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1 Disciplina: Química Inorgânica Experimental Curso de Licenciatura em Química Turma: LQ-5 Prof. Wilson Nascimento Aula 10: Obtenção e caracterização do peróxido de hidrogênio. Objetivos Sintetizar a água oxigenada a partir de um peróxido metálico; Calcular o rendimento da reação química por titulação de oxi-redução; Verificar algumas propriedades de óxido redução do H2O2. Introdução O peróxido de hidrogênio (H2O2) é um líquido viscoso e incolor de odor característico. Por ser miscível com água em qualquer proporção é facilmente encontrado como uma solução aquosa conhecida como água oxigenada. O H2O2 não é inflamável mas, sofre facilmente reação de decomposição exotérmica formando água e oxigênio gasoso, comburente da queima. H2O2(aq) H2O(l) + 1/2 O2(g) A velocidade da reação é interferida pela temperatura que esta diretamente relacionada à concentração da solução. Em soluções diluídas o calor liberado da reação é absorvido pela água e não há variação significativa de temperatura, consequentemente não há variação significativa na velocidade de decomposição, entretanto, em soluções concentradas a temperatura no meio reacional aumenta favorecendo o aumento da velocidade de decomposição do H2O2. Outros fatores também aceleram a decomposição do peróxido de hidrogênio, como por exemplo, a presença de íons metálicos, tais como Fe3+ e Cu2+, meio básico, exposição a luz UV e até mesmo impurezas. É indicado que a água oxigenada seja armazenada em meio ácido, frascos lisos de cor âmbar e 2 adicionalmente utilizar conservadores estabilizantes como o ácido fosfórico (H3PO4), acetanilida ou maloniluréia, para retardar a sua decomposição. Nos peróxidos o estado de oxidação do átomo de oxigênio é igual a -1, essa observação confere ao H2O2 a versatilidade de atuar tanto como agente oxidante como agente redutor. Como agente oxidante é largamente empregado no tratamento de águas, esgotos e efluentes industrias empregado em procedimentos de floculação e/ou precipitação, oxidação de complexos metálicos e melhoramento no desempenho de floculantes inorgânicos, além de tratamento de bio- processos, desinfecção, fonte de oxigênio dissolvido entre outros. O H2O2 é ativo contra muitos micro-organismos, incluindo bactérias, leveduras, fungos, vírus e esporos. A variação de energia livre de Gibbs (∆G°) na quebra da ligação covalente entre os dois átomos de oxigênio no H2O2 é relativamente baixa; cerca de 213 kJ mol-1. Os radicais hidróxido formados são espécies mais reativas em sistemas biológicos com capacidade de se combinar à metais fixados ao DNA promovendo modificações de bases purínicas e pirimidínicas causando mutação ou inativação do DNA, além disso, pode inutilizar várias proteínas pela oxidação de grupos sulfidrilas e ácidos graxos de membranas celulares (lipoperoxidação). O H O H HO HO+ O peróxido de hidrogênio têm sido usado na desinfecção de superfícies contaminadas pelo vírus SARS-CoV-2 causador da doença Covid-19, sendo demonstrado que uma solução à 0,5% consegue eliminar o vírus em 1 minuto. O álcool em gel com concentração de etanol à 70%, é igualmente eficaz e tem atuação mais prática e suave para desinfecção das mãos, por exemplo. Existem dois processos industriais para a obtenção do peróxido de hidrogênio. Um processos mais antigo é a partir da eletrolise do ácido sulfúrico à 50% em massa. +eletrólise H2SO4 (50%) H2O(l) H2(g)H2O2(aq) 3 A reação ocorre em 4 etapas que leva à formação de gás hidrogênio e uma solução de peróxido de hidrogênio a uma concentração de 30 à 35% em massa do H2O2. Um outro processo mais moderno envolve o equilíbrio químico entre o 2- etil-antraquinol e a antraquinona na presença de H2/ Pd e O2. Ao fim da reação o peróxido de hidrogênio é extraído com água por meio de destilação a pressão reduzida em concentração de aproximadamente 20% em massa. OH OH C2H5 O2 H2 / Pd O O C2H5 H2O2+ 2-etil-antraquinol 2-etil-antraquinona Em laboratório o H2O2 é frequentemente obtido pela reação de peróxidos metálicos com ácidos inorgânicos fortes tais como ácido sulfúrico: CaO2 (s) + H2SO4 (aq) CaSO4 + H2O2(aq) A concentração da água oxigenada é expressa em % m/v ou volume de