Fichamento 4 Toxicologia analítica Metodologias analíticas utilizadas em Análises Toxicológicas

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ESTUDO ORIENTADO
FICHAMENTO DE CONTEÚDO
METODOLOGIAS ANALÍTICAS UTILIZADAS EM ANÁLISES TOXICOLÓGICAS
	NOME DO ALUNO: Andressa Barros Paschoalim
	Instruções:
· Este fichamento consiste no registro das principais informações contidas nos capítulos dos livros indicados na referência para o fichamento.
· O fichamento deve ser realizado a partir da leitura dos capítulos dos livros indicados como referências. Opcionalmente, pode-se utilizar as referências indicadas como leitura complementar.
· Para cada tópico do fichamento, você deve incluir no mínimo uma ficha, podendo incluir mais de uma, caso entenda ser pertinente. Cada ficha deve vir acompanhada da indicação da respectiva referência usada como fonte.
· Cada ficha vem com uma indicação de máximo e mínimo de palavras.
· Em algumas fichas, será indicado palavras-chave. Essas são temas que obrigatoriamente devem ser abordados dentro de uma ficha específica.
· Nas fichas que não há indicação de palavras-chaves, o fichamento fica livre para o aluno incluir as informações que ele entenda ser de maior relevância.
	Referências:
· Capítulo 6 - Espectrofotometria de absorção molecular no ultravioleta e visível. BRUNO SPINOSA DE MARTINIS; MARCELO FIRMINO DE OLIVEIRA. Química forense experimental. São Paulo : Cengage Learning, 2015.
· Capítulo 9 - Espectrometria de absorção atômica. BRUNO SPINOSA DE MARTINIS; MARCELO FIRMINO DE OLIVEIRA. Química forense experimental. São Paulo : Cengage Learning, 2015.
· Capítulo 10 - Cromatografia em camada delgada. BRUNO SPINOSA DE MARTINIS; MARCELO FIRMINO DE OLIVEIRA. Química forense experimental. São Paulo : Cengage Learning, 2015.
· Capítulo 11 - Cromatografia líquida de alta eficiência. BRUNO SPINOSA DE MARTINIS; MARCELO FIRMINO DE OLIVEIRA. Química forense experimental. São Paulo : Cengage Learning, 2015.
· Capítulo 13 - Cromatografia em fase gasosa. BRUNO SPINOSA DE MARTINIS; MARCELO FIRMINO DE OLIVEIRA. Química forense experimental. São Paulo : Cengage Learning, 2015.
· Capítulo 20 - Espectrometria de massas moderna aplicada em ciências forenses. BRUNO SPINOSA DE MARTINIS; MARCELO FIRMINO DE OLIVEIRA. Química forense experimental. São Paulo : Cengage Learning, 2015.
· Capítulo 21 - espectroscopia atômica. HARRIS, DANIEL C. Análise química quantitativa. 9. ed. – Rio de Janeiro: LTC, 2017.
· ANDRÉ RINALDI FUKUSHIMA et al. Aplicação de imunoensaios para análise de fármacos e drogas de abuso em sangue total, com finalidade forense. Revista Intertox de Toxicologia, Risco Ambiental e Sociedade, vol.2, nº1, fev, 2009.
1 Espectrofotometria UV-vis
Mínimo 200 palavras
Máximo 500 palavras
	A espectrofotometria UV-vis é também denominada espectrofotometria de absorção molecular, sendo uma das técnicas mais utilizadas para determinações quantitativas e espécies químicas. É uma técnica robusta e de baixo custo para medidas em campo e para o screening de espécies em amostras complexas, permitindo a rápida tomada de decisões e a diminuição do número de amostras analisadas por procedimentos mais trabalhosos e demorados. A técnica se baseia na medida da atenuação da radiação eletromagnética pela absorção por espécies químicas em solução. Pela Lei de Beer, esta atenuação é correlacionada à concentração da espécie química a ser determinada.
