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INSTITUTO FEDERAL DE GOIÁS Departamento de Área II Coordenação de Química EXPERIÊNCIAS DE LABORATÓRIO em QUÍMICA GERAL EXPERIMENTAL I Docente da disciplina: Profa. Dra. Jacqueline Maria Barbosa Vitorette Goiânia, 2015 Termômetro com Capilar Bureta com solução HCl 0,1M Na2B4O7.10H2O + Vermelho de metila 2 1Sumário Orientações ao estudante.............................................................................................................3 Relatório Técnico-Científico........................................................................................................9 Normas e técnicas de segurança em laboratório....................................................................12 Análise das propriedades de reagentes químicos.................................................................18 Técnicas de trabalho com material volumétrico.....................................................................21 Propriedades físicas e mudanças de estado das substâncias...............................................27 Métodos de separação de misturas heterogêneas..................................................................31 Métodos de separação de misturas homogêneas...................................................................35 Constante de Avogadro. Fórmula mínima, molecular e percentual...................................39 Preparação de soluções e cálculos de concentração..............................................................43 Padronização de solução e estequiometria de reação...........................................................46 Preparação e Padronização de HCl 0,1 mol/L........................................................................49 Reações químicas em solução aquosa......................................................................................53 Reações de oxidação e redução.................................................................................................57 Reatividade química dos metais..............................................................................................60 Determinação de metais utilizando técnicas espectrofotométricas....................................63 APÊNDICE Tabela Periódica.........................................................................................................................69 3 ORIENTAÇÃO PARA AS ATIVIDADES DAS AULAS DE LABORATÓRIO NORMAS A SEREM OBSERVADAS DURANTE AS AULAS DE LABORATÓRIO: Para participar das aulas com segurança o aluno necessariamente deverá: 1- Estar de jaleco ou avental (comprimento no mínimo até os joelhos); 2- Cada grupo deverá ter no mínimo dois pipetadores de borracha (pêra); 3- Usar calçado fechado; 4- Cabelos longos deverão estar presos; 5- Não é permitido comer dentro do laboratório e nem provar nenhuma substância; 6- Alunos com problemas alérgicos devem comunicar tal fato ao professor; 7- Alunas grávidas devem comunicar ao professor, 8- Alunos que fazem uso de lentes de contato deverão optar pelo uso de óculos com lentes corretivas durante a realização das atividades experimentais, 9- Após 15 minutos do início da aula, não será permitida a entrada de alunos no laboratório. APROVEITE AO MÁXIMO O MOMENTO DAS AULAS EXPERIMENTAOS, ELAS SÃO FUNDAMENTAIS PARA A FORMAÇÃO DE CONCEITOS. EQUIPE DE PROFESSORES DA ÁREA DE QUÍMICA 4 NORMAS E TÉCNICAS DE SEGURANÇA EM LABORATÓRIO Introdução: Atividades profissionais completamente insentas de riscos para a saúde do homem não existem. Assim, é importante que cada trabalhador conheça os perigos a que está exposto em uma determinada atividade e que tome as medidas necessárias para evitá-los ou minimizá-los. Em um laboratório de Química, os riscos mais comuns aos seus usuários são aqueles que envolvem o uso do fogo, da eletricidade, de sistemas com pressões diferentes da atmosférica, do manuseio de material de vidro e a exposição a substâncias químicas nocivas e radiações (ultravioleta, infravermelha, microondas etc). A presença de agentes químicos e físicos no ambiente de trabalho oferece riscos, mas o fato de se trabalhar com estes agentes não implica, necessariamente, que tais profissionais desenvolverão doenças ou sofrerão acidentes. No caso dos agentes químicos, por exemplo, para que eles causem danos à saúde, é necessário que sua concentração no meio ambiente esteja acima de um determinado valor (Limite de Tolerância), e que o tempo de exposição nesta condição seja suficiente para uma ação nociva ao homem. A possibilidade de ocorrerem explosões, incêndio, intoxicações ou outros acidentes não pode ser ignorada, mas pode ser controlada se os profissionais verificarem constantemente as condições dos materiais e equipamentos utilizados, bem como conhecerem as Normas de Segurança. INSTRUÇÕES GERAIS PARA O TRABALHO NO LABORATÓRIO REGRAS DE SEGURANÇA “Ao mesmo tempo em que não existe uma atividade humana completamente livre de riscos, se você usar o senso comum e um pouco de senso químico não encontrará problemas no seu trabalho no laboratório. O senso químico é uma extensão do senso comum. Uma conduta sensata no laboratório não tem de ser memorizada como uma lista de regras, assim como excelentes notas num exame escrito de habilitação para motorista não garantem uma excelente atuação ao volante de um veículo. O verdadeiro teste sobre seu sentido químico no laboratório é a sua própria conduta”.1 REGRAS DE CONDUTA NO LABORATÓRIO 01. O laboratório é um lugar de trabalho sério. Trabalhe com atenção, método e calma. 1 Texto introdutório para as normas de segurança em laboratórios do livro CHEMCOM - Chemistry in the Community. A Project of the Americam Chemical Society. 5 02. Execute o trabalho no laboratório somente quando seu professor estiver presente. Experiências não autorizadas são proibidas. 03. Prepare-se para realizar cada experiência, lendo antes os conceitos referentes ao experimento e, a seguir, leia o roteiro da experiência. 04. Respeite rigorosamente as precauções recomendadas. 05. Limpe sua bancada de qualquer material desnecessário, como livros ou roupas, antes de começar a trabalhar. 06. Evite movimentos e conversas desnecessárias no laboratório. 07. Consulte seu professor cada vez que notar algo anormal ou imprevisto. 08. Não fume no laboratório. 09. Use um avental apropriado. 10. Se algum ácido ou qualquer outro produto químico for derramado, lave o local imediatamente com bastante água. 11. Não toque os produtos químicos com as mãos, a menos que seu professor lhe diga que pode fazê-lo. 12. Nunca prove uma droga ou solução. 13. Para sentir o odor de uma substância, não coloque seu rosto diretamente sobre o recipiente. Em vez disso, com sua mão, traga um pouco de vapor até o nariz. Lembre-se que a inalação constitui a principal via de intoxicação. A absorção de gases e vapores pelos pulmões e sua disseminação no sangue, que os leva às diversas partes do corpo, é extremamente facilitada pela elevada superfície dos alvéolos pulmonares (80 a 90 m2 em uma pessoa adulta). 14. Não deixe vidro quente em lugar em que possam pegá-lo inadvertidamente. Deixe qualquer peça de vidro quente esfriar durante bastante tempo. Lembre-se de que o vidro quente tem a mesma aparência de vidro frio. 15. Só deixe o bico de Bunsen aceso sobre a mesa quando estiversendo utilizado. 16. Tenha cuidado com reagentes inflamáveis, não os manipule em presença de fogo. 17. Quando terminar o seu trabalho, feche com cuidado as torneiras de gás, evitando vazamento. Em caso de incêndio, chame imediatamente seu professor ou avise outros colegas. Nunca tente apagar o fogo sozinho. 18. Não trabalhe com material imperfeito. 19. Ao introduzir tubos de vidro em rolhas, lubrificar o vidro com vaselina ou silicone e proteger as mãos com luva grossa ou mesmo toalha. As rolhas de borracha mais duras devem ser aquecidas previamente em água. 20. Observe com atenção as técnicas de aquecimento de líquidos. 21. Utilize sempre que necessário materiais que possam garantir maior segurança no trabalho, tais como: pinças, luvas, óculos etc. 22. Comunique ao seu professor qualquer acidente, por menor que seja. 23. Jogue todos os sólidos e pedaços de papel usados num frasco ou cesto para isso destinados. Nunca jogue nas pias, fósforos, papel de filtro, ou qualquer sólido ainda que ligeiramente solúvel. 24. Leia com atenção o rótulo de qualquer frasco de reagentes antes de usá-lo. Leia duas vezes para ter certeza de que pegou o frasco certo. Algumas fórmulas e nomes químicos podem diferir apenas por uma letra ou um número. Segure o frasco pelo lado que contém o rótulo para evitar que o reagente escorra sobre este. 25. Nunca torne a colocar no frasco original uma droga retirada em excesso. Não coloque objeto algum nos frascos de reagentes, exceto o conta-gotas próprio de que alguns deles são providos. 