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(12) PEDIDO INTERNACIONAL PUBLICADO SOB O TRATADO DE COOPERAÇÃO EM MATÉRIA DE PATENTES (PCT) (19) Organização Mundial da Propriedade Intelectual Secretaria Internacional (10) Número de Publicação Internacional (43) Data de Publicação Internacional WO 2018/045442 Al 15 de Março de 2018 (15.03.2018) W P O I P C T (51) Classificação Internacional de Patentes: DZ, EC, EE, EG, ES, FI, GB, GD, GE, GH, GM, GT, HN, C09C 1/28 (2006.01) C09B 61/00 (2006.01) HR, HU, ID, IL, IN, IR, IS, JO, JP, KE, KG, KH, KN, KP, C09C 1/40 (2006 .0 1) C09D 7/12 (2006 .01) KR, KW, KZ, LA, LC, LK, LR, LS, LU, LY, MA, MD, ME, MG, MK, MN, MW, MX, MY, MZ, NA, NG, NI, NO, NZ, (21) Número do Pedido Internacional: OM, PA, PE, PG, PH, PL, PT, QA, RO, RS, RU, RW, SA, PCT/BR20 17/050264 SC, SD, SE, SG, SK, SL, SM, ST, SV, SY, TH, TJ, TM, TN, (22) Data do Depósito Internacional: TR, TT, TZ, UA, UG, US, UZ, VC, VN, ZA, ZM, ZW. 08 de Setembro de 2017 (08.09.2017) (84) Estados Designados (sem indicação contrária, para todos (25) Língua de Depósito Internacional: Português os tipos deproteção regional existentes): ARIPO (BW, GH, GM, KE, LR, LS, MW, MZ, NA, RW, SD, SL, ST, SZ, TZ, (26) Língua de Publicação: Português UG, ZM, ZW), Eurasiático (AM, AZ, BY, KG, KZ, RU, TJ, (30) Dados Relativos à Prioridade: TM), Europeu (AL, AT, BE, BG, CH, CY, CZ, DE, DK, BR 10 2016 020797-5 EE, ES, FI, FR, GB, GR, HR, HU, IE, IS, IT, LT, LU, LV, 09 de Setembro de 2016 (09.09.2016) BR MC, MK, MT, NL, NO, PL, PT, RO, RS, SE, SI, SK, SM, TR), OAPI (BF, BJ, CF, CG, Cl, CM, GA, GN, GQ, GW, (71) Requerente: UNIVERSIDADE FEDERAL DE PELO¬ KM, ML, MR, NE, SN, TD, TG). TAS [BR/BR]; Rua Gomes Carneiro, 0 1 - ED. Delfim Men des Silveira, Campus Porto/Reitoria - 4o Andar - PRPPG, Publicado: 96010-610 Pelotas (BR). — com relatório de pesquisa internacional (Art. 21(3)) (72) Inventores: DA SILVA CAVA, Sergio; Rua XV de N o vembro, N . 957, AP. 301, Centro, 96015000 Pelotas (BR). RODRIGUES ALMEIDA, Suelem; AV. Cidade Lisboa, N . 1576, 96045-010 Pelotas (BR). HERPET CABRAL, Thayssa; Rua Felix Xavier da Cunha, N . 800, AP. 101, Centro, 96010000 Pelotas (BR). WIENKE RAUBACH RATMANN, Cristiane; Rua Cinco, N . 173, Três Vendas, 96070866 Pelotas (BR). LUCIO MOREIRA, Mário; Rua Jose Alvares de Souza Soares Sobrinho, N . 21, AP. 503, 96040450 Pelotas (BR). SANCHES FILHO, Pedro José; Rua General Telles, N . 4 11, 960103 10 Pelotas (BR). (74) Mandatário: CAPELLA & VELOSO ADVOGADOS ASSOCIADOS; Av. Osvaldo Aranha, N . 440, SL 601/602, BOM FIM, 90035190 Porto Alegre (BR). (81) Estados Designados (sem indicação contrária, para todos os tipos deproteção nacional existentes) :AE, AG, AL, AM, AO, AT, AU, AZ, BA, BB, BG, BH, BN, BR, BW, BY, BZ, CA, CH, CL, CN, CO, CR, CU, CZ, DE, DJ, DK, DM, DO, = (54) Title: MULTIFUNCTIONAL BLACK PIGMENT PRODUCED BY RICE HUSK PYROLYSIS (54) Título: PIGMENTO PRETO MULTIFUNCIONAL OBTIDO A PARTIR DA PIRÓLISE DA CASCA DE ARROZ — (57) Abstract: The present invention is the production of a multifunctional nanoparticulate black pigment created from the raw material rice husk. The method includes two procedures for producing said pigment using two ovens, the first being a pyrolysis oven created by the author of the present patent and the second oven being a tubular model with closed sides. Said pigment is characterized by being formed predominantly of sílica, and is produced by a process of pyrolysis. The invention therefore makes it possible to produce a novel inorganic