EXERCÍCIOS DE PREPARO DE AMOSTRAS

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1- O que são técnicas analíticas? E em que se baseiam? 
 
É um método usado para determinar uma propriedade química ou física de uma 
substância química, elemento químico ou mistura. 
Baseiam-se em: reações químicas, métodos físico-químicos, medidas elétricas, 
medidas térmicas e propriedades espectroscópioscas. 
 
2- Quais são os estágios de uma análise química? 
 
 O que se deseja saber sobre uma amostra; 
 Selecionar os métodos apropriados; 
 Amostragem (obter uma amostra representativa); 
 Preparação da amostra; 
 Medidas analíticas; 
 Tratamento dos resultados (cálculos, gráficos e tabelas) 
 Interpretação dos resultados; 
 Conclusões; 
 Relatórios ou artigo científico; 
 
3- Qual o objetivo do preparo de amostras? 
 
Isolar o(s) componente(s) de interesse de outros compostos presentes na 
matriz, os quais poderão interferir posteriormente na determinação 
analítica. E a disponibilização do analíto de uma matriz complexa. 
 
4- Descreva uma seqüência analítica e explique cada uma das etapas. 
 
Seqüência analítica: 
a) Definição do problema: Determinação de elemento e traços em 
diferentes amostras (água, ar, solo e etc). Nessa etapa é feito o 
planejamento da analíse. 
 
UNIVERSIDADE TIRADENTES 
EXERCÍCIOS DE PREPARO DE AMOSTRAS 
Disciplina: Química Analítica – Turmas E01, E02, E03 
SEGUNDA UNIDADE - 2021/1 
Professora: Laiza Canielas Krause 
Aluna: Ana Cláudia da Cruz Almeida 
 
b) Escolha do método: O método deve ser eficiente, sempre que possível 
simples e rápido, o método validado estabelece quais analito podem ser 
determinados. 
c) Amostragem: Consiste em selecionar e remover uma pequena 
representativa e suficiente parte de um todo a partir da qual será feita 
uma análise. 
d) Preparo da amostra: Objetivo dessa etapa é converter a amostra em 
forma adequada para um análise, sendo assim, uma das etapas mais 
críticas. 
e) Eliminação das interferências: Esta etapa consiste em eliminar 
substâncias presentes na amostra que possam interferir na medida. 
f) Calibração e medida de concentração: A calibração consiste em 
submeter quantidades conhecidas do analito a um método de medida 
padrão adequado e medida da concentração consiste na obtenção de 
dados do analito a partir de medidas na amostra pré-tratada. 
g) Cálculo dos resultados: O cálculo é baseado nos dados experirnentais 
coletados na etapa de medida. 
h) Avaliação e ação: Interpretação dos resultados obtidos a partir da 
medida e calibração incluindo o controle de qualidade analítica por um 
procedimento adequado e ação consiste no uso do resultado analítico 
para uma decisão com respeito do problema original. 
 
5- Comente sobre o tempo gasto em uma análise química. 
 
Toda mostra necessita de algum tipo de tratamento. O tempo é dividido em: 
6% da amostragem, 6% análise, 27% de tratamento de dados e 61% no preparo 
da amostra. 
 
6- O que significa extrair ou separar em um processo químico? 
 
Separação de mistura significa isolar um ou mais componentes 
(substâncias) que formam a mistura, seja ela homogênea (onde apresenta 
apenas um aspecto visual) ou heterogênea (onde apresenta no mínimo 
dois aspectos visuais, ou seja, duas fases da substância. 
 
7- Quais são os métodos clássicos de separação? Explique e exemplifique cada 
um deles. 
 