Radiações eletromagnéticas das regiões UV-vis apresentam comprimentos de onda com dimensões comparáveis as de vírus e bactérias (40-700 nm) e são energéticas o suficiente para promover transições rotacionais, vibracionais e eletrônicas em espécies absorventes. Em condições apropriadas, a absorbância é diretamente proporcional à concentração da espécie absorvente. A extensão da absorção de radiação depende do número de espécies absorventes que interagem com o feixe de radiação e do número de fótons absorvidos. O primeiro fator depende diretamente da espessura do meio absorvente, enquanto o número de fótons absorvidos depende da espécie absorvente e do comprimento de onda da radiação incidente. Estes fatores são considerados, em conjunto, pelo termo definido como absortividade molar, relacionando a probabilidade de transição eletrônica e da seção de choque da espécie absorvente.
Os componentes básicos de um espectrofotômetro são: fonte de radiação, monocromador, cela de medida e detector. As fontes de radiação mais empregadas são as lâmpadas de filamento tungstênio e de deutério, para medidas no visível e ultravioleta, respectivamente.
Medida de absorção intrínseca: com frequência a medida da absorção de radiação intrínseca do analito apresenta limitações em termos de sensibilidade, especialmente de seletividade, visto que outras espécies químicas presentes no meio também podem absorver radiação no comprimento de onda medida.
Derivação química: empregada para conversão do analito em uma espécie mais adequada a quantificação por meio da reação com reagentes seletivos ou específicos. Permite a melhoria da seletividade, explorando a formação de espécies que absorvam radiação em região espectral diferente de espécies concomitantes. Quando derivação química é empregada, é importante assegurar excesso de reagente e condições reacionais apropriadas para a conversão do analito nas espécies que serão medidas.
Espectrofotometria derivativa: pode ser utilizada para melhoria da seletividade e, eventualmente, determinações espectrofotométricas simultâneas. Esta estratégia também é útil para eliminar efeitos de espalhamento de radiação por partículas sólidas em suspensão.
Titulações espectrofotométricas: a absorbância é medida após cada adição de titulantes, permitindo a construção da curva de titulação.
	Referência: 
Capítulo 6 - Espectrofotometria de absorção molecular no ultravioleta e visível. BRUNO SPINOSA DE MARTINIS; MARCELO FIRMINO DE OLIVEIRA. Química forense experimental. São Paulo : Cengage Learning, 2015.
2 Imunoensaios
Mínimo 200 palavras
Máximo 500 palavras
	Palavras-chave: Enzyme-multiplied immunoassay technique - EMIT, Imunocromatografia
Em relação a distinção dos tipos de imunoensaios disponíveis, todos baseiam-se no principio de interação entre antígenos e anticorpos. Quando aplicado para testes de substâncias, a técnica de imunoensaio utiliza um anticorpo especifico para o xenobióticos ou para a classe de fármaco a ser analisada e um modelo classificado da mesma droga ou anticorpo com a finalidade de gerar um sinal mensurável. 
Princípios da técnica de imunoensaio (EMIT): baseada na competição entre o xenobiótico presente na amostra e o rotulado com a enzima glicose-6-fosfato desidrogenase (G6PD), ligada aos sítios do anticorpo. A atividade enzimática decresce sob a ligação do anticorpo com o xenobióticos, portanto, a amostra pode ser mensurada em termos de atividade enzimática, a qual converte a nicotinamida adenina dinucleotideo (NAD) para NADPH.
Limitações da técnica de imunoensaio: reatividade cruzada, controle de temperatura de pH e matrizes biológicas.
Imunocromatografia: análises qualitativas- identificação de uso de drogas de abuso. É um imunoensaio competitivo, baseado na ligação competitiva pelos anticorpos entre a droga conjugada imobilizada sobre a membrana e a droga ou seu metabólito que possa estar presente na amostra de urina. Utiliza-se um anticorpo marcado com um corante insolúvel como o ouro coloidal ou a prata coloidal. Os anticorpos conjugados ao ouro não serão capturados pelo conjugado da droga imobilizado na área do teste, e não aparecerá uma linha vermelha na área teste (no caso do teste positivo).