26. Conserve limpo seu equipamento e sua mesa. Evite derramar líquidos, mas, se o fizer, lave imediatamente o local com bastante água. 6 27. Ao término do período de laboratório, lave o material utilizado e deixe-o na ordem em que o encontrou no início da aula. 28. Se tiver dúvidas, pergunte! ** Apresentação do Anexo 1. Atividade de avaliação: Descreva procedimentos de segurança para as seguintes situações: a - incêndio a partir do bico de gás. b - incêndio a partir de curto-circuito em fiação elétrica. c - intoxicação por inalação de gases. d - queimaduras com ácidos líquidos. e - queimadura geral com fogo. f - incêndio em um almoxarifado de reagentes químicos. SÍMBOLOS DE IDENTIFICAÇÃO Referências CHEMCOM-Chemistry in the Community. A Project of the American Chemical Society. 1993. Kendall/ Hunt Publishing Company. Iowa, 1993. FERNANDES TRINDADE, D. et al. Química Básica e Experimental. Ícone Editora, São Paulo, 1988. GONÇALVES, D. et al. Química Orgânica e Experimental. Ed. Mc. Graw-Hill. São Paulo, 1988. 7 SEGURANÇA EM LABORATÓRIOS QUÍMICOS O trabalho em laboratório de Química tem como principais objetivos a aquisição de conhecimentos fundamentais sobre as operações práticas e o relacionamento das experiências com os conceitos teóricos. As experiências de laboratório além de estimularem a curiosidade, desenvolverem as habilidades de observação, registro e interpretação de dados, oferecem a oportunidade de um bom treinamento na manipulação de diversos materiais e aparelhagens. O sucesso de uma experiência está diretamente relacionado com o interesse, organização e cuidado na sua execução. Assim, o respeito às normas de segurança é fundamental para se evitar acidentes, devidos a riscos inerentes aos trabalhos desenvolvidos. O cuidado e a adoção de medidas de segurança é de responsabilidade de cada indivíduo no laboratório. Se existir qualquer dúvida quanto a segurança de uma experiência, deve-se pedir a opinião de uma pessoa experiente ao invés de esperar otimisticamente que nada de mal conteça. Cada um que trabalhe deve ter responsabilidade no seu trabalho e evitar atitudes impensadas, de ignorância ou pressa que possam acarretar um acidente e possíveis danos para si e para os demais. Deve prestar atenção à sua volta e se prevenir contra perigos que possam surgir do trabalho de outros, assim como o do seu próprio. 1. RISCOS QUÍMICOS Os agentes químicos podem ser introduzidos no organismo humano por três vias: inalação, absorção cutânea e ingestão. Dentre elas a inalação constitue a principal via de intoxicação devido a facilidade de disseminação da substância dos pulmões para o sangue e daí para as diversas partes do corpo. O dano causado por uma substância específica depende do tempo de exposição, concentração, características físico-químicas do composto e da suscetibilidade pessoal. Essa apostila contêm uma lista de substâncias tóxicas e/ou corrosivas e a maneira correta de manipulá-las. Você deverá consulta-la em todas as aulas práticas, antes de iniciar o seu experimento. 2. UTILIZAÇÃO DE SUBSTÂNCIAS CORROSIVAS Entre os principais agentes corrosivos encontrados nos laboratórios químicos destacamos os ácidos, as bases e os halogênios. Muitos deles provocam sérias queimaduras e devem ser manipulados cuidadosamente, evitando-se seu contato com a pele e mucosas (boca, olhos). No caso de acidentes com estes produtos, deve-se conhecer a natureza química das substâncias para executar corretamente os primeiros socorros. 3. REAGENTES PERIGOSOS PELA TOXICIDADE E/OU REATIVIDADE Poucos são os profissionais que conhecem realmente a extensão do perigo de ingerir ou inalar determinados compostos, e muitas vezes aqueles que conhecem o perigo do próprio trabalho ficam em silêncio ante a necessidade de permanência no lugar que ocupam, negligenciando a própria saúde para sobreviverem na profissão. A intoxicação pode se dar por absorção, contato ou ingestão de líquidos no laboratório. Os reagentes que podem ser inalados na forma de vapor ou poeira devem ser manipulados em capelas que funcionem adequadamente. 8 A seguir, apresentaremos uma listagem de compostos tóxicos e perigosos mais comuns. Cloreto de hidrogênio(HC), cloro(C2), fluoreto de hidrogênio(HF) e flúor(F2): Os dois últimos atacam violentamento o vidro. O HC e o HF formam ácidos quando solubilizados em água. Qaundo inspirados, todos esses gases atacam os alvéolos pulmonares e as mucosas. Além disso, o HF forma sais que podem ser absorvidos pelo sistema digestivo; quando na corrente sangüinea, o íon fluoreto provoca diminuição de eritrócitos, dificultando também a respiração da célula por bloquear a ação oxidativa das enzimas sobre os glicídios. Fala-se também da possibilidade de reação do ânion fluoreto com cátion cálcio, contido nos ossos. Ozônio (O3): Solúvel em gorduras, penetra profundamente nos alvéolos. Provoca a desnaturação de proteínas, tornando porosas as paredes dos capilares e alvéolos e retardando a oxigenação, o que, por fim, acarreta o edema. O dióxido de nitrogênio também possui esta característica. Dióxido de nitrogênio (NO2): Dentro da célula forma nitrito, recebe oxigênio da hemoglobina passando a nitrato e oxida o ferro Fe II da hemoglobina a Fe III, que recebe o nome de metaglobina e não possui capacidade de se ligar reversivelmente ao oxigênio. A metaglobina (ou cianose) numa proporção de 60 a 80 % é fatal. Ácido perclórico (H4P2O7) Ácido Tricloroacético (CC3COOH) Ácido sulfúrico (H2SO4) Solução sulfocrômica Benzeno (C6H6) (compostos aromáticos em geral) Polialogenetos, em geral de semimetais Asbestos (cancerígeno) Metais finamente divididos Compostos de crômo Água - régia Compostos de enxofre (em geral orgânicos como tiuréia e tioacetamida) Dióxido de enxofre (SO2), trióxido de enxofre (SO3) e sulfeto de hidrogênio (H2S) Amônia (NH3) Cianetos Compostos de cádmio Compostos de chumbo Compostos de mercúrio Pentóxido de vanádio (V2O5) Sais de Tálio Selênio e seus compostos Tetróxido de Ósmio (OsO4) Cádmio metálico (Cd) Mercúrio Metálico (Hg) Monóxido de carbono (CO) Trifluoreto de bromo(BrF3) Metais pesados como cromo (Cr), cobre (Cu), níquel (Ni), zinco (Zn) e estanho (Sn) Fosgênio Fosfina Arsina Alcatrão Buteno (C4H6) Calcário Carvão coque C-7 cicloparafina C-8 cicloparafina Dodecano (C12H26) Dolomita Fenantreno (C14H10) Fluorantreno Formandeído (CH2O) Negro-de-fumo Referências: PAVIA, D.L. ; LAMPMAN, G. M. ; KRIZ, G. S.; ENGEL, R. G. Introduction to Organic Laboratory Techniques- A Microscale Approach. Saunders College Publishing, Orlando , 1.990. BLUMA, G.S., SOUZA, N.A. e PIRES, D.X. Química Orgânica: Teoria e Técnicas de Preparação, Purificação e Identificação de Compostos Orgânicos. Rio de Janeiro, Ed.Guanabara, 1988. GONÇALVES D., WAL, E. e ALMEIDA, R.R. Química Orgânica e Experimental. São Paulo, Ed. Mc Graw-Hill, 1988. CHRISPINO, A. Manual de Química Experimental, São Paulo, Ed. Ática, 1991. VOGEL,A.I. Química Orgânica - Análise Orgânica Qualitativa, Rio de Janeiro, Ao Livro Técnico, 1988. TOKIO, M., ASSUMPÇÃO, R.M.V. Manual de Soluções, Reagentes & Solventes. 2ª edição, Ed. Edgard Blücher, São Paulo, 1981. THE ALDRICH CATALOGUE, 1995. Química Geral Experimental Relatório Técnico-Científico 1Relatório Técnico-Científico 1. Título Normas de relatório das aulas experimentais de Transformações Químicas. 2. Objetivos Este roteiro apresenta as normas para apresentação dos relatórios técnico-científico, afim de que o leitor compreenda o trabalho experimental. 3. Corpo do Relatório O relatório técnico-científico deverá ser escrito no passado e no impessoal e deverá apresentar os seguintes tópicos: 3.1. Capa A capa deve ser escrita em uma única página, onde deverá conter: o local onde foi executado o experimento; o nome do experimento; o (s) autor (es) e a data de realização do experimento. 3.2. Introdução e Objetivos A introdução deve dar ao leitor a informação necessária para entender de qual assunto trata o seu relatório, sem precisar recorrer a outras fontes. Para ajudar você a escrever a introdução, observe qual é o assunto que trata o seu relatório, por que é importante tratar esse assunto e qual (is) é (são) o (s) objetivo (s) do seu relatório. Não se deve copiar a introdução do roteiro da aula e sim pesquisar em outras fontes sobre o assunto do tema. 3.3. Materiais e Métodos No item materiais e métodos você deve dar informação suficiente para que outro pesquisador possa reproduzir seu trabalho. Isto porque só é considerado científico o trabalho que é passível de reprodução. Mas, para que possa ser reproduzido por colega de igual competência, seu trabalho precisa ser bem descrito. Comece descrevendo os materiais utilizados. Enfim, convêm descrever: a. material, reagentes e equipamentos utilizados; b. descrição das técnicas, quantidade, fonte ou método de preparação utilizados; 3.4. Cálculos e Resultados Comece apresentando os dados sem, no entanto, descrever os métodos, pois já foram descritos no item materiais e métodos. Ou seja, faça apenas uma rápida apresentação. E não sobrecarregue seu leitor com pormenores desnecessários. Se você fez poucas determinações, coloque-as no texto. Se você fez muitas determinações, arranje-as em tabelas e gráficos. Não esqueça de colocar os números e legendas nas figuras (em baixo) e das tabelas (em cima). Cuidado com unidades, exatidão e precisão dos resultados. 