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Curso: Engenharia Química Disciplina: Química Analítica Qualitativa Professora: Lígia Marcondes Relatório Técnico N°: 2 Procedimentos da Aula Prática dos Cátions do Grupo IV Beatriz Sacchetti Lourenço Edilson de Oliveira Junior Jéssica Brandão Inocêncio Lucas Ribeiro Luiz Victória Grijó dos Santos Souza Vassouras/RJ 2020 Beatriz Sacchetti Lourenço, Edilson de Oliveira Junior, Jéssica Brandão Inocêncio, Lucas Ribeiro Luiz e Victória Grijó dos Santos Souza Procedimentos da Aula Prática dos Cátions do Grupo IV Trabalho apresentado pelos alunos Beatriz Sacchetti Lourenço, Edilson de Oliveira Junior, Jéssica Brandão Inocêncio, Lucas Ribeiro Luiz e Victória Grijó dos Santos Souza para obtenção de nota na avaliação de Química Analítica, ministrada pela professora Lígia Marcondes, na Instituição de ensino Universidade de Vassouras. Vassouras/RJ 2020 SUMÁRIO 1. INTRODUÇÃO ................................................................................................................ 3 2. EQUIPAMENTOS, MATERIAIS E UTENSÍLIOS UTILIZADOS .............................. 4 3. PROCEDIMENTOS EFETUADOS ................................................................................ 5 4. RESULTADOS E DISCUSSÕES .................................................................................... 8 5. CONCLUSÃO ................................................................................................................ 18 6. REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS .......................................................................... 19 3 1. INTRODUÇÃO A química analítica qualitativa é responsável pelo desenvolvimento de procedimentos que visam à identificação dos constituintes de uma determinada amostra, podendo ser elementos químicos, íons ou moléculas. A identificação desses constituintes ocorre através de reações químicas que geram mudanças no meio relacional como: mudança de cor, pois o produto formado altera as propriedades do meio, formação de precipitado que pode ser separado do sistema e também desprendimento de gás, que após a purificação pode ser qualificado através de outros testes como, por exemplo, o teste de chama. Para a identificação do quarto grupo de cátions seguimos os procedimentos de análise qualitativa para a identificação dos mesmos através da mudança de cor e formação de precipitado usando o reagente Carbonato de amônio ((NH4)2CO3). O quarto grupo é constituído pelos cátions Ba2+, Ca2+ e Sr2+. O cálcio é o mais abundante dos elementos do grupo IIA da tabela periódica. Seus sais normalmente são pós brancos e formam soluções incolores, a menos que o aníon ligado ao íon Ca2+ seja colorido. O bário e o mais pesado de todos os três elementos que compõem o grupo IV dos cátions sendo que seus sais são muito tóxicos. Devido a sua posição na tabela periódica o estrôncio possui propriedades intermediarias entre as apresentadas pelo cálcio e pelo bário. Os cátions do quarto grupo não reagem com ácido clorídrico, sulfeto de hidrogênio e sulfeto de amônio, mas o carbonato de amônio (na presença de quantidades moderadas de amônia ou íons amônio) forma precipitados brancos. O ensaio deve ser efetuado em soluções neutras ou alcalinas. Na ausência de amônia ou íons amônio, o magnésio também será precipitado. Os precipitados brancos formados com o reagente do grupo são: carbonato de bário BaCO3, carbonato de estrôncio SrCO3 e carbonato de cálcio CaCO3. 4 2. EQUIPAMENTOS, MATERIAIS E UTENSÍLIOS UTILIZADOS Tubo de ensaio; Pipeta Pasteur; Ba(NO3)2 – 0,25 mol/L-1; Ca(NO3)2 – 0,5 mol/L-1; Ácido acético – 2mol/L-1; NH4OH – 5mol/L-1; H2SO4 –1mol/L-1; K2CrO4 – 0,1mol/L-1; (NH4)2C2O4 – 2,5% (m/v) HCl – 5mol/L-1; K4[Fe(CN)6] – 0,025 mol/L-1 Centrífuga. 