Baixe o app para aproveitar ainda mais
Prévia do material em texto
UNIVERSIDADE ESTADUAL DO PIAUÍ – UESPI CAMPUS PROFESSOR ANTÔNIO GIOVANNE ALVES DE SOUSA CURSO DE LICENCIATURA PLENA EM QUÍMICA PROFESSOR: VALÉRIA DENISE BARROS NUNES DISCIPLINA: QUIMICA ANALITICA QUALITATIVA IDENTIFICAÇÃO DE CÁTIONS DO GRUPO II E GRUPO II PIRIPIRI – PI JULHO DE 2019 ALMIR LIMA DUARTE AMAURI DE SOUSA BRANDÃO ANA KAROLINE RIBEIRO DE OLIVEIRA ANA VITÓRIA SOUSA PENHA FRANCISCO DAS CHAGAS PEREIRA CARDOSO RAYSA MARLIOM GUIMARÃES SANTOS RESUMO A química analítica Qualitativa serve para explicar e compreender princípios de espécies e analitos químicos e identificar íons ou elementos em soluções. No laboratório da UESPI- campus Piripiri, realizaram-se experimentos visando à identificação dos cátions do grupo I (Na+, K+ e NH₄+) e do grupo II (Mg2+, Ba2+, Ca2+ e Sr2+). Nos experimentos realizados foram utilizados métodos através de via seca e úmida e baseando-se nos diferentes valores de produtos de solubilidade encontrados na literatura. Ao realizar os testes obtivemos formação de precipitados, dissolução dos mesmos, formação de complexos coloridos e desprendimento de gás, obtendo resultados satisfatórios em relação à identificação desses dois grupos de cátions. SUMÁRIO 1. INTRODUÇÃO............................................................................................................. 3 2 OBJETIVOS ................................................................................................................. 5 2.1 Geral: .......................................................................................................................... 5 2.2 Específicos:.................................................................................................................. 5 3 MATERIAIS E MÉTODOS (GRUPO I e II) .............................................................. 5 3.1 MATERIAIS ............................................................................................................... 5 3.1 REAGENTES: ............................................................................................................ 6 3.3 PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL .................................................................... 6 4 RESULTADOS E DISCUSSÃO ................................................................................... 8 4.1 ANÁLISES DOS CÁTIONS DO GRUPO I – NA⁺, K⁺ E NH4⁺........................... 8 4.2 REAÇÃO DE IDENTIFICAÇÃO PARA POTASSIO (K+) ................................. 9 4.2.1 Reação com cobaltonitrito de sódio ................................................................ 9 4.3 REACÕES DE IDENTIFICAÇÃO PARA AMÔNIA (NH4 +) .............................. 9 4.3.1 Reação com hexanitricobalto (III) de sódio ................................................... 9 4.3.2 Reação com base forte .................................................................................... 9 4.4 TESTE DA CHAMA ........................................................................................... 10 4.5 REAÇÕES PARA O GRUPO II – Mg2+, Ba2+, Ca2+ e Sr2+. ................................ 10 4.6 REAÇÃO DE IDENTIFICAÇÃO PARA O MAGNÉSIO ................................. 11 4.6.1 Reação com hidróxido de sódio .................................................................... 