Relatório Det Ferro Sabrina Luz

Prévia do material em texto

UNIVERSIDADE FEDERAL DO PIAUÍ – UFPI 
CENTRO DE CIÊNCIAS DA NATUREZA 
DEPARTAMENTO DE QUÍMICA 
DISCIPLINA: QUÍMICA ANALITICA INSTRUMENTAL/FARMACIA 
DOCENTE: Dr. HERBET DE SOUSA BARBOSA 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
DETERMINAÇÃO DO TEOR DE FERRO EM MEDICAMENTO EMPREGANDO 
ESPECTROFOTOMETRIA DE ABSORÇÃO MOLECULAR UV/VIS 
Aluna: 
Sabrina Luz Costa Campos - 20189019615 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
Teresina – PI, junho de 2021 
1 INTRODUÇÃO 
A presença de ferro na corrente sanguínea, especificamente dentro dos 
eritrócitos (hemácias), é um importante fator no transporte de oxigênio. A 
hemoglobina, responsável por esse transporte, é formada por 4 (quatro) subunidades, 
cada uma formada por duas porções: uma proteica, chamada de globina, e um grupo 
prostético, chamado de heme, onde está localizado o ferro. Dessa forma, cada 
molécula de hemoglobina leva consigo quatro átomos de ferro. Assim, cada átomo de 
ferro é capaz de se ligar a uma molécula de oxigênio, resultando em 4 (quatro) 
moléculas de oxigênio (O2), ou 8 (oito) átomos de oxigênio que serão transportados 
pela hemoglobina na corrente sanguínea (GUYTON, 2011). 
A deficiência de ferro no sangue é uma condição clínica que pode levar a 
quadros de anemia. Nesse quadro os eritrócitos se encontram incapazes de 
transportar oxigênio para os tecidos, que consequentemente leva a uma diminuição 
na produção de células sanguíneas, e no caso de gestantes pode levar ao 
retardamento no desenvolvimento do feto. Para reverter esse quadro é indicado o uso 
de um medicamento contendo sulfato ferroso como princípio ativo, como por exemplo 
o Vitafer®, medicamento indicado como auxiliar no tratamento das anemias 
carenciais. Ele atua também como um suplemento mineral em dietas restritivas e 
inadequadas, além de também poder ser usado como suplemento mineral para 
criança, durante a gestação e o aleitamento e para idosos (ANVISA, 2015). 
Espectroscopia UV-Visível baseia-se em medidas de absorção da radiação 
eletromagnética, nas regiões visível e ultravioleta do espectro. Mede-se a quantidade 
de luz absorvida pela amostra e relaciona-se a mesma com a concentração do analito. 
Uma forma de determinar o teor de ferro presente no medicamento é por meio 
da espectrofotometria, método analítico realizado com intuito de determinar a 
concentração de amostras químicas por meio da absorção de luz em uma solução. 
Esse método baseia-se na absorção da radiação ultravioleta visível, onde essa 
radiação é resultado da excitação de elétrons de ligação. (SKOOG, 2009). 
 
 
 