3.5. Reações Químicas Escrever as reações envolvidas devidamente balanceadas e identificadas. 25 9 Química Geral Experimental Relatório Técnico-Científico 3.6. Discussão A discussão é, de longe, o item mais difícil de escrever, porque é nele que você explica seus resultados. Para ajudar você na redação desse item, aqui está uma sugestão: escreva procurando dar respostas às seguintes perguntas: a. Que significam seus dados? b. Até que ponto seu resultados estão de acordo com os resultados apresentados na literatura científica? Se possível faça uma comparação entre os resultados experimentais e os teóricos. c. Que razões tem você para acreditar que seus resultados comprovam determinada teoria? d. Que tendências e generalizações sugerem seus dados? 3.7. Conclusão A conclusão é a finalização do seu relatório. Neste item você deve deixar claro se o objetivo foi alcançado, ou seja, apresentar respostas à problemática do experimento realizado. Deve ser claro, preciso, conciso e de acordo com a discussão do relatório. Não se deve apresentar dados neste item. 3.8. Referências Bibliográficas É de grande importância, a citação de referências bibliográficas sugeridas e lidas que foram utilizadas como fonte de consulta. As referências podem ter ordenações alfabéticas, cronológicas e sistemáticas (por assunto). Entretanto, sugerimos a adoção da ordenação alfabética ascendente. Aspectos Gráficos: Espaçamento: as referências devem ser digitadas, usando espaço simples entre as linhas e espaço duplo para separá-las. Margem: as referências devem estar justificadas. Pontuação: Usa-se ponto após o nome do autor/autores, após o título, edição e no final da referência; Os dois pontos são usados antes do subtítulo, antes da editora e depois do termo In; A vírgula é usada após o sobrenome dos autores, após a editora, entre o volume e o número, páginas da revista e após o título da revista; O ponto e vírgula seguida de espaço são usados para separar autores; O hífen é utilizado entre páginas (ex.: 10-15) e, entre datas de fascículos seqüenciais (ex.: 1998- 1999); A barra transversal é usada entre números e datas de fascículos não seqüenciais (ex.: 7/9, 1979/1981); Elaboração de referências: livros, dicionários, atlas, enciclopédias e homepage. Indicar o sobrenome, em caixa alta, seguido de prenome, abreviado ou não desde que haja padronização neste procedimento, separados entre si por ponto e vírgula seguidos de espaço. Indicar título da obra e subtítulo, número da edição, local de publicação, editor, ano de publicação, número de páginas ou volume. (NBR 6023). 10 Química Geral Experimental Relatório Técnico-Científico Livros: E. Scütz. Reengenharia mental: reeducação de hábitos e programação de metas. Florianópolis: Insular, 1997. Nota: Quando houver mais de três autores, indicar apenas o primeiro, acrescentando-se a expressão et al. E.V. Brito et al., Imposto de renda das pessoas físicas: livro prático de consulta diária. 6ª edição, São Paulo: Frase Editora, 1996. Dicionários: C. Aulete. Dicionário contemporâneo da Língua Portuguesa. 3ª edição, Rio de Janeiro: Delta, 1980. Atlas: R.R.F. Mourão. Atlas Celeste. 5ª edição, Petrópolis: Vozes, 1984. Enciclopédias: THE NEW Encyclopedia Britannica: micropaedia. Chicago: Encyclopaedia Britannica, 1986. Homepage:http://www.ucg.br. Acesso em: 24 de janeiro de 2005. 11 Química Geral Experimental Normas e Técnicas de Segurança 1 Normas e Técnicas de Segurança em Laboratório 1. Introdução Atividades profissionais completamente isentas de riscos para a saúde do homem não existem. Assim, é importante que cada trabalhador conheça os perigos a que está exposto em uma determinada atividade e que tome as medidas necessárias para evitá-los ou minimizá-los. Em um laboratório de Química, os riscos mais comuns são aqueles que envolvem o uso do fogo, da eletricidade, de sistemas com pressões diferentes da atmosférica, do manuseio de material de vidro e exposição a substâncias químicas nocivas a radiações, tais como, ultravioleta, infravermelha, microondas, raios X, etc. A presença de agentesquímicos e físicos no ambiente de trabalho oferece riscos, mas o fato de se trabalhar com estes agentes não implica necessariamente, que tais profissionais desenvolverão doenças ou sofrerão acidentes. No caso de agentes químicos, por exemplo, para que eles causem danos à saúde, é necessário que sua concentração no meio ambiente esteja acima de um determinado valor, limite de tolerância, e que o tempo de exposição nesta condição seja suficiente para uma ação nociva ao homem. A possibilidade de ocorrerem explosões, incêndio, intoxicações ou outros acidentes não pode ser ignorada, mas pode ser controlada se os profissionais verificarem constantemente as condições dos materiais e equipamentos utilizados bem como conhecerem as normas de segurança. 2. Objetivos Esta aula tem como objetivos discutir as principais regras de segurança e apresentar as principais vidrarias e equipamentos usados em um laboratório de Química. 3. Normas de Segurança A ocorrência de acidentes em laboratório, infelizmente, não é tão rara como possa parecer. Com a finalidade de diminuir a freqüência e a gravidade desses acidentes torna-se absolutamente imprescindível que durante os trabalhos realizados se observe uma série de normas de segurança: 1. O laboratório é um lugar de trabalho sério. Trabalhe com atenção, método e calma. 2. Siga rigorosamente as instruções específicas do professor. Experiências não autorizadas são proibidas. 3. Localize os extintores de incêndio e familiarize-os com o seu uso. 4. Não fume no laboratório. 5. Prepare-se para realizar cada experiência, lendo antes os conceitos referentes ao experimento e o roteiro da prática. 6. Use um avental (jaleco) apropriado. 7. Evite conversas desnecessárias no laboratório. 12 Química Geral Experimental Normas e Técnicas de Segurança 8. Nunca deixe frascos contendo solventes inflamáveis próximos à chama. 9. Evite contato de qualquer substância com a pele. Seja particularmente cuidadoso quando manusear substâncias corrosivas como ácidos e bases concentrados. 10. Todas as experiências que envolvam a liberação de gases e/ou vapores tóxicos devem ser realizadas na câmara de exaustão (capela). 11. Sempre que proceder a diluição de um ácido concentrado, adicione-o lentamente, sob agitação sobre a água, e não o contrário. 12. Ao aquecer um tubo de ensaio contendo qualquer substância, não volte a extremidade aberta do mesmo para si ou para uma pessoa próxima. 13. Não jogue nenhum material sólido dentro da pia ou nos ralos. 14. Não trabalhe com material imperfeito. 15. Comunique ao seu professor qualquer acidente, pôr menor que seja. 16. Antes de utilizar qualquer reagente, verifique a toxicidade da substância no rótulo do frasco ou na literatura apropriada. 17. Leia com atenção o rótulo de qualquer frasco de reagentes antes de usá-lo. Leia duas vezes para ter certeza de que pegou o frasco certo. Algumas fórmulas e nomes químicos podem diferir apenas de uma letra ou de um número. 18. Quando for testar um produto químico pelo odor, não coloque o frasco sob o nariz. Desloque com a mão, para a sua direção, os vapores que se desprendem do frasco. 19. Dedique especial atenção a qualquer operação que necessite aquecimento prolongado ou que desenvolva grande quantidade de energia. 20. Conserve seus equipamentos e mesa limpos. Evite derramar líquido, mas se o fizer, lave imediatamente o local com bastante água. 21. Ao se retirar do laboratório, verifique se não há torneiras (água ou gás) abertas. Desligue todos os aparelhos, deixe todo o equipamento limpe e lave as mãos. 22. Se tiver dúvidas, pergunte. 4. Símbolos de Identificação Figura 1: Pictogramas desenvolvido pela ONU: sistema GHS (Globlly Harmonised System and Labelling) 13 Química Geral Experimental Normas e Técnicas de Segurança 5. Equipamentos básicos de laboratório A execução de qualquer experimento na Química envolve, geralmente, a utilização de uma variedade de equipamentos de laboratório, a maioria muito simples, porém com finalidades específicas. O emprego de um dado equipamento ou material depende dos objetivos e das condições em que a experiência será realizada. Contudo, na maioria dos casos, a seguinte correlação pode ser feita: 5.1. Material de vidro 1. Tubo de ensaio: utilizado principalmente para efetuar reações químicas em pequena escala. 