11 4.6.2 Reação com hidróxido de amônio ................................................................ 11 4.6.3 Reação com carbonato de amônio ................................................................ 12 4.7 REAÇÃO DE IDENTIFICAÇÃO PARA BÁRIO, CÁLCIO E ESTRONCIO. 12 4.7.1 Reação com carbonato de sódio ................................................................... 12 4.7.2 Reação com oxalato de amônio..................................................................... 12 4.7.3 Reação com dicromato de potássio............................................................... 12 4.7.4 Reação com sulfato de amônia ..................................................................... 13 REFERENCIAS ................................................................................................................. 14 3 1. INTRODUÇÃO A Química analítica é o ramo da química que busca compreender os princípios teóricos e práticos das espécies químicas. Dessa forma, os trabalhos em laboratório têm como objetivo a determinação da composição química (elementos, grupos de elementos ou íons) de substâncias puras ou de suas misturas (BACCAN et al.,1988). Para sua determinação o elemento ou íon a ser estudado é trabalhado de maneira que se torne um composto com certas propriedades características. Nesse sentido, existem dois tipos de reações analíticas, são elas: via seca e via úmida. Por via seca a solução em questão é o reagente encontram-se no estado sólido. A reação é realizada através do aquecimento empregando: reação de coloração da chama, reação de formação de pérolas coloridas (de bórax ou de sal de fosfato), fusão alcalina, ácida ou oxidante, métodos de trituração e reação sobre carvão (BACCAN et al.,1988). Contudo, o teste da chama é um dos procedimentos mais utilizados em determinação por via seca. Esse teste baseia-se no fato de que quando uma certa quantidade de energia é fornecida a um determinado elemento químico alguns elétrons da última camada de valência absorvem esta energia passando para um nível mais elevado( estado excitado). No entanto, o elétron retorna ao estado fundamental emitindo uma quantidade de energia equivalente a energia absorvida. Dessa forma o comprimento de onda da luz emitindo é usada para sua determinação tendo em vista que o comprimento de onda é característico da mudança de nível eletrônico dos elementos (BACCAN et al.,1988). Por outro lado, nas reações onde o reagente e a solução problema estão no estado líquido ou em solução aquosa, é mais adequado a determinação por via úmida. No caso de amostras sólidas o primeiro passo é dissolvê-las. O solvente utilizado é a água ou um ácido, se ele for insolúvel em água (BACCAN et al.,1988). Para os estudos de analise qualitativos, somente empregamos as reações que se processam acompanhadas de variação das suas propriedades físicas ou químicas facilmente detectáveis. Por exemplo, na mistura de soluções para identificação de um dado íon, deve ocorrer: Mudança de coloração (formação de complexos) ou; Formação de substância sólida (formação de precipitados) ou; Desprendimento de gás (formação de gases facilmente identificáveis através da cor, cheiro etc.) (BACCAN et al.,1988). Didaticamente, estas espécies são estudadas em grupos. Pertencem ao mesmo grupo aqueles elementos ou íons que possuem propriedades ou características químicas 4 semelhantes. Sendo assim, a maneira mais