2 OBJETIVOS 
1. Gerais 
 Aplicar conceitos estudados sobre Espectrometria Uv-vis; 
2. Específicos 
 Determinar a concentração de ferro total em medicamento. 
 Discutir os resultados obtidos pelas amostras; 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
3 PARTE EXPERIMENTAL 
3.1 Reagentes 
 100 mL de ácido ascórbico 1% (m:v); 
 100 mL de solução 0,25% (m:v) de 1,10-fenantrolina, dissolvido em H2O a 
quente; 
 100 mL de solução 0,5 mol L-1 tampão acetato pH 4,7; 
 250 mL de solução padrão de Fe 50 mg/L a partir de FeNH4(SO4)2.H2O 
contendo 3 mL de H2SO4 concentrado; 
4 Procedimento experimental 
 Preparou-se a partir da solução padrão de Fe 50 mg/L soluções de Fe(II), 
através de diluição da solução de ferro 120 mg/L, nas seguintes concentrações: 
1,2,3,4 e 5 mg/L (cálculos e valores utilizados estão presentes no anexo) utilizando-
se um balão volumétrico de 50 mL. Logo após foi adicionado 10 mL de tampão 
acetato, 2 ml de fenantrolina, 4 mL de solução de ácido ascórbico e completou-se 
com água destilada. Preparou-se também uma solução do branco, que continha todos 
os reagentes citados acima, com exceção ao Fe (ll). 
4.1 Obtenção do Espectro de Absorção para o complexo Fe(II)-Fenantrolina 
Lavou-se uma cubeta de vidro com água deionizada. Em seguida, lavou-se 
três vezes com pequenas porções da solução do branco. Preencheu-se a cubeta 
com esta solução, fechou e enxugou-se cuidadosamente com papel absorvente 
macio. Ligou-se o espectrofotômetro para medidas em 400 nm e a forma de leitura 
em absorbância. Colocou-se a cubeta contendo o branco no espectrofotômetro e 
ajustar o zero de absorbância, pressionando a tecla Cal. 
Repetiu-se o procedimento anterior substituindo a solução do branco pela 
solução padrão de ferro (II) a 3 mg/L em outra cubeta e anotou-se o valor da 
absorbância. 
Mudou-se o comprimento de onda para 405 nm, ajustou-se novamente o 
zero de absorbância e colocou-se a cubeta com a solução de ferro (II) e anotou-se 
o valor da absorbância. Repetiu-se este procedimento alterando os valores de 
comprimento de onda a intervalos de 5 nm, até 600 nm. 
 
 
 
4.2 Obtenção da curva de calibração 
Obteu-se os valores de absorbância para cada uma das soluções de Fe (II) 
no máximo de comprimento de onda encontrado anteriormente, utilizando como 
“branco” uma solução contendo todos os reagentes adicionados, menos o Fe (II). 
Utilizando-se o Excel foi possível obter a curva de calibração com facilidade. 
Os valores foram postos no Excel, utilizou-se a ferramenta Inserir gráficos de 
dispersão. Após isso, foi adicionada a linha de tendência (método dos mínimos 
quadrados) a partir das ferramentas do próprio Excel. 
4.3 Determinação do teor de ferro em medicamento 
 1. Cada pessoa recebeu 3 comprimidos do medicamento que, segundo o 
fabricante, a dose de Fe por comprimido é 40,07 mg. 
 2. Pulverizou-se os 3 comprimidos utilizando o almofariz e pistilo. Em seguida 
pesou-se em balança analítica um béquer de 100 mL, uma massa de amostra 
(0,09793g) suficiente para preparar 100 mL de uma solução cuja concentração final 
de Fe fosse de 120 mg/L. Depois dissolveu a massa do medicamento no próprio 
béquer por meio da adição de 10 gotas de H2SO4 concentrado a fim que a 
concentração final em 100 mL de solução seja 0,1 mol/L. Logo transferiu-se 
quantitativamente para o balão, assim filtrando em papel de filtro. 
3. Retirou-se uma alíquota (1 mL) desta solução da amostra para a preparação 
de uma solução de Fe cuja concentração estivesse na região central da faixa de 
concentração da curva de calibração. Adicionou-se 10 mL de tampão acetato, 2 mL 
de solução de fenantrolina, 4 mL de solução de ácido ascórbico e acertou-se o 
menisco com água destilada. 
4. Preparou-se mais duas soluções a partir dos comprimidos triturados e 
repetiu-se o procedimento 3. 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
5 RESULTADOS E DISCUSSÃO 
Para a realização do experimento e determinar a concentração de ferro no 
comprimido, necessita-se de soluções padrões para existir a possibilidade de 
comparação. Assim, realizaram-se diluições a partir de uma solução padrão de 
250mL de Fe 50mg/L, obtendo-se concentrações de 1, 2, 3, 4, e 5 mg/L, como mostra 
a Tabela 1. 
Tabela 01: Concentrações diluídas das soluções referências e os volumes 
utilizados no preparo de soluções. 
Concentrações almejadas (mg/L ) Volume utilizado (mL) 
1 mg/L 1mL 
2mg/L 2mL 
3mg/L 3mL 
4mg/L 4mL 
5mg/L 5mL 
FONTE: Pesquisa direta 
À essas soluções foram adicionadas ainda o tampão acetato, fenantrolina, o 
ácido ascórbico e a água destilada, compondo o volume desejado de 50mL. Como 
observado durante o procedimento experimental, assim como está descrito em Skoog 
(2006), a 1,10-fenantrolina é um agente oxidante capaz de formas complexos iônicos 
estáveis com o Ferro (II), e essa reação resultou em uma coloração de tom alaranjado 
que pode ser observada em todas as amostras utilizadas nessa prática. O uso do 
tampão acetato se justifica, pois, os complexos da 1,10-fenantrolina com ferro 
apresentam absorções máximas nas faixas de pH compreendidas entre 3,0 a 10,0 
(TEIXEIRA et al., 2006). Adicionou-se também o ácido ascórbico, um potente agente 
oxidante, com a finalidade de barrar a existência de íons de ferro nas soluções, e que 
ocorram possíveisinterferências. 
O gráfico do espectro de absorção para o complexo Fe(II)-Fenantrolina pode 
ser observado abaixo. O comprimento de onda que se obtém a leitura máximo de 
absorbância é no ponto 510nm (A = 1,113), sendo a maior resposta no instrumento 
para o complexo Fe(II)-Fenantrolina. Esse comprimento de onda confere a melhor 
sensibilidade para desenvolver a análise do experimental. 
 
