Parâmetros Físico-químicos no Setor Farmacêutico

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Estudos Disciplinares: Parâmetros Físico-químicos de Importância para o Setor Farmacêutico
Cálculo de viscosidade em Cannon-Fenske
§ Medir o tempo de escoamento entre as marcas de aferição para a água (padrão) e, posteriormente, para o líquido a ser estudado.
§ Não se esquecer de efetuar a “dopagem” ou “ambientação”, ou seja, a lavagem da vidraria com o líquido a ser submetido à análise.
§ Determinar a temperatura do líquido de interesse (termômetro).
Realizar o cálculo a partir da fórmula:
Exemplo
Determinar a viscosidade de uma amostra de glicerina na temperatura de 25 °C, sabendo-se que:
§ Tempo do padrão: 18s
§ Tempo da amostra: 50s
§ Densidade do padrão: 0,998 g/mL
§ Densidade da glicerina: 1,260 g/mL
Cálculo da tensão superficial utilizando estalagnômetro de Traube
§ Medir o número de gotas formadas durante o escoamento entre as marcas de aferição para a água (padrão) e, posteriormente, para o líquido a ser estudado.
§ Não esquecer de efetuar a “dopagem” ou “ambientação”, ou seja, a lavagem da vidraria com o líquido a ser submetido à análise.
§ Determinar a temperatura do líquido de interesse (termômetro).
Realizar o cálculo a partir da fórmula:
Exemplo
Determinar a tensão superficial de uma amostra de formulação na temperatura de 25 °C, sabendo-se que:
§ Gotas do padrão: 30
§ Gotas da amostra: 12
§ Densidade do padrão: 0,998 g/mL
§ Densidade da amostra: 1,150 g/mL
§ Tensão superficial do padrão: 76 N/m
Interatividade
Um analista deseja determinar a viscosidade de uma amostra de etanol empregando um viscosímetro de Cannon-Fenske. Para tanto, coletou os tempos de escoamento da água (10s) e do etanol (18,0s). Sabendo que a viscosidade da água equivale a 1,0 cP, a densidade da água é igual a 0,998 g/mL e a densidade do etanol é igual a 0,790 g/mL, indique o valor da viscosidade do etanol utilizando a fórmula de cálculo de viscosidade vista no laboratório. Dado: 
a) 0,70 cP.
b) 1,42 cP.
c) 7,02 cP.
d) 14,2 cP.
e) 22,4 cP.
VIDEO 2
Paquímetro
§ É o instrumento de medir mais utilizado na prática industrial.
§ A escala é graduada em milímetros e polegadas (inch = 1“ = polegada = 25,4 mm).
§ O cursor é provido de uma graduação especial, chamadas e Vernier ou Nônio, que indica o valor da dimensão tomada. 
Paquímetro: possíveis formas de medição
Existem algumas medições possíveis com esse instrumento:
Paquímetro: cuidados com o instrumento
§ Os principais cuidados com o equipamento se referem à limpeza e ao manuseio.
§ Deve-se limpar bem o paquímetro para eliminar a sujeira e o pó depositado no instrumento, especialmente nas superfícies de medição e nas superfícies de contato da régua com o cursor.
§ Nunca se deve forçar o paquímetro ao colocá-lo ou retirá-lo da peça.
§ Ao medir, usa-se uma pressão apropriada e constante, fazendo a leitura sem retirar o instrumento da peça (abre-se o paquímetro antes de retirá-lo) sempre que possível.
§ Nunca se deve utilizar os bicos de medição como compasso, riscador, chave-inglesa ou martelo.
Paquímetro: precisão
§ O paquímetro é utilizado para fazer medições com rapidez, em peças cujo grau de precisão é aproximado até 0,02 mm ou 1/128" (polegadas).
§ Uma característica de um instrumento de medição é a sensibilidade, que é a menor medida que ele pode efetuar.
