Relatório-cromatografia-em-papel (pronto)

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Universidade Federal de Pelotas 
Curso Química Bacharelado 
Disciplina: Analítica Instrumental I 
Equipe: Carolina Pinheiro, Geovana Miranda, Paola Hellwig 
Prática realizada em 06/05/2016 
Cromatografia em papel: separação das tintas de canetas hidrocor e 
separação de cátions 
Resumo: A cromatografia de papel (CP) é um método de separação por meio 
da migração diferencial de seus componentes em duas fases, sendo uma 
técnica muito útil para a separação de componentes de uma mistura e 
realização da análise qualitativa dos mesmos em função do Rf (fator de 
retenção) e cores apresentadas. Assim, objetiva-se aprender as técnicas da 
cromatografia em papel, separar os componentes das tintas de canetas 
hidrocor e identificar seu fator de retenção (Rf), identificar os cátions presentes 
na amostra desconhecida, através do cálculo de Rf. Portanto, a cromatografia 
de papel mostrou-se um método eficiente na identificação de substâncias e 
separação de componentes de misturas através da migração diferencial, na 
qual se separou pigmentos de canetas hidrocores e atribui-se a composição 
das canetas através do cálculo do Rf, onde as amostras com mesmo Rf 
caracterizam a mesma substância presente em sua composição. Assim como 
identificou-se os componentes da solução desconhecida, através dos Rf dos 
íons utilizados como padrão e do uso de reveladores; sendo a solução 
composta de Fe3+, Co2+ e Mn 2+. 
 
1. Introdução: 
A cromatografia de papel (CP) é um método de separação por meio da 
migração diferencial de seus componentes em duas fases, móvel (FM) e 
estacionaria (FE). É uma técnica muito útil para a separação de componentes 
de uma mistura e realização da análise qualitativa dos mesmos em função do 
Rf (fator de retenção) e cores apresentadas. (1, 2) 
Alguns conceitos utilizados na cromatografia em papel estão definidos 
abaixo: (1) 
 Suporte: papel sobre o qual fica retida a fase estacionária; 
 Fase móvel: líquido ou mistura de líquidos que sobe por capilaridade 
pelo papel, arrastando os solutos aplicados no papel. Este líquido ou mistura 
de líquidos é o que se denominou acima de solventes; 
 Cromatograma: papel que apresenta as substâncias separadas 
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 Revelador ou agente cromogênico: agente físico ou químico que 
possibilita visualizar substâncias separadas pela cromatografia em papel 
 Assim como em outras técnicas de migração diferencial, nesta três pontos 
são importantes (1): 
1) Um meio de migração, onde ocorrerá a separação, ou seja, o papel; 
2) Uma força motriz que arraste os componentes ao longo do meio de 
migração, neste caso os solventes; 
3) Uma força resistiva, que possibilita a separação seletiva das espécies 
químicas. 
Na CP, marca-se a lápis no papel duas margens nas extremidades do papel, 
uma será o ponto de partida e a outra o ponto de chegada. As amostras são 
colocadas alinhadas a margem inferior, e o papel é colocado em um Becker 
contendo um solvente. O papel é colocado de modo que o solvente não 
ultrapasse a margem inferior do papel, e o mesmo sobe por capilaridade. (2) 
 As manchas dos componentes da mistura que são menos adsorvidos ao 
papel deslocam-se mais do que os componentes mais adsorvidos do papel. (1) 
 Essa separação ocorre devido a diferença de solubilidade dos componentes 
nas duas fases (móvel e estacionaria). O componente que tiver a menor 
solubilidade na fase estacionaria apresenta um deslocamento mais rápido, do 
que aquele que tiver uma maior solubilidade. Conhecer a polaridade das 
moléculas das substancias é muito importante. Pois, sabe-se que as 
substancias de moléculas polares interagem mais fortemente com solventes 
polares, e as substancias de moléculas apolares, interagem mais fortemente 
com solventes polares. Desse modo, para separar os componentes de uma 
substancia, basta variar a polaridade dos solventes.(1) 
O processo de separação envolve a interação do solutos com as duas fases, 
móvel e estacionaria. No entanto, há outros fatores também podem influenciar 
nessa interação, como a adsorção da superfície na fase estacionaria e a carga 
do composto. (1) 
A análise qualitativa de uma substância realiza-se através de seu Rf que se 
determina utilizando a expressão (1): 
 