2. Béquer: recipiente com ou sem graduação utilizado para o preparo de soluções, aquecimento de líquido, recristalização, pesagem, etc. 3. Erlenmeyer: frasco utilizado para aquecer líquidos ou para efetuar titulações. 4. Kitassato: frasco de paredes espessas, munido de saída lateral e usado em filtração sob sucção. 5. Funil: utilizado na transferência de líquidos de um frasco para outro ou para efetuar filtrações simples. 6. Bureta: equipamento calibrado para medida precisa de volume de líquidos. Permite o escoamento do líquido e é muito utilizada em titulações. 1 2 3 4 5 6 7 8 9a 9b 10 11 7. Balão volumétrico: recipiente calibrado, de precisão, destinado a conter um determinado volume de líquido, a uma dada temperatura; utilizado no preparo de soluções de concentração definidas. 8. Proveta ou cilindro graduado: frasco com graduação, destinado a medidas aproximadas de volume de líquidos. 9. Pipeta: equipamento calibrado para medida precisa de volume de líquidos. Existem dois tipos de pipetas: (a) pipeta graduada e (b) pipeta volumétrica. A primeira é utilizada para escoar volumes variáveis e a segunda para escoar volumes fixos de líquidos. 14 Química Geral Experimental Normas e Técnicas de Segurança 10. Bastão de vidro: usado na agitação e transferência de líquidos. Quando envolvido em uma de suas extremidades por um tubo de látex, é chamado de policial e é empregado na remoção quantitativa de precipitados. 11. Cuba de vidro ou cristalizador: recipiente geralmente utilizado para conter misturas refrigerantes, e finalidades diversas. 12. Dessecador: utilizado no armazenamento de substâncias quando se necessita de uma atmosfera com baixo teor de umidade. Também pode ser utilizado para manter as substâncias sob pressão reduzida. 13. Condensador: equipamento destinado à condensação de vapores, em (a) destilação ou (b) aquecimentos sob refluxo. 14. Funil de separação: equipamento para separar líquidos não miscíveis. 15. Funil de adição: equipamentos para adição de soluções em sistemas fechados. 12 13a 13b 14 15 16. Pesa-filtro: recipiente destinado à pesagem de sólidos. 17. Balão de fundo chato: frasco destinado a armazenar líquidos. 18. Balão de fundo redondo: recipiente utilizado para aquecimento de soluções em destilações e aquecimentos sob refluxo. 19. Termômetro: instrumento de medidas de temperatura. 20. Vidro de relógio: usado geralmente para cobrir béqueres contendo soluções e finalidades diversas. 16 17 18 19 5.2. Material de porcelana 21. Funil de Büchner: utilizado em filtração por sucção, devendo ser acoplado a um kitassato. 22. Cápsula: usada para efetuar evaporação de líquidos. 23. Cadinho: usado para a calcinação de substâncias. 20 15 Química Geral Experimental Normas e Técnicas de Segurança 24. Almofariz e pistilo: destinadosà pulverização de sólidos. Além de porcelana, podem ser feitos de ágata, vidro ou metal. 21 22 23 24 5.3. Material metálico Suporte (a) e garra (b): peças metálicas usadas para montar aparelhagens em geral. 25. Bico de gás (Bunsen): fonte de calor destinado ao aquecimento de materiais não inflamáveis. 26. Tripé: usado como suporte, principalmente de telas e triângulos. 27. Plataforma elevatória: usado para ajustar altura de aparelhagens em geral. 28. Tela de amianto: tela metálica, contendo amianto, utilizada para distribuir uniformemente o calor, durante o aquecimento de recipientes de vidro à chama de um bico de Bunsen. 29. Triângulo de ferro com porcelana: usado principalmente como suporte em aquecimento de cadinhos. 26 27 28 29 5.4. Material elétrico 30. Balança: instrumento para determinação de massa. 31. Estufa: equipamento empregado na secagem de materiais, por aquecimento, em geral até 200C. 32. Manta elétrica: utilizada no aquecimento de líquidos inflamáveis, contidos em balão de fundo redondo. 33. Chapa elétrica: utilizada no aquecimento de líquidos inflamáveis, contidos em béqueres ou erlenmeyer. 25b 25 25a 15 16 Química Geral Experimental Normas e Técnicas de Segurança 34. Centrífuga: instrumento que serve para acelerar a sedimentação de sólidos em suspensão em líquidos. 30 31 32 33 34 5.5. Materiais diversos 35. Suporte para tubos de ensaio. 36. Pisseta: frascos geralmente contendo água destilada, álcool ou outros solventes, usados para efetuar a lavagem de recipientes ou materiais com jato do líquido nele contido. 35 36 6. Exercícios Pós-Laboratório 1. Os produtos químicos não podem ser armazenados e manipulados aleatoriamente devido às suas propriedades. Dessa forma, como deve proceder um analista ao manipular os seguintes produtos químicos e como deve proceder em caso de acidentes com os mesmos? (a) Ácido clorídrico; (b) Hidróxido de sódio; (c) Acetona (Substância inflamável); (d) Benzeno (Substância tóxica). 2. Pesquise procedimentos de segurança para as seguintes situações: a) incêndio a partir de bico de gás (bico de Bunsen) b) incêndio a partir de curto-circuito em fiação elétrica c) intoxicação por inalação de gases d) queimaduras com fogo 7. Referências A. M. P. Felicíssimo et al. Experiência de Química: técnicas e conceitos básicos. PEQ-Projeto de Ensino de Química/Coordenador Ernesto Giesbrecht, São Paulo: Editora Moderna, 1979. F. Cienfuergos. Segurança no Laboratório. Rio de Janeiro: Editora Interciência Ltda, 2001. D. F. Trindade et al. Química básica experimental. 2ª edição. São Paulo:Ícone, 1998. 8. Anotações 17 Química Geral Experimental Propriedades de Reagentes Químicos 2 Análise das Propriedades de Reagentes Químicos 1. Introdução O trabalho em laboratório de Química tem como principais objetivos à aquisição de conhecimentos fundamentais sobre as operações práticas e o relacionamento das experiências com os conceitos teóricos. As experiências de laboratório estimulam a curiosidade, desenvolvem as habilidades de observação, registro e interpretação de dados, assim como oferecem a oportunidade de um bom treinamento na manipulação de diversos materiais e equipamentos. O sucesso de uma experiência está diretamente relacionado com o interesse, organização e cuidado na sua execução. Assim, o respeito às normas de segurança é fundamental para se evitar acidentes, devidos aos riscos inerentes dos trabalhos desenvolvidos. O cuidado e a adoção de medidas de segurança é de responsabilidade de cada indivíduo no laboratório. Se existir qualquer dúvida quanto à segurança de uma experiência, deve-se pedir a opinião de uma pessoa experiente ao invés de esperar que nada de mal aconteça. Cada um que trabalhe deve ter responsabilidade no seu trabalho e evitar atitudes imprudentes, de ignorância ou pressa que possam acarretar num acidente e possíveis danos. Deve prestar atenção à sua volta e se prevenir contra perigos que possam surgir do seu trabalho, bem como de outras pessoas. Nenhum produto químico deve ser manipulado no laboratório sem que se saiba exatamente o seu comportamento. Os rótulos devem conter sempre informações necessárias para a perfeita caracterização, bem como indicações de riscos, medidas de prevenção para o manuseio e instruções para o caso de eventuais acidentes. Dessa forma é fundamental que o químico saiba diferenciar as propriedades, a qualidade e os eventuais riscos na manipulação de reagentes químicos. 2. Objetivos Esta aula tem como objetivos analisar os reagentes químicos quanto as suas propriedades físicas e químicas, a forma correta de manipulá-los e como proceder em casos de acidentes. 3. Materiais Catálogos de diferentes empresas 4. Reagentes (sugestão) Ácidos inorgânicos: HCl, H2SO4, HNO3 Ácidos orgânicos: Acético e Cítrico Hidróxidos: NaOH e NH4OH Solventes: Hexano e Acetona Sais: Sulfato de cobre e Nitrato de ferro (III) Óxidos: óxido de crômio 5. Procedimento Experimental Você encontrará sobre a bancada alguns produtos químicos. Analise seis frascos, leia o rótulo e organize as seguintes informações na tabela abaixo. 18 Química Geral Experimental Propriedades de Reagentes Químicos 6. Resultados Tabela 2.1: Análise dos reagentes Nome do Reagente Fórmula Empresa Estado Físico Ponto de Fusão (°C) Ponto de Ebulição (°C) Densidade (g/cm3) Massa Molecular (g/mol) % das principais impurezas Riscos de Manipulação Preço de 1L ou 1kg ($) Forma de Descarte 19 Química Geral Experimental Propriedades de Reagentes Químicos 7. Exercícios Pós-Laboratório 1. Das substâncias estudadas quais são orgânicas e quais são inorgânicas. 2. Porque um analista deve anotar as informações contidas no rótulo de um reagente? 3. Pesquise sobre os danos que cada produto exposto pode causar e a maneira correta de manipulá-lo. 4. Preencha a tabela de resultados desta aula. As informações não obtidas devem ser pesquisadas na Internet ou em catálogos de empresas de produtos químicos. 8. Referências Catálogo de reagentes: MercK, Aldrich, Sigma e Fluka. M. Tókio; R. M. V. Assumpção. Manual de Soluções: reagentes e solventes. 