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Universidade Federal de Campina Grande Centro de Ciências e Tecnologia Departamento de Ciências e Engenharia de Materiais Disciplina: Propriedades dos Materiais Cerâmicos – 2019.2 Profª Dra. Ana Cristina F. de Melo Costa Aluno: Matheus Araújo dos Santos RELATÓRIO DE EXPERIMENTO PRÁTICO: MEDIDAS MAGNÉTICAS Comportamento magnético do Dióxido de Titânio (TiO2) e Dióxido de Titânio dopado com ferrita de cobalto obtido por reação de combustão. Campina Grande 06/12/2019 1. INTRODUÇÃO O conhecimento do fenômeno de magnetização data de milhares de anos atrás. Este fenômeno por sua vez tem fundamental importância em diversos dispositivos e tecnologias, como por exemplo, rádios, televisores, geradores, motores elétricos, computadores, celulares e componentes de som e vídeo. Contudo, há a busca por novos materiais que atuem de forma mais eficiente ou em aplicações especificas, seja por apresentar características únicas ou por subsistir os materiais já utilizados. A características magnéticas dos materiais estão associados a organização dos dipolos magnéticos, esse por sua vez tem características análogas aos dipolos elétricos. São os dipolos magnéticos aqueles a ser influenciados por a força de um campo magnético que exerce um torque (gerando um momento magnético) tendendo a orientar os dipolos na direção do mesmo. Por tanto a forma com que os dipolos respondem a o campo definem sua natureza magnética.1 A interação entre os momentos magnéticos do material e um campo externo pode acontecer por meio de três fenômenos, que são: • Diamagnetismo: Fenômeno em que um material é repelido na presença de um campo magnético. Esse efeito é comum em quase todos os materiais, entretanto esse tem baixa intensidade e é pouco perceptível.2 • Paramagnetismo: Fenômeno em que um material na presença de um campo, tende a alterar a orientação do seu dipolo magnético na direção do campo aplicado, entretanto a interação com o campo é fraca. Esse efeito é comumente presente em materiais que contem metais de transição. • Ferromagnetismo: Fenômeno em que um material mesmo na ausência de um campo externo possui momento magnético permanente, esses por sua vez quando orientados resultam em um momento de spins (que é a orientação dos momentos magnéticos). 1 CALLISTER JR., William D., Callister - Ciência e Engenharia de Materiais, Uma Introdução (7a edição), p. 704, 2008. 2 Ibid. Esse fenômeno pode apresentar duas variações o Ferrimagnetismo e o antiferromagnetismo. o No casso do Ferrimagnetismo há uma orientação parcial dos momentos de spins gerando cancelamento incompleto do campo. o Já no casso do antiferrimagnetismo há uma orientação completa, entretanto em sentido oposto ao campo, gerando, assim, um cancelamento completo. Materiais que apresentam magnetização espontânea podem ser ainda classificados em outras duas categorias, baseando-se na dificuldade em se desmagnetizar estes materiais. Este fator, chamado de coercividade (HC), é dado pela intensidade do campo necessário para zerar o magnetismo do material após este ter sido levado à saturação (MS). Materiais de coercividade alta (i.e., magnetização “permanente”) são ditos magneticamente duros e são aplicados, por exemplo, em gravação de dados. Por outro lado, materiais que facilmente perdem sua magnetização são ditos magnetos moles e são utilizados Figura 1: Comportamento Exemplificado, Diamagnetismo e Paramagnetismo, Ferromagnetismo, Ferrimagnetismo e Antiferrimagnetismo respectivamente. principalmente em aplicações que necessitam de inversão fácil de sentido de magnetização (e.g. núcleos de transformadores). 