Determinação do índice de saponificação (1) (1)

Prévia do material em texto

RELATÓRIO DE DETERMINAÇÃO DO ÍNDICE DE SAPONIFICAÇÃO DO ÓLEO DE COCO. 
Nomes: Julya Eduarda
 Kauan Henrique
 Lívia Barbosa
 Rodrigo Silva
4º Módulo Química – Turma B
Professor: Rademaks 
Jacareí – SP
(2020)
1
Sumário
Preparação da solução de KOH 0,5M	2
Padronização KOH 0,5	4
Preparação de uma solução 0,5M de HCl.	7
Padronização HCL 0,5 M	9
Determinação do índice de saponificação do óleo de coco	11
Preparação da solução de KOH 0,5M
Introdução:
 Uma solução, no sentido amplo, é uma dispersão homogênea de duas ou mais substâncias moleculares ou iônicas. No âmbito mais restrito, as dispersões que apresentam as partículas do disperso (soluto) com um diâmetro inferior a 10 Å são denominadas soluções. Quando este diâmetro se situa entre 10 e 1000 Å, temosdispersões coloidais. Exemplos de dispersões coloidais são gelatina, goma arábica, dispersões de proteínas (como de albumina bovina), fumaça, entre outros. Quando as partículas do disperso possuem diâmetro superior a 1000 Å, temos dispersões grosseiras. Por exemplo, o "leite de magnésia" constitui uma dispersão grosseira de partículas de hidróxido de magnésio (aglomerados de íons Mg2+ e OH-) em água. As soluções podem ser insaturadas, saturadas ou supersaturadas, de acordo com a quantidade de soluto dissolvido. Para defini-las, é preciso lembrar que a solubilidade de um soluto é a quantidade máxima da substância que pode dispersar-se numa certa massa de solvente a uma dada temperatura. O hidróxido de potássio cuja fórmula molecular é o KOH pertence à classe das bases, sendo classificada como forte, e é também comumente chamado como potassa cáustica. É um sólido (temperatura ambiente) branco cristalino, bastante higroscópico, que pode ser comercializado na forma de pérola, micropérolas, pó, escamas, lentilhas ou ainda na forma de solução a 50% (m/v). Tem uma massa específica (densidade) de 2,044 g/ cm3, ponto de fusão de 360 °C (KOH 83%) e 380 °C (anidro) e ponto de ebulição de 1320 °C, sendo solúvel em água, alcoóis e glicerol. É considerada uma substância química muito perigosa por ser tóxica e corrosiva, reagindo exotermicamente (liberando calor) com água, ácido e solventes polares, liberando vapor sufocante e corrosivo e formando soluções fortemente alcalinas. Seja na forma sólida ou em solução pode causar sérias queimaduras quando em contato com pele ou olhos. O KOH pode ser preparado de diferentes formas, entre elas pela eletrólise de cloreto de potássio (KCl). Primeiro ele é fundido a 850ºC e em seguida a ligação entre os átomos é quebrada pela passagem de corrente elétrica, sendo formado K e liberado gás cloro (Cl2). O K formado reage com água para formar KOH e gás hidrogênio (H2).
(FONTE: https://www.infoescola.com/compostos-quimicos/hidroxido-de-potassio/ http://www.quimica.ufpr.br/fmatsumo/antigo/2011_CQ092_PreparacaoDeSolucoes_Pratica2.pdf) 
Objetivo:
 Preparar uma solução de KOH 0,5M
	Materiais
	Reagentes
	Balança analitica
	KOH
	Becker 100ml
	Etanol
	Proveta
	
