita) (Fonte: Própria do autor). 
 
5.2.4 Determinação do índice de saponificação 
Os materiais utilizados na determinação do índice de saponificação foram estes da 
tabela a seguir. 
Tabela 4 - Índice de saponificação 
 
Indice de 
Saponificação 
Equipamentos Reagentes/Indicadores Vidrarias 
 Balança 
analítica 
KOH 0,5N Balão de fundo redondo – 
250 Ml 
Amostra: 2,0g Aquecedor HCl 0,5N Condensador 
 Condensador 
sob refluxo 
Fenolftaleína Proveta graduada 25 Ml 
 Bolinhas de vidro 
 Bureta 25mL 
 Pipeta de pasteur 
 Béquer 50 mL 
Fonte: Adaptado Plantus 2017 
Para realização da metodologia, pesou-se, em balão de 250 mL, a quantidade de amostra 
indicada (m) de acordo com a Tabela 5. Adicionou-se 25,0 mL de solução de hidróxido de 
potássio alcoolico 0,5 M e algumas pedras de ebulição. Adaptou-se o condensador de refluxo 
vertical. Aqueceu-se em banho-maria durante 30 minutos. Acrescentou-se 1 mL de solução de 
fenolftaleína e titulou-se, imediatamente, o excesso de hidróxido de potássio com soluçãode 
ácido clorídrico 0,5 M (mL). Realizou-se o ensaio do branco, que está relacionado a todo o 
procedimento, excetuando-se a amostra, e corrigiu o volume de titulante consumido (n2 mL). 
Tabela 5: Quantidade de amostra para determinar o índice de Saponificação 
VALOR ESPERADO IS QUANTIDADE DE AMOSTRA (G) 
3 – 10 12 – 15 
10 – 40 8 – 12 
40 – 60 5 – 8 
60 – 100 3 – 5 
100 – 200 2,5 – 3 
200 – 300 1 – 2 
300 – 400 0,5 – 1 
 
13 
 
Fonte: ANVISA, 2010. 
Para prosseguimento dos cálculos a ANVISA (2010) estabelece o uso da Equação 5, 
indicada abaixo. 
𝐼𝑆 =
28,05(𝑛1−𝑛2)
𝑚
 Eq. 05 
Em que,𝑛1 = volume (em mL) de hidróxido de potássio 0,1 M gasto na titulação do branco; 
** 𝑛2 = volume (em mL) de hidróxido de potássio 0,1 M gasto na titulação da amostra; 
 𝑚 = massa de amostra em gramas. 
Após os cálculos, observaram-se os resultados e comparou-se com a especificação do produto. 
O ensaio de saponificação pode ser demonstrado à esquerda da figura 8 acima. 
 
5.2.5 Determinação do índice de peróxido 
Os materiais utilizados na determinação do índice de Peróxido foram estes da Tabela 6 
a seguir. 
 
Tabela 6 - Índice de peróxido 
 
Indice de Peróxido Equipamentos Reagentes/Indicadores Vidrarias 
 Balança 
analítica 
Clorofórmio P.A. Erlenmeyer– 250 mL 
Amostra: 5,0 g Ac. Acético P.A. Proveta graduada – 25 
mL 
 Sol. Iodeto de Potássio 
1:10 
Pipeta graduada – 5mL 
 Amido 1% Proveta graduada 100mL 
 Tiossulfato de Sódio 0,1N Bureta 25Ml 
 Béquer 50 mL 
 Pipeta de pasteur 
Fonte: Apadtado Plantus 2017 
Para realização do método, pesou-se 5,00 g da amostra em erlenmeyer de 250 mL com 
rolha esmerilhada. Adicionou-se 30 mL de uma mistura v/v de ácido acético glacial e 
clorofórmio (proporção 3:2). Agitou-se até dissolução da amostra e juntou-se 0,5 mL de solução 
saturada de iodeto de potássio. A solução foi agitada durante 1 minuto, exatamente, e 
adicionado 30 mL de água. Titulou-se com tiossulfato de sódio 0,01 M, adicionando, 
lentamente, sem cessar a agitação enérgica até que a coloração amarela tenha quase 
desaparecido. Acrescentou-se 5 mL de solução de amido. Continuou-se a titulação agitando 
energicamente, até desaparecimento da coloração (n1 mL de tiossulfato de sódio 0,01 M). 
Realizou-se um ensaio em branco nas mesmas condições (n2 mL de tiossulfato de sódio 0,01 
M). 
 