eficiente de se analisar uma amostra é separar os íons que a constituem em vários grupos, e em seguida analisar cada grupo separadamente (BACCAN et al.,1988). Os cátions dos metais alcalinos são os maiores do Grupo I da tabela periódica dos elementos, possuindo carga pequena e estrutura eletrônica de gás nobre. Por esses motivos, tem uma fraca atração por ânions e moléculas. A Maioria de seus sais é solúvel em água e seus íons raramente formam complexos. O íon amônio está neste grupo porque apresenta propriedades químicas semelhantes aos demais (BACCAN et al.,1988). Sódio, Na, é um metal branco prateado, mole, e funde a 97,5 0C. Oxida rapidamente em ar úmido, devendo ser em solvente orgânico como xileno ou glicerol. Este metal reage violentamente com a água, formado hidróxido de sódio e hidrogênio. Potássio, K, é também um metal branco prateado e mole, e funde a 63, 0C. Permanece inalterado no ar seco, mas é rapidamente oxidado em ar úmido, cobrindo-se com uma película azul. Ometal reage violentamente em água, liberando hidrogênio e hidróxido de potássio e queimando com uma chama violeta. Os íons amônio, NH4 +, são derivados do amoníaco NH3 e do íon hidronio H+. As características destes íons são semelhantes às dos outros dois íons que compõem este grupo. Por eletrólise com um catodo de mercúrio, pode ser preparada amálgama de amônio que possui propriedades análogas ao amalgama de sódio e potássio. Os sais de amônio são bastante solúveis em água, dão soluções incolores. Por aquecimento, todos os sais de amônio decompõem-se em amoníaco e no ácido correspondente (BACCAN et al.,1988). Os cátions do grupo II são Mg2+, Ba2+, Ca2+e Sr2+ pertencem ao Grupo II A da tabela periódica, apresentando configurações eletrônicas similares, conferindo-lhes semelhanças de suas propriedades. Dos cátions deste grupo, o magnésio apresenta reações análogas aos cátions do Grupo I. Entretanto, na presença de sais de amônio o carbonato de magnésio é solúvel, e as propriedades mais distintas do resto do Grupo II, ocorrem devido ao seu pequeno tamanho, e por essa razão, ás vezes não faz parte deste grupo no procedimento de análise química qualitativa (BACCAN et al.,1988). Magnésio, Mg, é um metal branco, maleável e dúctil. Funde a 650 0C e queima facilmente no ar ou em oxigênio com uma luz branca brilhante, formando óxido de magnésio, MgO e nitreto de magnésio, Mg3N2. O metal reage lentamente com a água à temperatura ambiente. Contudo, numa temperatura de 100 0C a reação acontece rapidamente produzindo hidróxido de magnésio e hidrogênio. Bário, Ba, também é um metal branco prateado, maleável e dúctil, e estável em ar seco. Funde a 700 0C, e reage com a água 5 formando hidróxido de bário e gás hidrogênio. O bário é divalente em seus compostos, formando o cátion Ba2+. Seus cloretos e nitratos são solúveis, mas em meio ácido (clorídrico ou nítrico concentrado). Cálcio, Ca, metal branco prateado, relativamente mole, e funde 845 0C. É atacado pelo o oxigênio atmosférico, cuja umidade forma óxido ou hidróxido de cálcio (BACCAN et al.,1988). 