	Espatula
	
	Balão volumétrico 200ml
	
	Funil
	
	Bastão de vidro
	
Procedimento:
· Verifica-se a voltagem da balança analítica. Pesa-se 5,610g de KOH em um Becker de 100ml.
· Adiciona-se 100ml de Etanol e homogeneíza-se a solução.
· Transfira-se com o auxílio de um funil, a solução para um balão volumétrico 200ml.
· Completa-se com etanol até que atinja o menisco.
Cálculos: 
KOH ɱ= 0,5= 
0,5 . 11,2202= m1
m1= 5,610 g 
Padronização KOH 0,5
Introdução: 
Uma solução é uma mistura homogênea de duas ou mais substâncias em que a dispersão de uma substância na outra se dá na escala de suas partículas (moléculas, íons ou átomos). Quando um dos componentes de uma mistura é um gás ou um sólido e o outro é um líquido, o primeiro é chamado de soluto e o último de solvente. Quando ambos os componentes são líquidos, o componente em maior quantidade é denominado solvente e o componente em menor quantidade é o soluto. É claro que pode haver vários solutos em uma solução – uma solução não precisa ter somente dois componentes. Uma solução diluída é aquela que contém somente uma pequena quantidade de soluto (ou solutos) em relação à quantidade de solvente. Por outro lado, uma solução concentrada contém uma grande quantidade de soluto. Quando se trata de soluções é necessário especificar suas composições, ou seja, as quantidades relativas dos vários componentes. A composição pode ser expressa de diferentes maneiras. E uma das formas mais importantes de medida da composição de soluções é a molaridade ou concentração, que é a quantidade de matéria de um soluto B por litro de solução: nB / V, com V em litros. A molaridade de B pode ser representada como: [B], MB ou cB. Análise Volumétrica é o procedimento analítico quantitativo, no qual a quantidade desconhecida de um composto é determinada através da reação deste com um reagente padrão ou padronizado. A solução de concentração exatamente conhecida é denominada solução padrão e a operação que determina o volume de solução necessário para reagir com a solução problema é denominada titulação. Quando a quantidade de substância cuja concentração quer se determinar e a quantidade de solução padrão adicionada são quimicamente equivalentes, tem-se o ponto de equivalência (ou ponto final teórico) que é o ponto onde a reação se completa totalmente, para uma dada estequiometria da reação. Qualquer propriedade que varie bruscamente nas imediações do ponto de equivalência pode servir, em princípio, para a localização deste. Um meio muito usado é o que consiste em adicionar à solução a ser titulada um indicador, capaz de produzir mudança de coloração quando ao término da reação. A padronização de uma solução convém para determinação de sua concentração real (ou pelo menos um valor muito próximo do real). Por meio deste processo é possível encontrar o Fator de Correção, um valor adimensional utilizado para conformidade da concentração da solução em questão. Antes da padronização é conhecida a normalidade teórica. Após a padronização a concentração real da solução (normalidade verdadeira) é definida pelo produto. Uma solução padrão é a solução cuja concentração é conhecida, esta pode ser preparada a partir de uma substância primária, a qual medida a massa, que depois é dissolvida num solvente 2 apropriado e posteriormente diluída num balão volumétrico; ou de padrões comerciais, que são fornecidos em ampolas hermeticamente fechadas e que se diluem num balão volumétrico. Sendo substância primária ou padrão primário, a substância que deve atender alguns requisitos: grau de pureza superior a 99,95%; fácil secagem; estável tanto em solução como no estado sólido; não higroscópico nem volátil; não reagir com a luz; elevado peso molecular. O método pelo qual se determina uma quantidade desconhecida de uma substância particular, mediante a adição de um reativo-padrão que reage com ela em proporção definida e conhecida é denominado Titulação. A adição de um (um reativo de concentração conhecida e frequentemente designado como reativo-titulado) se regula e se mede de alguma maneira, requerendo-se um método de indicação para saber quando a quantidade do juntado é precisamente a suficiente para reagir quantitativamente com a substância que se determina. Por conseguinte, conhecendo a proporção em que reagem as substâncias e tendo determinado a quantidade de uma substância (o reativo titulado) necessária para reagir nesta proporção, pode-se calcular facilmente a quantidade desconhecida de substância presente no frasco da reação. A análise titrimétrica está baseada na operação de titulação de uma solução por outra, cujas características devem ser perfeitamente conhecidas. Será necessário na titrimetria a padronização das soluções envolvidas, pois trata-se das concentrações mais exatas possíveis. (FONTE: https://www.docsity.com/pt/relatorio-de-quimica-15/4718583/) 
Objetivo:
 Padronizar uma solução de KOH 0,5M
	Materiais:
	Reagentes: 	
	Erlenmeyer 250ml
	Água destilada 
	Bureta 
	FenolfetaleinaGarra 
	Biftalato de Potássio (C8H9KO9)
	Suporte universal 
	KOH 0,5m 
	Estufa
	