	Referência: 
ANDRÉ RINALDI FUKUSHIMA et al. Aplicação de imunoensaios para análise de fármacos e drogas de abuso em sangue total, com finalidade forense. Revista Intertox de Toxicologia, Risco Ambiental e Sociedade, vol.2, nº1, fev, 2009. e vídeo- aula disponibilizada
3 Cromatografia em camada delgada (CCD)
Mínimo 200 palavras
Máximo 1000 palavras
	A técnica de cromatografia em camada delgada consiste em uma técnica rápida, portátil e de baixo custo operacional. No âmbito forense, esta técnica é amplamente utilizada em laboratóriosde identificação de substâncias entorpecentes, sendo inclusive utilizada como método de identificação de princípios ativos, por intermédio da análise dos fatores de retenção de cada substância investigada.
Dentre os métodos de análise empregados na química forense e diversas áreas das ciências, a cromatografia se destaca por apresentar facilidade na separação, identificação e quantificação das espécies químicas quando acoplada a outras técnicas de análise instrumental ou por si só, garantindo resultados rápidos e seguros.
O processo de separação se dá principalmente pelo mecanismo de adsorção líquido-sólido; contudo, o tratamento da fase estacionária possibilita a obtenção dos mecanismos de partição ou troca iônica, ampliando a aplicação da técnica. O mecanismo de separação de substâncias nesta técnica está embasado em suas diferentes velocidades de migração na fase estacionária pela afinidade com os solventes utilizados como fase móvel. A fase estacionária é uma fina camada de um sólido adsorvente, em geral sílica, alumina, celulose ou poliamida, depositada sobre um suporte planar inerte.
Preparação das placas: Para confeccionar placas cromatográficas em laboratório, o primeiro passo é a limpeza e secagem da placa de vidro, evitando-se, durante este processo, a utilização de produtos como solventes orgânicos, que podem dificultar a aderência do adsorvente pelo fato de, em geral, serem gordurosos. A deposição do adsorvente na placa cromatográfica pode ser manual ou com o emprego de espalhadores. Quando utilizados espalhadores, a placa de vidro deve ter tamanho específico, pois os equipamentos comercializados são, na maioria, construídos para atender a placas de 20 cm de comprimento e largura variada. Este cuidado é desprezível quando a deposição do adsorvente for manual.
Análise cromatográfica: A natureza química das substâncias separadas de uma amostra e a polaridade do solvente devem ser conhecidas para garantir uma separação mais eficiente. Para realizar a separação cromatográfica, o solvente, que atua como fase móvel, deve ser colocado em um recipiente, denominado cuba cromatográfica, de forma a cobrir totalmente seu fundo até́ a altura que seja inferior à da mancha da amostra que será adicionada. É importante que a cuba esteja fechada para que possa saturar com a fase móvel. Após a aplicação da amostra, a placa deve ser colocada ligeiramente em posição vertical, com uma das extremidades apoiando-se no fundo da cuba e a outra na lateral. Em pouco tempo, a eluição da fase móvel e da amostra atingem o máximo. A placa deve, então, ser retirada rapidamente da cuba para secar, podendo-se utilizar secador de cabelo ou deixar secar ao ar.
	Referência: 
Capítulo 10 - Cromatografia em camada delgada. BRUNO SPINOSA DE MARTINIS; MARCELO FIRMINO DE OLIVEIRA. Química forense experimental. São Paulo : Cengage Learning, 2015.
4 Cromatografia líquida de alta eficiência (CLAE)
Mínimo 200 palavras
Máximo 1000 palavras
	Palavras-chave: A cromatografia líquida em fase reversa, Detectores UV-Vis,	Detector por fluorescência
A cromatografia líquida de alta eficiência, em conjunto com a espectrofotometria ou a espectrometria de massas, é empregada na determinação de uma imensa variedade de substâncias, de espécies iônicas às macromoléculas, nas áreas clínica, ambiental, de alimentos, petroquímica e forense.