pigment from rice husk ashes of organic origin, thereby benefiting the industrial sector, which is in need of techniques that contribute towards compliance with socio-environmental demands. (57) Resumo: A presente invenção a obtenção de um pigmento preto nanoparticulado multifuncional criado a partir da matéria- prima ® casca de arroz (CA). A metodologia relata dois procedimentos para produção do pigmento utilizando dois fornos, o primeiro sendo um forno de pirólise criado pela autora dessa patente e o segundo forno retrata um modelo tubular com fechamento nas laterais. Este pig- mento é caracterizado por ser constituído majoritariamente de sílica, e é obtido por processo de pirólise. Portanto, a invenção possibilita atribuir um novo pigmento inorgânico a cinza da casca do arroz (CCA) de origem orgânica, tendendo a beneficiar o setor industrial que necessita de técnicas que contribuam para adequação quanto às exigências socioambientais. PIGMENTO PRETO MULTIFUNCIONAL OBTIDO A PARTIR DA PIRÓLISE DA CASCA DE ARROZ RELATÓRIO DESCRITIVO Campo da Invenção [001 ] A invenção refere-se à criação de um pigmento preto nanoparticulado que pode ser utilizado principalmente em cosméticos, grafite, tintas (na composição de uma tinta, a cinza da casca de arroz (CCA) tem função de pigmento, não apenas para se obter a cor preta e cinza, mas também para formar diversos subtons), na indústria de cerâmicas pretas na pigmentação de refratários (pisos, louças, materiais de construção, utensílios domésticos), na indústria polimérica (no fingimento de produtos bélicos, carga de reforço em borracha vulcanizada, carga de enchimento em termoplásticos, carga funcional em termoplásticos ou borrachas, borrachas prensadas, bandas laterais para pneus, câmaras de ar), na indústria eletro-eletrônica, em artigos mecânicos extrusados como: Mangueiras, correias, cabos elétricos, correias transportadoras, cobertura de cabos, fabricação de tintas para impressoras, fabricação de papel carbono, tintas de impressão gráfica e entre outras. [002] As referidas nanopartículas são obtidas a partir do método de pirólise em forno refratário e reator desenvolvido por um dos inventores desta patente. O processo de pirólise é realizado em altas temperaturas. O diferencial da presente invenção refere-se à obtenção de um produto com ação pigmentante de alto valor agregado a partir de um rejeito agroindustrial causador de grande impacto ambiental. Estado da Técnica [003] A CCA é um resíduo promissor com potencial para utilização em diversos setores industriais. Os pigmentos inorgânicos são mais requeridos em pinturas devido a sua opacidade ou promoção de cor. A resistência a mudanças na aparência e na degradação química ao longo do tempo é a propriedade mais importante que os pigmentos devem apresentar. A permanência de cor nos pigmentos é essencialmente devido à sua estabilidade química, e os pigmentos mais estáveis ocorrem naturalmente como minerais (GOLTZ et. ai, 2007). [005] Os pigmentos cerâmicos podem ser usados tanto de produtos naturais como sintéticos, embora sejam poucos os produtos naturais com a certeza de sempre conseguir parâmetros colorimétricos constantes. Este tipo de pigmento são compostos cristalinos, estequiométricos ou não, cujas propriedades são variáveis frente a fatores tais como: • composição química e estrutura cristalina • defeitos estruturais (químicos e reticulares), • sub e microestruturas • morfologia das partículas (CAVA, 2003). [006] O negro de fumo é o principal pigmento