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Universidad Abierta y a Distancia de México Ingeniería en Biotecnología Química Analítica Grupo: BI-BQAN-2101-B2-003 Unidad 1: Introducción a la química analítica Actividad 2-Calibracion de material volumétrico Martin Contreras Jiménez ES202117326 Fecha de entrega 20/04/2021 2-Explicar y definir los criterios a evaluar en una calibración de material volumétrico. La calibración material volumétrico es una operación propia de un sistema de calidad. Los materiales volumétricos son elementos normalmente de vidrio para facilitar una dosificación o formulación apropiada. El material volumétrico cuantifica un volumen determinado mediante una escala impresa, o mediante mecanismos de dosificación. 4-Elaborarun manual donde especifique lo más representativo que debe reunir al verificar el material volumétrico. Calibración de material volumétrico Métodos de medición Método gravimétrico: El análisis gravimétrico es una clase de técnica de laboratorio utilizada para determinar la masa o la concentración de una sustancia midiendo un cambio en la masa. El químico que estamos tratando de cuantificar suele llamarse el analito. Hay 2222 tipos comunes de análisis gravimétrico. Ambos implican cambiar la fase del analito para separarlo del resto de la mezcla, lo que resulta en un cambio en la masa. Método geométrico: Consiste en pesar el sólido y medir sus dimensiones (si tiene una forma geométrica regular). Si se trata de un paralelepípedo, el volumen corresponde al producto: V= a x b x c, donde, a, b, y c corresponden a las dimensiones. Si el objeto es cilíndrico: V= π r2 h, donde r es el radio y h es la altura. Si el objeto es esférico: V= 4/3 π r3. Mediante instrumentos de medición: Es la manera más empleada, consiste en estimar el volumen mediante la indicación del instrumento. Los instrumentos de laboratorio han sido desarrollados especialmente para mediciones exactas del volumen de fluidos. Mediciones de masa Balanzas analíticas Las balanzas analíticas son instrumentos muy delicados que deben ser manipulados con extremo cuidado. Deben mantenerse siempre limpias y cerradas, en lugares libres de corrientes de aire. Las balanzas que pueden encontrarse en un laboratorio analítico se clasifican según su capacidad en: • Macrobalanzas: son las balanzas más comúnmente presentes en los laboratorios analíticos y tienen una capacidad máxima que oscila entre 160gy 200g, con una precisión de 0.1mg. • Balanzas semimicroanalíticas: tienen una carga máxima de 10ga 30g con una precisión de 0.01mg. • Balanzas microanalíticas: tienen una capacidad de 1ga 3g, con una precisión de 0.001mg. Consideraciones para la correcta medición de masa ➢ Medición de masa de una DROGA SÓLIDA: para la medición de masa de una droga sólida es importante trabajar en un ambiente libre de humedad, para evitar errores en la lectura. Por lo tanto, el pesa sustancia se debe acondicionar previamente en un ambiente seco. Para asegurar un ambiente libre de humedad en todo el proceso de medición, momentos antes de utilizar la balanza se coloca un agente desecante en su interior, que no esté en contacto con el plato de medición, y se mantiene cerrada el mayor tiempo posible. Es importante que la medición de masa se realice en un tiempo relativamente corto a fin de evitar el ingreso de humedad al desecador y a la balanza. ➢ Medición de masa de un LÍQUIDO: a diferencia de lo mencionado para una droga sólida, la balanza debe encontrarse en un ambiente saturado de humedad, a fin de evitar errores por evaporación. Por lo tanto, momentos antes de la medición se coloca un recipiente con agua en el interior de la balanza, que no esté en contacto con el platillo de medición, a fin de saturar de humedad su interior. Los recipientes a utilizar para las mediciones deben estar en las mismas condiciones que los mencionados anteriormente: limpios, secos y libres de humedad. Medición de volúmenes líquidos Material de vidrio para la medición de vidrio -Clasificación El material de laboratorio para medición de volumen se distingue según el número de marcas indicadoras de volumen que contiene: • Aforados: el material presenta una o dos