INFORME 5 Análisis Químico

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Práctica de Laboratorio N°05: 
ANÁLISIS DE CATIONES DEL 
GRUPO IV 
 
Docente: 
María Flor Suarez Sánchez 
Integrantes: 
Gabriela Cristina Villacorta Leiva 
Kem Giuseppe Carbajal Moscoso 
 
Fecha de creación: 
11/01/2020 
Fecha de entrega: 
12/01/2020 
 
“Año de la universalización de la salud” 
 
Lima - 2020 
 
Análisis químico (M212S1) 
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ÍNDICE 
 
 
I. Objetivos 
 
II. Marco teórico 
 
III. Observaciones y Conclusiones 
 
IV. Resolucion del Cuestionario 
 
V. Referencias bibliográficas 
 
 
 
 
 
 
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I. OBJETIVOS 
 
❖ Identificar los cationes del grupo IV, así como las reacciones 
que las evidencian. 
 
❖ Separar individualmente cada catión del grupo IV, haciendo 
uso de sus respectivas propiedades de solubilidad en 
determinados medio de solución. 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
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II. MARCO TEÓRICO 
 
QUÍMICA ANALÍTICA: 
 La Química Analítica puede definirse como la ciencia que desarrolla y 
mejora métodos e instrumentos para obtener información sobre la 
composición y naturaleza química de la materia. Dentro de la Química 
Analítica se incluye el Análisis Químico que es la parte práctica que aplica 
los métodos de análisis para resolver problemas relativos a la composición 
y naturaleza química de la materia. Reactivo analítico: El procedimiento 
general para la identificación de una sustancia por el método clásico de 
análisis consiste en provocar en la misma un cambio en sus 
propiedades que sea fácilmente observable y que corresponda con 
la constitución de dicha sustancia. El agente que suscita el cambio 
se llama reactivo, porque generalmente, reacciona químicamente con el 
producto que se quiere reconocer. 
 
REACTIVOS QUÍMICOS: 
Los reactivos químicos se clasifican en generales y especiales. Los reactivos 
generales son comunes a un número grande de especies y se 
utilizan habitualmente para separaciones en grupos iónicos como 
acontece en las denominadas Marchas Analíticas. Los reactivos especiales 
actúan sobre muy pocas especies químicas y se emplean para ensayos 
de identificación o reconocimiento. Los reactivos especiales pueden ser: 
selectivos o específicos, según que actúe sobre un grupo pequeño de 
especies o bien sobre una sola. 
 
 
MARCHA ANALÍTICA: 
La marcha analítica es el procedimiento por el cual identificamos los aniones 
o cationes que se encuentran en una muestra. Una marcha analítica 
involucra una serie pasos basados en reacciones químicas, en donde 
los iones se separan en grupos que poseen 
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características comunes. Luego estos grupos de iones pueden ser 
tratados químicamente para separar e identificar reacciones específicas 
selectivas de cada uno de los iones que la componen. La separación y 
análisis de cationes en solución siguen patrones determinados por la 
diferencia de solubilidad de varios tipos de compuestos de los iones 
metálicos. Los cationes son clasificados en cinco grupos de acuerdo con su 
comportamiento frente aciertos reactivos, principalmente frente al ácido 
clorhídrico, sulfuro de hidrógeno, sulfuro de amonio y carbonato de 
amonio. La clasificación se basa en si la reacción entre los cationes y el 
reactivo promueve o no la formación de un precipitado, es decir, se basa 
en la diferencia de solubilidades de los cloruros, sulfuros y carbonatos 
formados. 
 
GRUPO IV 
Sobre las disoluciones de los Grupos IV y V añadimos (NH4)2CO3, precipitando 
los cationes del Grupo IV: CaCO3 (blanco), BaCO3 (blanco), SrCO3 (blanco), pero 
si no lo hemos eliminado anteriormente tendríamos también PbCO3. 
Disolvemos esos precipitados en ácido acético y añadimos HCl 2N; si 
existe plomo precipita PbCl2, y disueltos Ca2+, Ba2+ y Sr2+. Sobre la disolución 
añadimos K2CrO4; si existe bario se obtiene un precipitado amarillo de BaCrO4, 
y disueltos Ca2+ y Sr2+. Sobre la disolución añadimos (NH4)2CO3, precipitando 
los dos carbonatos: CaCO3 y SrCO3, calentamos hasta sequedad, le añadimos 
un poco de H2O y acetona y después (NH4)2CrO4, quedando un precipitado de 
SrCrO4 y disuelto el calcio, pero si le añadimos Na2C2O4 precipita CaC2O4. 
 
