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UNIVERSIDADE FEDERAL DE SÃO CARLOS. Centro de Ciência Exatas e de Tecnologia. Departamento de Engenharia de Materiais. Técnica de processamento de extrusão. Prof. Dr. Marco Aurélio. L. Cordeiro. Gustavo Cogo e Silva. RA: 627496 Thiago Belaz Silva. RA: 614343 Vitória Gabrieli Malimpensa RA: 727430 São Carlos Novembro de 2019. 1. Introdução. O processo de extrusão teve início na década de 1797 com Joseph Bramah na Inglaterra. Tudo se iniciou com um equipamento composto por uma prensa em forma de bastão e uma boquilha com o formato de um tubo. Primeiramente foi utilizado para fazer tubos de chumbos e posteriormente para argilas, sabão e massas. [1] Com o passar dos anos se desenvolveram diversos tipos de extrusoras para muitas aplicações diferentes. Como exemplos, a extrusora de rosca duplas para produção de salsichas, rosca simples para fabricação de borracha e massas, aprimoramento da rosca dupla para processamento de plásticos e outras muitas aplicações. [1] O processo da extrusão se resume em forçar a passagem de um material através de um orifício com o formato desejado de modo contínuo, em geral, tubos, cilindros e barras. O equipamento utilizado recebe o nome de extrusora ou maromba. Muito utilizado na indústria de transformação, principalmente para cerâmicas vermelhas, produzindo diversos produtos como blocos, tubos, telhas, lajotas, entre outros. [2] Com isso, pode-se considerar o processo de extrusão de extrema importância para a sociedade como um todo, já que seu processamento é aplicável para uma grande gama de produtos, sendo eles alimentos, estruturais para construção e uma grande gama de materiais como alguns metais, cerâmicas e polímeros. 2. Revisão Bibliográfica. 2.1. Equipamento. A extrusora é o equipamento utilizado para dar o formato desejado, de modo contínuo, em todas as espécies de materiais, ou seja, pode ser usado para conformação de metais, cerâmicas e polímeros. Sabendo que uma das característica dessa técnica é que a matéria - prima a ser usada precisa ter uma plasticidade suficientemente adequada. Desta forma, a utilização de materiais metálicos não é comum neste procedimento. [3] Este equipamento possui como função homogeneizar, desagregar e compactar o material desejado, de forma que o produto saia de modo uniforme e com as características físicas e química desejadas. [3] Em geral, a máquina é composta pelo seu exterior metálico de formato cilíndrico, funcionando a partir de motores elétricos. As principais partes envolvida no processamento são: a) Misturador: a massa projetada é adicionada para que seja misturada, homogeneizada e umedecida para seguir com o processo de extrusão.[4] b) Hélice: empurra a massa para a corrente de vácuo.[4] c) Corrente de vácuo: retira o máximo de ar possível da massa, pois as bolhas ficam aprisionadas devido a quantidade de líquidos adicionados (a massa é muito plástica, devido à grande quantidade de líquido, dificultando a saída de ar na hélice).[4] d) Rosca de extrusão: transporta a massa até a saída da extrusora. Figura 1: Conceito e partes gerais de uma extrusora. [2] Quanto mais próximo da saída o diâmetro da câmara vai se estreitando. Sendo assim, aumenta-se a velocidade da massa, pois se o fluxo tem que ser o mesmo e o volume da massa não se altera, consequentemente, a velocidade tem que aumentar. Ou seja, quanto menor o diâmetro interno da extrusora, maior será a velocidade da massa. [4] Portanto, causa-se um esforço de cisalhamento, o qual rearranja as partículas até alcançar o formato do bocal. Contudo, o local onde inicia o rearranjo (diminui o volume do aparelho) recebe o nome de câmara de extrusão. [4] No gráfico 1 é possível observar que uma certa tensão de cisalhamento causada dentro da extrusora provoca uma deformação no material. Além disso, a quantidade dessa deformação é totalmente dependente da quantidade de água existente na massa utilizada. [4] Gráfico 1: relação entre a tensão de cisalhamento x deformação de diferentes massas, as quais têm como variáveis a porcentagem de água. [4] Como visto no gráfico 1, para que uma massa seja apropriada para a extrusora é necessário que tenha plasticidade (capacidade do material em se deformar sem recuperar suas dimensões). Quanto menor o teor de umidade maior a tensão de escoamento (força em que o rearranjo começa a acontecer). A tensão