Apresentação seminário analítica instrumental - biodiesel

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UNIVERSIDADE ESTADUAL DO OSTE DO PARANÁ - UNIOESTE CENTRO CIÊNCIAS EXATAS - CECE DEPARTAMENTO DE BACHARELADO/LICENCIATURA EM QUÍMICA 
DISCIPLINA: QUÍMICA ANALÍTICA INSTRUMENTAL
PROFESSOR: GUILHERME BESSEGATO 
ALUNAS : KENNDROA VOLNES OKAMURA
NATHALIA POLICARPO RODOLPHO
DETERMINAÇÃO DE GLICEROL NO BIODIESEL
Sumário
1- INTRODUÇÃO
1.2- O que é biomassa
1.3- As principais matérias-primas para a produção nacional do biodiesel.
1.4 - Etapas de produção do biodiesel.
1.5 - Obtenção do biodiesel.
2- METODOLOGIA - ESPETROFOTOMETRIA DE UV/VIS.
3- RESULTADOS.
4- CONCLUSÃO.
5- REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS.
Muitos estudos apontam o esgotamento das fontes de energia fóssil para as próximas cinco décadas, indicando a necessidade de buscar outras fontes alternativas de energia. 
Essa situação, aliada a outras como preservação do meio ambiente, implicou em oportunidades para a viabilização econômica de novas fontes de energia oriundas da biomassa. 
O uso do etanol, biodiesel, carvão vegetal, biogás e energia obtida a partir de resíduos do agronegócio desperta interesse crescente em muitos países. 
1- INTRODUÇÃO
1.2- O QUE É BIOMASSA ???
Fonte : http://www.gemco-machine.com/biomass-pellet-plant.html (Foto: GEMCO Pellet Plant)
O termo Biomassa (em termos de ecologia) refere-se ao total de matéria orgânica, morta ou viva, existente nos organismos (animais ou vegetais) de uma determinada comunidade ou ecossistema, ou seja, a massa total de matéria orgânica que se acumula num espaço vital
Biomassas (“resíduos”) podem ser recuperadas ou obtidas de: Resíduos florestais, agrícolas, pecuários e até mesmo urbano.
Os biocombustíveis constituem apenas um segmento das bioenergias que incluem ainda o carvão vegetal, o biogás, a lenha e a cogeração da energia elétrica e calor a partir das biomassas. 
soja, milho, girassol, amendoim, algodão, canola, mamona, babaçu, palma (dendê) e macaúba, entre outras oleaginosas existentes no país.
O combustível também pode ser obtido a partir de óleos residuais e de gorduras animais. Além de ser uma tecnologia limpa, o emprego do biodiesel no óleo diesel de petróleo polui menos o meio ambiente e também traz vantagens econômicas
1.3- As principais matérias-primas para a produção nacional do biodiesel são: 
  
Pré-Tratamento dos óleos vegetais usados, que engloba uma titulação que tem como objetivo prever a quantidade de catalisador usado na reação de transesterificação de forma a se fazer um combustível de boa qualidade gastando o mínimo possível em catalisador e agentes de neutralização;
Reação de Transesterificação, a qual engloba um passo de adição de metanol ou etanol ao óleo;
Lavagem do Biodiesel, dentro deste passo a glicerina é decantada e como o próprio nome indica há lavagem e neutralização do biodiesel e por fim recuperação do metanol.
1.4 - ETAPAS DE PRODUÇÃO DO BIODIESEL.
A produção de biodiesel requer determinadas etapas, tais como:
A síntese do Biodiesel efetuada através do processo de transesterificação pode ser esquematizada da seguinte forma:
Processo de produção de biodiesel: 
(adaptado de http://alcoolbiodiselatual.blogspot.com/)
1.5 - OBTENÇÃO DO BIODIESEL .
Para a obtenção do biodiesel, o óleo e gordura vegetal ou animal são submetidos a uma reação química denominada transesterificação.  Nessa reação, óleo e gordura vegetal ou animal reagem na presença de um catalisador (geralmente uma base) com um álcool (geralmente metanol) produzindo os correspondentes ésteres alquílicos (se for metanol, ésteres metílicos) da mistura de ácidos graxos que são encontrados no óleo e gordura vegetal ou animal e obtendo-se como subproduto da reação a glicerina. 