O2, comercialmente é encontrada mais comumente em concentração de volumes de 100, 30, 20 ou 10 que corresponde respectivamente à porcentagem ativa de oxigênio de 30,4%, 9%, 6% e 3% m/v. Essa concentração indica o volume de O2 que é produzido na decomposição de cada 1mL de H2O2. Sendo assim, se a concentração da água oxigenada é de 10 volumes, por exemplo, significa que 1,0 mL de H2O2 ao se decompor irá produzir 10,0 mL de oxigênio, medido nas condições de 25°C e 1 atm (CNTP). Para o cálculo da concentração m/v e volume de O2(g) pode se realizar da seguinte forma: Considerando: H2O2 10 Vol. 3% m/v H2O2(aq) H2O(l) + 1/2 O2(g) 4 Nas CNTP de acordo com a estequiometria da reação, 1 mol do peróxido de hidrogênio libera 1/2 de O2, logo: VO2= 1 mL sol. H2O2 100 mL sol. H2O2 3g de H2O2 34g de H2O2 1 mol de H2O2 0,5 mol de O2 1 mol de H2O2 1 mol de O2 22,4 L de O2 . . .. VO2= 9,88. 10-3 L VO2≈ 10 mL Perceba que o oxigênio é considerado um gás ideal para os cálculos realizados, portanto nas CNTP, a temperatura é de 273 K e a pressão é de 1 atm. 5 Parte experimental Materiais 02- Erlenmeyer de 250 mL; 01- Funil de vidro; 01- Espátula; 01- Bastão de vidro; Papel de filtro; 01- Bureta volumétrica; 02- Tubos de ensaio; 01- Proveta de 25 mL; 01- Balão volumétrico de 100 mL; 01- Pipeta volumétrica de 25 mL; 01- Béquer de 250 mL; 02- suporte universal; 01- Pisseta; Reagentes H2SO4 concentrado; 4 g- BaO2; Solução de KMnO4 (0,02 mol. L -1); Solução de KI (0,1 mol. L-1); Água destilada; Solução 0,1 molar de NaOH; Solução 0,1 molar de FeCl3; Solução 0,1 molar de CuSO4. 6 Procedimento Obtenção do peróxido de hidrogênio -Pesar e transferir 4g do peróxido de bário (BaO2) para um erlenmeyer de 250 mL e adicionar 20 mL de água destilada agitando bem e na sequência adicionar 20 mL de ácido sulfúrico (H2SO4) lentamente. Agitar bem por cerca de 10 minutos. Determinação do rendimento de peróxido de hidrogênio - Após cessar a reação de síntese do peróxido de hidrogênio, filtrar a reação em um balão volumétrico de 100 mL e completar seu volume com água destilada. - Após agitação dos reagentes filtrar o produto para um balão volumétrico de 100 mL utilizando um funil de vidro contendo um papel de filtro dobrado. O funil deve estar suspenso por um anel no suporte universal. - Completar o volume para 100 mL do filtrado no balão volumétrico e em seguida, transferir 25 mL para um erlenmeyer de 250 mL. Em seguida, adicionar cerca de 30 mL da solução de KMnO4 a um béquer de 250 mL e cuidadosamente verter para a bureta volumétrica 25 mL da solução de permanganto. - A titulação deve ser realizada lentamente, a cada gota adicionada a solução adquire uma coloração roseada que rapidamente volta a sua coloração normal.. Ao atingir o ponto de equilibro, a solução não retorna mais a sua coloração límpida inicial, deve-se esperar um tempo de 20s para confirmar que a coloração rósea foi mantida. Caracterização do peróxido de hidrogênio - Adicionar a um tubo de ensaio 10 gotas de solução de iodeto de potássio e três gotas de H2SO4, em seguida adicionar 10 gotas da solução estoque de H2O2 e agitar. Observar o resultado. 7 - Colocar 10 gotas de H2O2 a 20 volumes em quatro tubos de ensaio e em seguida adicionar separadamente aos tubos 2 gotas de soluções à 0,1 molar de H2SO4, NaOH, FeCl3, CuSO4. Observar o que ocorre e descrever as equações químicas das reações. 8 Exercícios 1) Explique porque o peróxido de hidrogênio pode atuar tanto como agente oxidante como agente redutor. Cite um exemplo de cada caso. 2) O H2O2 pode ser usado juntamente com um combustível apropriado em motores de foguetes. Para que serve o H2O2 nesse casa? 3) Calcule o volume de oxigênio presente em uma solução de água oxigenada 100 V; 30, 4%. 4) Como a temperatura e a concentração da solução de água oxigenada alteram a decomposição do peróxido de hidrogênio? 5) Qual o volume de oxigênio obtido na reação de obtenção do peróxido de hidrogênio realizada? 9 Referências 1- Weller, M.; et. al. Química inorgânica. 6 ed. Editora Bookman, 2017. 2- Vogel, A. I.; Química analítica qualitativa. São Paulo: Mestre Jou, 1981. 3- Matos, I. V.; et. al.; Quim. Nova, 26 (3) 373, 2003.
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