de escoamento é aquela que deve ser ultrapassada para que as partículas possam se rearranjar. [4] O intervalo a - b existente no gráfico 1 mostra o momento que ocorre arranjo de partículas plasticamente. Entretanto, após a extrusão espera-se que mantenha o formato. Sendo assim, quanto mais úmida, mais fácil de ser extrudada, porém mais fácil de mudar seu formato após a extrusão. Por esse motivo, busca-se valores intermediários de umidade. [4] Dentro da extrusora ocorre a movimentação de massa, a qual é arrastada por diversas forças, cada uma delas causa o rearranjo das partículas. O atrito interno (resistência entre as partículas) atrapalha o movimento da massa.Assim como pode ser observado na figura 2. [4] As partículas ficam confinadas tentando escapar para as paredes da extrusora, porém são paradas pelo atrito e rearranjada. A pressão contrária é produzida pelo atrito interno entre as partículas. [4] Imagem 2: diagrama de força durante a extrusão. [4] O ângulo que varia o tamanho da câmara de extrusão é fundamental para saber o quanto varia o gradiente de velocidade da massa, determinando em que taxa de cisalhamento que está sendo submetida. Então, essas tensões em conjunto causam o rearranjo das partículas causando diminuição do volume de poros e um aumento dos pontos de contato entre as partículas. Consequentemente há uma maior resistência mecânica do material, ao mesmo tempo deixa as partículas no formato da boquilha, ou da peça desejada. Tal rearranjo faz sua microestrutura a verde. [4] Imagem 3: comportamento do gradiente de velocidade da massa para extrusoras com câmeras variando o ângulo de 30º e 45º. [4] 2.2. Massa cerâmica. Um ponto importante para a preparação da massa cerâmica neste tipo de processamento é sua plasticidade, ou seja, sua capacidade de deformar com a aplicação de uma força e manter essa deformação depois de retirada à força, como já mencionado anteriormente. Para conseguir esta característica é necessário uma granulometria adequada, assim como certa quantidade de matéria orgânica e uma porcentagem de água. [5] Contudo, sabe-se que quanto maior a porção de água adicionada na massa maior será a energia usada no processo, pois grande parte dessa água deverá ser evaporada no processo de secagem. E não apenas o menor gasto energético, mas também, com menor quantidade de água se evita problemas como o empenamento e trincas na peça. [5] As características da plasticidade da argila devem ser estimadas a partir do conceito de Limites de Atterberg. Desta forma, a argila tem esse comportamento quando apresenta água suficiente para cobrir a superfície dos argilominerais com água não orientada., agindo como lubrificantesentre as placas e auxiliando no deslizamento delas, quanto uma tensão de cisalhamento é colocada. [5] O percentual da quantidade de água na argila seca recebe o nome de Limite de Plasticidade de Atterberg. Quando esse teor expressa o comportamento da massa como um líquido, é denominado de Limite de Liquidez. Por último, o Índice de Plasticidade é a diferença entre os dois limites citados. [5] Com o avanço tecnológico foram sendo criados componentes químicos conhecidos como plastificantes de boa qualidade. Em geral, se acrescenta entre 5% a 30% dessas soluções em massa. Devido a essa quantidade ser significativa, alguns preferem não considerar mais como um aditivo, mas sim como um componente da massa formulada. [5] 2.2.1. Aditivo silicato de sódio. Possui como principal característica aumentar o empacotamento entre as partículas. Por esse motivo, acaba sendo denominado de defloculante. [6] Além disso, não possui influência no tempo de secagem da massa diretamente, mas pode-se afirmar que indiretamente acaba por diminuir a quantidade necessária de água na massa para alcançar a plasticidade desejada. Pensando deste modo, também auxilia para a diminuição no tempo da secagem, a retração e como consequência, o aparecimento de trincas. [6] Ademais, é possível observar um aumento nas propriedades mecânicas do corpo extrudado, pois se teve como resultado um maior empacotamento das partículas. Também, ocorre uma diminuição na temperatura necessária para realizar a sinterização, o que é um fator interessante, pois deste modo, se tem uma menor probabilidade de acontecer um gradiente de temperatura e afetar suas propriedades. [6] 2.2.2. Aditivo ácido esteárico. Este aditivo é fundamental