preto hoje utilizado nas indústrias. É conhecido por ser carcinogênico e prejudicial ao sistema respiratório se inalado, porque contém quantias grandes de hidrocarbonetos aromáticos policíclicos. [007] Desta forma, esta patente propõe a criação de um pigmento preto atóxico de origem renovável. A mesma visa o estudo e adequação para aplicação da CCA pirolisada como pigmento. [008] Nas últimas décadas, a CCA tem sido amplamente utilizada na construção civil e como adsorvente para corantes orgânicos. A CCA normalmente contém mais de 60% de sílica (S 1O2), podendo ser uma matéria- prima economicamente viável para a produção de silicatos e materiais de silício e possui de 10-40% de carbono, enquadrando-a como carvão vegetal, além de uma composição mineral menor. Este material está disponível em abundância, e quase livre de custos, e com isso, cada vez mais existe o interesse em utilizar este resíduo como matéria-prima em outros segmentos industriais (ALVAREZ et. ai, 2014; JON,et.ai, 2008; SHEN et. ai, 2014). [009] Existem vários processos químicos de degradação da biomassa. Nos últimos anos tem-se dado atenção mais relevante para ao processo de pirólise, um processo físico-químico no qual a biomassa é aquecida a altas temperaturas em torno de 700 °C na presença de N2 (gás de arraste). Este processo resulta em três produtos: gás, bio-óleo e resíduo sólido. A mistura de gases apresenta moléculas tais como: CO, H2 e CH4. O bio-óleo da casca de arroz (CA) é uma mistura complexa de compostos orgânicos de coloração marrom escura, altamente oxigenada, com cheiro de fumaça característico (BAKAR e TITILOYE 2013; INGRAM, et. ai, 2008) e composto por moléculas de interesse farmacêutico. O resíduo sólido da pirólise da casca de arroz é denominado cinza da casca de arroz (CCA), composto majoritariamente por sílica e carbono que possui um grande interesse industrial devido as suas características como apresentar em torno de 40% de carbono, motivo pelo qual apresenta coloração escura e também por ser rico em sílica. [01 0] Com isso, em vista das excelentes características da CCA e também devido as grandes quantidades do rejeito desse tipo de material que não existe destino apropriado no Brasil e em especial no estado do Rio Grande do Sul por ser o maior beneficiador do grão colhendo nas safras de 2014/201 5 , mais de 12.1 97,8 milhões de toneladas de grãos, cerca de 2 milhões de toneladas de casca e 400 mil toneladas de cinza pretende-se destinar de forma ambientalmente correta o resíduo, visando obter melhor rentabilidade do produto que se deseja comercializar. Descrição detalhada da Invenção [01 1] O objeto da presente invenção é fornecer um pigmento preto inovador, contribuindo para o desenvolvimento sustentável e ecofriendly, a partir da casca de arroz sem apresentar toxicidade. [012] A presente invenção consiste na queima da casca de arroz em diferentes fornos. Primeiramente queima-se em forno de pirólise e após em forno tubular de leito fixo. [01 3] A presente invenção é explicada em detalhes abaixo, com base na matéria-prima (CCA) e no processo de pirólise utilizado, mas a invenção não é limitada apenas por esta biomassa. [014] Etapa 1) Realizar-se-á o processo de secagem conforme técnica do Ministério da Agricultura ( 1992) para retirada de umidade e moagem em moinho de facas (Wiley Mill Model n° 2 , Arthur H . Thomas, Philadelphia, USA), conforme descrito em trabalho anterior (ALMEIDA S . R., 201 0); [01 5] Etapa 2) O forno tubular construído no Instituto de