2 OBJETIVOS 2.1 Geral: Analisar qualitativamente as reações de separação e identificação dos cátions dos grupos I e II por via úmida e via seca. 2.2 Específicos: Observar a formação precipitado para o K+, em uma reação com Cobaltonitrito de Sódio; Identificar se ocorre a formação de precipitação com o K+ em uma reação com Ácido Perclorico; Observar a identificação do cátion NH4+ em uma reação com Hexanitritocobalto(III) Sódio; Identificar o cátion NH4┼ a partir da reação com base forte; Identificar através do teste da chama a coloração da reação com Sódio, Potássio e Amônio; Observar que o íon Mg²+ pode ou não ser identificado na presença de uma reação com Hidróxido de Amônio; Determinar quais cátions formam precipitados com Carbonato de Amônio e quais são precipitados, dissolvidos em Ácido acético e Cloreto de amônio; Identificar os cátions Ba²+, Ca²+ e Sr²+ através da formação de precipitado em reação com Oxalato de amônio; Identificar os cátions Ba²+, Ca²+ e Sr²+ através da formação de precipitado em reação com o Dicromato de potássio; Observar a formação de precipitado para os cátions Ba ²+, Ca²+ e Sr²+ em uma reação com Sulfato de amônio quando aquecido e efeito de NH4OH na reação; 3 MATERIAIS E MÉTODOS (GRUPO I e II) 3.1 MATERIAIS Tubos de Ensaio Centrífuga Bastão de vidro Pinças 6 Bico de Bunsen Tela de amianto Espátulas Vidro de relógio Balão volumétrico – 50 ml Pisseta Balança Analítica Béquer – 50 ml Béquer – 1 litro 3.1 REAGENTES: Cloreto de potássio (KCl/0,2 mol/L) Ácido acético (CH₃COOH/2 mol/L); (CH₃COOH/6 mol/L) Cobaltonitrito de sódio (Na[Co (NO₂)₆]/P.A) (s) Cloreto de amônio (NH4Cl/4 mol/L); (NH4Cl/0,2 mol/L) Hidróxido de sódio (NaOH/4 mol/L) Ácido clorídrico (HCl/P.A.) Sulfato de magnésio (MgSO₄.7H₂O/0,50 mol/L) Hidróxido de Amônio (NH4OH/P.A) Carbonato de sódio (Na₂CO₃/1,5 mol/L) Hexanitritocobalto (III) de sódio (Na₃[Co (NO₂)₆]/0,2 mol/L) Carbonato de amônio (NH4)2CO3 Nitrato de bário (Ba (NO₃)₂/0,50 mol/L) Nitrato de cálcio (Ca (NO₃)₂/0,50 mol/L) Nitrato de estrôncio (Sr(NO₃)₂/0,50 mol/L) Oxalato de amônio [ (NH4)₂C₂O₄.H₂O/0,25 mol/L)]6 Dicromato de potássio (K₂Cr₂O₇/0,50 mol/L) Acetato de sódio (CH₃COONa/6 mol/L) Sulfato de amônio [ (NH₄)₂SO₄/2,5 mol/L] Nitrato de estrôncio (Sr(NO₃)₂/sólido) Cloreto de sódio (NaCl/P.A) 3.3 PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL Reações de identificação para potássio (K+) a) Reação com [NaCo(NO₂)₆]: Em tubo de ensaio foram colocadas 10 gotas de KCl 0,2 mol/L e 3 gotas de CH₃COOH 2,0 mol/L. Em seguida adicionou-se uma ponta de espátula de [NaCo(NO₂)₆]. 7 Reações de Identificação para amônia (NH₄+) a) Reação com [Na₃Co(NO₂)₆]: Em tubo de ensaio foram colocadas 10 gotas de NH₄Cl 0,2 mol/L e 3 gotas de CH₃COOH 2,0 mol/L. Em seguida adicionou-se 6 gotas de (Na₃[Co(NO₂)₆] 0,2 mol/L. b) Reação com base forte: Em tubo de ensaio foram colocadas 10 gotas de NH₄Cl 0,2mol/L e 5 gotas de NaOH 4,0 mol/L. Em seguida aqueceu-se a solução em banho-maria e verificou- se o desprendimento de amônia quando umedeceu-se um bastão de vidro com HCl concentrado. Teste da Chama De início o bastão de vidro foi mergulhado em um béquer contendo água destilada para retirar-se as impurezas. Em seguida, o bastão foi imerso na solução de HCl e com mesmo, retirou-se pequena porção de cada sal (Na+, K+, NH₄+) que estava contida num vidro de relógio. Posteriormente, o bastão foi levado a chama oxidante do bico de Bunsen. Reações de identificação para magnésio (Mg2+) a) Reação com NaOH: Em um tubo de ensaio adicionou-se 10 gotas de MgSO₄.7H₂O 0,50 mol/L e 5 gotas de NaOH 4,0 mol/L. Em seguida testou-se a solubilidade do sal acrescentando-se 10 gotas de NH4Cl 4,0 mol/L. b) Reação com NH₄OH: