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Prova II – Operações Unitárias /// Letícia Morais Aula 5 – Redução de tamanho de sólidos Conceitos Fragmentação de sólidos: quebra mecânica de sólidos em partículas menores sem mudar estado de agregação Operação unitária que promove redução dos corpos sólidos a partículas ou fragmentos de pequenas dimensões Obs: redução de glóbulos líquidos imiscíveis homogeneização/emulsificação Finalidades Aumentar relação área superficial por volume do solido a) tempo de secagem, aquecimento ou esfriamento b) facilidade, velocidade e rendimento de estração c) Acelerar reações Melhorar características sensoriais e estabilidade do produto Diversificação de produtos Misturas mais homogêneas quanto menor tamanho das partículas, mais uniforme será o produto Atender especificação/requerimento do produto quanto à granulometria Importância Suspensões: tamanho das partículas, área de contato das partículas com o meio = atrito entre partículas tempo necessário à sedimentação e estabilidade Aerossóis: área de contato das partículas com o meio = área da superfície de cobertura e quantidade do material para cobrir mesma área Suspensão Aerossol Partículas solidas dispersas em fase continua Partículas solidas ou liquidas dispersas em um meio gasoso Aplicações na indústria farmacêutica a) Aerossóis de inalação; b) Antibióticos; c) Comprimidos; d) Óleos essenciais; e) Talco. Aplicações na indústria de alimentos a) Açúcar; b) Embutidos; c) Laticínios; d) Sopas desidratadas; e) Sucos de frutas. Desvantagens e limitações 1. Trituração processo muito ineficiente 99% da energia é transformada em térmica (calor) e sonora (ruídos) 2. Maioria das partículas irregulares 3. Após fratura, partícula pode se alterar drasticamente 4. Alterações sensoriais, químicas, biológicas e reológicas no produto = DEGRADAÇÃO Redução de tamanho O nível de redução de tamanho, gasto de energia e quantidade de calor gerado dependem de: a) Extensão das forças que são aplicadas b) Tempo que o alimento é submetido as forças c) Propriedades do material fragmentado Propriedades do material fragmentado: I. Fracturabilidade/friabilidade II. Plasticidade III. Elasticidade IV. Dureza V. Higroscopicidade VI. Processamento subsequente VII. Quantidade de material a ser triturada VIII. Tamanho inicial e final das partículas IX. Sensibilidade ao calor a. Moinhos de alta velocidade geram calor e termossensibilidade do solido implica em resfriamento SOLUÇÃO: Moagem criogênica (misturam-se aos sólidos nitrogênio líquido ou dióxido de carbono solido antes da moagem) X. Ponto de fusão e inflamabilidade XI. Teor de umidade a. Excesso de umidade gera aglomeração das partículas que bloqueiam moinho. b. Sólidos muito secos = excesso de pó risco à saúde e potencial explosivo (inflamável) Natureza das forças envolvidas na fragmentação Podem sofrer fragmentação através de vários tipos de esforços mecânicos. Nos processos industriais, 3 estão envolvidos: Compressão a) Ruptura grosseira de materiais duros e de ruptura frágil b) Equipamentos (britadores ou trituradores) possuem peça rolante que esmaga material e torna pó c) Tensão aplicada em sentidos opostos Impacto a) Ruptura para materiais frágeis e fibrosos b) Equipamentos (martelos ou barras girando a altas velocidades) que utilizam impacto Cisalhamento a) Reduz dimensões de materiais não abrasivos, fibrosos (+ impacto), macios e dúcteis b) Equipamentos (bolas, facas, discos e moinhos coloidais e de ultracentrífuga) fragmentam por fricção entre duas superfícies Características do processo Força mecânica varia em intensidade e forma de aplicação de acordo com natureza, tamanho e formato da partícula que se quer obter Quando solido sofre estresse tensão interna é gerada, absorvida e convertida em deformação quebra O tamanho das partículas na alimentação e produto critério mais importante para classificar equipamentos de moagem Redução de tamanho – Teoria Quanto dureza, absorção de energia pelo solido, gasto energético Quanto tamanho de pedaços, linhas de ruptura e estresse de quebra Se: tensão < limite de elasticidade tecidos voltam a forma original Se: tensão > limite de elasticidade e < limite de plasticidade deformação permanente Se: tensão > limite de plasticidade (ponto de quebra) ruptura Energia necessária para reduzir tamanho é calculada usando uma das 3 equações: a) Lei de Kick: ideal para moagem grosseira b) Lei de Rittinger: ideal para moagem fina c) Lei de Bond: intermediaria (+ realista) Redução de tamanho na indústria farmacêutica Pós e sólidos granulares Escolha