para a preparação de uma massa cerâmica de qualidade. Uma vez que, possui como principal característica realizar a dispersão do pó no ligante e estabilizar as partículas com o objetivo de evitar a floculação. Por esse motivo, acaba recebendo o nome de dispersantes. [7] Os principais dispersantes usados para massas cerâmicas são: ácidos graxos saturados e insaturados. Isso ocorre, pois tem a capacidade de causar a absorção química das moléculas na superfície das partículas, desse modo, a viscosidade da mistura acaba diminuindo consideravelmente. Por esse motivo, eles devem possuir o grupo funcional que seja compatível. [7] Quando a questão são os óxidos cerâmicos, a compatibilidade da sua superfície é muito dependente do tipo de ácidos que será colocado junto. Um exemplo é o ácido esteárico, o qual reage com os grupos OH situados na superfície do material, causando uma melhor molhabilidade entre o próprio pó e os ligantes adicionados. [7] Imagem 4: composição química estrutural do ácido esteárico. [8] 2.2.3. Aditivo álcool polivinílico. Este componente é utilizado como ligante na mistura com a função de aumentar a resistências a verde do material de modo suficiente para que possa ser manipulado antes da queima e sem que ocorra quebras. Ademais, também possuem a capacidade de aumentar a viscosidade da massa cerâmica. [9] Os ligantes naturais podem ser poli-sacarídeos, celulose, álcoois polimerizados, entre outros. Esses são colocados na massa em forma de pó ou dissolvidos em água. Ademais, eles podem ser classificados como muito macios, neste caso são dependentes da temperatura para fornecer certas propriedades e possuem uma certa perda na resistência a seco, ou ainda duros, estes são usados em grandes e automatizadas produções, porém necessitam de maior pressão para compactação.[10] O álcool polivinílico é considerado um ligante médio ou ligeiramente amaciador, ou seja, atua na faixa de propriedades médias considerando os demais ligantes. Seu objetivo é melhorar os aspectos técnicos, físicos e seus custos. [10] 3. Materiais e métodos. 3.1. Preparação da massa Inicialmente a composição mostrada na tabela 1, foi pesada, para 1 kg de massa Tabela 1: Porcentagem em peso para as matérias-primas utilizadas na composição. Matérias - primas Composição (%) Argila São Simão 38,5 Feldspato 40 Quartzo 21,5 Após a pesagem das matérias-primas, elas seguiram para a etapa de homogeneização em misturador planetário. No caso da extrusão além da água foram utilizados alguns aditivos, para que a massa adquirisse a consistência adequada, desta forma enquanto a massa estava no misturador, os ligantes foram preparados. Inicialmente 4% (40 g) de ácido esteárico foram dissolvidos em 100 ml de água, utilizando um misturador e um bico de Bunsen como mostrado na figura 5. Figura 5: montagem da aparelhagem para dissolução do ácido esteárico em água. Paralelamente 0,8% (8 g) de álcool polivinílico também deve ser dissolvido em 100 ml de água, por se tratar de um processo um pouco mais demorado, esta etapa foi realizada anteriormente pelo técnico, então o grupo recebeu esta solução já pronta. Figura 6: reagentes utilizados na preparação da solução de ligantes. O próximo passo foi misturar essas duas soluções a quente. O silicato de sódio também foi utilizado nesta prática, ele também foi preparado previamente, com a dissolução de 1,5 % (15 g) do silicato na forma de pó, em 23 ml de água, que resultou em 15,4 ml de solução. É desejável que a massa que está sendo preparada tenha 24% (315,78 ml) em peso de umidade, assim deve-se considerar a água que foi utilizada na preparação das soluções ou seja 100+100+23 = 223 ml, como estando incluída nesta porcentagem, então a quantidade de água que deve ser adicionada para completar o volume é 92,78 ml. Em seguida a água e as soluções foram adicionadas à massa que estava sendo homogeneizada no misturador planetário na seguinte ordem: 1º o silicato de sódio, junto com certa quantidade de água (o suficiente para retirar todo o silicato do recipiente); 2º a solução de ligantes aquecida; 3º o restante da água. Enquanto as soluções eram adicionadas à massa, o misturador continuava a homogeneização. A massa plástica obtida foi envasada e fechada hermeticamente, 3 amostras foram retiradas para posterior cálculo de umidade utilizando a equação 1. Esta massa foi deixada descansando durante uma semana, para que