 
14 
 
Para prosseguimento dos cálculos a ANVISA (2010) estabelece o uso da Equação 6, 
indicada abaixo. 
𝐼𝑃 =
10(𝑛1−𝑛2)
𝑚
 Eq. 06 
Em que,𝑛1 = volume (em mL) de hidróxido de potássio 0,1 M gasto na titulação do branco; 
 𝑛2 = volume (em mL) de hidróxido de potássio 0,1 M gasto na titulação da amostra; 
 𝑚 = massa de amostra em gramas. 
Após os cálculos, observaram-se os resultados e comparou-se com a especificação do 
produto. 
5.2.6 Determinação do pH 
Para realização da determinação do pH, utilizou-se um instrumento de medição de pH, 
com a amostra diluída a 10% e prosseguiu-se a análise de acordo com o manual do fabricante. 
Observaram-se os resultados e comparou-se com a especificação do produto. 
5.3 ANÁLISES ORGANOLÉPTICAS 
De acordo com a ANVISA (2010), os parâmetros de identidade, pureza e qualidade de 
um material vegetal deverão ser estabelecidos mediante detalhado exame visual, macroscópico 
e microscópico. 
5.3.1 Determinação da aparência 
Para determinação da aparência, examinou-se o produto antes de qualquer tratamento, 
conforme preconizado pela ANVISA (2010), observando seu estado físico (sólido, líquido ou 
semi–sólido). Os óleos podem variar suas características devido propriedades, matéria prima 
constituintes e exigências de mercado. A Figura 11 a seguir, exemplifica alguns óleos 
produzidos entre agosto a novembro de 2017. 
Figura 11 - Amostra de óleos produzidos (Plantus 2017) 
 
5.3.2 Determinação da cor 
Para determinação da cor, examinou-se o produto antes de qualquer tratamento, à luz 
do dia, conforme preconizado pela ANVISA (2010). A cor da amostra deverá ser comparada 
com a especificação do produto. 
 
15 
 
5.3.3 Determinação do odor 
Para determinação do odor, colocou-se uma pequena amostra do produto em recipiente 
de vidro e inalou-se devagar e repetidamente, conforme preconizado pela ANVISA (2010). O 
odor da amostra deverá ser comparado com a especificação do produto. 
6 RESULTADOS E DISCUSSÕES 
Os resultados das análises de 220 horas de estágio foram discutidos e analisados conforme 
os itens abaixo. 
6.1 ANÁLISES FISICO-QUÍMICAS 
Os resultados obtidos foram organizados de acordo com os índices de determinação a seguir. 
6.1.1 Determinação do índice de Acidez 
A análise de índice de acidez, IA informa a quantidade de hidróxido de sódio gasto para 
neutralizar os ácidos graxos e esse parâmetro dá indícios no processo reacional de fabricação 
como a ocorrência de reações paralelas. Com isso, altos teores de acidez aumentam a perda do 
poder de neutralização do produto. 
 Os índices de especificações mais aceitos no mercado atual para óleos que atendam às 
Boas Práticas de Fabricação (BPF), na qual os valores característicos são Índices que estejam 
até 30mg KOH/g de amostra geralmente. Os óleos em desacordo a esta característica foram 
reprovados e precisam passar por revalidações junto ao setor produtivo. Estes novos produtos 
retrabalhados são então reavaliados no Controle de qualidade, e se aprovados, seguem para 
distribuição. 
Durante as análises, os índices de acidez se mostraram bastante diferenciados, porém 
nenhum óleo foi reprovado por índice de acidez alterado. Todos variaram, mas dentro das 
especificações. 
6.1.2 Determinação da Densidade relativa 
Com relação à determinação da densidade, determinou-se primeiramente a massa da 
água com resultado equivalente a 24,306g. A partir desse resultado encontrado com o 
picnômetro calibrado, calculou-se a densidade dos demais produtos, relacionando-os com a 
densidade citada anteriormente. 
No geral, a densidade dos óleos mantém o mesmo padrão de valores de densidade em 
torno de 0,850 g/cm3 – 1,00 g/cm3. Assim como na análise de Índice de acidez, os óleos que 
não atenderam a estas especificações foram reprovados e encaminhados a revalidação. Durante 
 