34 É conhecido, portanto, que todo material sofre influência de um campo magnético, seja ela de menor ou maior intensidade. Materiais a base de ferro são conhecidos por possuir a característica de ferromagnéticos de forma natural, a magnetita por exemplo (Fe3O4), mineral na forma de oxido, foi o primeiro material magnético a ser utilizado como componente principal de bússolas, já outros materiais como, polímeros e outros óxidos, em contrapartida, são conhecidos por responder segundo os demais fenômenos a esses campos. 5 Em nível intermediário, é possível alterar a respostas intrínseca do material inserindo em sua estrutura componentes influenciadores, por esse fato, o desenvolvimento de compósitos, através da dopagem ou inserção de defeitos na estrutura cristalina do material, vem sendo bastante utilizado em pesquisa e 3 CAMILO, Ruth Luqueze, Síntese e caracterização de nanopartículas magnéticas de ferrita de cobalto recobertas por 3-aminopropiltrietoxissilano para uso como material híbrido em nanotecnologia, 2006. 4 BIASI, R. S. et al, Síntese de nanopartículas de ferrita de cobalto usando o método sol-gel, [s.l.: s.n.], 2008. 5 JUNIOR, Janio Venturini, Síntese por Sol-Gel de Ferrita de Cobalto e sua Caracterização Microestrutural e de Propriedades Magnéticas, p. 64, 2015. Figura 2: Curva de histerese magnética com pontos determinantes para materiais. A curva verde representa materiais magneticamente moles, e a curva vermelha representa materiais magnéticos duros desenvolvimento de novos materiais, abrindo assim um leque de possibilidades de aplicações.6 Por isso vem se desenvolvendo o uso de diversos materiais que funcionam como cargas, alterando as propriedades magnéticas, entre esses se destacam o grupo das Ferritas. 7As ferritas são uma classe de materiais magnéticos que tem como base o oxido de ferro e um ou mais metais de transição, é amplamente utilizada como materiais magnéticos em aplicações de alta e baixa frequência. Além disso, diversos tipos de ferrita também demonstraram alta atividade catalítica em reações de decomposição de compostos orgânicos.8 Esse tipo de composto cristaliza normalmente em estruturas do grupo espacial do espinélio, onde o ânion O2- forma um sub-retílico cubico de face centrada com cátions divalentes A ocupando um oitavo das posições tetraédricas e os cátions trivalentes B, metade dos interstícios octaédricos. Algumas ferritas se cristalizam de forma invertida, nesse caso os cátions mudam de posição onde as posições tetraédricas são agora ocupadas por cátions trivalentes, enquanto as octaédricas são ocupadas pelos dois tipos de cátion. O óxido duplo de ferro e cobalto (Co2+Fe2+3O4) tem atraído considerável interesse devido às várias características interessantes apresentadas por este composto. Como outras ferritas em geral, o CoFe2O4 apresenta elevada estabilidade química e térmica. Entretanto, diferente das ferritas comuns, a ferrita de cobalto apresenta coercividades elevadas e uma forte anisotropia magnetocristalina (derivada do íon Co2+), que a tornam excelente candidata para utilização em ímãs permanentes, meios de gravação e fluidos magnéticos.9 Catalisadores baseados neste material mostraram-se eficazes na oxidação de compostos orgânicos comumente encontrados em águas residuais. Seu magnetismo inerente também facilita a separação do catalisador da solução reagida, visto que essa pode ser feita passando-se um simples ímã pelo reator. 6 DAS, Sukanta et al, Microwave absorption properties of double-layer composites using CoZn/NiZn/MnZn- ferrite and titanium dioxide, Journal of Magnetism and Magnetic Materials, v. 377, p. 111–116, 2015. 7 Ibid. 8 GAIKWAD, Rajendra S. et al, Cobalt Ferrite Nanocrystallites for Sustainable Hydrogen Production Application, International Journal of Electrochemistry, v. 2011, p. 1–6, 2011. 