a umidade fosse dispersa em seu volume. Equação (1) Onde Mu é a massa da amostra úmida e Ms é a massa da amostra seca. Tabela 2: umidade da massa antes da extrusão. Peso amostra úmida (g) Peso amostra seca (g) Umidade (%) 4,394 3,438 21,8 7,425 5,862 21,1 3,829 3,022 21,1 3.2. Extrusão da massa Após uma semana de descanso, a massa plástica obtida recebeu os últimos ajustes para que pudesse ser extrudada. Com base na tabela 2, foram adicionados mais 20 ml de água para adequar a umidade da massa, essa massa foi passada duas vezes por uma peneira, e em seguida foi colocada na extrusora. A passagem pela peneira deve ser feita para que a água que está aprisionada no interior dos aglomerados seja liberada, desta forma a umidade da massa como um todo é mais homogênea. Figura 7: extrusora utilizada na fabricação das amostras. Foram fabricados corpos de prova com seção transversal circular e retangular. Após a extrusão também foram retiradastrês amostras para determinação da umidade da massa, os valores obtidos são mostrados na tabela 3. Tabela 3: Umidade da massa após a extrusão Peso amostra úmida (g) Peso amostra seca (g) Umidade (%) 3,205 2,495 22,2 3,764 2,93 22,2 4,235 3,302 22,0 Depois de extrudadas as amostras descansaram por mais uma semana, para que adquirissem certa resistência mecânica para manuseio, em seguida seus pesos e dimensões foram determinados para posterior cálculo de propriedades. 3.3. Sinterização Metades das amostras de cada geometria extrudada, foram sinterizadas a 1150 °C com patamar de 90 minutos e a outra metade a 1230 °C com o mesmo patamar. 3.4. Caracterização Após realizada a queima das amostras, seus pesos e dimensões foram determinados, para posteriormente serem caracterizados a partir dos seguintes ensaios: ● Perda ao fogo; ● Retração linear ● Porosidade aparente, densidade aparente e absorção de água ● Ensaio de flexão em três pontos 3.4.1. Perda ao fogo Este ensaio determina a porcentagem de massa da amostra perdida ou decomposta quando ela é submetida a um ciclo térmico de aquecimento, no nosso caso a sinterização. Esta perda de massa está relacionada a evaporação de água e a perda de matéria orgânica que pode estar presente na amostra. A perda ao fogo é calculada pela equação 2, onde M representa a massa do corpo de prova antes da sinterização e Mf a massa após a sinterização. (Equação 2) 3.4.2. Retração linear A retração linear é consequência do processo de sinterização que se define pelo “agrupamento” das partículas que compõem a peça a medida que a temperatura de sinterização aumenta, fazendo com que os poros diminuam, aumentando assim a densidade da peça e diminuindo a suas dimensões [11]. (Equação 3) Onde L representa o comprimento da amostra antes da sinterização e Lf o comprimento após a sinterização. 3.4.3. Porosidade aparente, densidade aparente e absorção de água (PA, DA e AA) A capacidade de absorção de água corresponde à quantidade de água que uma peça cerâmica pode absorver em contato com a água. A absorção de água fornece um indicativo da porosidade aberta da peça cerâmica, ou seja, o volume total de poros que se comunicam com o exterior e são possíveis de serem preenchidos pela água. Essa propriedade é determinada pela equação 4. (Equação 4) Onde PU representa o peso úmido da amostra e PS o peso dela seco. Já a porosidade aparente fornece o provável percentual do volume de poros abertos, após a sinterização , dos corpos de prova em relação ao seu volume total. Ela é determinada pela equação 5 [12]. (Equação 5) Onde analogamente, PU representa o peso úmido da amostra, PS o peso seco e PI o peso imerso. Por fim a densidade aparente, que é a razão entre a massa de uma amostra e o seu volume, incluindo a contribuição do volume vazio entre as partículas. Ela pode ser determinada pela equação 6. (Equação 6) Onde PA representa a porosidade aparente e AA a absorção de água da amostra. Este ensaio foi realizado utilizando a técnica de imersão, baseada na Lei de Arquimedes, onde as amostras foram imersas em água durante 24 horas, para posterior pesagem. 3.4.4. Ensaio de Flexão em três pontos. No ensaio de flexão em três pontos, a amostra que será testada é apoiada nas extremidades e a carga é aplicada no centro do seu comprimento. A partir da carga que é fornecida pelo equipamento, é possível calcular o Módulo de Ruptura (MOR) da amostra utilizando a equação 7. (Equação 7) Onde F representa a carga aplicada na amostra (fornecida pelo equipamento), l seria a distância entre apoios (40 mm), b seria a largura (mm) e h a espessura (mm) do corpo de prova. 