	Pesa-filtro
	
	Proveta
	
Procedimento: 
· Padrão Primário: Biftalato de Potássio (C8H9KO9) Equivalente grama: 52,99g
· Colocar de 10 a 15 gramas de Biftalato de potássio anidro num pesa-filtro e deixar na estufa a 120-125°C por 2 horas. Após esse tempo, retirar e resfriar em dessecador até temperatura ambiente;
· Em um Erlenmeyer de 250ml, previamente limpo e seco, pesar uma massa do Biftalato tratado
· Com a proveta, adicionar 100ml de água destilada e agitar até completar a dissolução;
· Adicionar 5-7 gotas do indicador fenolftaleína e titular com a solução de KOH preparada até a viragem da cor de incolor para rosa-avermelhada. Anotar o volume consumido como sendo “V”.
· Repetir o procedimento em triplicata;
· O prazo de validade desta solução será de no máximo seis meses.
Resultados: 
Fc = fator de correção 			Mr = molaridade real 
Vt= Volume teórico 			Mt= Molaridade 
Vp= volume pratico 
fc= 		Mr = Mt.fc 
Preparação de uma solução 0,5M de HCl.
Introdução:
Definimos solução como uma mistura homogênea, de mais de um componente. As soluções podem ser gasosas, líquidas e sólidas como o ar, a água do mar e as ligas metálicas, respectivamente. Entretanto, podemos ter soluções de gases em líquidos como acontece no refrigerante. Como componentes de uma solução temos o soluto e o solvente. Considera-se como solvente a substância em maior quantidade no sistema. Quando temos a água como solvente, dá-se o nome de solução aquosa. Partindo de uma quantidade de soluto dissolvido é possível classificar os tipos de soluções. As soluções saturadas são aquelas que possuem uma quantidade de soluto compatível com a sua solubilidade naquela temperatura, levando em conta o coeficiente de solubilidade (Cs), a solução não apresenta excesso de soluto não formando corpo de fundo. As soluções insaturadas possuem uma quantidade de soluto inferior à sua solubilidade naquela temperatura. E as soluções supersaturadas, são consideradas instáveis e possuem uma quantidade maior de soluto do que o Cs para determinada temperatura, entretanto, não possui corpo de fundo, desde que o sistema não sofra perturbações.O coeficiente de solubilidade é definido como a quantidade máxima de soluto que será possível ser dissolvido em uma quantidade fixa de solvente, geralmente de 100g, em uma determinada temperatura. Sendo assim, calculamos o Cs dividindo a massa do soluto pela massa do solvente.
A concentração chamada de comum é dada em gramas por litro onde a massa do soluto em gramas é dividida pelo volume total da solução em litros. A molaridade ou concentração em mol por volume, ou concentração molar de uma solução é dada pela relação entre o número de mols de soluto e o volume da solução.
(FONTE: https://www.passeidireto.com/arquivo/11222336/relatorio-2-preparo-de-solucoes)
Objetivo:
 Preparar uma solução 0,5 M de HCL 
	Materiais
	Reagentes
	Balança analitica
	HCl
	Espatula
	Agua destilada 
	Erlenmeyer 100ml
	
	Balão volumétrico 100ml
	
	Funil
	
	Proveta
	
	Becker 100ml
	
	Pisseta
	
	Capela 
	
	
	
Procedimento:
· Verifica-se a voltagem da capela, ligue-a e posicione o frasco contendo o reagente, o balão volumétrico 100ml e a pipeta graduada.
· Coloca-se aproximadamente 50ml de água destilada no béquer 100ml e transfira com o auxílio do funil, para o balão volumétrico 100ml
· Com ajuda da pipeta graduada e a pera, pipete 1,53ml de ácido clorídrico para o balão volumétrico e adicione água destilada até atingir o menisco.
· Coloque a tampa no balão volumétrico e o agite virando a 180º
Cálculos: 
HCl ɱ= 0,5= 
0,5 . 3,65= m1
M1= 1,825
D= = 1,19 = V= 1,53 ml de HCl.
Padronização HCL 0,5 M
Introdução: 
A análise volumétrica é uma técnica analítica baseada na medida exata de um volume de uma solução-padrão necessário para reagir completamente como o constituinte desejado da amostra. Numa titulação ácido-base ocorre uma reação completa entre um ácido e uma base (neutralização):
Ácido + base à NaCl(aq) + H2O(I)
O ponto de equivalência ocorre quando a quantidade de titulante adicionado é a quantidade exata necessária para reagir com todo o analito (o titulado), mas o que realmente se mede é o ponto final, que é indicado pela mudança súbita em uma propriedade física da solução.
Os métodos para determinar o quanto de analito foi consumido incluem, entre outras, a mudança de cor de um indicador. O indicador é um composto com uma propriedade física (normalmente a cor) que muda quando próximo ao ponto de equivalência. A mudança é causada pelo aparecimento de um excesso de titulante.
(FONTE:https://www.passeidireto.com/arquivo/26048797/relatorio-2-preparo-e-padronizacao-de-solucao-de-h-cl)
Objetivo: 
Padronizar uma solução HCL 0,5 M
	Materiais:
	Reagentes: 	
	Erlenmeyer 100ml
	Água destilada 
	Bureta 
	Fenolfetaleina 
	Garra 
	Solução de HCL
	Suporte universal 
	NaOH 
	