Física da UFRGS por (ALMEIDA S . R., 201 0), será o principal equipamento a ser utilizado para a obtenção da CCA a partir da casca de arroz, conforme suas características: Forno especial para altas temperaturas Modelo Tubular: Diâmetro 40mm; Comprimento 200mm; Controlador de temperatura N-480 Novus; Termopar tipo K ; Relê do estado sólido; Potência 1,7 kW; Voltagem 220 V; Temperatura Máxima 1050°C; Carcaça em ferro com pintura epóxi, Revestimento térmico com massa refratária; Resistência de Kanthal. Trata-se de um forno de leito fixo, refratário, aquecido eletricamente por resistência a qual se encontra na parte interna e um reator de quartzo. O forno possui opção para trabalhar com dois controladores de temperatura, um no forno e outro dentro do reator; [016] Etapa 3) Moagem do produto retirado do forno e peneiramento da amostra (300 - 400 mesh); [01 7] Etapa 4) Calcinação do material em forno tubular até 1200°C. (esta etapa é dependente da aplicação em que o produto será destinado). PIGMENTO PRETO MULTIFUNCIONAL OBTIDO A PARTIR DA PIRÓLISE DA CASCA DE ARROZ REIVINDICAÇÕES 1. PIGMENTO PRETO MULTIFUNCIONAL OBTIDO A PARTIR DA PIRÓLISE DA CASCA DE ARROZ, caracterizado por ser constituído majoritariamente de sílica, e constituído por outros compostos como potássio, alumínio, cálcio, ferro, manganês, sódio e outros em escala de traços. 2. PIGMENTO PRETO MULTIFUNCIONAL OBTIDO A PARTIR DA PIRÓLISE DA CASCA DE ARROZ, caracterizado por ser de origem especifica ou ser de origem vegetal (todas as variedades de arroz possíveis). 3. PIGMENTO PRETO MULTIFUNCIONAL OBTIDO A PARTIR DA PIRÓLISE DA CASCA DE ARROZ, caracterizado por ser obtido por processo de pirólise de casca de arroz. 4. PIGMENTO PRETO MULTIFUNCIONAL OBTIDO A PARTIR DA PIRÓLISE DA CASCA DE ARROZ, caracterizado por ser obtido conforme processo de pirólise da reivindicação 3 , contendo uma etapa de condensação dos gases. 5. PIGMENTO PRETO MULTIFUNCIONAL OBTIDO A PARTIR DA PIRÓLISE DA CASCA DE ARROZ, caracterizado por ser obtido conforme processo de pirólise da reivindicação 3 , em que se utiliza a temperatura na faixa de 600 a 800 °C. 6. PIGMENTO PRETO MULTIFUNCIONAL OBTIDO A PARTIR DA PIRÓLISE DA CASCA DE ARROZ, caracterizado por ser obtido conforme processo de pirólise da reivindicação 3 , com taxa de aquecimento de 50 a 300°C/min. 7. PIGMENTO PRETO MULTIFUNCIONAL OBTIDO A PARTIR DA PIRÓLISE DA CASCA DE ARROZ, caracterizado por ser obtido conforme processo de pirólise da reivindicação 3 , com a presença de gás inerte N2, com fluxo de 1 a 10L/min e com tempo de permanência da biomassa dentro do reator de 5 a 15 min. 8. PIGMENTO PRETO MULTIFUNCIONAL OBTIDO A PARTIR DA PIRÓLISE DA CASCA DE ARROZ, caracterizado por ser obtido conforme processo de pirólise da reivindicação 7 , seguido de tratamento térmico em temperaturas na faixa de 600 a 1400°C. n erna ona app ca on o . PCT/BR201 7/050264 A . CLASSIFICATION OF SUBJECT MATTER C09C1/28 (2006.01 ), C09C 1/40 (2006.01 ), C09B 61/00 (2006.01 ), C09D 7/1 2 (2006.01 ) According to International Patent Classification (IPC) or to both national classification and IPC B . FIELDS SEARCHED Minimum documentation searched (classification system followed by classifícation symbols) C09C 1/28, C09C 1/40, C09B 61/00, C09D 7/1 2 Documentation searched other than minimum documentation to the extent that such documents are included the fields searched BANCO DE PATENTES DO INPI-BR (SINPI) Electronic data base cônsul ted during the International search (name of data base and, where