16 
 
as análises realizadas um dos produtos foi reprovado neste quesito, estando em desacordo com 
as especificações. 
6.1.3 Determinação do índice de Refração 
A determinação desse índice tem grande utilidade no controle dos processos de 
hidrogenação do óleo, já que, quanto maior o comprimento da cadeia hidrocarbonada, mais luz 
desviará e consequentemente, maior será sua refração. As especificações mais encontrada nos 
óleos são entre 1,400 A 1,500 – (nD H2O 1,333). Durante as análises desta metodologia, não 
ocorreram reprovações de nenhum dos lotes analisados. 
6.1.4 Determinação do índice de Saponificação 
Em parâmetros gerais, pode-se dizer que quanto menor o peso molecular do ácido 
graxo, maior será o índice de saponificação. Desse modo, essa metodologia nos indica 
alterações ocorridas quanto à cadeia molecular do óleo ou da manteiga, podendo estarem 
relacionadas com possíveis adulterações no produto final. 
Os óleos e manteigas analisados possuem especificação padronizada entre 120,0 e 180,0 
mg KOH/g e entre 150,0 e 250,0 mg KOH/g, respectivamente. Durante o estágio, 4,87% das 
manteigas e 22,2% dos óleos tiveram seus de índices de saponificação fora de especificação. 
Isto pode ser decorrente de fatores como característica da matéria prima, fatores bióticos e 
abióticos como chuvas, ventos, sazonalidade de produção. 
O procedimento a ser realizado após reprovação foi comunicação oficial ao setor 
produtivo para que medidas corretivas de revalidação fossem realizadas com os produtos em 
questão. 
6.1.5 Determinação do índice de Iodo 
De maneira geral, os óleos com quantidade elevada de insaturações apresentam baixa 
estabilidade oxidativa. O índice de iodo então tema capacidade de avaliação da oxidação de 
matéria prima e o seu respectivo grau de degradação. 
Os óleos e manteigas analisados possuem especificação padronizada entre 80,0 e 180,0 
g de l2 /100g e entre 20,0 e 80,0 g de l2 /100g, respectivamente. Durante o estágio, 13,3 % das 
reprovações foram decorrentes de índices de iodo fora da especificação. O procedimento 
realizado foi a comunicação oficial ao setor de produção para que medidas corretivas fossem 
realizadas com os produtos em questão. 
 
17 
 
6.1.6 Determinação do índice de Peróxido 
Este é um dos métodos mais utilizados para medir o estado de oxidação de óleos e 
gorduras. Esse método ocorre da seguinte maneira: os peróxidos orgânicos, presentes nas 
substâncias graxas, irão oxidar o iodeto de potássio, liberando a molécula de iodo para que ela 
reaja com o tiossulfato. Desse modo, pode-se entender que quanto maior o índice de peróxido, 
mais oxidante está o produto. 
Os óleos e manteigas analisados possuem especificação padronizada máxima de 70,0 
mEq/100g e 40,0 mEq/100g, respectivamente. Durante o estágio, aproximadamente 2% das 
reprovações foram decorrentes de índices de peróxido elevados. O procedimento realizado 
também foi a comunicação oficial ao setor de produção para que medidas corretivas fossem 
realizadas com os produtos em questão. 
6.1.7 Determinação do pH 
As análises de pH são realizadas somente nos extratos por questões de 
incompatibilidade reacional. No geral, a especificação de pH do extrato varia de acordo com 
os compostos ativos presentes na sua composição. Dessa forma, o extrato pode possuir 
comportamento ácido ou alcalino, conforme observado na Tabela 7. 
Tabela 7: Parâmetro do pH dos produtos gerais 
PRODUTO ANALISADO ESPECIFICAÇÃO DE pH 
ÓLEO NÃO SE APLICA 
EXTRATO ÁCIDO: 3,5 – 5,0 
ALCALINO: 7,5 – 8,5 
MANTEIGA NÃO SE APLICA 
Fonte Adaptação Plantus 2017. 
Durante o período de estágio, 19,23 % das reprovações foram decorrentes de índices de 
pH alterados. O procedimento realizado pelo Controle de Qualidade foi o mesmo citado nos 
itens anteriores. 
6.2 ANÁLISES ORGANOLÉPTICAS 
As análises organolépticas subdividem-se em determinação de aparência, de cor e odor. Elas 
estão descritas abaixo. 
6.2.1 Determinação da aparência 
Todos os produtos analisados no laboratório da fábrica têm características particulares 
e que variam de acordo com a matéria prima constituinte. Os óleos fixos por exemplo podem 
 