 
 
 
 
 
 
https://es.wikipedia.org/wiki/Plomo
https://es.wikipedia.org/wiki/Bario
https://es.wikipedia.org/wiki/Calcio
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III. OBSERVACIONES Y CONCLUSIONES 
 
La solución inicial proporcionada de apariencia cristalina contiene a los cationes del grupo 
IV (𝐵𝑎2+, 𝐶𝑎2+ y 𝑆𝑟2+). 
 
 
 
 
 
 
 
Figura 1: Soluciones separadas de Ba++, Sr++ y Ca++ 
 
Antes de poder separar los cationes del grupo, se adecuó el medio de la solución, al 
agregársele 3 o 4 gotas de cloruro de amonio (𝑁𝐻4𝐶𝑙) y luego unas 10 gotas de hidróxido 
de amonio (𝑁𝐻4𝑂𝐻) 𝑎 15𝑁. 
 
Después, se procedió a calentar la solución en agua muy caliente y, luego de esto, se 
agregó a la solución un pequeño pedazo de papel tornasol, el cual tomó una coloración 
lila. Esto indica que la solución es alcalina y está lista para poder realizar la precipitación 
correspondiente. 
 
A continuación, se añadió el reactivo de grupo carbonato de amonio ((𝑁𝐻4)2𝐶𝑂3). Al 
hacer esto, se observó la formación de un precipitado blanquecino en la solución. Esto 
sería evidencia de la presencia de los cationes 𝐵𝑎2+, 𝐶𝑎2+ y 𝑆𝑟2+ en la forma de 
carbonatos. Se procedió a filtrar este producto, y en el papel de filtro se obtuvo el 
precipitado y la solución pasante se desechó. 
 
 
 
 
 
 
 
Figura 2: Formación de precipitado de carbonato de cationes 𝑩𝒂𝟐+, 𝑪𝒂𝟐+ y 𝑺𝒓𝟐+ 
 
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Hecho esto, se preparó una solución a parte con el fin de lavar el precipitado obtenido 
anteriormente. Se utilizó para esto, una cantidad de agua destilada (𝐻2𝑂) equivalente a 
la tercera parte de un tubo de ensayo y también unas 10 gotas de hidróxido de amonio 
(𝑁𝐻4𝑂𝐻). 
 
Habiendo lavado el precipitado de carbonatos en un filtro, la solución pasante se desecha 
nuevamente y al precipitado se le agregaron gotas de ácido acético (𝐶𝐻3𝐶𝑂𝑂𝐻) a 17N 
hasta que el precipitado se diluyó totalmente en el nuevo tubo de ensayo utilizado. 
 
Luego, se añadió unas 10 gotas de acetato de amonio ((𝑁𝐻4)𝐶𝐻3𝐶𝑂𝑂), se agitó la 
solución y se calentó en agua (baño María). Acto seguido, se agregó una cantidad de 
cromato de potasio. Hecho esto, se observó la formación de un precipitado color 
amarillento en la solución. Esto pone en evidencia, la presencia del catión 𝐵𝑎2+ en la 
forma de cromato de bario (𝐵𝑎𝐶𝑟𝑂4). 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
Figura 3: Precipitado de cromato de bario 
 
Después de esto se filtró el precipitado formado, y se trabajó con la solución pasante. A 
esta, se le agregó gotas de hidróxido de amonio (𝑁𝐻4𝑂𝐻) a 15N, de modo que la solución 
Después, a la solución pasante obtenida se le agregó gotas de hidróxido de amonio 
(𝑁𝐻4𝑂𝐻) nuevamente, a fin de esta sea alcalina y posteriormente, se calentó y agregó 
gotas del reactivo carbonato de amonio ((𝑁𝐻4)2𝐶𝑂3). Al hacer esto, se observó la 
formación de un precipitado blanquecino y se procedió a filtrarlo, de lo cual se desechó la 
solución pasante y se mantuvo el precipitado. 
 
A este último producto obtenido, se le agregó gotas de ácido acético para disolver el 
precipitado en un tubo de ensayo nuevo y luego se calentó este (ya lleno con la disolución) 
en agua. 
 
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Lo siguiente fue agregar otra vez el hidróxido de amonio (𝑁𝐻4𝑂𝐻) y otro pedazo de papel 
tornasol a la solución para corroborar el carácter alcalino de esta. Se calentó la solución 
de nuevo, y luego se añadió una cantidad de sulfato de amonio ((𝑁𝐻4)2𝑆𝑂4). Hecho esto, 
se observó la formación de otro precipitado blanquecino. Este sería evidencia dela 
presencia del ion 𝑆𝑟2+ en la forma de sulfato de estroncio (𝑆𝑟𝑆𝑂4). 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
Figura 4: Precipitado de sulfato de estroncio 
 
Seguidamente, se filtró el precipitado formato y a la nueva solución pasante se le agregó 
una vez más el hidróxido de amonio (𝑁𝐻4𝑂𝐻) y un pedazo de papel tornasol, para volver 
a a asegurarse de la alcalinidad de la solución. Verificado esto, se agregó una cantidad de 
oxalato de amonio ((𝑁𝐻4)2𝐶2𝑂4) y se calentó la solución. Hecho esto, se observó la 
formación de un último precipitado blanquecino, el cual pondría en evidencia la presencia 
del ion 𝐶𝑎2+ en la forma de oxalato de calcio (𝐶𝑎𝐶2𝑂4). 
 