2ª. edição. São Paulo: Editora Edgard Blücher, 1981. F. Cienfuergos. Segurança no Laboratório. Rio de Janeiro: Editora Interciência Ltda, 2001. 9. Anotações 20 Química Geral Experimental Material Volumétrico 3 Técnicas de Trabalho com Material Volumétrico 1. Introdução A Química é uma ciência experimental e um dos procedimentos mais utilizados no laboratório é a medição. Medir significa determinar com base em uma determinada escala, a quantidade de uma grandeza. Muitas vezes a prática química não exige medidas precisas, isto é, quando a medida é qualitativa. No entanto, muitas vezes é necessário saber com exatidão e precisão a massa ou o volume de uma substância. Para determinarmos a massa, utilizamos balanças. Para medirmos o volume, utilizamos vários recipientes que nos ajudam a realizar medidas, com diferentes níveis de precisão. Muitas vezes o resultado de uma determinada práticadepende fundamentalmente do grau de precisão com que foram realizadas as medidas, por isso é importante que você conheça os recipientes volumétricos, saiba lidar com eles e esteja ciente dos erros que podem acontecer para procurar evitá-los. 2. Objetivos Esta aula tem como objetivos reconhecer os principais recipientes volumétricos, estudar suas características e especificações de utilidade, as técnicas de limpeza e manipulação. 3. Técnicas de Leitura A prática de análise volumétrica requer a medida de volumes líquidos com elevada precisão. Erros nas medidas acarretam em erros nos resultados finais da análise, os quais devem ser evitados. A não observação dos cuidados necessários à medição conduz a resultados equivocados, mesmo quando todas as outras regras de operação são realizadas com precisão. A medida de volumes está sujeita a uma série de erros devidos à ação da tensão superficial sobre superfícies líquidas, dilatações e contrações provocadas pelas variações de temperatura, imperfeita calibração dos aparelhos volumétricos e erros de paralaxe. Medir volumes de líquidos em um recipiente significa comparar a sua superfície com a escala descrita no recipiente utilizado. Essa superfície é denominada menisco. Os líquidos têm a propriedade de reduzir ao máximo a sua superfície. Esta propriedade denomina-se tensão superficial e está relacionada com a força na qual as moléculas de um líquido se atraem mutuamente. Se no interior de um líquido as forças de atração estão saturadas, na superfície está compensada só uma parte delas. Por isso as moléculas da superfície sofrem uma atração recíproca especialmente forte, é como se o líquido estivesse coberto por uma película autotensora. Essa força que contrai a superfície do líquido é o que chamamos de tensão superficial e varia para cada líquido, dependendo do caráter da interação intermolecular. O menisco é a superfície do líquido que estaremos medindo. Para a água, a força de coesão entre as moléculas é parcialmente superada pelas de adesão entre ela e o vidro, e o menisco é côncavo, sendo que sua parte inferior (vértice) deverá coincidir com a linha de aferição (Figura 3.1). No mercúrio, ao contrário, as forças de coesão são bastante maiores que as de adesão entre o mercúrio e o vidro, e o menisco é convexo, sendo considerado para leitura sua parte superior (Figura 3.2). 21 Química Geral Experimental Material Volumétrico Para líquidos que apresentam concavidade e são transparentes ou levemente coloridos, a parte inferior do menisco deverá coincidir com a linha de aferição (Figura 3.3). Se for fortemente colorido, isto é, se não for possível verificar o menisco, deve-se considerar sua parte superior (Figura 3.4). Figura 3.1: Superfície côncava Figura 3.2: Superfície convexa Figura 3.3: Menisco inferior Figura 3.4: Menisco superior Outra técnica importante é a posição do olho do observador. Este deverá estar sempre no mesmo nível da marca de aferição do recipiente (Figura 3.5). Se o observador estiver olhando por cima do menisco, observará um valor superior ao verdadeiro. Se estiver olhando por baixo do menisco, observará um valor inferior. Estes erros são conhecidos como erros de paralaxe. Figura 3.5: Posição do observador. Erro de paralaxe. 22 Química Geral Experimental Material Volumétrico 4. Limpeza e secagem de material volumétrico Os aparelhos volumétricos devem estar perfeitamente limpos, para que os resultados das medidas possam ser reprodutíveis. Recomenda-se limpar o material com solução detergente, enxaguá-lo várias vezes com água da torneira e depois com jatos de água destilada. Verifica-se a limpeza, deixando escoar a água. Se a película líquida, inicialmente formada nas paredes, escorre uniformemente, sem deixar gotículas presas, a superfície está limpa. Qualquer sujeira aderida às paredes dos recipientes altera o resultado final da medida. Caso seja necessária limpeza mais drástica, existem soluções especiais, tais como solução sulfocrômica (dicromato de potássio em ácido sulfúrico concentrado). Esta solução é corrosiva e exige muito cuidado em seu emprego. Outras soluções utilizadas são a alcoólica de hidróxido de potássio, mistura álcool e éter; solução básica de permanganato de potássio. Para a secagem de material volumétrico, pode-se utilizar: secagem comum, por evaporação à temperatura ambiente; secagem em corrente de ar, por exemplo, ar aspirado por meio de uma bomba de vácuo. Uma secagem rápida pode ser obtida após enxaguar o material com álcool ou acetona. Caso não se disponha de tempo para secar pipetas ou buretas, deve-se enxaguá-las repetidas vezes com pequenas porções do líquido que será usado para enchê-las. Material volumétrico não deve ser seco em estufa, nem deve ser aquecido. 5. Materiais Bastão de vidro Erlenmeyer de 250mL ou 300 mL Béquer de 50mL (4) Bureta de 25mL Béquer de 250mL ou 300 mL Balão volumétrico de 25mL Proveta de 10mL (2) Balão volumétrico de 100mL Proveta de 25mL Pipeta volumétrica de 5mL ou 10 mL Proveta de 50mL Pipeta graduada de 5mL (4) ou 10 mL Proveta de 100mL Pipetador de borracha (5) Erlenmeyer de 125mL Suporte universal com garras 6. Procedimento Experimental Observação: Todos os alunos deverão executar os experimentos. 6.1. Comparação entre proveta e béquer Utilizando o bastão de vidro, preencha a proveta de 25mL com água destilada e acerte o traço de aferição. Transfira esse volume cuidadosamente para um béquer de 50mL com cuidado. Compare o volume final. Anote a sua observação na tabela de resultados. 6.2. Comparação entre proveta e erlenmeyer Utilizando o bastão de vidro, preencha a proveta de 50mL com água destilada e acerte o traço de aferição. Transfira para um erlenmeyer de 125mL limpo e seco. Compare o volume final. Anote a sua observação na tabela de resultados. 23 Química Geral Experimental Material Volumétrico 6.3. Comparação entre béquer e erlenmeyer Utilizando o bastão de vidro, adicione 200mL de água destilada num béquer de 250mL. Transfira para um erlenmeyer de 250mL limpo e seco. Compare o volume final. Anote a sua observação na tabela de resultados. 6.4. Comparação entre proveta e balão volumétrico Utilizando o bastão de vidro, preencha a proveta de 100mL com água destilada e acerte o traço de aferição. Transfira para um balão volumétrico de 100mL. Limpo e seco. Compare o volume final. Anote a sua observação na tabela de resultados. 6.5. Comparação entre bureta e balão volumétrico Fixe uma bureta de 25mL no suporte universal. Feche a torneira de controle de escoamento. Coloque um béquer de 100mL em baixo da bureta. Com auxílio de um béquer de 50mL, encha a bureta com água destilada e observe se há vazamento. Verifique se há bolhas entre a torneira e a extremidade inferior da bureta. Caso tenha, abra a torneira rapidamente até removê-la. Em seguida, encha a bureta com água destilada e acerte o menisco com o traço de aferição (zero), que fica na parte superior. Segure a torneira com a mão esquerda e usando os dedos polegar e médio dessa mão, inicie o escoamento. Transfira 25mL de água da bureta, para um balão volumétrico de 25mL limpo e seco. Compare o volume final. Anote a sua observação na tabela de resultados. 6.6. Técnica de pipetagem Segure uma pipeta graduada de 5 ou 10mL e acople o pipetador de borracha na sua parte superior. Retire o ar de dentro do pipetador, apertando simultaneamte o botão superior e o pipetador. Mergulhe a extremidadeinferior da pipeta em um béquer de 50mL contendo água destilada. Faça a sucção apertando o botão inferior, até acertar no zero da pipeta. Puxe devagar, para que o líquido não entre no pipetador. Para escoar o líquido, aperte o botão lateral inferior e deixe escoar lentamente a água de 1 em 1mL. Repita o procedimento até não mais encontrar dificuldades. Não se deve nunca pipetar com a boca líquidos TÓXICOS, VOLÁTEIS E CORROSIVOS. Deve-se sempre utilizar o pipetador de borracha (pêra) acoplado a extremidade superior da pipeta, na capela com exaustor ligado. 