18 
 
ser amarelos, alaranjados ou bordô a depender da origem da matéria prima. A Tabela 8 abaixo 
exemplifica algumas especificações de aparência de óleos, extratos e manteigas. 
Tabela 8: Parâmetro de aparência dos produtos gerais 
PRODUTO ANALISADO ESPECIFICAÇÃO DE APARÊNCIA 
ÓLEO LÍQUIDO 
EXTRATO LÍQUIDO 
MANTEIGA SÓLIDO/SEMI SÓLIDO 
Fonte: Adaptado Plantus 2017. 
Além das especificações de órgãos regulamentadores, os produtos precisam ser 
compatíveis com as exigências do mercado. Por isso, a aceitação do comprador no aspecto 
aparência é fator relevante na decisão se o produto segue para distribuição ou volta ao setor de 
produção. A avaliação da eficiência do processo produtivo, pode levar a medidas corretivas 
antes mesmo da finalização do produto. Assim, pôde-se minimizar as chances do produto ser 
reprovado e de material ser desperdiçado antes do selo de Qualidade. 
Durante o período do estágio, 4 amostras seguiram para revalidação de aparência de 
produto. Estas amostras seguiram ao setor de produção e medidas corretivas foram empregadas. 
6.2.2 Determinação da cor 
A cor desempenha papel fundamental na avaliação de óleos. Se este parâmetro diverge 
do padrão especificado, geralmente indica alteração das propriedades físicas e químicas do 
material em análise. Em situações em que o cliente fizer exigências particulares, elas devem 
ser acatadas assim como as determinações da ANVISA. A Tabela 9 abaixo exemplifica 
algumas especificações de cor dos óleos, extratos e manteigas. 
Tabela 9: Parâmetro de cor dos produtos gerais 
PRODUTO ANALISADO ESPECIFICAÇÃO DA COR 
ÓLEO AMARELO A ESVERDEADO 
 
EXTRATO 
AMARELO A ALARANJADO 
TRANSPARENTE A ROSA 
CASTANHO A ESVERDIADO 
MANTEIGA CREME CLARO A AMARELADO 
Fonte: Adaptado Plantus 2017. 
De modo geral, extratos, óleos e manteigas obtiveram aprovação quanto à sua cor um 
dos óleos apresentou desacordo com a especificação. Fato que pode ser decorrente de alterações 
sazonais da matéria-prima. Nesse caso, um comunicado oficial deve ser enviado ao cliente para 
que haja um entendimento quanto a sua aceitação, uma vez que produtos naturais são passíveis 
 