 
 
 
Onde: C – distância percorrida pelo componente ( da margem inferior ao centro 
da mancha) 
S – distância percorrida pelo solvente. 
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Objetiva-se aprender as técnicas da cromatografia em papel, separar os 
componentes das tintas de canetas hidrocor e identificar seu fator de retenção 
(Rf), identificar os cátions presentes na amostra desconhecida, através do 
cálculo de Rf. 
 
2. Materiais e métodos: 
 
2.1 - Materiais: 
Papel filtro 
Régua 
Grampeador 
Lápis 
Canetas hidrocor 
Solventes na proporção 1:1:1 de etanol/1-butanol/amônia 2 mol/L 
Solventes na proporção 12:4:2 de acetona/HClconc/H2O 
Solução de amônia 6 mol/L 
Solução FeCl3 
Solução MnCl2 
Solução NiCl2 
Solução CoCl2 
Solução CuSO4 
Solução desconhecida (SP 1) 
Solução de dimetilglioxima 
 Tubo capilar 
Becker 250 mL 
Vidro de relógio 
 
2.2 - Métodos: 
 
2.2.1 – A utilização da tinta da caneta hidrocor 
 
1) Com o auxílio de uma régua, traçou-se uma linha reta num papel com um 
lápis, com 1 cm de margem. Dividiu-se esta linha em 6 pontos equidistantes 
e no centro de cada um fez-se pontos com as canetas hidrocor, na ordem: 
vermelho, azul, amarelo, verde, marrom e preto. 
2) Enrolou-se o papel em forma de cilindro (Figura 1) e o grampeou-se para 
manter a forma de cilindro, de modo a deixar um pequeno espaço entre as 
duas extremidades a fim de evitar que estas se tocassem. 
3) Colocou-se o cilindro de papel num Becker contendo a mistura de solventes 
de etanol/1-butanol/amônia, de modo que os pontos ficassem acima do 
solvente. Colocou-se um vidro de relógio sobre o mesmo, para evitar a 
evaporação dos solventes. 
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4) Retirou-se o papel do béquer assim que o solvente atingiu a margem 
superior do mesmo. Os grampos foram retirados e deixou-se secar o mesmo 
naturalmente. 
5) Posteriormente, fez-se um círculo ao redor das manchas e, com o auxilio de 
uma régua, mediu-se as distâncias do centro das mesmas até a margem 
inferior. Calcularam-se todos os Rf. 
 