9 CAMILO, Síntese e caracterização de nanopartículas magnéticas de ferrita de cobalto recobertas por 3- aminopropiltrietoxissilano para uso como material híbrido em nanotecnologia. A ferrita de cobalto também é empregada industrialmente na produção de ferrofluidos e meios de gravação, entre outros.1011 Devido as suas propriedadescatalíticas o Óxido de titânio (TiO2) é destaque diversos tipos de aplicação são utilizados como pigmento no segmento industrial, por sua capacidade de conferir brancura e opacidade, além de servir como refletor de raios UV.1213 Contudo a utilização do mesmo como foto catalizador vem se destacando em meio aos pesquisadores, por apresentar características favoráveis.14 Portanto a busca por um compósito, com esses dois elementos, é de fato uma proposta interessante e viável visando a aplicação de catalise nos diversos tipos de reações, seja para tratamento de efluentes como para reutilização de agente catalizador.151617 10 JUNIOR, Síntese por Sol-Gel de Ferrita de Cobalto e sua Caracterização Microestrutural e de Propriedades Magnéticas; BIASI et al, Síntese de nanopartículas de ferrita de cobalto usando o método sol-gel. 11 SILVA, A L et al, Ferroespinélio Ni-Zn como Catalisador na Esterificação de Materiais Graxos de Baixa Qualidade para Produção de Biodiesel, v. 3, n. 2017, p. 212–218, 2018. 12 SKOCAJ, Matej et al, Titanium dioxide in our everyday life; Is it safe?, Radiology and Oncology, v. 45, n. 4, p. 227–247, 2011; WEIR, Alex et al, Titanium Dioxide Nanoparticles in Food and Personal Care Products, Environmental Science & Technology, v. 46, n. 4, p. 2242–2250, 2012. 13 SKOCAJ et al, Titanium dioxide in our everyday life; Is it safe? 14 LENHARD, D C; TAVARES, C R G; VOLPE, a L S, Aplicada Ao Tratamento De Efluentes Têxteis Em Escala Semi- Piloto : Avaliação Da Redução De Cor , p. 1–8, 2013. 15 DAS et al, Microwave absorption properties of double-layer composites using CoZn/NiZn/MnZn-ferrite and titanium dioxide. 16 GAIKWAD et al, Cobalt Ferrite Nanocrystallites for Sustainable Hydrogen Production Application. 17 LENHARD; TAVARES; VOLPE, Aplicada Ao Tratamento De Efluentes Têxteis Em Escala Semi-Piloto : Avaliação Da Redução De Cor ,. 2. OBJETIVO 2.1. Objetivo Geral Esse trabalho tem como objetivo o estudo pratico do comportamento magnético dos materiais a fim de servir como avaliação na disciplina de Propriedades Cerâmicas no período 2019.2. 2.2. Objetivos Específicos Breve estudo das características do Óxido de Titânio, e da Ferrita de Cobalto. Estudar o método de análise magnético em materiais, em especifico, método utilizando magnetômetro de amostra vibrante (VMS). Identificar e comparar as medidas magnéticas do Óxido de Titânio puro com o Óxido de Titânio dopado com Ferrita de cobalto. 3. METODOLOGIA Utilizou-se de dois materiais para a analise o Óxido de titânio e o composto de Óxido de titânio + Ferrita de cobalto, obtido por reação de combustão. A caracterização magnética foi realizada no Laboratório de Ensaios Destrutivo e não Destrutivo do Instituto de Engenharia Mecânica da Universidade Federal de Itajubá (UNIFEI). Utilizando um magnetômetro de amostra vibrante (VSM), modelo 7404 da Lake Shore, com campo magnético máximo aplicado de 13700 G à temperatura ambiente, As características magnéticas tais como: magnetização de saturação (Ms), magnetização remanente (Mr) e campo coercitivo (Hc) foram obtidos a partir do gráfico das histereses, observando-se o comportamento das curvas nas proximidades da origem do plano cartesiano. Preparação da amostra: cerca de 0,05g de pó peneirado em malha 325 mesh. Figura 3 : Magnetômetro de amostra vibrante (VSM), modelo 7404 da Lake Shore. 