Nas análises forenses, alguns mL da amostra, após o preparo adequado para a exclusão dos componentes endógenos da matriz e pré-concentração dos solutos, são injetados à pressão atmosférica na válvula de seis pórticos (canais) com o auxílio de uma microsseringa. A injeção da amostra, diluída na fase móvel ou em um solvente mais fraco que esta fase, pode ser realizada com válvulas manuais ou com o autoinjetor (injeção automática). A válvula de seis pórticos (injetor) possui duas posições: carregar e injetar (Figura 2). Na posição carregar, a amostra injetada preenche a alça de amostragem (loop), e seu excesso é direcionado para o descarte, enquanto a fase móvel é direcionada para a coluna analítica. Na posição injetar, a fase móvel passa pela alça de amostragem e arrasta a amostra para a coluna analítica. Em geral, em sistemas de HPLC com colunas analíticas, injetam-se volumes de amostra menores que 20 mL. A fase móvel (FM) flui através da estacionária sob altas pressões e deve ser preparada com solventes miscíveis de alto grau de pureza (grau cromatográfico) e, principalmente os solventes polares devem ser desgaseificados para a remoção de O2 e outros gases. Esta desgaseificação pode ser realizada em banho ultrassônico, sistema a vácuo sob agitação, filtração em membrana permeável ou diretamente no sistema cromatográfico, com a passagem contínua do gás He no reservatório da FM. A captação desta fase no reservatório (geralmente de vidro) é realizada por um filtro de aço inox, com poros de 10 mm, para remover partículas que possam obstruir a tubulação do sistema HPLC.
Detector por absorvância no ultravioleta e no visível: O princípio do detector ultravioleta visível é baseado na absorção de luz ultravioleta, ou visível monocromática, pelos grupos funcionais (cromóforos) dos solutos quando a radiação eletromagnética em comprimento de onda específico passa pela amostra, segundo a Lei de Beer-Lamber. Os detectores são classificados de acordo com a frequência da radiação medida; ultravioleta na faixa de comprimento de onda aproximada de 190 a 340 nm e ultravioleta visível de 190 a 800 nm. Esses detectores são divididos em três categorias: comprimento de onda fixo, comprimento de onda variável e arranjo de fotodiodos.
Detector por fluorescência: Este tem sido o terceiro detector mais utilizado em HPLC, sendo o mais específico e seletivo dos detectores ópticos. É empregado na detecção de solutos que apresentam fluorescência natural ou se tornam fluorescentes após reações.
Cromatografia líquida em fase reversa: Esta é a modalidade da cromatografia líquida mais utilizada – cerca de 80% das análises empregam esta modalidade –, pois permite a separação de uma grande variedade de solutos e o uso de FMs aquosas (mais baratas e menos tóxicas). As separações cromatográficas são realizadas em FE apolar quimicamente ligada aos grupos silanóis da superfície da sílica. Os mecanismos de partição e/ou adsorção e a teoria solvofóbica têm sido utilizados para explicar as interações dos solutos com a FE. A composição da FM também influencia no mecanismo de retenção. Quando a FM aquosa apresenta baixa concentração de solvente orgânico, a teoria solvofóbica explica o mecanismo de retenção dos solutos em fase reversa. A retenção das moléculas do soluto apolar junto à fase reversa ocorre devido à baixa solubilidade destas na FM aquosa. Neste caso, a composição da FM apresenta maior influência na seletividade da separação, quando comparada à FE. A força dos solventes da FM aumenta nesta ordem: água (0), metanol (2,6), acetonitrila (3,2) e tetraidrofurano (4,5). Entre parênteses são ilustrados os valores do fator força peso do solvente (S). Desta forma, o solvente é denominado forte quando possui polaridade semelhante à FE. A polaridade do solvente orgânico governa a seletividade da FM, que pode ser mudada através da troca do solvente orgânico de uma mistura aquosa binária, mantendo a polaridade da FM constante, ou através da adição de um terceiro solvente (5% a 25%), usualmente aceto- nitrila ou tetraidrofurano em misturas água-metanol.