Etapa 1: Em um tubo de ensaio adicionou-se 10 gotas de MgSO₄.7H₂O 0,50 mol/L e 5 gotas de NH₄OH P.A. Etapa 2: Em um tubo de ensaio adicionou-se 10 gotas de MgSO₄.7H₂O 0,50 mol/L, 5 gotas de NH4Cl 4,0 mol/L e 5 gotas de NH₄OH P.A. Etapa 3: Em um tubo de ensaio adicionou-se 10 gotas de MgSO₄.7H₂O 0,50 mol/L, 5 gotas de HCl 6,0 mol/L e 5 gotas de NH₄OH P.A. c) Reação com Na₂CO₃: Em dois tubos de ensaio foram colocadas 10 gotas de MgSO₄.7H₂O 0,50 mol/L e 5 gotas de Na₂CO₃ 1,5 mol/L, respectivamente. Ambos os tubos foram aquecidos em banho-maria, centrifugados e desprezado o sobrenadante. Posteriormente, um dos precipitados foi tratado com CH₃COOH 6,0 mol/L e o outro com NH4Cl 4,0 mol/L. Reações de identificação para Bário (Ba²⁺), Cálcio (Ca²⁺) e Estrôncio (Sr²⁺) a) Reação com Na₂CO₃: Em dois tubos de ensaio foram colocadas 10 gotas de Ba(NO₃)₂ 0,50 mol/L e 3 gotas de Na₂CO₃ 1,5 mol/L. Aqueceu-se os tubos em banho-maria agitando- os, em seguida foram centrifugados e desprezou-se o sobrenadante de cada. 8 Posteriormente, um dos precipitados foi tratado com CH₃COOH 6,0 mol/L e o outro com NH4Cl 6,0 mol/L. O mesmo procedimento foi repetido para o Ca(NO₃)₂ 0,50 mol/L e Sr(NO₃)₂ 0,50 mol/L. b) Reação com (NH4)₂C₂O₄: Em um tubo de ensaio adicionou-se 10 gotas de Ba(NO₃)₂ a 0,50 mol/L, 3 gotas de CH₃COOH 6,0 mol/L e 6 gotas de (NH4)₂C₂O₄ 0,25 mol/L. Em seguida aqueceu-se o precipitado em banho-maria. O mesmo procedimento foi realizado para o Ca(NO₃)₂ 0,50 mol/L e Sr(NO₃)₂ 0,50 mol/L. c) Reação com K₂Cr₂O₇: Em um tubo de ensaio adicionou-se 10 gotas de Ba(NO₃)₂ 0,50 mol/L, 3 gotas de CH₃COOH 6,0 mol/L, 3 gotas de CH₃COOHNa 6,0 mol/L e 5 gotas de K₂Cr₂O₇ 0,5 mol/L. O mesmo procedimento foi realizado para o Ca(NO₃)₂ 0,50 mol/L e Sr(NO₃)₂ 0,50 mol/L. d) Reação com (NH₄)₂SO₄: Em um tubo de ensaio adicionou-se10 gotas de Ba(NO₃)₂ a 0,50 mol/L, 3 gotas de CH₃COOH 6,0 mol/L e 5 gotas de (NH₄)₂SO₄ 2,5 mol/L. Em seguida, aqueceu-se a solução em banho-maria. O mesmo procedimento foi realizado para o Ca(NO₃)₂ 0,50 mol/L e Sr(NO₃)₂ 0,50 mol/L. Em um tubo de ensaio adicionou-se 10 gotas de Ba(NO₃)₂ 0,50 mol/L e 5 gotas NH₄OH 6,0 mol/L. Em seguida, verificou-se se o meio tornou-se alcalino através do uso de papel de tornassol vermelho. Posteriormente, foram colocadas 2 gotas de (NH₄)₂SO₄ 2,5 mol/L e aqueceu-se a solução. 4 RESULTADOS E DISCUSSÃO 4.1 ANÁLISES DOS CÁTIONS DO GRUPO I – NA⁺, K⁺ E NH4⁺ Os cátions de sódio, potássio e amônio são os maiores cátions do período que o pertencem, possuem carga pequena e estrutura de gás nobre. Os íons amônio estão incluído porque apresenta propriedades químicas semelhantes. Os sais de K⁺ são tipicamente brancos e solúveis em água. Os sais de potássio são similares as do sódio, habitualmente são brancos e solúveis e água. Embora o íon amônio não seja um cátion metálico, seus sais possuem propriedades semelhantes às dos metais alcalinos e são geralmente incluídos neste grupo no esquema de análise qualitativa. Seus sais são de coloração branca e solúvel em H₂O. Uma maneira de identificar esses cátions é através da formação de precipitados com sua cor característica. Espécie analisada Reagentes Forma precipitada Cor obtida Literatura K + KCl(l) +Na3[Co(NO₂)₆] (l) K₃[Co( NO₂)₆] (s) Amarelo Amarelo 9 ( Nh4 +) NH4Cl (l)+Na3[Co(NO₂)₆] (l) K₃[Co (NO₂)₆] (s) Amarelo Amarelo NH4Cl(l)+NaOH(l) HCl(g)+ NH₃ (g) NH₄Cl (s) Fumos Brancos Fumos brancos Tabela 01: Todas as precipitações obtidas em estado líquido contem ácido acético a fim de impedir decomposição do precipitado. 