practicable, search terms used) ESPACENET, EPODOC, USPTO C . DOCUMENTS CONSIDERED TO BE RELEVANT Category* Citation of document, it indication, where appropriate, of the relevant passages Relevant to claim No. CN 1123807 A (ZHAO ZHIXIANG [CN]) 1 to 8 05 June 1996 (1996-06-05) (The whole document) CN 103710023 A (UNIV SOUTH CHINA TECH) 1 to 8 09 April 2014 (2014-04-09) (The whole document) FR 2348261 A l (ABDELLATIF ALA EL DINE [FR]) 1 to 8 10 November 1977 (1977-11-10) (The whole document) Further documents are listed in the continuation of Box C . See patent family annex. * Spccial catcgorics of citcd documents: "T" later document published after the international filing date or priority "A" document delming the general state of the art whi h is not considered date and not in conflict with the application but cited to understand to be of particular relevance the principie or theory underlying the invention "E" earlier application or patent but published on or after the international "X" document of particular relevance; the claimed invention cannot be f ng date considered novel or cannot be considered to ínvotve an ínventive "L" document which may throw doubts on priority claim(s) or which is step when the document is taken alone cited to establish the publication date of another citation or other special reason (as specified) "Y" document of particular relevance; the claimed invention cannot beconsidered to involve an inventive step when the document is "O" document referring to an oral disclosure, use, exhibition or other combined with one or more other such documents, such combination means being obvious to a person skilled in the art "P" document publ ished prior to the international fil ing date but later than "&" document member of the same patent family the priority date claimed Date of the actual completion of the international search Date ofmailing of the international search report 11 October 2017 06/11/2017 Nat e and mailing address of the íS/Y/BR Authorized officer ITUTO NACIONAL DA PROPRIEDADE INDUSTRIAL João Gilberto Sampaio Ferreira da Silva Rua Sao Bento n° 1, 17° andar +55 2 1 3037-3493/3742 a sím INST ile No. cep: 20090-010, Centro - Rio de Janeiro/RJ +55 2 1 3037-3663 Telephone No. Forni PCT/ISA/210 (second sheet) (January 201 5) n erna ona app ca on o . PCT/BR201 7/050264 Fon PCT SA/2 0 (extra sheet) (January 2015) International application No. Information on patent family members PCT/BR201 7/050264 CN 1123807 A 1996-06-05 None CN 103710023 A 2014-04-09 CN 103710023 B 2015-07-01 FR 2348261 A l 1977-11-10 None Fon PCT SA/ 10 (patent family annex) (January 201 5) A . CLASSIFICAÇÃO D O OBJETO C09C1/28 (2006.01 ), C09C 1/40 (2006.01 ), C09B 61/00 (2006.01 ), C09D 7/1 2 (2006.01 ) De acordo com a Classificação Internacional de Patentes (IPC) ou conforme a classificação nacional e IPC B . DOMÍNIOS ABRANGIDOS PELA PESQUISA Documentação mínima pesquisada (sistema de classificação seguido pelo símbolo da classificação) C09C 1/28, C09C 1/40, C09B 61/00, C09D 7/1 2 Documentação adicional pesquisada, além da mínima, na medida em que tais documentos estão incluídos nos domínios pesquisados BANCO DE PATENTES DO INPI-BR (SINPI) Base de dados eletrônica consultada durante a pesquisa internacional (nome da base de dados e, se necessário, termos usados na pesquisa) ESPACENET, EPODOC, USPTO C. DOCUMENTOS CONSIDERADOS RELEVANTES Relevante para as Categoria* Documentos citados, com indicação de partes relevantes, se apropriado reivindicações N° CN 