Cromatografia líquida por supressão iônica: Esta separa solutos ionizáveis, como os fármacos que em geral são ácidos ou bases fracas. Esta modalidade da cromatografia líquida de alta eficiência é uma extensão da em fase reversa, na qual a água da FM é substituída por uma solução-tampão, com pH adequado para suprir a ionizaçãodos solutos ionizáveis, os quais apresentam baixa retenção em fase reversa. Estes solutos já na forma não ionizada ou parcialmente ionizada, ou seja, mais hidrofóbicos, são retidos na coluna em fase reversa.
	Referência: 
Capítulo 11 - Cromatografia líquida de alta eficiência. BRUNO SPINOSA DE MARTINIS; MARCELO FIRMINO DE OLIVEIRA. Química forense experimental. São Paulo : Cengage Learning, 2015.
5 Cromatografia gasosa
Mínimo 200 palavras
Máximo 1000 palavras
	Palavras-chave: Derivatização, Gás de arraste, Colunas de separação, Detectores
Esta é uma técnica analítica utiliza- da na separação e identificação de compostos orgânicos voláteis e semivoláteis presentes em determinada matriz. Materiais como fluidos biológicos e tecidos, resíduos de incêndios, tintas de automóveis e fibras são os mais comumente encontrados e analisados como evidências em uma investigação forense e quase sempre se apresentam com elevado grau de complexidade, tanto pela quantidade de componentes inerentes da amostra quanto pela diversidade de analitos interferentes que podem estar presentes. Situações como intoxicações multidrogas, degradação e formação de analitos por processos de decomposição e putrefação de amostras biológicas são situações em geral encontradas na área forense post-mortem, aumentando ainda mais a complexidade das amostras e a necessidade de técnicas cada vez mais sensíveis e seletivas.
Gás de arraste: o grau de pureza é um fator importante a ser considerado. Um gás com alta pureza, livre de oxigênio, água e hidrocarbonetos é o desejado. Para a obtenção de um gás com maior pureza, a utilização de filtros para remoção de água, oxigênio e hidrocarbonetos, colocados após a saída dos cilindros de gás e antes da entrada no cromatógrafo, é recomendada. 
Introdução da amostra: a forma mais utilizada para a introdução da amostra no cromatógrafo é através de seringa, com ou sem divisão da amostra. A amostra injetada é vaporizada rapidamente para formar uma mistura contendo o gás de arraste, os vapores de solvente da amostra e os analitos vaporizados. 
Colunas de separação: quatro parâmetros devem ser considerados; fase estacionária, diâmetro interno da coluna, comprimento da coluna e espessura do filme da fase estacionária. A separação pode ser realizada em uma fase estacionária sólida ou líquida. Na primeira, a fase estacionária é composta por uma camada fina de partículas sólidas que são aderidas na parede do tubo capilar. A separação ocorre quando os analitos passam por um processo dinâmico de adsorção-dessorção- gás-sólido na fase estacionária. Como as partículas são porosas, processos seletivos de exclusão por tamanho e formato também ocorrem. 
Detectores: a função do detector é responder rapidamente a um composto após ser introduzido no injetor, carregado pela fase móvel e eluído na coluna de separação. O detector ideal para cromatografia em fase gasosa precisa apresentar algumas características, como ótima sensibilidade, estabilidade, linearidade e seletividade. Detector de ionização por chama é o mais amplamente utilizado, uma vez que responde a quase todas as classes de compostos.
Derivatização: a derivatização é uma técnica para transformar uma substância em outra de estrutura semelhante. O THC sofre tal processo, enquanto isso, a cocaína não sofre.
	Referência: 
Capítulo 13 - Cromatografia em fase gasosa. BRUNO SPINOSA DE MARTINIS; MARCELO FIRMINO DE OLIVEIRA. Química forense experimental. São Paulo : Cengage Learning, 2015.
6 Espectrometria de massas
Mínimo 200 palavras
Máximo 1000 palavras
	Palavras-chave: Fonte de ionização e o espectro de massa, Analisador de massas e Detector
Um espectrômetro de massas é constituído por quatro partes principais: sistema de introdução de amostra, fonte de íons, analisador de massas e detector. Uma vez que o analisado de massas e o detector requerem baixa pressão para a operação do instrumento, o espectrômetro de massas necessita de um sistema de bombeamento para a produção de alto vácuo. Os principais constituintes de um espectrômetro são: sistema de introdução da amostra, fonte de ionização das moléculas, analisador de massas e detector. 