6.7. Comparação entre pipeta graduada e volumétrica Meça 5mL de água destilada em uma pipeta volumétrica de 5mLou 10 mL e transfira para uma proveta de 10mL limpa e seca. Meça 5mL (10mL) de água destilada em uma pipeta graduada de 5mL (10mL) e transfira para uma outra proveta de 10mL limpa e seca. Compare os volumes. Anote a sua observação na tabela de resultados. 24 Química Geral Experimental Material Volumétrico 7. Resultados Tabela 3.1: Resultados das comparações de medida de volume Procedimento Observações 1 2 3 4 5 6 7 25 Química Geral Experimental Material Volumétrico 8. Exercícios Pós-Laboratório 1. Diferencie pipeta graduada de volumétrica. Dê a sua função e diga baseando-se no resultado do procedimento 7, qual é a mais precisa. 2. Cite os erros mais comuns na leitura de volume. 3. Defina menisco e tensão superficial. 4. Qual a vidraria de medida de volume que apresentou maior precisão? Cite três vidrarias de medidas precisas de volume. 5. Qual a vidraria que apresentou maior erro de volume. Cite três vidrarias de medidas aproximadas de volume. 6. Se for necessário encher uma pipeta com um líquido corrosivo ou tóxico, como deve-se proceder? 7. Se você tiver que medir 50mL de água destilada com precisão, qual dos equipamentos a seguir você usaria? Justifique. proveta de 50mL; pipeta volumétrica de 50mL; balão volumétrico de 50mL; béquer de 50mL. 9. Referências E. O. Albuquerque. Aulas Prática de Química. Editora Moderna, São Paulo, 1994. 10. Anotações 26 Química Geral Experimental Métodos de separação de misturas heterogêneas 4 Propriedades Físicas e Mudança de Estado das Substâncias 1. Introdução A matéria encontra-se em permanente transformação. Sob a ação de agentes físicos ou químicos, as substâncias podem sofrer alterações de estado, de decomposição ou mesmo de cor. Certas transformações conduzem a variações drásticas na composição química das espécies por meio de ruptura e formação de ligações, quase sempre acompanhas de trocas energéticas para o ambiente. Essas transformações são descritas através de equações químicas e recebem o nome de reação. As mudanças de estado, representadas por exemplo pela fusão, ebulição, sublimação, condensação e solidificação, também envolvem ruptura e formação de ligações, porém não alteram a composição química das espécies. Ao realizar um experimento é importante saber identificar e reconhecer os diferentes materiais que participam de uma transformação. Esses materiais podem apresentar um aspecto uniforme em toda sua extensão e propriedades constantes ou não. Uma substância pode ser identificada por um conjunto de propriedades classificadas como: extensivas e intensivas. As propriedades extensivas são aquelas que dependem da quantidade de matéria presente na amostra. As propriedades intensivas são aquelas que independe da quantidade de matéria e sim da natureza da substância. Por isso são muitas vezes chamadas de propriedades características de uma substância, utilizadas freqüentemente na determinação do grau de pureza. Algumas dessas propriedades estão listadas a seguir: Ponto de fusão: é a temperatura na qual uma substância sólida, em condições de equilíbrio, passa para o estado líquido. No caso de uma “substância pura” o intervalo de temperatura do momento inicial da fusão (aparência de uma fase líquida) a sua completa fusão não deve exceder 0,5C. Substâncias contendo impurezas, não possuem um ponto de fusão definido; elas possuem um intervalo com vários graus de temperatura. Ponto de ebulição: é a temperatura na qual a pressão de vapor de um líquido torna-se igual a pressão atmosférica (isto é, 760 mm Hg). Densidade: a densidade pode ser classificada de duas maneiras, densidade absoluta e relativa. A densidade absoluta também chamada de massa específica é a razão entre a massa de um corpo e seu volume. A densidade relativa é a razão entre duas massas específicas em que o denominador é a massa específica de uma substância tomada como padrão ou referência. Ela é expressa geralmente em g/cm3. A densidade de líquidos pode ser determinada pela medida da massa de líquido ocupando um volume conhecido (picnômetro) e pelo método do densímetro, baseado no princípio de Arquimedes. 2. Objetivos Estudar as propriedades físicas das substâncias, bem como as transformações de estado físico. Aprender as técnicas de caracterização de substâncias químicas. 27 Química Geral Experimental Métodos de separação de misturas heterogêneas 3. Materiais Tubo capilar Termômetro de mercúrio Chapa elétrica Suporte universal com garras Cápsula de porcelana Funil simples Béquer de 250mL Balança analítica Densímetros (alcoômetros) Proveta de 250mL 4. Reagentes e Amostras Naftaleno em pó Vinho tinto, branco, pinga, álcool comercial Álcool e Iodo P.A. Metais: cobre, chumbo, alumínio 5. Procedimento Experimental 5.1. Fusão Encha cerca de ¼ de um tubo capilar, fechado numa das extremidades, com naftaleno em pó e amarre-o junto ao bulbo de um termômetro, como mostrado na figura 4.1. Mergulhe o bulbo do termômetro num béquer contendo água e aqueça lentamente. Inicie o aquecimento, anotando a temperatura de minuto em minuto. Quando aparecer a primeira fração líquida, em contato com o sólido, a substância começa a fundir. Observe e anote as temperaturas na tabela 4.1. Figura 4.1: Aparelho para determinação do ponto de fusão 5.2. Sublimação Na capela, coloque alguns cristais de iodo numa cápsula de porcelana e cubra com um funil invertido. Aqueça fracamente e observe o desprendimento de vapores do iodo. Retire o funil somente quando o sistema estiver completamente frio. 5.3. Densidade de Sólidos Pese um pedaço de metal numa balança analítica e anote a sua massa. Coloque 40mL de água destilada numa proveta de 250mL. Mergulhe o metal na proveta e anote o volume final (V) na tabela 4.2. Calcule a densidade do metal pela fórmula: 40 V Massa d 5.5. Determinação da densidade: método do densímetro Adicione 200mL da amostra numa proveta de 250mL. Meça a temperatura da amostra. Adicione um densímetro apropriado e meça diretamente o valor da densidade. Anote na tabela 4.3. Termômetro com Capilar 28 Química Geral Experimental Métodos de separação de misturas heterogêneas 6. Resultados Tabela 4.1: Resultados da determinação do ponto de fusão do naftaleno t(min) T(C) t(min) T(C) t(min) T(C) t(min) T(C) t(min) T(C) 0 4 8 12 16 1 5 9 13 17 2 6 10 14 18 3 7 11 15 19 Tabela 4.2: Resultados da determinação da densidade de sólidos Amostra Massa (g) Volume deslocado (mL) Densidade (g/mL) Tabela 4.3: Resultados da determinação da densidade de líquidos Amostra Densidade (g/mL) Amostra Densidade (g/mL)6. Exercícios Pós-Laboratório 1. Consultar na literatura, o ponto de fusão do naftaleno e comparar com o ponto de fusão obtido experimentalmente. 2. Utilizando os dados experimentais, traçar uma curva de aquecimento em função do tempo. Marcar cada porção da curva, mostrando as fases presentes. Explique em termos de energia, o que ocorre em cada etapa da curva de aquecimento. 29 Química Geral Experimental Métodos de separação de misturas heterogêneas 3. Defina ponto de ebulição e fusão. 4. Quando é que uma substância se sublima? 5. Pesquise a densidade das amostras sólidas estudadas. 6. Coloque em ordem crescente a densidade das amostras líquidas que contêm álcool, e correlacione com o teor alcoólico fornecido pelo fabricante. 7. Referência D. F. Trindade et al. Química básica experimental. 2ª edição. São Paulo:Ícone, 1998. 8. Anotações 30 Química Geral Experimental Métodos de separação de misturas heterogêneas 5Métodos de Separação de Misturas Heterogêneas 1. Introdução A natureza é extremamente rica e nos fornece tudo aquilo de que necessitamos. Apesar de retirarmos dela o que precisamos para sobreviver, muitas vezes o que ela nos oferece não pode ser utilizado da maneira como se encontra. Sabemos que a água do mar é salgada. Apesar disto, não compramos água do mar para cozinhar, mas sim sal marinho para ser utilizado no nosso dia a dia. Para obtermos este sal, a água do mar é bombeada para tanques, nos quais é deixada evaporando até que só reste o sal, que é então recolhido, industrializado, empacotado e vendido. Existem substâncias que são encontradas na natureza na sua forma mais pura e assim são por nós utilizadas. Por exemplo, o ouro, a prata, o oxigênio, a água, etc. Como se pode observar, existe a necessidade de beneficiar as substâncias que temos na natureza para podermos utilizá-las. A forma mais simples de beneficiamento é a separação baseada nas diferenças de propriedade das substâncias, isto é, na forma, cor, densidade, solubilidade, ponto de fusão, ebulição, etc. As misturas podem ser homogêneas ou heterogêneas em função do número de fases que apresentam. Misturas homogêneas são aquelas de aspecto uniforme, por exemplo água e álcool. Misturas heterogêneas são aquelas que não apresentam aspecto uniforme, isto é, apresentam mais de uma fase, por exemplo os minerais. Separar os componentes de uma mistura é um dos problemas que normalmente a química encontra. A escolha do método de separação deverá ser feita em função do tipo de mistura a ser separada (homogênea e heterogênea) e do estado físico de seus componentes. Os métodos de separação dos componentes de misturas heterogêneas utilizam processos que envolvem operações mecânicas, tais como: Decantação: utilizada para separar misturas cujos componentes se separam espontaneamente pela ação da gravidade. Nos laboratórios utiliza-se o funil de decantação, na separação de misturas formadas por dois líquidos imiscíveis. Centrifugação: método que acelera a decantação através de um forte movimento giratório, forçando a parte sólida a se depositar no fundo do recipiente. Filtração: método utilizado para separar sólidos de líquidos. Nos laboratórios realiza-se com freqüência a filtração através de papel de filtro, convenientemente dobrado e adaptado num funil (Figura 5.1). A filtração é possível quando o tamanho das partículas sólidas é maior que os poros do papel de filtro. Quando se deseja apressar a filtração ou quando o sólido a ser filtrado tem aspecto gelatinoso costuma-se realizar a filtração a vácuo (Figura 5.2). 