1123807 A (ZHAO ZHIXIANG [CN]) 1 a 8 05 junho 1996 (1996-06-05) (Vide documento inteiro) CN 103710023 A (UNIV SOUTH CHINA TECH) 1 a 8 09 abril 2014 (2014-04-09) (Vide documento inteiro) FR 2348261 A l (ABDELLATIF ALA EL DINE [FR]) 1 a 8 10 novembro 1977 (1977-11-10) (Vide documento inteiro) I IDocumentos adicionais estão listados na continuação do quadro C l Ver o anexo de famílias das patentes * Categorias especiais dos documentos citados: "T" documento publicado depois da data de depósito internacional, ou de ' A" documento que defne o estado geral da técnica, mas não é considerado de prioridade e que não conSita como depósito, porém citado para entender o particular relevância. princípio ou teoria na qual se baseia a invenção. ' E" pedido ou patente anterior, mas publicada após ou na data do depósito ' X documento de particular relevância; a invenção reivindicada não pode ser internacional considerada nova e não pode ser considerada envolver u tividade ' L" documento que pode lançar dúvida na(s) reivindicaçâo(ões) de prioridade ou inventiva quando o documento é considerado isoladamente. na qual é citado para determinar a data de outra citação ou por outra razão Ύ " documento de particular relevância; a invenção reivindicada não pode ser especial considerada envolver atividade inventiva quando o documento é coirbinado ' O" documento referente a uma divulgação oral, uso, exibição ou por outros meios. comum outro documento ou mais de uni tal coirbinaçâo sendo óbvia para umtécnico no assunto. ' P" documento publicado antes do depósito internacional, porém posterior a data de prioridade reivindicada. ' &" documento membro da mesma à r lia de patentes. Data da conclusão da pesquisa internacional envio do relatório de pesquisa internacional: 11 de outubro de 2017 06/11/2017 Nome e endereço postal da ISA/BR Funcionário autorizado TUTO NACIONAL DA PROPRIEDADE INDUSTRIAL Rua Sao Bento n° 1, 17° andar João Gilberto Sampaio Ferreira da Silva cep: 20090-010, Centro - Rio de Janeiro/RJ N° d INSTI e fax: +55 2 1 3037-3663 N° de telefone: +55 2 1 3037-3493/3742 Formulário PCT/ISA/210 (segunda página) (Julho 2009) Quadro IV Texto do res umo (Continuação do ponto 5 da primeira página) A presente invenção a obtenção de um pigmento preto nanoparticulado multifuncional criado a partir da matéria- prima casca de arroz (CA). A metodologia relata dois procedimentos para produção do pigmento utilizando dois fornos, o primeiro sendo um forno de pirólise criado pela autora dessa patente e o segundo forno retrata um modelo tubular com fechamento nas laterais. Este pigmento é caracterizado por ser constituído majoritariamente de sílica, e é obtido por processo de pirólise. Portanto, a invenção possibilita atribuir um novo pigmento inorgânico a cinza da casca do arroz (CCA) de origem orgânica, tendendo a beneficiar o setor industrial que necessita de técnicas que contribuam para adequação quanto às exigências socioambientais. Formulário PCT/ISA/210 (continuação da primeira página(3)) (Julho 2009) informação relativa a membros da família patentes PCT/BR20 17/050264 Documentos de patente Data de publicação Membro(s) da família de patentes Data de publicaçãocitados no relatório de pesquisa CN 1123807 A 1996-06-05 Nenhum CN 103710023 A 2014-04-09 CN 103710023 B 2015-07-01 FR 2348261 Al 1977-11-10 Nenhum Formulário PCT/ISA/210 (anexo da família de patentes) (Julho 2009) abstract description claims wo-search-report wo-search-report
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