 
 A obtenção da curva de calibração foi feita a partir do uso do aplicativo Excel. 
Foi obtida a seguinte equação da reta para a curva de calibração: 
y = 0,199x + 0,04 
R² = 0,9987 
Tabela 02: Valores de absorbância para cada uma das soluções de Fe (II). 
Concentração mg/L Abs. média 
1,0 0,25 
2,0 0,425 
3,0 0,64 
4,0 0,825 
5,0 1,045 
 
 
0
0.2
0.4
0.6
0.8
1
1.2
400 450 500 550 600
Espectro de absorção
Figura 2. Curva de calibração com coeficiente de determinação = 0,9987 
Figura 1. Espectro de Absorção para o complexo Fe(II)-Fenantrolina 
Como visto acima, no excel o coeficiente de determinação (R²) confere a reta 
uma precisão para descrever os pontos na curva de calibração, constiuída pelas 
variáveis Absorbância média pela Concentração, para determinar exatamente quanto 
de ferro existe concentrado no medicamento. Visto isso, infere-se que quanto mais 
próximo do “total” (1) for o R², mais acurácia existe no experimento. Podemos ver na 
figura 1 obtida a partir excel um coeficiente angular muito próximo a 1 (0,9987), e 
prova-se que a curva passa exatamente nos pontos estudados, cada um 
representando concentrações diferentes obtidas a partir da diluição (1, 2, 3, 4 e 5 
mg/L). 
A calibração é realizada através de uma equação, denominada modelo de 
regressão, onde Y é a resposta medida no aparelho e X é a concentração que se 
almeja descobrir; o R2 está relacionado aos desvios dos pontos na linha reta que, 
como já mencionado, estão relacionados com erros determinados e indeterminados; 
o valor de R2 =0,9987 deixa evidente que houve pouco desvio considerável na reta, 
quanto mais próximo de 1, maior a precisão (SKOOG, 2006). 
Correlacionando o r² com os coeficiente angular (0,199 na calibração acima) e 
somando com o coeficiente de dispersão (0,04), obtêm-se a equação das reta vista 
acima (y = 0,199x + 0,04), formando a curvas de calibração. 
 Adiante, foram feitas as análises das 3 amostras da solução contendo 1mL 
de alíquota da solução mãe e adicionados os tampões e demais reagente, para a 
determinação da concentração do ferro no medicamento. Para isso, a solução de 
amostra tem concentração 2,5 mg/L (região central da curva de calibração). Após 
analisar as três amostras da solução preparada, foram obtidas as seguintes 
concentrações em mg/L, nas diferentes amostras: 
Tabela 3: Concentração de ferro total no medicamento nas amostras 
 