5 3. PROCEDIMENTOS EFETUADOS Os procedimentos foram realizados para analisar os cátions do grupo IV, sendo eles: Ca+2 e Ba+2. Foram realizados 5 (cinco) testes para o cátion Ca(NO3)2 e 6 (seis) testes para o cátion Ba(NO3)2. Ba+2 Teste 1: Com o auxílio da pipeta de Pauster, adicionou-se em um tubo de ensaio 6 gotas do cátion Ba(NO3)2 e 6 gotas de (NH4)2CO3 . Após este procedimento, observou-se a formação de um precipitado leitoso gelatinoso de coloração branca. Em seguida, colocou -se o tubo de ensaio na centrífuga para separar o precipitado do sobrenadante. Com o auxílio da pipeta de Pauster retirou-se o sobrenadante. Adicionou-se ao tudo de ensaio que continha o precipitado, 6 gotas de CH3COOH – 2mol/L -1 para observarmos se haveria solubilização ou não da solução. Houve solubilização após adicionarmos o ácido. Teste 2: Com o auxílio da pipeta de Pauster, adicionou-se em um tubo de ensaio 6 gotas do cátion Ba(NO3)2 e 6 gotas de NH4OH – 5mol/L -1. Após este procedimento, observou-se a formação de precipitado de coloração branca. Teste 3: Com o auxílio da pipeta de Pauster, adicionou-se em um tubo de ensaio 6 gotas do cátion Ba(NO3)2 e 6 gotas de H2SO4 – 5mol/L -1. Após este procedimento, observou-se a formação de bastante precipitado de coloração branca. Em seguida, colocou -se o tubo de ensaio na centrífuga para separar o precipitado do sobrenadante. Com o auxílio da pipeta de Pauster retirou-se o sobrenadante. Adicionou-se ao tudo de ensaio que continha apenas o precipitado, 6 gotas de CH3COOH – 2mol/L -1 para observarmos se haveria solubilização ou não da solução. Não houve solubilização após adicionarmos o ácido, precipitado de coloração branca. Teste 4: Com o auxílio da pipeta de Pauster, adicionou-se em um tubo de ensaio 6 gotas do cátion Ba(NO3)2 e 6 gotas de K2CrO4 – 0,1mol/L -1. Após este procedimento, observou-se a formação de grande quantidade de precipitado na coloração amarelo canário. 6 Teste 5: Com o auxílio da pipeta de Pauster, adicionou-se em um tubo de ensaio 6 gotas do cátion Ca(NO3)2 e 6 gotas de (NH4)2C2O42,5 % (m/v). Após este procedimento, observou-se a formação de grande quantidade de precipitado leitoso de coloração branca. Em seguida, colocou -se o tubo de ensaio na centrífuga para separar o precipitado do sobrenadante. Com o auxílio da pipeta de Pauster retirou-se o sobrenadante. Adicionou-se ao tudo de ensaio que continha o precipitado, 6 gotas de HCL – 5mol/L-1 para observarmos se haveria solubilização ou não da solução. Houve solubilização após adicionarmos o ácido. Ca+2 Teste 1: Com o auxílio da pipeta de Pauster, adicionou-se em um tubo de ensaio 6 gotas do cátion Ca(NO3)2 e 6 gotas de (NH4)2CO3 . Após este procedimento, observou-se a formação de um precipitado gelatinoso de coloração branca. Em seguida, colocou -se o tubo de ensaio na centrífuga para separar o precipitado do sobrenadante. Com o auxílio da pipeta de Pauster retirou-se o sobrenadante. Adicionou-se ao tudo de ensaio que continha o precipitado, 6 gotas de CH3COOH – 2mol/L -1 para observarmos se haveria solubilização ou não da solução. Houve solubilização após adicionarmos o ácido. Teste 2: Com o auxílio da pipeta de Pauster, adicionou-se em um tubo de ensaio 6 gotas do cátion Ca(NO3)2 e 6 gotas de NH4OH – 5mol/L -1. Após este procedimento, observou-se uma turvação na solução, indicando presença de precipitados. Teste 3: Com o auxílio da pipeta de Pauster, adicionou-se em um tubo de ensaio 6 gotas do cátion Ca(NO3)2 e 6 gotas de H2SO4 – 5mol/L -1. Após este procedimento, depois de alguns minutos, observou-se a formação de um precipitado leitoso de coloração branca. Em seguida, colocou -se o tubo de ensaio na centrífuga para separar o precipitado do sobrenadante. Com o auxílio da pipeta de Pauster retirou-se o sobrenadante. Adicionou-se ao tudo de ensaio que continha apenas o precipitado, 6 gotas de CH3COOH – 2mol/L -1 para observarmosse haveria solubilização ou não da solução. Não houve solubilização após adicionarmos o ácido, precipitado de coloração branca. 