do equipamento depende das características do material a ser triturado Dureza: resistência à ruptura, determina consumo de energia. Para plásticos e metais, dureza é resistência ao corte. Escala de Mohr: Para minerais é a resistência ao serem riscados por outros sólidos. Fragilidade: facilidade do material à fratura por impacto. Aspereza: relacionada à forma da partícula e a coesão da amostra. Determina grau de dificuldade de fluidez. Equipamentos Esmagadores de maxila a) Redução grosseira de tamanho: grandes volumes de sólidos, baixa velocidade. b) Usados para esmagamento primário de materiais duros, seguido de outro tipo de trituração Fatiadores a) Fatias ou pedaços b) Cortam produto dentro de pedaços suave ou ondulado c) Alimentação manual ou continua Cutter a) Cubos b) Bacia que gira lentamente movendo material contra laminas em alta velocidade Despolpadeira a) Retirada da polpa de fruta b) Forças de compressão e cisalhamento Moinhos de bolas a) Material seco b) Produz pós finos Moinhos de discos a) Material seco b) Disco pode ser único, duplo ou com pinos interpostos Moinhos de martelo: material seco, frágil, cristalino, não abrasivo e fibroso Moinhos de rolos a) Material grosseiro e seco b) Principal força: compressão Cortadores ultrassônicos: materiais que se deformam facilmente, difíceis de cortar por outros métodos. Micronizador a) Câmara circular de pulverização com jatos tangenciais b) Não permite aquecimento do material pulverizado c) Aplicações: talco, pigmentos, corantes... Efeitos da moagem nos materiais a) Aceleração de deterioração; b) Alteração nas propriedades do material; c) Alterações sensoriais; d) Degradação do princípio ativo; e) Redução do valor nutricional. Aula 6 – Redução do tamanho de líquidos Conceitos Dispersões: sistemas discretos de partículas em uma fase liquida continua. Classificação das dispersões: a) Partículas gasosas = espuma b) Partículas liquidas = emulsão c) Partículas solidas = suspensão Emulsões: sistemas dispersos de 2 fases liquidas imiscíveis. Tipos: óleo em agua (O/A) e agua em óleo (A/O). Podem ser pastosas ou liquidas Soluções: a) Homogênea (solução verdadeira): moléculas dispersas são menores que 1 nm. b) Coloidal: partículas claramente maiores (1-100 nm) que menores do solcente (fase contínua). Propriedades dos coloides – Efeito Tyndall Como diferenciar uma solução da outra? A coloidal se dispersa na luz e não é transparente. Classificação dos coloides Coloide liófilo/liofílico a) Substancia dispersa espontaneamente no dispersante b) Fisicamente estável e em equilíbrio c) Fase dispersa = polissacarídeos, proteínas ou associações coloidais Coloide liófobo/liofóbico a) Substancia não se dispersa espontaneamente no dispersante b) Fisicamente instável e não está em equilíbrio c) Necessário que haja energia para que uma fase disperse na outra Estado dos coloides Sol Gel Dispersão estável de partículas coloidais em um fluido Estrutura rígida de partículas coloidais ou de cadeias poliméricas que imobiliza fase liquida em seus interstícios Pectização x Peptização Quando ocorre passagem do sol para gel? a) Retirada do dispersante b) Precipitação do disperso c) Variação na temperatura O que afeta estado físico do sistema? a) Escalas de tamanho dos elementos estruturais a. Aparência visual b. Área superficial c. Tamanho do poro d. Facilidade de separação e. Escalas de tempo envolvidas: tamanho da partícula, viscocidadee tempo de difusão f. Efeito das forças externas b) Forma das partículas c) Fração volumétrica Efeitos nas taxas de reação Relação entre concentração do componente nas duas fases do sistema é uma constante (Lei de Nernst) até que afetadas por fatores: a) Temperatura b) pH c) Concentração do reactante na fase onde reação ocorre d) Imobilização e) Adsorção de susbtancias reativas na interface entre elementos estruturais f) mobilidade molecular Estabilidade dos coloides Um sistema instável parece estável se: a) Energia livre de ativação é alta b) Movimento das partículas é lento Por que homogeneidade é importante? Altera sabor, textura, cor e aumenta taxas de reações. O que mantem coloides estáveis? a) Carga elétrica b) Camada de solvatação c) Tensão superficial baixa d) Tipo e quantidade do agente emulsificante e) Viscosidade f) Temperatura g) Filme interfacial mecanicamente forte e elástico h) Agentes físicos i) Densidade razoavelmente próximas j) Tamanho dos glóbulos da fase dispersa Tipos de instabilidade física Maturação de Ostwald: ocorre pela diferença de solubilidade e/ou dos potenciais químicos entre partículas pequenas e