Amostras Absorbância Conc. de Fe após 
diluição (mg/L) 
Conc. de Fe (mg/L) 
A1 0,566 2,643 132,16 
A2 0,458 2,100 105,02 
A3 0,443 2,025 101,25 
Média 0,489 2,256 112,75 
Valores teóricos 0,533 2,500 120 
 
 
 
 
 
 
O teor de ferro de cada amostra medida pela Espectrofotometria de Absorção 
molecular UV/Vis pode ser observado na tabela 3. Tendo como base que cada 
solução foi diluída 50 vezes, observamos que as soluções resultaram nas 
concentrações mostradas na Tabela 3, que possuem valor teórico 120 mg/L. Já o 
valor teórico diluído das amostras equivale a 2,5 mg/L. 
Analisando as curvas de calibração é possível citar que houveram dois 
resultados de concentrações de ferro entre 2 mg/L e 2,5 mg/L e um acima de 2,5 mg/L 
dos experimentados através de três amostras analisadas, constituindo valores bem 
próximos do esperado (2,5 mg/L). valores encontrados acontecem normalmente 
devido a interferências do meio, do manuseio das amostras. 
O valor de concentração mais preciso foi de 132,16 mg/L, após a multiplicação 
da concentração pela quantidade diluída que foi 50. Constitui-se de um valor acima 
da solução padrão que de ferro que é de 120 mg/L. A média foi de 112,75 mg/L. 
Desse modo, as tentativas durante o experimento para determinar o teor de ferro 
tiveram relativamente baixos desvios, mas com a presença de variações, já que 
houve valores acima e abaixo de 2,5 mg/L. 
Pode-se inferir que o valor encontrado de Ferro no medicamento constitui-se 
uma ótima quantidade, pois a ingestão de um comprimido disponibiliza o Ferro 
necessário para o correto funcionamento do organismo. Sendo assim, o uso frequente 
0
0.2
0.4
0.6
0.8
1
1.2
0 1 2 3 4 5 6
Curva de calibração Amostras 
Figura 3. Curva de calibração com concentração central e concentração das 
amostras analisadas 
realmente ideal para anemias carenciais e podendo atuar também como um 
suplemento mineral. 
O erro relativo das concentrações de ferro foi de 9,748%, é um valor 
relativamente baixo, mas poderia ser melhor. Esse valor pode ser resultado de erros 
de manuseio dos materiais e equipamentos durante a prática. 
O desvio padrão foi calculado no Excel e encontrado o valor de 
aproximadamente 0,3372. Desvio padrão encontrado foi baixo, conferindo pouca 
dispersão dos seus dados, no caso, das concentrações, já que é uma estatística que 
mede o quanto seus dados se afastam da média. 
Sendo t tabelado igual a 4,303, usando grau de liberdade igual a 2, e 
significância de 0,05 e t calculado igual a 1,253 (menor que o tabelado), aceita-se a 
hipótese nula de que não há diferença significativa entre o valor medido e o valor 
obtido em prol da hipótese verdadeira, não havendo evidência de erro estatístico. 
 
6. CONCLUSÃO 
Diante a prática realizada, pode-se concluir que o experimento obteve resultados 
satisfatórios para a análise quantitativa do ferro no medicamento, já que todos os 
objetivos foram atingidos, incluindo a determinação de ferro nas soluções analisadas. 
Além disso, os valores estatísticos mostram bons resultados da prática, por exemplo, 
o baixo desvio padrão e erro relativo. O aprendizado da confecção do relatório 
também foi enriquecedor para o conhecimento próprio sobre análises instrumentais. 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 ANEXOS 
1. Erro relativo: 
Er = xi – xv / xv x 100 
Er = 2,256 – 2,500 / 2,500 x 100 = 9,748% 
2. Desvio padrão: 
Calculado no excel 
 
3. Teste t 
 
n = 3 
média x = 2,256 
μ0 = 2,500 
s (desvio padrão) = 0,3372 
df = n – 1 = 2 
t = 2,256 – 2,500 / 0,337 / 1,732 = 1,253 
t tabelado = 4,303, usando grau de liberdade igual a 2, e significância de 0,05 
 
 
 
 
 
 
 
 
	4.1 Obtenção do Espectro de Absorção para o complexo Fe(II)-Fenantrolina