 
Conclusiones: 
 
❖ Para identificar correctamente los cationes del grupo IV, es necesario el 
uso del reactivo general de grupo carbonato de amonio 
❖ La solubilidad de cada catión influirá en el proceso de precipitación de 
cada uno respectivamente, por lo que debe cumplirse que la 
precipitación sea completa. 
 
 
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IV. CUESTIONARIO 
 
PREGUNTAS TEÓRICAS 
 
1. ¿Qué consideraciones se han tomado en cuenta para elegir el reactivo de grupo de 
los cationes del cuarto grupo de cationes? ¿Por qué es necesario el uso del cloruro 
de amonio (NH4Cl)? Justifique su respuesta. 
 
El reactivo de grupo elegido para analizar los cationes del grupo IV en este experimento 
fue el carbonato de amonio ((𝑵𝑯𝟒)𝟐𝑪𝑶𝟑), ya que al considerar utilizar como reactivos a 
otros carbonatos como el carbonato de sodio (𝑁𝑎2𝐶𝑂3) o el carbonato potásico (𝐾2𝐶𝑂3), 
estos introducirían iones 𝑁𝑎∗o 𝐾+ a la solución y resultaría muy dificultoso determinar si 
estos iones se encontraban desde un inicio en la solución que estamos analizando. Por el 
contrario, la introducción del ion amonio (𝑁𝐻4
+) no conduce a este problema, puesto 
que se puede identificar en una porción separada de la solución analizada antes de tratarla 
con el reactivo de grupo elegido. 
En adición, el uso de cierta cantidad de cloruro de amonio (𝑁𝐻4𝐶𝑙) en la fase inicial de la 
solución de cationes proporcionada es necesario porque, sumado al hidróxido de amonio 
(𝑁𝐻4𝑂𝐻) agregado en mayor cantidad, posibilita un PH superior a 7, pero sin ser 
fuertemente alcalino ya que, si esto ocurriese, precipitaría también el ion 𝑀𝑔2+, que 
pertenece al grupo V de cationes, e interferiría con la identificación de los cationes del 
grupo IV. 
 
2. ¿Por qué el catión 𝑴𝒈++ no forma parte de este grupo de cationes? 
 
El catión 𝑀𝑔2+ no pertenece al grupo IV de cationes debido a que, al agregar el 
(𝑵𝑯𝟒)𝟐𝑪𝑶𝟑, no precipita totalmente a las mismas condiciones necesarias para la 
precipitación de los cationes 𝐵𝑎2+, 𝐶𝑎2+ y 𝑆𝑟2+(𝑁𝐻4𝐶𝑙 y 𝑁𝐻4𝑂𝐻 en la solución) . Para 
que el catión 𝑀𝑔2+ realice una precipitación completa, el PH de la solución debe estar en 
un medio alcalino fuerte a diferencia de los otros cationes, cuyo PH de solución no debe 
ser tan fuerte para realizar una precipitación completa. 
 
3. ¿Qué precauciones se deben tener en cuenta al realizar el lavado de precipitados? 
 
Debemos considerar que antes de realizar el lavado de precipitado, es necesaria la adición 
de hidróxido de amonio (𝑁𝐻4𝑂𝐻) a la solución utilizada, debido a que este último 
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componente evitará que los cationes del grupo IV presentes en el precipitado se disuelvan 
al añadir la solución de lavado y alteren los resultados del experimento. 
 
4. ¿Se puede realizar directamente la prueba de color a la llama luego de haber 
separado los tres cationes? ¿Bajo qué forma de compuesto se deben encontrar los 
cationes para realizar este ensayo? Indique los colores característicos, que da cada 
catión en este ensayo. 
 