Ionização por elétrons: o processo de ionização é o resultado direto da interação de um feixe de elétrons de alta energia com os elétrons das moléculas de interesse, produzindo um pouco de fragmentação.
Ionização por íons secundários: técnica utilizada para analisar a composição de superfícies sólidas e películas finas.
MALDI: permite a análise de compostos de alta massa moléculas, com alta sensibilidade, assim como a ionização e transferência de uma amostra a partir de uma fase condensada para a fase gasosa de uma forma similar. 
ESI: fonte de ionização por eletrospray é utilizado para a produção de moléculas ionizadas na fase gasosa a partir de uma solução em fase condensada. 
DESI: aplicada na análise de biomoléculas. Este método pode ser utilizado sem nenhum preparo prévio da amostra, entretanto, exige uma otimização experimental bastante complexa de algumas variáveis, como composição do solvente, ângulo de incidência e distâncias da dessorção. A principal vantagem é a capacidade de analisar qualquer tipo de superfície. 
DART: pode ser aplicada a amostras no seu estado físico sólido, liquido ou gasoso.
Analisadores de massas: a característica de todos os analisadores de massas é a medição da razão da massa sobre a carga, e não simplesmente a massa de um íon. Os analisadores de massa modernos possuem alta precisão, alta sensibilidade, ampla faixa de massas, alta velocidade de aquisição e capacidade de fornecer informação estrutural. Precisão de massas (diferença entre massa medida e massa teórica), poder de resolução (capacidade de um analisador de massas em separar dois sinais distintos no espectro de massas com pequenas diferenças na razão).
	Referência: 
Capítulo 20 - Espectrometria de massas moderna aplicada em ciências forenses. BRUNO SPINOSA DE MARTINIS; MARCELO FIRMINO DE OLIVEIRA. Química forense experimental. São Paulo : Cengage Learning, 2015.
7 Espectrometria de absorção atômica (AAS)
Mínimo 200 palavras
Máximo 1000 palavras
	Palavras-chave: Espectrometria de absorção atômica em chama (FAAS); Espectrometria de absorção atômica em forno de grafite (GFAAS).
A espectrometria de absorção atômica visa, principalmente, a detecção elementar. O principio da técnica baseia-se em na capacidade que os átomos têm de absorver a radiação que eles próprios emitem. Esta condição torna esta técnica especifica e seletiva. De maneira geral, a técnica é monoelementar, e pode ser empregada de dois modos específicos: chama e forno de grafite. No primeiro modo, tem-se considerável velocidade analítica, mas a faixa de trabalho é limitada a concentrações na ordem de partes por milhão, enquanto no modo forno de grafite, a sensibilidade instrumental é uma vantagem com baixos limites de detecção, porém, com prejuízo da velocidade analítica, quando comparado com o modo chama.
O principio fundamental da espectrometria de absorção atômica envolve a medida da absorção da intensidade de radiação eletromagnética, proveniente de uma fonte de luz, por átomos gasosos no estado fundamental. Com base neste princípio, o elemento de interesse, no estado gasoso e fundamental, absorve a radiação de um comprimento de onda especifico pela transição de seus elétrons para um nível mais energético. Isso a torna uma técnica especifica, pois utiliza uma fonte capaz de emitir uma radiação de comprimento de onda especifico para que ocorra a transição eletrônica característica do elemento de interesse.
Espectrometria de absorção atômica em chama (FAAS): a chama deve vaporizar e converter a amostra tanto quanto possível em átomos gasosos. Os parâmetros mais importantes são: energia térmica, ambiente químico para a produção de átomos, velocidade de queima, transparência e segurança de operação. Dois tipos de chama são as mais empregadas: ar/acetileno e óxido nitroso/acetileno.