§ Para calcular a sensibilidade do paquímetro (em milímetros ou polegadas), dividese o menor valor da escala fixa (régua) pelo número de divisões da escala móvel (Vernier ou Nônio).
§ No sistema métrico, a escala fixa é dividida em intervalos de 1 mm e existe Vernier com 10, 20 e 50 divisões.
§ Vernier com 10 divisões: S = 1 / 10 -» S = 0,1 mm
§ Vernier com 20 divisões: S = 1 / 20 -» S = 0,05 mm
§ Vernier com 50 divisões: S = 1 / 50 -» S = 0,02 mm 
Paquímetro: exemplo de leitura
§ A diferença, entre as divisões da escala e do Vernier, é de 0,1 que é conseguida pela divisão de 9 mm em 10 partes iguais. Ao fazer coincidir o traço nº 1 do Vernier com o nº 1 da escala, teremos deslocado 0,1 no cursor, fazendo coincidir os traços nº 2, teremos deslocado 0,2 e assim sucessivamente.
Paquímetro: exemplo de leitura
§ Na escala, temos 3 mm e fração de milímetro. Essa fração é determinada pelo traço do Vernier (5) que coincide com o traço da escala, assim teremos 3,5 mm
Interatividade 
O paquímetro é um instrumento de medição de grande importância no controle de qualidade dos medicamentos. Trata-se de um instrumento capaz de medir, com precisão, a distância entre dois lados simetricamente opostos de um dado objeto.
Pode ser considerado como uma régua graduada, de encosto fixo, e de um cursor deslizante. Abaixo é representada a medição de um comprimido por meio de um paquímetro (p = 0,05 mm). O valor correto da medição é: 
a) 30,70 mm.
b) 32,00 mm.
c) 32,70 mm.
d) 33,30 mm.
e) 60,70 mm.
VIDEO 3
Peso médio: cápsulas
§ A determinação de peso das cápsulas pode ser realizado conforme descrito no Formulário Nacional (2ª ed., 2011).
§ O método utilizado emprega ensaio não destrutivo, apropriado para cápsulas obtidas pelo processo magistral.
Três parâmetros podem ser determinados para análise do produto:
§ Peso médio das cápsulas manipuladas (PMédio).
§ Desvio padrão relativo (DPR).
§ Variação do conteúdo teórico (%).
Peso médio: processador estatístico
§ Equipamento que controla o peso médio de cápsulas.
§ Efetua o cálculo do peso médio magistral e os demais controles estatísticos da amostra, verificando a conformidade do resultado com os padrões estabelecidos na 2ª edição do Formulário Nacional da Farmacopeia Brasileira. Peso médio configurável, utilizando os limites de erros fixados pelo usuário.
Inclui as funções:
1. Formulação, que gera relatório de pesagem;
2. Calibra balança;
3. Datalloger, armazenando os resultados das últimas 500 análises efetuadas.
Peso médio das cápsulas manipuladas (PMédio)
§ O peso médio é a média aritmética do peso de dez unidades de cápsulas manipuladas, em gramas.
Os limites de variação tolerados para o peso médio das cápsulas manipuladas (PMédio) são:
Peso médio das cápsulas manipuladas (PMédio)
O desvio padrão relativo (DPR) calculado não deve ser maior que 4%. O desvio padrão relativo é dado em porcentagem e é calculado conforme as equações que se seguem:
Em que DP é o desvio padrão do PMédio. O desvio padrão do peso médio (PMédio) é calculado aplicando-se a seguinte equação:
§ Pcáps.i = peso de cada unidade de cápsulas manipuladas
§ n = número de cápsulas empregadas na determinação do peso médio
Variação do conteúdo teórico das cápsulas
§ Os valores teóricos máximo e mínimo do conteúdo das cápsulas permitem obter uma estimativa da variação aceitável de peso das cápsulas, supondo que a massa de pós encapsulada está homogênea.