 Precipitação: Forma-se sólido contendo o analito na solução da 
amostra (sal iônico). O objetivo é formar precipitados seletivamente. 
Ex: Reações de precipitação de metais. 
 Destilação: É um processo no qual duas ou mais substâncias são 
separadas através do aquecimento. As substâncias apresentam 
temperatura de ebulição diferentes. 
Ex: Destilação do petróleo (gasolina, óleo diesel, etanol e etc). 
 Extração com solventes: Baseada na diferença de solubilidade entre 
duas substâncias em relação a dois solventes, tem o objetivo de 
separar e purificar as sustâncias. 
Ex: Indústria: análise inorgânica de solos e fertilizantes. 
 Evaporação: Usada para separar misturas homogêneas constituída 
de um componente sólido e outro componente líquido. A 
evaporação é usada para separar misturas, quando é de interesse 
apenas a fase sólida. 
Ex: O sal de cozinha é extraído da água do mar por evaporação. 
 
8- Em que se fundamenta a extração líquido-líquido? 
 
Fundamenta-se na diferença de solubilidade entre duas substâncias em 
relação a dois solventes, geralmente água e um solvente orgânico. 
 
9- Quais vantagens e desvantagens da extração liquido-liquido? 
 
Vantagens: Process realizado à temperatura ambiente ou tempertura 
moderada; Possibilidade de utilização de solventes com boa capacidade 
de extração; Posibilita o controle de pH, força iônica e temperatura de 
forma a evitar a desnaturaçção de enzimas e protéinas. 
Desvantagens: Grande volume de solventes tóxicos utilizados e a 
exposição do operador ao contato com seus vapores; Tempo de extração 
geralmente longo para que uma boa transferência do soluto ocorra de uma 
fase para a outra; Dificuldade em informatizar a técnica; Baixa seletividade. 
 
10- Quais características da extração em fase sólida (SPE)? 
 
Vácua ou pequena pressão positiva (seringa) para movimentar a amostra e 
eluentes; A amostra isolada é eluída geralmente no menor volume 
possível; A coluna SPE normalmente é usada uma única vez e descartada. 
 
11- Quais semelhanças e diferenças entre SFE e CLP? 
 
O Controlador Lógico Programável ou CLP é um computador que tem 
função especificas através de um programa avançado, onde foi criado com 
diversas competências diferentes de um computador normal. 
 
 
 
12- Quais vantagens do uso da SPE? 
 
 Evita formação de emulsões; 
 Extrato puro e concentrado; 
 Economia e evita a utilização de várias vidrarias; 
 Menores volumes de solventes orgânicos; 
 Diminui o trabalho manual; 
 Rapidez e segurança. 
 
13- Quais as características de uma extração por Soxhlet? E desvantagens? 
 
Características: I: método clássico para extração de compostos orgânicos 
de matrizes sólidas; 
II: Basicamente a amostra é submissa em solventes várias vezes durante o 
processo de extração; 
III: A amostra deve está seca; 
IV: Após a extração normalmente há necessidade de limpeza da amostra 
(clean up) e derivação. 
Desvantagens: Maior limitação desta técnica é p tempo necessário para 
obter-se um bom rendimento de extração, usualmente muitas horas ou até 
mesmo dias. 
 
14- Explique como se dá a extração por ultra-som? E quais são suas vantagens? 
 
A extração é através de ondas mecânicas com freqüência maior que 16 
kHz. 
Vantagens: Possibilidade de realizar mais de 20 extrações diárias. 
 
15- Qual o princípio da extração com fluído supercrítico? E quais solventes mais 
utilizados? 
 
O poder de solubilização de um solvente é tanto maior quanto mais denso 
ele for. Acima e nas proximidades do ponto crítico, um pequeno aumento 
de pressão produz um grande aumento do poder de solubilização do 
solvente. 
O dióxido de carbono é o solvente mais usado, porém tem outras opções. 
 
 
16- Quais as vantagens de utilizar o dióxido de carbono como solvente em um 
processo de extração supercrítica? 
 
Por não ser tóxico, não inflamável, não reativo e por ser baixo custo. Além 
disso tem possibilidade de obtenção com alta pureza; Gás T ambiente, 
possibilitando a separação do analito do extrato. 
 
17- Quais vantagens apresentam uma extração com fluído supercrítico? 
 