marcas indicadoras (aforo)de volumen y puede leerse solo un volumen fijo establecido; por ejemplo: pipetas aforadas de simple y doble aforo, matraz aforado de 100.0mL. • Graduados: el material presenta varias marcas indicadoras de volumen y permite la medición de un volumen variable entre un máximo y un mínimo; por ejemplo: pipetas graduadas, buretas, probetas graduadas. Cada material de vidrio es ajustado al volumen correcto y calibrado por su fabricante de manera individual y siguiendo normas específicas. Dependiendo de la manera en que se realizó el ajuste de volumen y su calibración, los materiales se clasifican como: • Para contener (TC: “To Contain”): el volumen del líquido contenido en el recipiente es exactamente la cantidad indicada mediante una marca que presenta el material en su exterior. Ejemplos: matraz aforado, probetas graduadas y pipetas capilares. • Para dispensar (TD: “To Deliver”): la cantidad de líquido vertida corresponde exactamente al volumen indicado mediante una marca que presenta el material en su exterior. La cantidad de líquido que permanece adherida a la pared del material es considerada al realizar la calibración. Ejemplos: pipeta graduada, bureta. Según la Organización Internacional de Estandarizaciones (ISO) los materiales TC son designados como “In”, en referencia al volumen contenido en el interior del material y los TD son indicados como “Ex” en referencia al volumen extraído o dispensado. La denominación del material puede estar marcada en el recipiente, indicándose además la temperatura a la cual se ha realizado la calibración (TC 20ºC o In 20ºC). Además, los materiales volumétricos se puede clasificar como: ➢ Clase A: material volumétrico para trabajos de alta precisión. Los materiales TD pueden presentar la designación adicional ‘S’ que significa de vaciado rápido. ➢ Clase B: material volumétrico para análisis que acepten menor grado de precisión. Temperatura de referencia La temperatura de referencia normalizada, generalmente 20ºC, es la temperatura a la cual el instrumento debe contener o dispensar el volumen nominal indicado. En caso de que la calibración o la medición de volumen se realicen a temperatura diferente, los valores medidos deberán ser corregidos. Sin embargo, dado el bajo coeficiente de dilatación del vidrio, en la práctica la temperatura tiene baja relevancia ya que las desviaciones en la medición causada por la dilatación del volumen de los instrumentos de vidrio es despreciable en relación al límite de error establecido. Límite de error o tolerancia El límite de error o tolerancia es un valor establecido por las normas oficiales e indica la desviación máxima permitida por el instrumento con respecto a su valor nominal. Estos valores son especificados para el material de vidrio calibrado y dependerá de la clase a la que pertenezca. Los materiales clase A y clase AS presentan el mismo límite de error y siempre deberán tener indicado el tiempo de espera. Los de clase B tienen un error aproximadamente dos veces mayor a los materiales de clase A. Tiempo de espera y de escurrimiento Para el material de vidrio volumétrico TD o Ex, el volumen dispensado es siempre menor al volumen contenido debido a la humectación de la superficie interior, por lo que una parte de líquido quedará retenida en las paredes del material. La proporción de volumen retenido dependerá del tiempo de escurrimiento, el cual es considerado durante la calibración del material. El tiempo de escurrimiento es el periodo de tiempo necesario para el descenso del líquido por efecto de la gravedad desde el aforo superior hasta el inferior. Este tiempodebe tener contemplado, además, el tiempo de espera. El tiempo de espera es el tiempo que debe esperarse desde el momento en el cual el menisco permanece quieto a la altura de la marca de volumen inferior o bien de la punta del instrumento una vez vertido el líquido. En el tiempo de espera se escurren restos de líquido retenido en la pared del instrumento. Codificación impresa en materiales volumétricos Todo material de vidrio tiene impresa en su cuerpo la información específica que refiere a su fabricación y calidad. La información codificada que debe