§ Assim, se seguidas as Boas Práticas de Manipulação, no que se refere à mistura de pós, pode-se inferir que a quantidade de fármaco esteja distribuída uniformemente entre as cápsulas e, portanto, a variação aceitável de conteúdo deve estar contida no intervalo de 90 a 110%. 
§ Os valores teóricos máximo e mínimo do conteúdo das cápsulas permitem obter uma estimativa da variação aceitável de peso das cápsulas, supondo que a massa de pós encapsulada está homogênea.
§ Assim, se seguidas as Boas Práticas de Manipulação, no que se refere à mistura de pós, pode-se inferir que a quantidade de fármaco esteja distribuída uniformemente entre as cápsulas e, portanto, a variação aceitável de conteúdo deve estar contida no intervalo de 90 a 110%. 
Variação do conteúdo teórico das cápsulas
§ Para determinar a variação do conteúdo teórico nas cápsulas, é necessário determinar o peso médio das cápsulas vazias (PMédio-cáps.vazias) e o peso teórico das cápsulas (Pteórico).
O peso médio das cápsulas vazias (PMédio-cáps.vazias) é obtido pesando-se, individualmente, 20 cápsulas vazias e calculando-se a média aritmética, conforme a equação:
O peso teórico das cápsulas (Pteórico) é obtido com a soma de PMédio-cáps. vazias e os pesos teóricos das substâncias adjuvantes e fármacos que compõem a fórmula:
§ A variação teórica de conteúdo das cápsulas éestimada determinado a quantidade teórica mínima de pó (Qteor.mín.) e a quantidade teórica máxima de pó (Qteor.max.), de acordo com os extremos de pesos obtidos na pesagem das cápsulas.
Assim, devem ser observados os pesos da cápsula mais leve e o da mais pesada,conforme as equações:
§ Pcápsula mais leve = menor peso individual observado na pesagem das cápsulas manipuladas para determinação de peso médio.
§ Pcápsula mais pesada = maior peso individual observado na pesagem das cápsulas manipuladas.
Interatividade
Em um ensaio de peso médio para cápsulas são necessárias três determinaçõespara que se possa avaliar a qualidade do material formulado. Seguidas as Boas Práticas de Manipulação, no que se refere à mistura de pós, pode-se inferir que a quantidade de fármaco esteja distribuída uniformemente entre as cápsulas e, portanto, a variação aceitável de conteúdo deve estar contida no intervalo:
a) 90 a 110%.
b) 95 a 105%.
c) 80 a 120%.
d) 98 a 102%.
e) 50 a 150%.
VIDEO 4
Calor específico -Calor é energia térmica em trânsito entre corpos de diferentes temperaturas.
§ Considere dois corpos A e B em diferentes temperaturas TA e TB , tais que a temperatura do corpo A seja maior que a temperatura do corpo B;
§ Cada corpo possui energia térmica e essa energia é transferida do corpo de maior temperatura, no caso acima A, para o corpo de menor temperatura (corpo B);
§ A transferência da energia térmica cessa no momento em que os dois corpos atingirem a mesma temperatura: o equilíbrio térmico.
Formas de calor
Existem duas formas de transferência de calor:
§ Calor latente → quantidade de calor que um determinado corpo cede ou recebe, quando mudar sua fase ou estado físico. Durante a mudança de estado, a temperatura permanece constante.
§ Calor sensível → quantidade de calor que um determinado corpo cede ou recebe,quando variar sua temperatura. Causa a variação de temperatura de um sistema.
Calor sensível e latente
Em que:
Q = m.c.DT
Q ð quantidade de calor
m ð massa
c ð calor específico
DT ð variação de temperatura
Q = m.L
Em que:
Q ð quantidade de calor
m ð massa
L ð calor latente
Parâmetros de troca de calor
§ Calor específico (c): corresponde à quantidade de calor que se deve fornecer ou retirar de uma massa unitária da substância (1 g), para variar de 1 °C a sua temperatura. Parâmetro constante para cada tipo de substância química.