4. Resultado e discussões. De acordo com a obtenção de medidas das peças a partir do procedimento experimental e da utilização das fórmulas descritas nos materiais e métodos, foram calculadas e estruturadas em uma tabela os seguintes parâmetros para os dois grupos de amostras (Barras retangulares e Tarugos): Temperatura de queima, Retração linear (RL), Perda ao Fogo (PF), Porosidade Aparente (PA), Absorção de Água (AA), Densidade Aparente (DA) e Módulo de Tensão de Ruptura (MOR): Tabela 4: medidas realizadas para as propriedades e características dos corpos estudados. A partir da tabela apresentada, é possível que seja feita a análise das propriedades analisadas em função da temperatura, seja 1150°C e 1230°C, e da geometria da massa, seja ela cilíndrica ou retangular. Em relação a retração linear (RL), é dado que tal propriedade aumenta em função da temperatura devido ao fenômeno de sinterização. Sendo que os valores máximos são atingidos para a temperatura de 1230°C, é observado que ainda houve um aumento na densificação com a elevação do patamar de temperatura. Tal propriedade é relevante para o projeto de dimensões para o corpo a verde, tendo em vista que a retração linear é predominantemente positiva para este tipo de material cerâmico. A perda ao fogo (PF) é uma propriedade que indica a quantidade de matéria orgânica, carbonatos e outros voláteis presentes na massa que são emitidos durante a queima das peças cerâmicas. Tal parâmetro é relevante para observar a homogeneidade da massa após o seu processamento, afinal se os valores se mantêm próximos para os distintos grupos de amostras - que é o caso neste experimento - tal comportamento indica que o mecanismo de mistura dos componentes da massa foi efetivo. A porosidade aparente (PA) e a absorção de água (AA) são parâmetros que indicam a relação de poros superficiais e interconectados - isto é, relacionados a superfície da peça - e a sua interação com o meio, sendo que são propriedades fundamentais para a formulação de massas cerâmicas que não podem apresentar água em seu interior (no caso de porcelanas elétricas por afetar suas propriedades) ou em massas cerâmicas que dependem de uma absorção de fluidos, tal como o grupo dos azulejos. Em relação a esta composição, é observado que ambas propriedades diminuem com o aumento da temperatura, de forma que tal comportamento é esperado devido ao fenômeno de sinterização. A densidade aparente (DA) reflete a densidade do corpo cerâmico em função de seu peso seco, imerso e úmido que são obtidos pelo método de arquimedes. Como observado pela tabela, a densidade aparente em ambas geometrias apresentam uma elevação com o aumento da temperatura, refletindo novamente o fenômeno da sinterização sendo mais efetivo em temperaturas mais altas, no caso 1230°C, demonstrando que tal temperatura é a ideal para a máxima densificação dos corpos analisados. O módulo de tensão de ruptura (MOR) reflete a resistência da amostra até a fratura em um ensaio de flexão de três pontos, sendo que é obtida de forma distinta para ambos os grupos pela mudança de geometria. Como apresentado na tabela, os valores são coerentes como esperado, aumentando com a elevação do patamar de temperatura. 5. Conclusão. De forma similar ao processamento por colagem de barbotina e por prensagem, a análise da formulação e processamento das amostras permitiu a obtenção das propriedades de interesse indicadas na tabela 4 (RL, PF, PA, AA, DA e MOR) para diferentes temperaturas e geometrias produzidas. Tais propriedades foram alteradas e otimizadas tanto a partir de detalhes de processamento- descanso e peneiramento da massa, ajustes de parâmetros durante a extrusão, como umidade e velocidade de extrusão - quanto a partir da adição planejada de aditivos durante a mistura, tal como ligantes e defloculantes. Portanto, a partir do detalhamento e análise dos parâmetros, foi possível observar que a extrusão é um processo viável para o processamento de materiais cerâmicos, conferindo propriedades adequadas aos corpos confeccionados. 6. Referência bibliográfica. [1] Geraldes. D. Relembrando a história do desenvolvimento da extrusoras. 2019. 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