estar indicada en cada instrumento es: • Marca: refiere al fabricante • Volumen nominal: volumen máximo capaz de ser medido por el instrumento • Unidad de medición: en mL o cm3 • Temperatura de referencia: generalmente, 20 ºC • Tipo de calibración: TD o TC (Ex o In) • Clase: A, AS, B • Tiempo de espera: indicado como, por ejemplo, “Ex + 5s” Adicionalmente, pueden estar impresos los siguientes datos: • Límite de error: tolerancia • Norma: código que especifica los requerimientos metrológicos y de construcción del material. Tipos de error en calibración Al hacer mediciones, las medidas que se obtienen nunca son exactamente iguales, aun cuando se efectué por la misma persona, sobre misma pieza, con el mismo instrumento, el mismo método y el mismo ambiente, en sentido estricto, es imposible hacer una medición totalmente exacta por lo tanto siempre se presentan errores al hacer las mediciones. Medida del error Cualquier medición de una magnitud difiere respecto al valor real, produciéndose una serie de errores que se pueden clasificar en función de las distintas fuentes donde se producen. El error experimental siempre va a existir y depende básicamente del procedimiento elegido y la tecnología disponible para realizar la medición. Error absoluto = valor leído – valor convencionalmente verdadero correspondiente. • Error absoluto. Es la diferencia entre el valor de la medida y el valor tomado como exacto. Puede ser positivo o negativo, según si la medida es superior al valor real o inferior (la resta sale positiva o negativa). Tiene unidades, las mismas que las de la medida. • Error relativo. Es el cociente (la división) entre el error absoluto y el valor exacto. Si se multiplica por 100 se obtiene el tanto por ciento (%) de error. Al igual que el error absoluto puede ser positivo o negativo (según lo sea el error absoluto) porque puede ser por exceso o por defecto. no tiene unidades. Clasificación de errores Atendiendo al origen donde se producen el error, puede hacerse una clasificación general de estos en errores causados por el instrumento de medición (errores humanos) y causados por el medio ambiente en que se hace la medición. Errores por el instrumento o equipo de medición Las causas de errores atribuibles al instrumento, pueden deberse a defectos de fabricación (dado que es imposible construir aparatos perfectos). Estos pueden ser deformaciones, falta de linealidad, imperfecciones mecánicas, falta de paralelismo. El error instrumental tiene valores máximos permisibles, establecidos en normas o información técnica de fabricantes de instrumentos, y puede determinarse mediante calibración. Errores del operador o por el método de medición Las causas del error aleatorio se deben al operador, falta de agudeza visual, descuido, cansancio, alteraciones emocionales. Para reducir este tipo de errores es necesario adiestrar al operador, otro tipo de error son debidos al método o procedimiento con que se efectúa medición, el principal es falta de un método definido y documentado. Error por el uso de instrumentos no calibrados Los instrumentos no calibrados o cuya fecha de calibración esta vencida, así como instrumentos sospechosos de presentar alguna anormalidad en su funcionamiento no deben utilizar para realizar mediciones hasta que no sean calibrados y autorizados para su uso. Para efectuar mediciones de gran exactitud es necesario corregir s lecturas obtenidas con un instrumento o equipo de medición, en función del error instrumental determinado mediante calibración. Error por fuerza ejercida al efectuar mediciones (flexión a lo largo de la superficie de referencia) La fuerza ejercida al efectuar mediciones puede provocar deformaciones en pieza por medir, el instrumento o ambos, por lo tanto, es un factor importante que debe considerarse para elegir adecuadamente el instrumento de medición para cualquier aplicación particular. Error por método de sujeción del instrumento El método de sujeción del instrumento puede causar errores, un indicador de caratula está sujeto a una distancia muy grande del soporte y al hacer medición fuerza ejercida provoca una desviación del brazo. La mayor parte del error se debe a deflexión