§ Calor latente (L): corresponde à quantidade de calor que se deve fornecer ou retirar de uma massa unitária da substância (1 g) para que se tenha a mudança de fase.
Ponto de fusão
§ Temperatura à qual um dado composto transita do estado sólido para o estado líquido.
§ Substâncias puras cristalinas têm um ponto de fusão muito bem definido.
§ Quando uma substância sólida pura é aquecida, o calor fornecido é convertido em energia cinética.
§ À medida que o movimento das moléculas vai aumentando, as forças intermoleculares são superadas, perdendo-se progressivamente o estado ordenado das moléculas em estrutura cristalina. 
Ponto de fusão
§ As moléculas passam para um estado de maior liberdade de movimento, transitando a substância do estado sólido para o estado líquido. Durante o processo de fusão, toda a energia fornecida é consumida, pelo que a temperatura permanece constante.
§ Uma substância pura funde a uma temperatura bem definida, sendo essa uma característica de qualquer substância cristalina que é apenas dependente da pressão (embora essa dependência da pressão é, geralmente, considerada insignificante).
§ O intervalo de valores relativos ao ponto de fusão é medido desde o momento em que o primeiro cristal do sólido começa a fundir e o momento em que o último cristal conclui o processo de fusão. Esse intervalo de valores é muito estreito para sólidos puros (normalmente variações de 1-2 ºC).
Equipamentos 
Friabilidade
§ Envolve o conceito da facilidade de uma substância sólida se quebrar em pedaçosmenores durante fricção, contato ou manuseamento.
§ Esse conceito de se quebrar em pedaços menores envolve também a perda de massa, de forma que migalhas do comprimido se soltem durante o seu processamento da linha de produção até a emblistagem.
§ No caso de comprimidos armazenados em frascos, em que o contato físico com outros comprimidos e com o frasco é ainda mais significante, a friabilidade se tornauma medida importante para determinar a correta formulação do medicamento, especialmente quanto à sua cobertura.
§ Problemas na medida de friabilidade das formulações sólidas podem advir dediversas causas, como formato dos comprimidos (bordas vivas), baixa umidade e/ou liga insuficiente na formulação, além da já mencionada cobertura (coating).
§ Os comprimidos têm que apresentar baixa friabilidade suficiente para atender as especificações, mas não ao ponto de não desintegrarem no trato gastrointestinal.
Ensaio de friabilidade
§ Os comprimidos devem ser pesados com exatidão em balança analítica e introduzidos no friabilômetro.
§ A velocidade é de 25 rotações por minuto e o tempo de teste de 4 minutos.
§ Decorrido o prazo, qualquer resíduo de pó será removido da superfície dos comprimidos e estes pesados novamente.
§ Nenhum comprimido poderá apresentar-se, ao final do teste, quebrado, lascado, rachado ou partido.
§ São considerados aceitáveis os comprimidos com perda igual ou inferior a 1,5% do seu peso.
Ensaio de dureza
§ A dureza é uma propriedade mecânica largamente utilizada em estudos e pesquisas mecânicas e metalúrgicas, e principalmente na especificação e na comparação de materiais.
§ Definida como a força necessária para quebrar um comprimido em um teste de compressão diametral.
§ Para realizar esse teste, um comprimido é colocado entre duas bigornas. É aplicada uma força de esmagamento e registrada a força necessária para a quebra do omprimido.
Interatividade
Um granulado sólido, cujas informações técnicas relacionadas à transferência de calor são calor específico igual a 3,5 cal. g-1 .°C-1, será submetido à secagem em batelada a partir do fornecimento de 300000 cal no interior do equipamento.
Sabendo-se que por batelada entram 900 g de granulado e que, inicialmente, oproduto se encontra na temperatura de 30 °C, determine a temperatura final desse granulado sólido na saída do secador.
a) 30 °C.
b) 30,4 °C.
c) 95,2 °C.
d) 65 °C.
e) 125 °C.