grandes. Pequenas partículas dissolvem e reprecipitam na superfície de cristais maiores. Dissolução/crescimento: partículas se dissolvem parcialmente no fluido até completa dissolução e voltam a precipitar. Continuo. Coalescencia: fusão de duas ou mais partículas de mesma solubilidade para formar gotículas únicas de maior diâmetro. Agregação/Peptização: formação de grumos ou agregados de gotículas integras e individuais que se mantem unidas por forças eletromagnéticas. Sedimentação: movimento migratório de partículas de maior densidade que fluido descendem. Cremeificação: movimento migratório ascendente de partículas de menor densidade que o fluido. Ação de agentes físicos Emulsificação: formação de emulsão estável pela mistura intima de 2 ou + líquidos imiscíveis Homogeneização: redução no tamanho e aumento do número de partículas na fase dispersa. Classificação das emulsões Quanto à forma: a) Cremes: media a alta viscosidade b) Loções: media viscosidade c) Leites: baixa viscosidade Quanto à carga oleosa: a) Alta: sensação pesada e gordurosa b) Media: fase oleosa entre 10-20% c) Leve: <10% de fase oleosa na fase contínua Equipamentos a) Misturadores de alta velocidade: líquidos de baixa viscosidade b) Homogeneizadores de pressão c) Moinhos coloidais d) Homogeneizadores ultrassônicos e) Homogeneizadores de cisalhamento hidráulico f) Microfluidizadores Aula 7 – Tamisação Peneiramento/tamisação: uma mistura de partículas solidas de diferentes tamanhos é separada em 2 ou + frações por meio de peneiras. Operação mecânica. Finalidades a) Separar produtos em pó em frações de diferentes tamanhos b) Analise do tamanho de partículas c) Determinar distribuição de tamanhos de produtos granulares Por que conhecer tamanho das partículas? a) Implicação direta na eficiência da formulação → características físico-quimicas influenciam velocidade de dissolução, taxa de absorção, biodisponibilidade, estabilidade e qualidade b) Adequar operações subsequentes e otimizar processo c) Garantir uniformidade da dose d) Estimar quantidade de princípio ativo Peneiras, tamises, crivos ou joeiras Superfície contendo número de aberturas de igual tamanho. Pode ser plana ou cilíndrica. ► Quando de pequena capacidade → crivos Classificação das peneiras Tamanho: baseada no número de malhas por unidade comprimento do tecido a) Malha (M): unidade constitutiva de um determinado tecido. Igual à soma do diâmetro do fio com distância que separa 2 fios consecutivos. b) Mesh: número de aberturas por polegada linear de uma peneira Segundo movimentação: a) Fixas: força atuante é gravidade. Inclinada. Aplicação: desague de misturas de partículas finas. b) Moveis: podem vibrar ou girar. Parâmetros que influenciam peneiramento a) Umidade b) Agitação c) Inclinação da peneira d) Estratificação do material Falhas no peneiramento ► Retenção de partículas finas na fração grossa. Causas: a) Aderência do pó as partículas grandes b) Aglomeração de várias partículas pequenas c) Incidência simultânea de várias partículas em uma abertura d) Irregularidades nas malhas e) Tempo/agitação insuficientes ► Passagem de partículas grossas para a fração fina. Causas: a) Irregularidade nas malhas b) Erosão dos fios das malhas c) Agitação excessiva e inadequada d) Carga excessiva Eficiência do peneiramento ► Qualidade de separação que peneira fornece. Pode ser expressa em: a) Eficiência de remoção dos passantes → material de interesse retido b) Eficiência de recuperação dos passantes → material de interesse atravessa peneira Classificação dos sólidos particulados Pós 1 µm – 0,5 mm Sólidos granulares 0,5-10 mm Blocos pequenos 1-5 cm Blocos médios 5-15 cm Blocos grandes >15 cm Caracterização dos sólidos particulados Sólido particulado: material composto de outros sólidos de tamanho reduzido. Esses materiais podem ser pequenos por natureza ou resultado de fragmentação. Sólidos particulados a) Partículas solidas individuais são caracterizadas por tamanho, forma e densidade b) Partículas de sólidos homogêneos possuem mesma densidade do material global c) Partículas obtidas pela quebra de um solido composto pode possuir diferente densidade, diferente do material como um todo d) Caracterização é importante na moagem, secagem, filtração, cristalização... Propriedades dos sólidos particulados Intrínsecas: a) Dimensão e forma b) Área superficial e massa da partícula c) Propriedades do material solido retido pelas partículas Pertinentes aos vazios existentes entre partículas: a) Fração de vazios do sistema b) Densidade real e aparente c) Área superficial por unidade de volume