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Cromatografia em Camada Delgada (CCD) Técnica CCD Usada para identificar compostos e determinar pureza. Aqui muda o tipo de fase estacionária que a gente usa. Exemplo: fiz a aplicação de delimitar minha amostra no extrato. Ao colocar minha Fase estacionária (FE) em contato com minha fase móvel (FM) o nível de solvente deve estar abaixo da linha do meu padrão. Vai ter FE sólido: · Sílica · Alumina Pelo cálculo de fator de retenção (RF) eu meço onde que começou a “corrida”. RF = Fase Estacionária: características polares, fina camada desse sólido depositado numa placa de vidro, alumínio ou outro suporte inerte. Cuidado: a aspiração da sílica pode causar silicose, um tipo de inflamação pulmonar crônica. Fase Móvel: desejável que não escolha uma fase móvel muito pouco polar ou apolar porque acaba tendo nenhuma interação com os constituintes da amostra e aí ele não vai nem eluir / se mexer. O solvente ideal vai permitir a visualização dos componentes de uma mistura. O CCD é uma técnica de análise qualitativa através da: Comparação com valores de RF tabelados. Precisa ser muito fiel às condições padronizadas. Comparação com padrão eluido em conjunto. Exemplo: no padrão tem cocaína, vou analisar uma determinada droga que encontrei (não sei o que possui nela de componentes) e vou colocar minha amostra para correr com o padrão. Preciso encontrar o comportamento semelhante. Extração e aplicação de métodos instrumentais. Análise quantitativa: o CCD não é uma técnica para isso, mas em condições padronizadas ela pode nos dar alguma noção da quantidade do constituinte presente na amostra. Procedimentos para realizar CCD: Para que se obtenha os melhores resultados na CCD, é necessário que a cuba (onde fica a fase móvel e se adiciona a FE) fique saturada com vapores da mesma constituição da fase móvel. Posteriormente é feito a análise das placas. - Substâncias coloridas: análise pode ser feita diretamente na FE. - Substâncias incolores: · Revelação das placas de CCD. · Métodos não destrutivos. Não alteram a placa. · Destrutivas: métodos que envolvem oxidação dos constituintes Processos biológicos: Enzimas, esporos de fungos. Ex: quero testar substâncias antifúngicas, eu semeio em toda a placa. Não vai crescer onde houver substâncias antifúngicas. Processo físico: Luz UV – visualização por luz UV se tornam fluorescentes quando ela for excitada por fluorescência. Método não destrutivo. - Processo químico: reveladores químicos. Exercício 1 Exercício 2 RF 1 = = 0,291 RF 2 = = 0,562 RF 3 = = 0,833 Cromatografia em coluna FE + usadas são a sílica e alumina. Aplica-se a fórmula: Altura = 3,2cm. RF = RF M1 = Resposta: 0,375 RF M2 = Resposta: 0,5 RF M3 = Resposta: 0,8125
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