7 Teste 4: Com o auxílio da pipeta de Pauster, adicionou-se em um tubo de ensaio 6 gotas do cátion Ca(NO3)2 e 6 gotas de K2CrO4 – 0,1mol/L -1. Após este procedimento, observou-se a ausência de precipitado. Teste 5: Com o auxílio da pipeta de Pauster, adicionou-se em um tubo de ensaio 6 gotas do cátion Ca(NO3)2 e 6 gotas de (NH4)2C2O42,5 % (m/v). Após este procedimento, observou-se a formação de um precipitado gelatinoso de coloração branca. Em seguida, colocou -se o tubo de ensaio na centrífuga para separar o precipitado do sobrenadante. Com o auxílio da pipeta de Pauster retirou-se o sobrenadante. Adicionou-se ao tudo de ensaio que continha o precipitado, 6 gotas de HCL – 5mol/L-1 para observarmos se haveria solubilização ou não da solução. Não houve solubilização após adicionarmos o ácido, ocorreu formação de precipitado com coloração branca. Teste 7: Com o auxílio da pipeta de Pauster, adicionou-se em um tubo de ensaio 6 gotas do cátion Ca(NO3)2 e 6 gotas de K4[Fe(CN)6] 0,025 mol/L -1. Após este procedimento, observou- se a ausência de precipitado. 8 4. RESULTADOS E DISCUSSÕES Ba(NO3)2 Teste 1: Ao adicionar carbonato de amônio ao nitrato de bário forma-se um precipitado branco de carbonato de bário. Ba(NO3)2 + (NH4)2CO3 BaCO3 + 2NH4NO3 Figura 1. Fonte: Laboratório de química - Universidade de Vassouras, 2020. O precipitado formado (carbonato de bário) é solúvel em ácido acético devido ao seu baixo kps(BaCO3) = 8,1x10 -9. Os ácidos diluídos dissolvem o bário facilmente devido ao desprendimento de hidrogênio. BaCO3+ CH3COOH Ba 2+ + H+ + CH3COO - Figura 2. Fonte: Laboratório de química - Universidade de Vassouras, 2020. 9 Teste 2: Ao adicionar hidróxido de amônio (NH4OH) ao nitrato de bário (Ba(NO3)2), observa-se a formação de um precipitado branco, isto ocorre devido a sensibilidade relativamente elevada do hidróxido de amônio que ao ser exposto a atmosfera absorve uma quantidade de dióxido de carbono (CO2) que reage com o bário formando carbonato de bário (BaCO2). Figura 3. Fonte: Laboratório de química - Universidade de Vassouras, 2020. Teste 3: Ao adicionar o acido sulfúrico (H2SO4) a 1mol/L ao nitrato de bário (Ba(NO3)2), formou-se um precipitado branco de sulfato de bário (BaSO4) Ba(NO3)2 + H2SO4 BaSO4 + 2HNO3 Figura 4. Fonte: Laboratório de química - Universidade de Vassouras, 2020. 10 O precipitado formado é praticamente insolúvel em água e quase insolúvel em ácidos diluídos por apresentar o Kps (BaSO4) = 9,2x10 -11. Observa-se ao adicionar ácido acético ao nitrato de bário que não houve solubilização do precipitado devido o baixo Kps. Figura 5. Fonte: Laboratório de química - Universidade de Vassouras, 2020. Teste 4: Ao adicionar cromato de potássio (K2CrO4) ao nitrato de bário (Ba(NO3)2), formou-se um precipitado amarelo leitoso de cromato de bário. Ba(NO3)2 + K2CrO4 BaCrO4 + 2KNO3 Figura 6. Fonte: Laboratório de química - Universidade de Vassouras, 2020. 11 O precipitado cromato de bário (BaCrO4) apresenta o Kps(BaCrO4) = 1,6x10 -10 e, devido seu baixo valor, é praticamente insolúvel em água sendo solubilizado apenas 3,2mg/L de cromato de bário. Teste 5: Ao adicionar oxalato de amônio ((COONH4)2) ao nitrato de bário (Ba(NO3)2) formou- se um precipitado branco. Ba(NO3)2 + (COONH4)2 Ba(COO)2 + 2NH4NO3 Figura 7. Fonte: Laboratório de química - Universidade de Vassouras, 2020. O precipitado formado oxalato de bário (Ba(COO)2) apresenta o Kps(Ba(COO)2) = 1,7x10-7 que permite que este seja diluído por ácidos minerais como o ácido clorídrico. O oxalato de bário também é ligeiramente solúvel devido ao seu produto de solubilidade que pode ser diluído 0,09g/L de oxalato de bário. 12 Figura 8. Fonte: Laboratório de química - Universidade de Vassouras, 2020. Ca(NO3)2 Teste 1: Ao adicionar carbonato de amônio ((NH4)2CO2) ao nitrato de cálcio (Ca(NO3)2) formou-se um precipitado branco leitoso de carbonato de cálcio. Ca(NO3)2 + (NH4)2CO2 CaCO3 + 2 NH4NO3 Figura 9. Fonte: Laboratório de química - Universidade de Vassouras, 2020. 