	
Procedimento: 
· Montar o sistema de titulação 
· Adicionar a solução de HCL na bureta 
· Colocar 10ml de uma solução de NaOH no Erlenmeyer 100ml
· Adicionar um pouco de água destilada para visualização do ponto de viragem 
· Adicionar 3 gotas de fenolftaleína 
· Titular a solução de HCL até que a solução no Erlenmeyer fique incolor
· Anotar os resultados 
Cálculos: 
Fc = fator de correção 			Mr = molaridade real 
Vt= Volume teórico 			Mt= Molaridade 
Vp= volume pratico 
fc= 		Mr = Mt.fc 
Determinação do índice de saponificação do óleo de coco
Introdução:
 Dentre os lípides mais abundantes na natureza encontramos os óleos e as gorduras. Essas substâncias são formadas a partir da associação de uma molécula de glicerol com três unidades de ácidos graxos (AG). Por esse motivo, os óleos e as gorduras são ésteres de glicerol ou, ainda, triglicerídeos (TG) e triacilglicerídeos.
Uma maneira de conseguir a "quebra" da molécula do TG em seus ácidos graxos é através do traatamento com soluções alcalinas concentradas a quente. Essa reação tem como resultado a liberação do glicerol e formação de sais de ácidos graxos, originados pela incorporação do sódio à molécula de ácido graxo. Esses sais são os SABÕES e a reação, que é denominada SAPONIFICAÇÃO,é a via de fabricação dos sabões encontrados comercialmente.
Figura 1: Estrutura da saponificação
(FONTE:https://www.researchgate.net/publication/301445539_Estudo_comparativo_das_propriedades_de_oleo_de_coco_obtido_pelos_processos_industrial_e_artesanal) 
Objetivo: 
Determinar o índice de saponificação do óleo de coco 
Materiais:
	Materiais
	Reagentes
	Balança analitica
	
	Espatula
	2g de óleo de coco
	Chapa de aquecimento
	Etanol
	Balao de fundo chato 250ml
	25Ml HCL 0,5M
	condensador
	Fenolfetaleina
	mangueira
	
	Suporte universal
	
	
	
	Pipeta volumétrica 25ml
	
Procedimento:
· Reação com KOH alcoólico a quente (hidrólise dos ésteres e neutralização dos ácidos).
· Verifica-se a voltagem da balança analítica .Pesa-se com exatidão 2g de um óleo de coco diretamente em um balão de fundo chato de 250mL com o auxilio de uma espatula.
· Acrescenta-se 25mL de uma solução de 0,5M de KOH alcoolica, com uma pipeta volumétrica 25mL e agita-se ate que haja homogeneização.
· Monta-se o sistema de refluxo utilizando o banho maria condensador, balão de fundo chato e mangueiras. Aqueça a solução por 30 minutos, agitando a cada 5 minutos.
· Resfria-se o conteúdo.
· Monta-se o sistema de titulação, utilizando um suporte para burreta,garras para bureta e bureta.
· Titula-se o excesso de KOH com uma solução de 0,5M de HCl, usando fenolftaleína como indicador.
· Titula-se 25mL de KOH 0,5M com HCl 0,5M para prova em branco.
· Anota-se os volumes gastos e calcula-se o índice de saponificação da gordura utilizada.
Cálculos: 
Índice de saponificação (mg de óleo) = 
em que:
 V = diferença entre o volume de HCl em mL, gasto na titulação com a amostra e o volume de HCl em mL, gasto na titulação do branco; 
F = fator de correção na padronização do ácido clorídrico;P = massa da amostra em gramas;
 N = normalidade da solução;
56,1 = peso molecular do KOH
2