2. Objetivos Esta aula tem como objetivos ensinar os principais métodos de separação dos componentes de uma mistura heterogênea, baseando-se nas propriedades físicas das substâncias. 31 Química Geral Experimental Métodos de separação de misturas heterogêneas Figura 5.1: Sistema de filtração simples. Figura 5.2: Sistema de filtração à vácuo. 3. Materiais Béquer de 250mL (2) Funil simples de haste longa Proveta de 100mL Béquer de 100mL (2) Bastão de vidro Suporte universal com argola Estante com três tubos de ensaio graduados Papel de filtro qualitativo Centrífuga Sistema de filtração à vácuo Funil de decantação Vidro de relógio Vácuo 32 Química Geral Experimental Métodos de separação de misturas heterogêneas 4. Reagentes e Amostras Água destilada Óleo vegetal Solução de nitrato de prata 0,1mol/L Solução de cloreto de ferro(III) Solução de hidróxido de sódio 3,0mol/L Solução de cloreto de sódio 0,1mol/L Tetracloreto de carbono 5. Procedimento Experimental 1. Num béquer de 100mL, coloque 10mL de uma solução 0,1 mol/L de cloreto de sódio. Sobre essa solução, adicione, lentamente, 10mL de nitrato de prata 0,1mol/L. Após essa adição agite a mistura e deixe repousar por 5 minutos e observe. Filtre a mistura em papel de filtro devidamente adaptado em um funil de vidro e observe o resultado. 2. Num béquer de 100mL, adicione 10mL de solução de cloreto de ferro(III) e em seguida adicione 10mL de uma solução de hidróxido de sódio 3,0mol/L, deixe em repouso por 5 minutos e filtre à vácuo. Anote suas observações. 3. Enumere três tubos de ensaio com uma caneta para vidro e adicione observando o que acontece. Tubo 1: 2mL de óleo vegetal e 2mL de água destilada. Tubo 2: 2mL de água destilada e 2mL de tetracloreto de carbono Tubo 3: 2mL de tetracloreto de carbono e 2mL de óleo vegetal. Agite vigorosamente cada tubo, centrifugue, deixe em repouso por alguns minutos e anote suas observações. Discuta com seu grupo um método de separação das substâncias contidas nos tubo 1 e 2. 4. Num funil de decantação com a torneira fechada, adicione um pouco de água destilada e oléo vegetal. Tampe o funil e agite. Espere alguns minutos e observe. Retire a tampa e abra lentamente a torneira do funil, deixando escoar uma das fases da misturanum béquer de 250mL. 7. Resultados Tabela 5.1: Observações dos ensaios de misturas heterogêneas Procedimento Observações 1 2 3 4 7. Exercícios Pós-Laboratório 1. Deseja-se separar os componentes da pólvora negra, que é constituída de nitrato de sódio, carvão e enxofre. Sabe-se que o nitrato de sódio é solúvel em água, o enxofre é solúvel em 33 Química Geral Experimental Métodos de separação de misturas heterogêneas dissulfeto de carbono, enquanto o carvão é insolúvel nestes dois solventes. Proponha um procedimento para realizar esta separação. 8. Referência A. M. P. Felicíssimo et al. Experiência de Química: técnicas e conceitos básicos. PEQ-Projeto de Ensino de Química/Coordenador Ernesto Giesbrecht, São Paulo: Editora Moderna, 1979. 34 4 Química Geral Experimental Métodos de Separação de Misturas Homogêneas 6 Métodos de Separação de Misturas Homogêneas 1. Introdução As misturas homogêneas são caracterizadas por apresentarem aspecto uniforme, isto é, uma única fase, independente do número de substâncias constituintes. Os métodos de separação dos componentes dessas misturas normalmente envolvem processos físicos, por exemplo, a destilação. A destilação objetiva-se separar um líquido volátil, de uma substância não volátil, ou a separação de dois ou mais líquidos de diferentes pontos de ebulição. É um processo físico que consiste basicamente na vaporização de um líquido por aquecimento, seguida da condensação do vapor formado. Os principais tipos de destilação são: simples, fracionada, a pressão reduzida e com arraste de vapor. Estes tipos diferenciam-se nas aparelhagens utilizadas e em função das características dos componentes individuais das misturas a serem separadas. Destilação Simples só se aplica para separar um líquido de suas impurezas não voláteis, um solvente usado numa extração ou para separar líquidos de pontos de ebulição muito afastados. Destilação Fracionada destina-se separar líquidos miscíveis entre si, mesmo aqueles de ponto de ebulição próximos. Nesta destilação adapta-se uma coluna de fracionamento entre o condensador e o balão de destilação. A função dessa coluna é proporcionar em uma única destilação uma série de micro-destilações sucessivas, de tal modo que, pela extremidade conectada ao condensador saem somente vapores do líquido volátil, regressando ao balão por refluxo, a mistura dos vapores contendo o componente menos volátil. Destilação a pressão reduzida é utilizada para destilar líquidos de pontos de ebulição elevados ou que se decompõem a temperaturas próximas de seu ponto de ebulição. 2. Objetivos Esta aula tem como objetivos demonstrar os vários tipos de destilações e observar as propriedades das substâncias puras, a partir de misturas homogêneas. 3. Materiais 3.1. Materiais para Destilação Simples Balão de fundo chato Mangueiras (2) Manta aquecedora e reostato Béquer de 250mL Suporte universal com garra Bastão de vidro Termômetro Condensador tipo tubo Cronômetro Rolhas e junta Água destilada Refresco em pó Pedras de ebulição 35 Química Geral Experimental Métodos de Separação de Misturas Homogêneas 3.2. Materiais para Destilação Fracionada Balão de fundo chato Mangueiras (2) Manta aquecedora e reostato Béquer de 250mL (2) Suporte universal com garra Bastão de vidro Termômetro Condensador tipo bolas ou espiral Cronômetro Rolhas e junta Coluna de Vigreaux Água destilada Pedras de ebulição Álcool etílico Observações: 1- Toda a aparelhagem para destilação a pressão normal deve estar aberta para a atmosfera, a fim de evitar aumento da pressão do sistema com o aquecimento. 2- Deve-se encher o balão até o máximo de 2/3 de sua capacidade. Se o balão estiver muito cheio, pode ocorrer arraste mecânico do líquido a se destilar, impurificando assim o destilado. Se o balão estiver muito vazio, isto é, menos da metade de sua capacidade, ocorrerão perdas desnecessárias devido ao grande volume que o vapor deve ocupar para encher o balão. 3- Não aquecer o balão até a secura se estiver usando bico de Bunsen, para não haver risco de quebra. 4- A água no condensador deve fluir no sentido contrário à corrente dos vapores para evitar choque térmico. 5- O superaquecimento do líquido poderá resultar em uma ebulição tumultuosa, que pode ser evitada, adicionando-se a mistura, algumas pedras porosas. Neste caso, bolhas de ar contidas nas pedras porosas são eliminadas pelo aquecimento, as quais, devido a um aumento da pressão interna, vencem a pressão da coluna do líquido, sendo assim expelidas e rompem a tensão superficial. 6- Deve-se controlar o aquecimento de modo que o líquido destile a uma velocidade constante, ou seja, aproximadamente 1gota por segundo. 4. Procedimento Experimental 4.1. Destilação Simples Adicione no balão de fundo chato a amostra a ser destilada, de modo que a mesma ocupe 2/3 da capacidade do balão. Monte o sistema de destilação simples, conforme Figura 6.1. Caso tenha dúvidas pergunte ao professor. Verifique a temperatura inicial da amostra e anote na tabela 6.1 dos resultados. Aqueça o sistema lentamente, aumentando a temperatura através do reostato. Observe. Anote a variação de temperatura a cada intervalo de dois minutos. Destile por cerca de 30 minutos. No final da destilação, desligue a água de circulação e o aquecimento. 36 Química Geral Experimental Métodos de Separação de Misturas Homogêneas Figura 6.1: Montagem do sistema de destilação simples. 