13 O precipitado carbonato de cálcio é solúvel em ácidos, principalmente com ácido acético por apresentar o Kps (CaCO3) = 4,8x10 -9. O carbonato de cálcio reage com ácido acético liberando gás carbono. CaCO3 + 2CH3COOH Ca 2+ + H2O + CO2 + + 2CH3COO - Figura 10. Fonte: Laboratório de química - Universidade de Vassouras, 2020. Teste 2: Ao adicionar hidróxido de amônio (NH4OH) ao nitrato de cálcio (Ca(NO3)2), observou- se que não houve formação de precipitado, pois o cálcio é muito solúvel, porém é possível observar uma turbidez na solução e isso ocorre porque o reagente (NH4OH) estava envelhecido e exposto a atmosfera absorvendo dióxido de carbono (CO2) que reage com o cálcio formando carbonato de cálcio que causa a turbidez da solução. 14 Figura 11. Fonte: Laboratório de química - Universidade de Vassouras, 2020. Teste 3: Ao adicionar ácido sulfúrico (H2SO4) diluído ao nitrato de cálcio (Ca(NO3)2), após alguns minutos foi possível observar formação de precipitado branco de sulfato de cálcio. Ca(NO3)2 + H2SO4 CaSO4 + 2HNO3 Figura 12. Fonte: Laboratório de química - Universidade de Vassouras, 2020. 15 O precipitado formado (sulfato de cálcio) apresenta o Kps(CaSO4) = 2,3x10 -4, sendo considerado solúvel em água 0,26g/L. Entretanto ao adicionar ácido acético ao precipitado, este foi apenas ressuspendido e não solubilizado. Teste 4: Ao adicionar cromato de potássio(K2CrO4) ao nitrato de cálcio(Ca(NO3)2), a solução ficou amarela devido a coloração do cromato de potássio e não houve formação de precipitado. Figura 13. Fonte: Laboratório de química - Universidade de Vassouras, 2020. A precipitação do cromato de cálcio (CaCO3) não ocorre devido a elevada concentração de íons de hidrogênio (H+) que fazem com que a concentração do íon cromato se reduza de tal modo que não é alcançado a precipitação do CaCO3. Ca(NO3)2+ K2CrO4 não ocorre 16 Teste 5: Ao adicionar oxalato de amônio ((COONH4)2) ao nitrato de cálcio (Ca(NO3)2) forma um precipitado branco leitoso. Ca(NO3)2+ (COONH4)2 Ca(COO)2 + 2NH4NO3 Figura 14. Fonte: Laboratório de química - Universidade de Vassouras, 2020. O precipitado formado (oxalato de cálcio) possui o Kps (Ca(COO)2) = 2,6x10 -9 que explica o fato de ser praticamente insolúvel, por ser muito baixo, em ácido acético e água solubilizando 6,53mg/L. Ao adicionar ao oxalato de cálcio um ácido forte é possível observar sua ressuspensão sem que ele seja solubilizado. Figura 15. Fonte: Laboratório de química - Universidade de Vassouras, 2020. 17 Teste 7: Devido a literatura a reação entre hexacianoferrato (II) de potássio (K4[Fe(CN)6] e nitrato de cálcio (CaNO3)2 formaria um precipitado branco de sal misto Ca(NO3)2+ K4[Fe(CN)6] K2Ca[Fe(CN)6] No entanto não ocorreu a precipitação mesmo apósum tempo. Figura 16. Fonte: Laboratório de química - Universidade de Vassouras, 2020. 18 5. CONCLUSÃO Concluí-se a partir dos procedimentos realizados que os cátions do IV grupo não reagem com ácido clorídrico, sulfeto de hidrogênio e sulfeto e amônio, mas o carbonato de amônio forma precipitados brancos. O ensaio deve ser efetuado em soluções neutras ou alcalinas. Os precipitados brancos formados com reagente do grupo são: carbonato de bário BaCO3 e carbonato de cálcio CaCO3. Os dois metais alcalinos terrosos decompõem a água em proporções diferentes, formando hidróxidos e hidrogênio. Seus hidróxidos são bases fortes, embora com diferentes solubilidade: o hidróxido de bário é o mais solúvel, enquanto o hidróxido de cálcio é o menos solúvel. Os cloretos e nitratos alcalinos terroso são muitos solúveis; os carbonatos, sulfatos e oxalatos são insolúveis. 19 6. REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS VOGEL, A. I. Química Analítica Qualitativa. 5 ed. Mestre Jou, 1981.
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