4.2 REAÇÃO DE IDENTIFICAÇÃO PARA POTASSIO (K+) 4.2.1 Reação com cobaltonitrito de sódio A identificação do íon (cátion) de potássio ocorreu da maneira de precipitação com cobaltonitrito de sódio. Onde a reação com K+ e (Na[Co(NO₂)₆] apresentou um precipitado de coloração amarela. Equação 1: 3 K⁺ + [Co(NO₂)₆³⁻] → K₃[Co(NO₂)₆] (s) A precipitação do íon potássio é rápida em soluções concentradas na presença de excesso de reagente, porém, é lenta em soluções diluídas. Contudo, em nosso experimento a precipitação obtida ocorreu de forma adequada em relação à literatura. 4.3 REACÕES DE IDENTIFICAÇÃO PARA AMÔNIA (NH4+) 4.3.1 Reação com hexanitricobalto (III) de sódio Hexanitricobalto conhecido também é como cobaltonitrito. É um reagente para testes qualitativos para íon potássio e amônio. Ao precipita com o amônio apresenta coloração amarela, cujas características são semelhantes ao formado com o íon potássio. Equação 2: 3NH₄⁺ + [Co (NO₂) ₆³⁻] ↔ (NH₄) ₃[Co(NO₂) ₆] (s) O resultado obtido na pratica correspondeu satisfatoriamente aos apresentados na literatura. 4.3.2 Reação com base forte Há varias alternativas para identificação para amônio em meio gasoso. A mais usual e comentada no relatório utiliza bastão de vidro umedecido com HCl concentrado. Onde em contato com o vapor do amônio. Observa-se uma névoa branca de micropartículas o do cloreto de amônio. Equação 3: HCl (g) + NH₃ (g) ↔ NH₄Cl (s) Resultado obtido foi relativo há literatura. 10 4.4 TESTE DA CHAMA O teste de chama baseia-se no fato de que quando certa quantidade de energia é fornecida a um determinado elemento químico, alguns elétrons da última camada de valência absorvem esta energia passando para um nível mais elevado, produzindo o que chamamos de um estado excitado. Quando um desses elétrons excitados retorna ao estado fundamental, emite uma quantidade de energia radiante, igual àquela absorvida, cujo comprimento de onda é característico do elemento e da mudança do nível eletrônico de energia. Assim, a luz de um comprimento de onda particular ou cor, é utilizada para identificar o referido elemento (BACCAN et al.,1988). Por meio do procedimento de teste da chama, podemos observa as colorações emitidas pelos cátions de sódio, potássio e amônio. Em que foram comparados os resultados com há literatura. Cátion Resultado Literatura Na+ Amarelo intenso Amarelo intenso K+ Amarelo esverdeado Violeta NH4 + Violeta claro Incolor Tabela 02: Teste da chama O teste da chama realizado com a pinça metálica casteloy (aço inox) na substituição do fio de platina deve-se está relacionada a alteração da cor da chama, pois sabe-se que seu material a temperaturas elevadas a aumento de cromo, os aços inoxidáveis são ligas de ferro e carbono com teores de cromo livre na matriz em valores superiores a 11% para conferir a sua capacidade de passivação, película que se autorregenera, é invisível e não porosa que se adere à superfície do material para protegê-lo contra agentes corrosivos, tais como íons cloreto. 