Classificação granulométrica ► Granulometria: caracterizar tamanho de um material solido ► Análise granulométrica: sequência de procedimentos que determinam distribuição de tamanhos da amostra ► Classificação granulométrica: classificação do material solido de acordo com diâmetros de suas partículas. Determinação de tamanho de partículas a) Peneiramento b) Sedimentação c) Microscopia quantitativa d) Centrifugação e) Espalhamento de luz ► Analise granulométrica Aula 8 – Centrifugação ► A força centrifuga facilita separação e diminui tempo de residência no equipamento ► Processo usado para sedimentar sólidos em líquidos ou liquido imiscíveis de diferentes densidades ► Centrifuga → recipiente cilíndrico que gira a alta velocidade → campo de força centrifuga = sedimentação das partículas Separação de líquidos em uma centrifuga Separação de emulsões liquido-liquido → problema comum na indústria alimentícia Processo de centrifugação Tipo de alimentação: a) Abertas b) Fechadas Finalidade: a) Clarificadoras b) Padronizadoras c) Desnatadeiras d) Bactofugadoras Aula 9 – Sedimentação Sedimentação é uma etapa da decantação. Decantação = processo de separação de misturas heterogêneas de líquidos imiscíveis ou partículas solidas em um liquido. Aplicações a) Retirada de sólidos valiosos b) Separação de líquidos clarificados c) Decantação de iodos ► Equipamento: tanque de decantação Termos e conceitos ► Velocidade terminal: máxima velocidade que as partículas podem alcançar ao cair no fluido ► Forças que agem sobre a partícula em fluido: campo, empuxo e arraste Classificação dos processos de sedimentação Tipo 1 Sedimentação discreta Tipo 2 Sedimentação floculenta Tipo 3 Sedimentação em zona Tipo 4 Sedimentação por compressão Prova II – Operações Unitárias /// Letícia Morais Aula 5 – Redução de tamanho de sólidos Conceitos ? Fragmentação de sólidos: quebra mecânica de sólidos em partículas menores sem mudar estado de agregação ? Operação unitária que promove redução dos corpos sólidos a partículas ou fragmentos de pequenas dimensões Obs: redução de glóbulos líquidos imiscíveis ? homogeneização/emulsificação Finalidades ? Aumentar relação área superficial por volume do solidoa) ? te mpo de secagem, aquecimento ou esfriamento b) ? facilidade, velocidade e rendimento de estração c) Acelerar reações ? Melhorar características sensoriais e estabilidade do produto ? Diversificação de produtos ? Misturas mais homogêneas ? ? Aerossóis: ? área de contato das partículas com o meio = ? área da superfície de cobertura e ? quantidade do material para cobrir mesma área Suspensão Aerossol Partículas solidas dispersas em fase continua Partículas solidas ou liquidas dispersas em um meio gasoso Aplicações na indústria farmacêutica a) Aerossóis de inalação; b) Antibióticos; c) Comprimidos; d) Óleos essenciais; e) Talco. Aplicações na indústria de alimentos a) Açúcar; b) Embutidos; c) Laticínios; d) Sopas desidratadas; e) Sucos de frutas. Desvantagens e limitações 1. Trituração ? processo muito ineficiente ? 99% da energia é transformada em térmica (calor) e sonora (ruídos ) 2. Maioria das partículas irregulares Prova II – Operações Unitárias /// Letícia Morais Aula 5 – Redução de tamanho de sólidos Conceitos ? Fragmentação de sólidos: quebra mecânica de sólidos em partículas menores sem mudar estado de agregação ? Operação unitária que promove redução dos corpos sólidos a partículas ou fragmentos de pequenas dimensões Obs: redução de glóbulos líquidos imiscíveis ? homogeneização/emulsificação Finalidades ? Aumentar relação área superficial por volume do solido a) ? tempo de secagem, aquecimento ou esfriamento b) ? facilidade, velocidade e rendimento de estração c) Acelerar reações ? Melhorar características sensoriais e estabilidade do produto ? Diversificação de produtos ? Misturas mais homogêneas ? ? Aerossóis: ? área de contato das partículas com o meio = ? área da superfície de cobertura e ? quantidade do material para cobrir mesma área Suspensão Aerossol Partículas solidas dispersas em fase continua Partículas solidas ou liquidas dispersas em um meio gasoso Aplicações na indústria farmacêutica a) Aerossóis de inalação; b) Antibióticos; c) Comprimidos; d) Óleos essenciais; e) Talco. Aplicações na indústria de alimentos a) Açúcar; b) Embutidos; c) Laticínios; d) Sopas desidratadas; e) Sucos de frutas. Desvantagens e limitações 1. Trituração ? processo muito ineficiente ? 99% da energia é transformada em térmica (calor) e sonora (ruídos) 2. Maioria das partículas irregulares
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