 
Figura 1 – Representação da montagem experimental de cromatografia em 
papel 
 
2.2.2 – A utilização da cátions na solução 
 
1) Com o auxilio de uma régua, fez-se uma linha no papel, deixando-se 1 cm 
de margem. Dividiu-se esta linha em 6 partes equidistantes e no centro de 
cada um, com o auxilio de um capilar, fez-se ponto da solução de cátions e 
de uma solução desconhecida, na ordem: Fe3+ (laranja), Mn2+ (incolor), Ni2+ 
(verde), Co2+ (vinho), Cu2+ (azul) e a solução desconhecida. 
2) Esperou-se um momento até a secagem das manchas, e enrolou-se o papel 
em formato de cilindro (figura 1), o mesmo foi grampeado com um espaço 
entre as extremidades, de modo que mantivessem o formato de cilindro, sem 
se tocarem. 
3) Colocou-se o papel num Becker contendo a mistura de solventes 
acetona/HClconc/H2O, de modo que os pontos ficassem acima do solvente. 
Colocou-se um vidro de relógio sobre o béquer, para evitar a evaporação da 
mistura. 
4) Quando o solvente atingiu a margem superior do papel, retirou-se o mesmo 
do Becker, removeram-se os grampos, e rapidamente fizeram-se círculos ao 
redor das manchas. Deixou-se o papel secar naturalmente, e após mediu-se, 
com o auxilio de uma régua, a distância do centro dos pontos até a margem 
inferior. Determinaram-se os Rf. 
5) Após, colocou-se o cromatograma de papel sobre um Becker contendo uma 
solução de amônia, esperou-se 10 minutos e anotaram-se as mudanças de 
cores e determinaram-se os Rf. 
6) Em seguida, borrifou-se no papel uma solução de dimetilglioxima, deixou-o 
secar e anotaram-se as alterações de coloração, determinando-se os Rf. 
7) Identificaram-se os cátions presentes na solução desconhecida. 
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3. Resultadose Discussões: 
3.1 – Canetas hidrocor 
Muitas das tintas e corantes que são usadas por nós são, na realidade, 
misturas de vários pigmentos diferentes. Estes pigmentos são compostos 
diferentes que têm diferentes polaridades. Sendo assim, possuem uma maior 
ou menor afinidade pelo papel filtro (fase estacionária) ou pela mistura etanol/ 
1-butanol/amônia (fase móvel), podendo ser mais ou menos arrastada pela 
fase móvel. Desta forma, a medida que o eluente corre pelo papel, os 
pigmentos das canetas hidrocores são separados, evidenciando, assim, a 
grade de formação da cor inicial. 
 Na tabela 1 serão apresentados as amostras aplicadas (cores diferentes), 
as cores em que cada cor de caneta se dividiu (compostos presentes na 
amostra inicial) e as medidas percorridas por cada composto. 
 
 Tabela 1 – Pigmentos ou manchas 
Caneta cor Distância (cm) Rf * 
Vermelho laranja 1,5 0,25 
 rosa avermelhado 3,4 0,57 
Azul rosa claro 3,2 0,53 
 azul 5,1 0,85 
 rosa/ violeta 5,5 0,92 
Amarela amarelo 2,0 0,33 
Verde amarelo 2,0 0,33 
 azul 5,1 0,85 
Marrom laranja 1,5 0,25 
 rosa avermelhado 3,5 0,58 
 azul 5,1 0,85 
 rosa pink 5,45 0,91 
Preta laranja 1,5 0,25 
 rosa avermelhado 3,5 0,58 
 azul 5,1 0,85 
*Distância entre a linha e a origem do solvente: 6 cm 
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As canetas azul, verde, marrom e preta são compostas de tinta azul, pois 
todas elas apresentaram esta coloração com Rf ≈ 0,85. Como também, as 
canetas vermelha, marrom e preta apresentam tinta vermelha em sua 
composição com o mesmo Rf ( 0,58). As canetas vermelha, marrom e preta 
apresentam tinta laranja em sua composição com Rf 0,25. As canetas amarela 
e verde tem em sua composição tinta amarela Rf 0,33. As canetas azul e 
marrom apresentam tinta rosa pink em sua composição com Rf ≈ 0,92, embora 
os valores de Rf tenha variado eles podem ser considerados a mesma cor, 
pois a pequena variação 0,1 cm pode ser devido à concentração de cada 
pigmento em relação à tinta; o mesmo acontece com o pigmento vermelho das 
canetas vermelha, marrom e preta. Assim, é possível concluir que a 
concentração da amostra é capaz de alterar a intensidade do arraste efetuado 
pela fase móvel. 
 Cabe ressaltar que Rf é o valor característico de uma determinada 
substância, neste caso o pigmento da tinta da caneta hidrocor, assim todas as 
canetas que apresentam um determinado Rf tem este em sua composição. 
Um fato interessante a considerar é que a caneta hidrocor amarela contém 
apenas pigmento amarelo pelo fato de ser uma cor primária, ou seja, não é 
formada por nenhuma cor e dá origem a outras cores como o verde. Apesar do 
vermelho e do azul também serem cores primárias, as canetas hidrocor 
vermelha e azul utilizadas não mostraram-se como tais, pois foram formadas 
por outras cores. 
3.2 – Utilização de cátions em solução 
Seguindo o procedimento experimental, os dados obtidos pela cromatografia 
em papel estão descritos na tabela 2. 
Tabela 2 – Cromatografia de íons (acetona/HClcon/H2O, 19:4:2 v/v) 
Íon Cor da mancha Distância (cm) Rf* 
Fe3+ amarela 5,0 0,83 
Cu2+ verde 3,5 0,58 
Co2+ rosa claro 3,0 0,5 
Mn2+ - - - 
Ni2+ - - - 
SP1 rosa claro 3,0 0,5 
 amarelo 4,9 0,82 
*Distância entre a linha e a origem do solvente : 6 cm 
 