4.5 REAÇÕES PARA O GRUPO II – Mg2+, Ba2+, Ca2+ e Sr2+. Os íons magnésio apresentam-se incolores em soluções, seus sais são de caráter iônico branco ou incolores, a menos que esteja presente o ânion colorido. O hidróxido de magnésio é um dos seus compostos menos solúveis. Soluções contendo íons de Ba²⁺, Ca²⁺ e Sr²⁺ quando tratadas com carbonato dão origem a formação de precipitados brancos de CaCO3, BaCO3 e SrCO3 respectivamente, que quando aquecidos se tornam gradativamente cristalinos. Para o estudo das reações desses cátions houve a preparação da solução padrão (SP) 0,50 mol L-1 de Sulfato de Magnésio, MgSO4.7H2O. 11 4.6 REAÇÃO DE IDENTIFICAÇÃO PARA O MAGNÉSIO 4.6.1 Reação com hidróxido de sódio O hidróxido de sódio (NaOH), também conhecido como soda cáustica, é um hidróxido cáustico usado na indústria (principalmente como uma base química) na fabricação de papel, tecidos, detergentes, alimentos e biodiesel. Também usado para desobstruir encanamentos e sumidouros pelo fato de ser corrosivo. Na reação com sulfato de magnésio (SP) a formação de um precipitado branco. Equação 4: Mg₂⁺ + 2OH ↔ Mg (OH)₂ (s) Este precipitado deve-se dissolver na presença de sais de amônio. A adição de sais de amônio resulta num aumento da concentração de íons NH4 + provocando um deslocamento do equilíbrio no sentido de formação de amônia não dissociada e diminuição da concentração de íons OH⁻. Assim obtendo um valor total de concentração tal qual não será atingida o produto de solubilidade da SP deve haver dissolução completa do precipitado (equação 8). Para o resultado torna-se coerente com a literatura sucedeu necessidade de 2 gotas a mais de NH4Cl Equação 5: NH₃ + H₂O ↔ NH₄⁺ + OH⁻ Equação 6: Mg (OH)2 + 2NH4Cl → 2NH4(OH) + MgCl2 4.6.2 Reação com hidróxido de amônio O hidróxido de amônio, de fórmula química NH₄OH é uma base solúvel e fraca, só existe em solução aquosa quando se faz o borbulhamento de amônia em água. Etapa 1: Hidróxido de amônio utilizado equivale ao mais concentrado (PA), onde foi utilizado 5 gotas a mais na combinação com sulfato de magnésio. Porem o resultado não ocorreu de acordo com o da literatura. Etapa 2: Nesta etapa desenvolvendo com a mesma concentração de hidróxido de amônio foi utilizado cloreto de amônia antes do mesmo não havendo formação de precipitação. Etapa 3: Repetiu-se o mesmo processo com a substituição Cloreto de amônio por ácido clorídrico não houve a formação de precipitado. A razão pode ser explicada através da reação dada pela equação 6. 12 4.6.3 Reação com carbonato de amônio A reação entre carbonato de amônio e sulfato de magnésio originou um precipitado branco e gelatinoso. Após tratar um dos precipitados com ácido acético houve aumento do estado gelatinoso, em relação ao cloreto de amônio. 4.7 REAÇÃO DE IDENTIFICAÇÃO PARA BÁRIO, CÁLCIO E ESTRONCIO. Pra o estudo destas reações, empregam-se soluções padres 0,50 mols L-1 de nitrato de bário, cálcio e estrôncio. 4.7.1 Reação com carbonato de sódioSoluções contendo íons de Ba²⁺, Ca²⁺ e Sr²⁺ quando tratadas com carbonato dão origem a formação de precipitados brancos de CaCO3, BaCO3 e SrCO3 respectivamente, que quando aquecidos se tornam gradativamente cristalinos. Ao tratar os precipitados em 1-tubo com CH3COOH e 2-tubo com NH4Cl, obtivemos os seguintes resultados de precipitação: Cátion CH3COOH NH4Cl Ba+ Dissolveu Não dissolveu Ca+ Dissolveu Dissolveu total Sr+ Não dissolveu Não dissolveu Tabela03: Resultados de precipitação 4.7.2 Reação com oxalato de amônio Soluções neutras de oxalato de amônio formam precipitados com os íons dos metais alcalinos terrosos. O precipitado