19 
 
de modificações nas suas características organolépticas de cor e odor, dependendo das 
condições climáticas e das características ambientais. 
6.2.3 Determinação do odor 
Após análise sensorial da visão, utiliza-se de outro sentido – o olfato. Cada derivado 
botânico possui seu próprio odor característico, assim como cheiro característico dos produtos 
de casa como alho, abacaxi, hortaliças em geral, etc. Para esta análise, a experiência do técnico 
de laboratório é indispensável nas aprovações dos produtos. A Tabela 10 abaixo exemplifica 
os parâmetros de odor dos produtos gerais para análises de odor. 
Tabela 10: Parâmetro de odor dos produtos gerais 
PRODUTO ANALISADO ESPECIFICAÇÃO DO ODOR 
ÓLEO CARACTERÍSTICO 
EXTRATO CARACTERÍSTICO 
MANTEIGA CARACTERÍSTICO 
Fonte: Adaptado Plantus 2017. 
Os produtos em geral liberam notas olfativas durante sua produção, sendo assim, já 
nessa fase, mudanças quanto ao odor já conhecido são identificadas e as devidas medidas 
corretivas são feitas. Desse modo, nenhum produto apresentou odor reprovado durante o 
período de estágio no controle de qualidade 
7 PROCESSOS DE REVALIDAÇÃO 
Agencia de Vigilância Sanitária (ANVISA) por meio da Resolução de outubro de 2013 
estabelece que apenas produtos liberados no controle de qualidade e que estejam dentro dos 
respectivos prazos de validade podem ser utilizadas. Desta forma, todos os produtos que não 
atendam essas exigências seguem para retrabalho e posterior revalidação na Industria Plantus. 
(Anvisa apud Oriqui et al, p.6). Os processos abaixo, descrevem os processos corretivos 
inerentes a cada parâmetro a ser revalidado. 
7.1 Revalidação físico-química 
Dos processos físico-químicos a serem retrabalhados e revalidados pode-se destacar 
revalidação de acidez, iodo, peróxido e saponificação. 
7.1.1 Revalidação de Índice de peroxido 
O índice que mede o grau oxidativo dos óleos geralmente é corrigido alterando-se a 
matéria prima envolvida. Portanto, correções sob segredo industrial são feitas neste aspecto a 
fim de obedecer às respectivas especificações. 
 
20 
 
7.1.2 Revalidação de Índice de Saponificação 
Os graus de instauração das olefinas são corrigidos alterando a base constituinte de cada 
óleo. Nesse contexto, alterações sob segredo industrial são feitas no aspecto matéria prima e 
constituintes básicos dos óleos são feitas a fim de obedecer às especificações do produto. 
7.1.3 Revalidação de Índice de Acidez 
O índice de acidez que mede o grau os teores alcalinos dos óleos produzidos podem ser 
revalidados no setor produtivo por correção de pH por alterações de componentes ácidos ou 
alcalinos nas composições dos óleos. Estas intervenções são resguardadas por segredo 
industrial. 
7.1.4 Revalidação de Índice de Iodo 
Os óleos com resultados de índice de iodo que não satisfazem suas especificações 
seguem ao setor de produção para intervenções em suas respectivas matérias constituintes. Com 
alteração na constituição de sua matéria base, ou aditivos industriais a fim de torna-los então 
validos seguindo as especificações. 
7.1.5 Revalidação de Índice de Refração 
O índice de refração pode ser revalidado com intervenções físicas como agitações, 
centrifugações, aquecimentos ou uso de peneiras a fim de tornar estes índices dentro de padrões 
estabelecidos pela farmacopeiavigente (ANVISA 2010). Esses processos seguem o sigilo 
industrial. 
7.1.6 Revalidação de Densidade Relativa 
Bem como o índice de refração, a densidade relativa pode sofrer ação de constituintes 
inadequados as formulações como agua, por exemplo. Nestes casos, intervenções físicas como 
evaporação e centrifugação podem remover estes contaminantes e tornar o produto dentro de 
especificação após revalidação. 
7.1.7 Revalidação de pH 
Este parâmetro pode ser corrigido pela ação de adição de álcalis ou ácidos sem porem alterar 
demais parâmetros da especificação. 
 