 Por ser uma técnica atrativa, onde pode ser aplicada no preparo de 
amostras sólidas, pois apresenta vantagens em relação às 
alternativas de técnica de preparo de amostra, como: Soxhet, ultra-
som, extração por solventes acelerado e entres outras. 
 Por ter características de rapidez; 
 Baixo custo por extração; 
 Redução de consumo de solventes orgânicos; 
 Boa precisão e exatidão; 
 Versatilidade e facilidade de automoção.18- Descreva a comparação da Extração por ASE com outras extrações (Ultra-som, 
Soxhlet, Soxhlet automatizado SFE e microondas). 
 
No ASE pode ter uma mistura dos solventes, obtendo um tempo menor de 
extração do que nos métodos clássicos, onde possui uma limitação e e 
usa menos solventes. 
 
19- O que significa SPME? Que tipo de analítos extraí? Explique como é realizada 
essa extração. 
 
Significa microextração em fase sólida. São extraídos analitos voláteis e 
semi-voláteis. 
O processo de extração ocorre através da distribuição do analito entres a 
fase extratora e a matriz. Os analitos são adsorvidos em um filme 
micrométrico de um polímero que atua de modo altamente seletivo, sendo 
dissolvidos diretamente no injetor do sistema cromatográfico. 
 
 
 
 
20- Dê um exemplo de uma matriz e de um analíto volátil que possa ser extraído por 
SPME. 
 
Pode ser utilizada por dois métodos: 
1- Extração direta: Onde a fibra revestida é inserida diretamente na 
amostra e os analitos são extraídos diretamente da matriz da amostra 
na fase de extração. 
2- Headspace: Onde a fibra é adicionada logo acima do volume da matriz, 
que pode ser líquida ou sólida, sendo assim um método usado para 
análise de compostos voláteis de frutos. 
 
 
 
 
 Estudo de caso 
1- O rio Sergipe é um rio brasileiro que banha o estado de Sergipe. Na sua foz, 
separa os municípios de Aracaju e Barra dos Coqueiros. Recentemente uma 
ponte foi construída sobre o seu leito. A Ponte Aracaju - Barra dos Coqueiros é 
o último obstáculo do rio até o seu encontro final com o mar. Por ser um local de 
muito fluxo de automóveis e caminhões, suspeita-se que a água do rio está 
contaminada com hidrocarbonetos policromáticos, necessitando então da 
análise de suas águas: 
a) Nessa situação quem é matriz e quem é analíto? 
 
Matriz: Toda a água do rio 
Analito: Hidrocarbonetos policromáticos. 
 
b) Descreva como poderá ser feita a coleta de amostras desse rio, os cuidados 
que se deve ter nesse tipo de coleta, que frascos devo armazenar a amostra 
e qual o preparo da amostra adequado (técnica) para ser analisado por 
cromatografia. 
 
Várias amostras devem ser coletadas no mesmo momento e em locais 
variados do rio, onde o responsável pela coleta deve estar treinado, 
para executar o procedimento correto, pois o resultado e a 
interpretação da análise podem sofrer alterações se a coleta não 
ocorrer de forma adequada. 
As amostras devem ser analisadas, com o intuito de verificar se a 
mesma esta apta (água do rio) para o consumo e são encaminhadas 
para o laboratório responsável para realizar toda a análise. 
 
2- É sabido que, em laboratórios de análises químicas utilizamos diversos tipos de 
solventes, sempre se tem o máximo de cuidado para manuseá-los dentro de 
capelas com EPIs adequados, porém para se ter a certeza de que não estamos 
sendo expostos a periculosidades, necessitamos de fazer uma coleta de 
amostra de voláteis desse laboratório. 
a) Qual sugestão para coleta da amostra? 
 
É sugerido o método sem pré-concentração, onde o ar é coletado em 
recipientes, sem uma determinada concentração no momento da coleta, 
dessa forma os recipientes mais utilizados são vidros ou aço inoxidável. 
 
b) Qual é a matriz e qual é o analíto? 
 
Matriz: O ar coletado 
Analíto: O2 e todas as partículas de solventes e substâncias químicas 
presentes no ar.