Esquema da reação entre um éster e o metanol. 
FONTE: https://www.scielo.br/scielo.php?script=sci_arttext&pid=S0100-40422012000200025
(Adaptado de: http://www.scielo.br/scielo.php?script=sci_arttext&pid=S0100-40422007000500053.
Nesse processo, obtém-se um subproduto nobre e de alto valor agregado: a glicerina ou glicerol.
 Purificada, alcança valor de mercado superior ao biodiesel em vista de aplicações nos setores farmacêutico e químico. 
FONTE : https://betaeq.com.br/index.php/2018/04/12/biodiesel/. 
Atualmente, o biodiesel é encontrado misturado ao óleo diesel nos postos de abastecimento. 
Para sua utilização, o biodiesel deve ser de alta pureza, não contendo traços de glicerina, água, catalisador residual ou álcool excedente, devendo passar pelas etapas de purificação necessárias
FONTE: https://carboroil.com.br/biodiesel-obrigatorio/. 
o glicerol é o coproduto da reação de transesterificação empregada na síntese do biodiesel.
FONTE: http://www.biodieselbr.com/biodiesel/glicerina/biodiesel-glicerina.htm. 
Tendo em vista todo o problema que envolve a presença de glicerol livre no biodiesel, técnicas de detecção tiveram que ser desenvolvidas para determinar quantitativamente a presença deste subproduto no biodiesel e evitar possíveis problemas
2- METODOLOGIA - ESPETROFOTOMETRIA DE UV/VIS
Coleta da amostra
Resolução 07 de 2008 da Legislação ANP, para líquidos de até 13,8 kPa.
Amostragem com garrafa 
Encaminhamento até o laboratório em frascos de vidro âmbar limpos 
Fonte: ABNT (2002) 
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2- METODOLOGIA
Preparo dos padrões para curva analítica – Balão 250 mL
1000 g de óleo vegetal de babaçu
20 g de catalisador (KOH)
0,27 L de metanol
Agitação por 1h
Decantação por 24h
Adição de estoque de glicerina 105 mg/L
Extração – Tubo de ensaio de 10 mL
1g de cada padrão
4 mL de hexano
4 mL de solvente de trabalho (etanol 50% aquoso)
Agitação por 5 min
Centrifugação por 15 min
Oxidação da glicerina
0,5 mL da glicerina na fase aquosa + 1,5 mL de solvente de trabalho
1,2 mL de metaperiodato de sódio (0,01M)
Agitação – 30s
1,2 mL de acetilacetona (0,2M)
Absorbância a 410 nm
Padrões em biodiesel na faixa de 100 a 500 mg/L
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2- METODOLOGIA
Glicerina
Metaperiodato de sódio
Água
Formaldeído
Acetilacetona
3,5-diacetil-1,4-dihidrolutidina
Formaldeído
Iodato de sódio
Ácido metenoico
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3- RESULTADOS
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3- RESULTADOS
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3- RESULTADOS
Os valores encontrados por Louzeiro et al. (2009) para o Limite de Detecção do Método e para o Limite de Quantificação do Método foram, respectivamente, 2,17 mg/L e 6,89 mg/L.
Limite de detecção de 0,0213 mg/L e um limite de quantificação de 0,0713 mg/L por Spudeit (2009). 
Lourenço (2009) obteve um limite de detecção de 2,3 mg/L.
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4- CONCLUSÃO
A determinação da glicerina no Biodiesel é de extrema importância;
Cada vez mais estudos estão surgindo acerca dos métodos alternativos para a determinação de glicerina no Biodiesel;
É possível determinar a concentração de glicerina no Biodiesel pelo método da Espectrofotometria UV-VIS com sensibilidade que atenda os requisitos da ANP.
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5- REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS
ABNT, Associação Brasileira de Normas Técnicas. NBR 14883. Disponível em: https://pt.slideshare.net/ciriacoj/nbr-148832001-petrleo-e-produtos-de-petrleo-amostragem-manual. Acesso em 03 de dezembro de 2020.
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