21 
 
7.2 REVALIDACAO ORGANOLÉPTICA 
7.2.1 Revalidação de cor 
Geralmente para a correção deste parâmetro a adição de matéria prima a fim de corrigir a cor 
dos produtos costuma ser empregada. Entretanto, as exigências de cada cliente podem variar, 
alterando também as formulações e o processo de revalidação dos lotes de produtos. 
7.2.2 Revalidação de aspecto 
As revalidações envolvidas na correção do aspecto dos produtos passam pelo mesmo processo 
descrito acima de aceitação e versatilidade entre clientes e a fábrica para fornecer seus produtos. 
7.2.3 Revalidação de odor 
Assim como os demais aspectos, a variação na composição do produto poderá garantir também 
o odor esperado de cada produto. Sendo um acordo entre clientes e setor produtivo o odor 
esperado de determinado lote de produtos. 
A Figura 12 abaixo exemplifica de forma de distribuição em gráfico de pizza os 
principais reprovadores no Controle de qualidade dos produtos entre agosto e novembro deste 
ano. 
Figura 12: Gráfico de distribuição dos produtos revalidados 
 
Fonte: Adaptado da Plantus 2017 
Conforme mostrado no gráfico da Figura 12, as análises com maior índice de reprovações 
foram de Iodo: 22,2% e Saponificação: 44,5% dos produtos retrabalhados. Seguidos de análises 
de pH 14,8% e cor 7,40%. Alguns destes parâmetros foram corrigidos para atender às 
especificações de produtos, outras às exigências de clientes. Neste trabalho, o setor de produção 
e consequentemente de revalidação trabalharam efetivamente para que todos os produtos 
pudessem atender os requisitos e serem liberados ao mercado e ao consumidor final. 
 
D I S T R I B U I Ç Ã O D E P R O D U T O S 
R E V A L I D A D O S D E A C O R D O C O M O S 
I N D I C E S R E P R O V A D O S
Peróxido
Iodo
Saponificação
Densidade relativa
pH
 
22 
 
8 CONCLUSÕES 
Durante as 220 horas de estágio na empresa Plantus, pôde-se avaliar a importância do 
Controle de Qualidade na garantia do produto final e de como é operacionalmente importante 
obter resultados de analises rápidas a fim de acelerar o processo de revalidação e/ou distribuição 
dos produtos. 
Pode-se também acompanhar os processos de determinações de características físico-
químicas e organolépticas dos produtos e compará-los às especificações bem como acompanhar 
os processos de revalidações utilizados em casos de produtos reprovados. Sendo todas as etapas 
decisivas nas tomadas rápidas de decisões. Poucos produtos passaram por métodos de 
revalidação e todos eles, conseguiram atender às especificações e serem entregues aos clientes. 
O tempo operacional de análises diminuiu de 1hora e 30 minutos para o conjunto de 
análise por cada produto para 1h e 15 minutos se comparados a trabalhos anteriores no 
laboratório de CQ (Galvão 2016). Além disso, houve diminuição representativa no consumo 
de reagentes o que corresponde a ganho de agilidade técnica e aperfeiçoamento do processo 
produtivo na Indústria Plantus. 
 
23 
 
9 SUGESTÕES PARA TRABALHOS FUTUROS 
De trabalhos anteriores a este, pode-se destacar a diminuição de gasto com reagente e 
tempo de rotina de laboratório, uma vez que a analises passaram a ser realizadas 
sequencialmente a sua validação em análises com maior índice de reprovações como índice de 
saponificação e índice de iodo. Com isso, apenas produtos previamente aprovados, seguiram 
com as demais analises no laboratório de controle de qualidade - CQ. Com isso, tivemos uma 
taxa de desperdício de 63% menor que em anos anteriores. Vale ainda ressaltar, que o tempo 
de retrabalho e revalidação diminuiu consideravelmente, o que fez do sequencial produção -
CQ um ambiente mais eficaz em termos indústria. 
Sugere-se então, para trabalhos futuros, análises mais criteriosas e com maior agilidade 
para a validação de produtos ocupando cada vez menos tempo de análise e maior eficiência 
ainda dos métodos. Há ainda a sugestão de validação de outras metodologias mais modernas 
de análise que ainda assim atendam a Farmacopeia Brasileira com menor intervenção dos 
analistas e maior versatilidade de análise, como por exemplo uma análise de coleta multivariada 
de dados simultâneos. 
 
 
24 
 
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