del brazo, no del soporte para minimizarlo se debe colocar siempre el eje de medición lo más posible al eje del soporte. Error por posición Este error lo provoca coloración incorrecta de s caras de medición de los instrumentos, con respecto de s piezas por medir. Error por desgaste Los instrumentos de medición como son cualquier otro objetivo, son susceptibles de desgaste, natural o provocado por el mal uso. En caso concreto de los instrumentos de medición el desgaste puede provocar una serie de errores durante su utilización, deformaciones de sus partes, juego entre sus ensambles falta de paralelismo o plenitud entre sus caras de medición. Error por condiciones ambientales Entre las causas de errores se encuentran las condiciones ambientales en que se hace medición; entre las principales destacan temperatura, humedad, el polvo y s vibraciones o interferencias (ruido) electromagnéticas extrañas. Ejemplos de calibración Calibración de pipeta 1. Pese en una balanza analítica el matraz cónico con el tapón y anote en su libreta. 2. Transfiera el volumen contenido en una pipeta de 10 mL al matraz cónico y pese el matraz. Anote la pesada. 3. Descarte el agua del matraz cónico y repita los pasos del 1al 3 al menos dos veces más. Calibración matraz aforado 1. Pese el matraz “limpio y seco”, el valor obtenido será el empleado en todas las filas de la columna tercera de la correspondiente tabla a rellenar. 2. Llénelo hasta la marca con agua destilada y vuelva a pesar. 3. Repita este proceso de llenado y pesada hasta completar 5 ensayos. 4. La calibración del matraz aforado (clase A) debe estar en un margen de error de ±0.05 mL. De acuerdo con sus resultados experimentales calcule el intervalo de confianza al 95%, comprobando si dicho intervalo incluye el intervalo teórico suministrado por el fabricante. Calibración bureta P ara la calibración de la bureta se requiere seguir un procedimiento similar al de la pipeta, pero, en este caso, deberán extraerse volúmenes diferentes de acuerdo al siguiente procedimiento. • Llenar la bureta con agua destilada a temperatura ambiente evitando que queden atrapadas burbujas de aire en la punta; para eliminarlas se deja que el agua escurra por la bureta con la llave abierta. Además, comprobar que no escape agua por la llave para lo cual debe observarse que no varíe el menisco el cual deberá quedar en la marca de 0.00mL. • Transferir lentamente 10 mL de agua al matraz aforado de 50 mL, previamente pesado, y tapar rápidamente para evitar pérdidas por evaporación. Pesar el matraz y su contenido; la diferencia entre esta masa y el valor del matraz vacío proporciona la masa del agua transferida. Se repite el procedimiento extrayendo otros dos volúmenes de agua (hasta un volumen total de 20 y 30 mL)3 y se corrige el peso medido. Para cada juego de datos se corrige el peso observado utilizando la tabla anexa Para fines prácticos la corrección de volumen que ha de aplicarse a cada lectura de la bureta es la diferencia entre el volumen real (obtenido después de la corrección)y el volumen leído en las marcas de la bureta 6-Colocar una conclusión al final de la actividad En esta actividad entendí que los equipos de laboratorio se calibran para obtener mediciones mas exactas, las cuales nos dan la oportunidad de realizar un mejor trabaja y obtener resultados mas certeros, los cuales podemos interpretar de mejor manera. La calibración debe de seguir un procedimiento el cual debe estar certificado por la norma ISO9000 la cual nos indica que el proceso por el cual estamos calibrando nuestros instrumentos cuenta con la calidad necesaria, la cual nos ayudara a realizar mejores experimentos y a la vez obtener resultados exactos. Referencias Tipos de Errores de Medición | Metrologia y Normalizacion Wiki . . .. (s. f.). Metrologia y Normalizacion Wiki. Recuperado 20 de abril de 2021, de https://metrologiaynormalizacion.fandom.com/es/wiki/Tipos_de_Errores_de_Medici%C3% B3n Laboratorio Caltex Sistemas. (2018, 15 marzo). Calibración material volumétrico. CALTEX | Tu proveedor único en calibración. https://www.caltex.es/calibracion-material-volumetrico/
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