4. RESULTADOS E DISCURSÕES A partir do uso do magnetômetro de amostra vibrante foi possível obter a seguinte curva de histerese magnética: -20 -15 -10 -5 0 5 10 15 20 -30 -25 -20 -15 -10 -5 0 5 10 15 20 25 30 TiO 2 TiO 2 + Ferrita de Cobalto M s ( e m u /g ) H (kOe) Figura 4: Curva de histerese magnética para TiO2 puro e TiO2 + Ferrita de cobalto. Analisando a curva gerada pela incidência de campo externo na amostra de TiO2, é notório que a amostra não apresenta magnetização espontânea tendo seu grau de magnetização constante de modulo zero (Ms=0) durante a aplicação do campo. Em contrapartida a amostra dopada com Ferrita de Cobalto comportou-se como material magnético mole por apresentar magnetização de saturação (Ms) na ordem de 18,99 emu/g, magnetização remanente (Mr) em torno de 8,69 emu/g e campo coercitivo (Hc) de modulo 5 Oe. Diante ao apresentado pelo experimento a dopagem com ferrita de cobalto em óxido de titânio apresentou melhora nas propriedades magnéticas, tornando-o um material de fácil magnetização espontânea sendo possível a utilização do mesmo em novas aplicações que demandam essa propriedade, facilitando a separação do mesmo em meio liquido por exemplo. Apesar disso é necessário futuros estudos para avaliação da influência dos demais fatores como influência da composição, temperatura e morfologia, nas propriedades magnéticas desse material em especifico, Além de estudos em aplicações especificas, como catalizador ou componente de peças eletrônicas. 5. CONCLUSÃO Conclui-se que, a partir da metodologia utilizada, a presença da ferrita de cobalto na estrutura do óxido de titânio afeta as propriedades magnéticas o tornando um material magnético espontâneo de fácil magnetização, viabilizando assim, a utilização do mesmo em novas aplicações. Por fim foi possível atingir o objetivo proposto nesse estudo. Como sugestão é plausível o estudo de viabilização do material como agente catalítico. 6. REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS BIASI, R. S.; FIGUEIREDO, A. B. S.; FERNANDES, A. A. R.; et al. Síntese de nanopartículas de ferrita de cobalto usando o método sol-gel. [s.l.: s.n.], 2008. Disponível em: <http://rmct.ime.eb.br/arquivos/RMCT_2_quad_2008/sintese_de_nanoparticu las.pdf>. CALLISTER JR., William D. Callister - Ciência e Engenharia de Materiais, Uma Introdução (7a edição). p. 704, 2008. CAMILO, Ruth Luqueze. Síntese e caracterização de nanopartículas magnéticas de ferrita de cobalto recobertas por 3-aminopropiltrietoxissilano para uso como material híbrido em nanotecnologia. 2006. Disponível em: <http://www.teses.usp.br/teses/disponiveis/85/85134/tde-27092006- 135110/>. DAS, Sukanta; NAYAK, G. C.; SAHU, S. K.; et al. Microwave absorption properties of double-layer composites using CoZn/NiZn/MnZn-ferrite and titanium dioxide. Journal of Magnetism and Magnetic Materials, v. 377, p. 111–116, 2015. Disponível em: <https://www.sciencedirect.com/science/article/abs/pii/S0304885314009706> . Acesso em: 5 dez. 2019. GAIKWAD, Rajendra S.; CHAE, Sang-Youn; MANE, Rajaram S.; et al. Cobalt Ferrite Nanocrystallites for Sustainable Hydrogen Production Application. International Journal of Electrochemistry, v. 2011, p. 1–6, 2011. Disponível em: <http://www.hindawi.com/journals/ijelc/2011/729141/>. Acesso em: 5 dez. 2019. JUNIOR, Janio Venturini. Síntese por Sol-Gel de Ferrita de Cobalto e sua Caracterização Microestrutural e de Propriedades Magnéticas. p. 64, 2015. Disponível em: <https://lume.ufrgs.br/handle/10183/148043>. Acesso em: 5 dez. 2019. LENHARD, D C; TAVARES, C R G; VOLPE, a L S. Aplicada Ao Tratamento De Efluentes Têxteis Em Escala Semi-Piloto : Avaliação Da Redução De Cor ,. p. 1–8, 2013. SILVA, A L; DANTAS, J; VASCONCELOS, E V; et al. Ferroespinélio Ni-Zn como Catalisador na Esterificação de Materiais Graxos de Baixa Qualidade para Produção de Biodiesel. v. 3, n. 2017, p. 212–218, 2018. SKOCAJ, Matej; FILIPIC, Metka; PETKOVIC, Jana; et al. Titanium dioxide in our everyday life; Is it safe? Radiology and Oncology, v. 45, n. 4, p. 227–247, 2011. WEIR, Alex; WESTERHOFF, Paul; FABRICIUS, Lars; et al. 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