Espectrometriade absorção atômica em forno de grafite (GFAAS): Esta consiste de um tubo de grafite aquecido eletricamente, resfriado por água, que é purgado por um gás inerte. A primeira etapa consiste na secagem, ou seja, evaporar o solvente, com tempo médio de 30 a 40s e temperatura de 100 a 150 °C. Após a secagem, a próxima etapa é a pirólise, na qual ocorre a remoção da matriz sem perda do analito, com temperatura variando entra 450 a 1600°C. Após a pirólise, a temperatura aumenta rapidamente, com parada do gás de proteção. Em um tempo compreendido entre 5 e 10 s o analito é vaporizado e atomizado. Após a atomização, o tubo é aquecido a altas temperaturas (aproximadamente 2.700 °C) para limpeza, permitindo a leitura da próxima amostra. Durante todo o ciclo de aquecimento, o tubo de grafite é purgado com gás argônio. Na atomização eletrotérmica, praticamente 100% da amostra é atomizada. O resultado deste programa de tempo-temperatura é um sinal transiente dependente do tempo, proporcional à massa do analito. Como toda amostra introduzida no tubo é atomizada, e devido ao maior tempo de residência no volume de absorção, a GFAAS é, em três ordens de magnitude, mais sensível do que a FAAS, e é também um sistema versátil, que permite a análise direta de sólidos.
	Referência: 
Capítulo 9 - Espectrometria de absorção atômica. BRUNO SPINOSA DE MARTINIS; MARCELO FIRMINO DE OLIVEIRA. Química forense experimental. São Paulo : Cengage Learning, 2015.
8 Espectrometria de Massa com Fonte de Plasma (ICP-MS)
Mínimo 200 palavras
Máximo 1000 palavras
	A espectrometria de massa com fonte de plasma é duas vezes mais quente que a chama de combustão. No plasma, a temperatura mais elevada, a estabilidade e o ambiente quimicamente inertes da atmosfera de ar eliminam a maioria das interferências encontradas nas análises usando chamas. 
A vista transversal de um forno de plasma acoplado indutivamente, mostra uma bobina de radiofrequência com duas espiras de 27 ou 41 MHz ao redor da abertura superior da aparelhagem de quartzo. Gás Ar de alta pureza é alimentado pela entrada de gás de plasma. Após uma faísca, obtida a partir de uma bobina de Tesla, o gás Ar se ioniza e os elétrons livres são acelerados pelo campo de radiofrequência, induzido pela bobina de carga. Os elétrons acelerados colidem com átomos e transferem sua energia para todo o gás. Os elétrons absorvem energia suficiente da bobina para manter a temperatura no plasma entre 6000 e 10.000 K. O queimador (a tocha) de quartzo é protegido contra superaquecimento pelo gás de refrigeração, que também é o argônio. A amostra líquida é bombeada lentamente para o nebulizador na parte inferior esquerda. O líquido que sai da ponta do capilar do nebulizador é pulverizado por um fluxo coaxial de ar para uma câmara ciclônica na qual as partículas maiores descem para o fundo. A mistura fina deixa a câmara pelo topo e se dirige à tocha de plasma.
A concentração de analito, necessária para obter um sinal adequado, pode ser reduzida em uma ordem de grandeza utilizando-se um nebulizador ultrassônico, onde a amostra em solução é direcionada para um cristal piezoelétrico. A vibração do cristal dá origem a um aerossol fino que é transportado pelo fluxo de Ar através de um tubo aquecido, onde ocorre a evaporação do solvente. O fluxo passa então por uma região refrigerada, onde o solvente condensa e é removido. A seguir, o fluxo entra em uma câmara, mantida a 160 C, contendo uma membrana microporosa de politetrafluoroetileno. O vapor do solvente remanescente difunde-se através da membrana e é removido por passagem de um fluxo de argônio. O analito atinge a chama do plasma sob a forma de um aerossol constituído por partículas sólidas e secas. A energia do plasma não é necessária para evaporar o solvente, portanto, mais energia está disponível para o processo de atomização. Além disso, neste caso, uma fração maior da amostra alcança o plasma do que com um nebulizador convencional.
	Referência: 
Capítulo 21 - espectroscopia atômica. HARRIS, DANIEL C. Análise química quantitativa. 9. ed. – Rio de Janeiro: LTC, 2017.