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Como não se pode ver manchas dos cátions Mn2+ e Ni2+ na cromatografia 
em papel utilizou-se reveladores para que isso fosse possível; primeiramente 
usou-se o vapor da amônia. Os dados obtidos foram descritos na tabela 3 e na 
figura 2. 
 
Tabela 3 - Cromatografia de íons utilizando NH3 6 mol/L como revelador 
Íon Cor da mancha Distância (cm) Rf* 
Fe3+ amarelo queimado 5,0 0,83 
Cu2+ azul forte 3,5 0,58 
Co2+ marrom fraco 3,0 0,5 
Mn2+ marrom 2,1 0,35 
Ni2+ azul claro 1,4 0,23 
SP1 marrom fraco 3,0 0,5 
 amarelo queimado 4,9 0,82 
 *Distância entre a linha e a origem do solvente : 6 cm 
 
Figura 2 – Cromatograma de íons na presença de NH3 como revelador 
 
A seguir borrifou-se a solução de dimetilglioxima sobre a cromatografia de 
íons e os dados foram descritos na tabela 4. 
Tabela 4 - Cromatografia de íons utilizando dimetilglioxima como revelador 
Íon Cor da mancha Distância (cm) Rf* 
Fe3+ amarelo queimado 5,0 0,83 
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Cu2+ verde 3,5 0,58 
Co2+ marrom 3,0 0,5 
Mn2+ marrom acinzentado 2,1 0,35 
Ni2+ rosa pink 1,4 0,23 
SP1 marrom 3,0 0,5 
 amarelo queimado 4,9 0,82 
 marrom acinzentado 2,0 0,33 
 *Distância entre a linha e a origem do solvente: 6 cm 
 
A partir das informações obtidas pela cromatografia de papel (coloração e 
Rf) pode-se constatar que a solução desconhecida tem em sua composição 
íons Fe3+ com Rf 0, 82, Mn
2+ com Rf ≈ 0,35,
 Co2+ com Rf 0,5. 
Logo, a pequena divergência entre os valores de Rf do íon Mn
2+ e deste na 
solução desconhecida pode ser devido à concentração deste na amostra e por 
erros de medição das distâncias no cálculo de Rf. 
 
 
4. Conclusão: 
Portanto, a cromatografia de papel mostrou-se um método eficiente na 
identificação de substâncias e separação de componentes de misturas através 
da migração diferencial, na qual se separou pigmentos de canetas hidrocores 
e atribui-se a composição das canetas através do cálculo do Rf, onde as 
amostras com mesmo Rf caracterizam a mesma substância presente em sua 
composição. 
 Assim como se identificou os componentes da solução desconhecida, através 
dos Rf dos íons utilizados como padrão e do uso de reveladores; sendo a 
solução composta de Fe3+, Co2+ e Mn 2+. 
 
5. Referências Bibliográficas: 
1 – COLLINS, C. H.; BRAGA, G.L E BONATO, P.S. Introdução a métodos 
cromatográficos, 7ª edição, Editora Unicamp, Campinas, 1997. 
2 – SKOOG, D.A.; WEST, D.M.; HOLLER, F.J.; CROUCH, S.R., Fundamentos 
de Química Analítica. Tradução da 8ª edição Norte-Americana, Thomson 
Learning, São Paulo, 2006