No debe realizarse directamente la prueba de color a la llama con los productos obtenidos 
que contengan los cationes ya separados, ya que normalmente las sustancias utilizadas 
para esta prueba deben encontrarse en la forma de sales de nitratos o cloruros. En el 
experimento, el ion 𝐵𝑎2+ se separó de los otros cationes en la forma de cromato de bario, 
el ion 𝑆𝑟2+ en la forma de sulfato de estroncio y el ion 𝐶𝑎2+ en la forma de oxalato de 
calcio; por lo tanto, deberán de tratarse y transformarse en cloruros preferiblemente para 
realizar la prueba de llama. Luego de realizar esto, el espectro de luz en la llama que cada 
catión emitirá serán los siguientes: 
• 𝐵𝑎2+: color amarillo-verdoso 
• 𝑆𝑟2+: color rojo-carmín 
• 𝐶𝑎2+: color rojo-ladrillo 
 
5. ¿Cuál es el efecto de la temperatura en la identificación de cationes de este grupo? 
 
El efecto de la temperatura en la experiencia fue de acelerar la formación de los 
precipitados y ayudar a la cristalización de estos ya que la solubilidad por lo general es 
inversa a la temperatura. 
 
6. ¿Qué reactivo puede reemplazar al ácido acético utilizado? 
 
Luego al añadir el reactivo de grupo IV (NH4)2CO3 (carbonato de amonio) se obtuvo un 
precipitado que se lavó con ácido acético 17 N básicamente se hizo esto para poder 
degradar los carbonatos de calcio bario y estroncio en el precipitado y tenerlos en solución 
como cationes podemos usar otro acido fuerte diluido con HCl o H2(SO4) para tal fin. 
 
7. Bajo qué criterio se determinan las formas de compuestos de identificación de 
cada catión, por ejemplo: ¿Qué condiciones se deben cumplir para identificar los 
cationes de este grupo específicamente como lo son BaCrO4, SrSO4 y CaC2O4? 
 
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Las formas de los compuestos finales en la identificación son las siguientes: 
• En el Ba++, como carbonato de bario (BaCO4) 
• En el S++, como carbonato de estroncio (SrCrO4) 
• En el Ca++, como carbonato de calcio (CaC2O4) 
La precipitación de estos cationes se da en una solución amoniacal alcalina muy diluida 
ya que estas sales pueden interferir en la precipitación de Ba++, S++, Ca++ por lo que 
algunas veces se deben eliminar con HNO3 los cationes precipitan como carbonatos, el 
uso del reactivo HN4Cl es para impedir que el magnesio precipite como Mg(OH)2 
,también disminuye la concentración del ion carbonato evitando así que este llegue al 
Kps de MgCO3. 
 
 
PREGUNTAS APLICATIVAS 
 
8. La concentración del ion Magnesio, Mg2+, en una disolución de MgCO3, 
carbonato de Magnesio es: 3x10-3 ion-gr/L, calcule el grado de saturación de la 
solución. 
Dato Kps(MgCO3) = 1,0x10-5<>10x10-6 
Peso Mg :54.9 g/mol 
 
 
➢ En el equilibrio 
 
[Mg ]+2 = s , [CO3 ]
-2 = s entonces S2=1x10-5 → S = 0.0031622 
 
➢ En un momento dado [Mg ]+2 = 3x10-3 
 
Entonces la solubilidad de la solución será 
 Sx3x10-3 = 0.0031622x3x10-3 = 9.4x10-6 
 
Entonces calculamos el grado de saturación con una regla de 3 simple 
 
9.4x10-6 X% entonces X = 94 % de saturación de la solución. 
10x10-6 100% 
 
 
 
 
MgCO3 ↔ Mg+2 + CO3-2 
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NORMAS DE SEGURIDAD 
 
9. ¿Qué precauciones se debe tener en cuenta en el almacenamiento del ácido 
acético concentrado? 
 
El ácido acético concentrado es corrosivo y, por tanto, debe ser manejado 
con cuidado apropiado, dado que puede causar quemaduras en la piel, daño 
permanente en los ojos, e irritación a las membranas mucosas 
 
También se debe tener cuidado con la exposición y almacenamiento de este reactivo 
ya que si está muy cerca de una base puede reaccionar violentamente. 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
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V. REFERENCIAS BIBLIOGRÁFICAS 
 
 
Alexiev, V. N. (1975). Semimicroanálisis Químico Cualitativo. Editorial: Mir, Moscú, URSS. 
Págs. 184-185, 208, 214,216 y 218. 
 
Servicio de Prevención de Riesgos Laborales. (2015). Equipos de protección individual en 
el laboratorio. Universidad de La Rioja, España. Recuperado de Microsoft PowerPoint - 
EPI´S Laboratorios.ppt [Modo de compatibilidad] (unirioja.es) 
 
Rev. Per. Quím. lng. Quím, Vol. 5 N. 0 2, (2003). Págs. iJ2-65 
 
 
 
 
 
https://www.unirioja.es/servicios/sprl/pdf/curso_epis_lab.pdfhttps://www.unirioja.es/servicios/sprl/pdf/curso_epis_lab.pdf