formado à frio é finalmente dividido e difícil de centrifugar e decantar, entretanto, à quente, formam-se cristais grandes. Os precipitados apresentaram coloração branca. Cátion Cor Precipitação Ba+ Branco intenso Precipitado Ca+ Transparente Precipitado Sr+ Branco Precipitado Tabela04: Precipitados de oxilato de amônio 4.7.3 Reação com dicromato de potássio Os íons bário formam com o cromato um precipitado amarelo de cromato de bário, BaCrO₄ neste meio, porém, solúvel em ácidos fortes. Os íons Sr²⁺ e Ca²⁺ não precipitam nas 13 condições em que foi feita a reação. A precipitação do BaCrO₄ se deu totalmente devido a presença do acetato de sódio, no qual reage com os íons H⁺ resultantes da reação de precipitação, no sentido de formação de ácido acético, mantendo a concentração de H⁺ baixa. Cátions Precipitação Ba+ Precipitou Ca+ Não precipitou Sr+ Não precipitou Tabela 05: Resultado de precipitação 4.7.4 Reação com sulfato de amônia Ocorreu a observação de precipitação no ion Ba+ com uma precipitação fragmentada no tubo presente Sr+. A falta da solução padrão do íon de Calcio impossibilitou a execução da sua análise. Cátion Precipitação Sr+ Precipitação fragmentada Ba+ Precipitou Tabela 05: Resultado de precipitação do sulfato 5 CONCLUSÃO O presente relatório retratou através de experimentos realizados em laboratório, a identificação dos cátions do grupo I (Sódio, Potássio e Amônio) e do grupo II (Magnésio, Bário, Cálcio e Estrôncio). Com isso, foi possível observar essa identificação através de mudança de coloração, solubilidade, desprendimento de gases e de acordo com as reações realizadas, também verificar a formação de precipitados. Vale ressaltar que, os íons sódio, e potássio, foram detectados, através do teste de chama e o amônio com a adição de uma base forte em excesso. Porém, apesar dos resultados positivos, algumas reações obtiveram resultados distante do esperado, por conta das diferenças de molaridade das soluções encontradas no laboratório. Sobretudo, os resultados obtidos apresentaram boa concordância na identificação dos cátions de acordo com a literatura. 14 REFERENCIAS MARINHO, Luiz Alves Apostila Química analítica qualitativa. São Paulo: [s. n.], 2008. BACCAN, Nivaldo. et al. Química analítica quantitativa elementar. São Paulo: Editor Edgard blusher, 1979. BACCAN, Nivaldo, GODINHO, O.E.S., ALEIXO, L.M., STEIN, E. Introdução a semimicroanálise qualitativa, editora da UNICAMP,Campinas – SP, 1988. 1. INTRODUÇÃO 2 OBJETIVOS 2.2 Específicos: 3 MATERIAIS E MÉTODOS (GRUPO I e II) 3.1 MATERIAIS 3.1 REAGENTES: 3.3 PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL 4 RESULTADOS E DISCUSSÃO 4.1 ANÁLISES DOS CÁTIONS DO GRUPO I – NA⁺, K⁺ E NH4⁺ 4.2 REAÇÃO DE IDENTIFICAÇÃO PARA POTASSIO (K+) 4.2.1 Reação com cobaltonitrito de sódio 4.3 REACÕES DE IDENTIFICAÇÃO PARA AMÔNIA (NH4+) 4.3.1 Reação com hexanitricobalto (III) de sódio 4.3.2 Reação com base forte 4.4 TESTE DA CHAMA 4.5 REAÇÕES PARA O GRUPO II – Mg2+, Ba2+, Ca2+ e Sr2+. 4.6 REAÇÃO DE IDENTIFICAÇÃO PARA O MAGNÉSIO 4.6.1 Reação com hidróxido de sódio 4.6.2 Reação com hidróxido de amônio 4.6.3 Reação com carbonato de amônio 4.7 REAÇÃO DE IDENTIFICAÇÃO PARA BÁRIO, CÁLCIO E ESTRONCIO. 4.7.1 Reação com carbonato de sódio 4.7.2 Reação com oxalato de amônio 4.7.3 Reação com dicromato de potássio 4.7.4 Reação com sulfato de amônia REFERENCIAS
Compartilhar