4.2. Destilação Fracionada Adicione no balão de fundo chato a amostra a ser destilada, de modo que a mesma ocupe 2/3 da capacidade do balão. Monte o sistema de destilação fracionada, conforme figura 2. Caso tenha dúvidas pergunte ao professor. Verifique a temperatura inicial da amostra e anote na tabela 2 dos resultados. Aqueça o sistema lentamente, aumentando a temperatura através do reostato. Observe. Anote a variação de temperatura a cada intervalo de dois minutos. Destile a amostra, e substitua o béquer para separar as diferentes substâncias. Destile por cerca de 30 minutos. No final da destilação, desligue a água de circulação e o aquecimento. Figura 6.2: Montagem do sistema de destilação fracionada. 37 Química Geral Experimental Métodos de Separação de Misturas Homogêneas 5. Resultados Tabela 6.1: Destilação simples(suco) Tabela 6.2: Destilação fracionada Tempo (min) T (C) Tempo (min) T (C)-Pinga T (C)-Vinho 0 0 2 2 4 4 6 6 8 8 10 10 12 12 14 14 16 16 18 18 20 20 22 22 24 24 26 26 28 28 30 30 6. Exercícios Pós-Laboratório 1. Como se comporta o ponto de ebulição com a redução da pressão externa? Justifique. 2. Porque a destilação simples não é usada na separação de líquidos de pontos de ebulição relativamente próximos? 3. Se você tivesse as seguintes misturas, como faria para obtê-las separadamente? Dê o procedimento e as vidrarias necessárias. a) sal, areia, água b) tetracloreto de carbono, água, etanol c) sal, óleo, água 4. Traçar os gráficos obtidos na aula experimental, em papel milimetrado (tamanho A4) e interpretá-los. 7. Referência A. J. L. O.Pombeiro. Técnicas e operações unitárias em química laboratorial. 1ª edição. São Paulo: FundaçãoCalouste Gulbenkian, 1983. 8. Anotações 38 Química Geral Experimental Constante de Avogadro. Fórmula mínima, molecular e percentual 7 Constante de Avogadro. Cálculos químicos: fórmula mínima, molecular e percentual 1. Introdução “Quanto tempo levariam os habitantes da Terra para contar as moléculas de 1 cm3 de gás, que está nas condições normais de temperatura e pressão, admitindo que cada habitante conte duas moléculas por segundo? [...] Inicialmente, vejamos quantas moléculas serão contadas. Em 1 mol de qualquer substância, há 6,02 x 1023 moléculas. Isto é uma importante afirmação. Qualquer estudante recém-iniciado em Química conhece este valor, e o identifica como N, o NÚMERO DE AVOGRADRO. O Mol é a dúzia dos químicos. [...] Os químicos selecionaram um peso conveniente de um determinado elemento para fixar o N. Decidiram que o número de átomos contidos em 12,000 gramas do isótopo 12 de carbono (essa é a massa atômica do C12, expressa em gramas) seria N, e esse número passou a caracterizar 1 mol de átomos, da mesma maneira que hoje dizemos que 12 ovos constituem uma dúzia. [...] Mas antes de resolver o nosso problema, agora que você conhece o mol, é preciso recordar o que é volume molar. Volume molar é o volume ocupado por 1 mol. Assim, 18g de água (isto é, 1 mol) ocupam, na temperatura ambiente, aproximadamente, 18 ml ou 18 cm3. É claro que 1 mol de água, se, ao invés de estar no estado líquido, estiver no estado gasoso (mesmo mantendo a mesma massa e, portanto,m o mesmo número de moléculas), ocupará um volume diferente. Verificou-se, experimentalmente, que os gases, quando a 0ºC e à pressão de uma atmosfera, ocupam o volume de 22,4 litros. [...] ‘Volumes iguais de quaisquer gases, nas mesmas condições de temperatura e pressão, têm o mesmo número de moléculas.’ Assim, 1 mol de qualquer gás (ou 2 g de hidrogênio, ou 44 g de gás carbônico, ou 58 g de butano), a 0ºC e 1 atm, ocupa o volume de 22,4 litros. A medida experimental desse valor pode ser feita, por exemplo, pesando 1 litro de gás, nas condições referidas, e se forem conhecidas sua densidade e sua massa molar, pode-se calcular o volume molar. O valor assim encontrado deverá estar muito próximo de 22,4 L. [...] Nunca é demais que se destaque que o volume molar é o volume de 1 mol de uma substância, e quando nos referimos a volume temos que especificar as condições de temperatura e pressão. [...] Vale insistir que 22,4 L é o volume molar exclusivamente dos gases nas CNTP. [...] Voltemos à nossa interrogação inicial: ‘Quantas moléculas devem ser contadas?’ Em 1 mol de gás, há 22,4 L (= 22.400 mL = 22.400 cm3). Logo, em 1 cm3 (que o volume de nosso cubo) há 2,69 x 1019 moléculas, isto é, nossa tarefa implica a contagem de menos que 1 décimo de milésimo de mol. [...] Devemos contar as moléculas de 1 cm3 de gás (= 2,69 x 1019moléculas). Como somos já mais de 6,0 x109 habitantes, a cota de cada um será 4,48 x 109 moléculas. Este é o número que cada um de nós terá que contar. Vamos continuar a resolução do nosso problema! Quanto tempo levaremos para realizar esta tarefa, se cada um de nós contar duas moléculas por segundo? Imagine o espetáculo que deve ser todo mundo contando duas moléculas por segundo, daquelas contidas no nosso cubo, que agora estão espalhadas, muito rarefeitas, sobre a nossa fantasiosa grande mesa. Divida a cota de moléculas de cada habitante (4,48 x 109) por 2, e terá o tempo, em segundos, isto é, 2,24 x 109 segundos, tempo que cada um levará para fazer a tarefa. Isso é muito tempo! Vejamos: são, 3,73 x 107 minutos ou 6,22 x 105 horas ou ainda 2,59 x 104 dias ou aproximadamente 71 anos. [...]. Espero que então você esteja bem...após ter contado, durante tanto tempo, sem parar, noite e dia, sem férias, duas moléculas por segundo!”. (CHASSOT, Ático. Do fantasticamente pequeno ao fantasticamente grande.) 39 Química Geral Experimental Constante de Avogadro. Fórmula mínima, molecular e percentual A determinação da constante de Avogadro por ocorre por vários métodos, o método da gota de óleo, a seguir, ocorre quando se conhece o volume de uma gota de óleo de densidade conhecida, com esta informação, com a qual se faz um filme monomolecular sobre uma superfície de água, onde, por meio de cálculos de área da gota, pode-se aproximadamente, calcular o número de moléculas, e assim, chegar ao valor do mol. Suponha que você tem um pacote de bolinhas e tenha que determinar o número delas sem abri o pacote. Esta situação é análoga ao problema da determinação de quantos átomos, ou quantas moléculas, esta presentes numa certa quantidade de matéria. É claro que essa contagem não poderá ser direta, considerando-se a ordem de grandeza dessas partículas. No entanto, é possível realiza-la de um modo indireto. É exatamente esse o problema que vamos investigar. Tentaremos contar o número de moléculas de ácido oleico contido numa certa massa desse ácido graxo, de fórmula molécular: C18H34O2, e fórmula estrutural: A experiência parte do fato de que as substâncias gordurosas se espalham na superfície da água, formando uma finíssima película. Sendo assim, para uma quantidade pequena da amostra, espalhada sobre uma grande extensão de água, pode-se supor que as moléculas na camada oleosa dispõem-se lado a lado e não empilhadas. A espessura da camada seria, assim, neste caso, igual à espessura de 1 molécula de ácido oleico. 2. Objetivos Esta aula tem como objetivos determinar o número de moléculas contidas numa dada porção de matéria. Estudar o conceito de mol e os significados de massa atômica e masssa molecular, relacionando-os com a constate de Avogadro. 3. Materiais Cuba Proveta Pipeta de Pasteur Almofariz e pestilo Peneira fina régua 4. Reagentes água Solução 0,25 % de ácido oléico 40 Química Geral Experimental Constante de Avogadro. Fórmula mínima, molecular e percentual Pó de giz 5. Procedimento Experimental 5.1. Usando a pipeta de Pasteur, conte o número de gotas contidas em 1,0 mL de solução de ácido oleico. 5.2 Coloque água na cuba limpa (deve estar perfeitamente limpa) até cerca de 2 cm da borda. 5.3 Espalhe o pó de giz sobre a água (com o auxílio da peneira) até que se forme uma camada muito fina. 5.4 Pingue uma gota da solução de ácido oleico sobre o pó, bem no centro da cuba, e rapidamente meça com a régua o diâmetro da circunferência formada. Descreva também o que observou. Se possível anote também várias vezes o diâmetro da circunferência. 6. Resultados 7. Exercícios Pós-Laboratório 1. Sabendo-se que a densidade do ácido oleico é igual a 0,8935 g/cm3, calcule a massa doe ácido contida na camada. Química Geral Experimental Constante de Avogadro. Fórmula mínima, molecular e percentual 2. Sabendo-se que um mol de ácido oleico tem a massa igual a 282 g, e usando os resultados obtidos nos itens 1 e 2, calcule o número de moléculas/mol – ou sema, a constante de Avogadro. 3. Discuta se esse número seria diferente para um mol de qualquer outra substância. 8. Referência Apostila do IQSC – Química I – Universidade de São Paulo. Instituto de Química de São Carlos. São Carlos: USP, 2001. KOTZ, J.C., TREICHEL Jr, P. Química e Reações Químicas. Vol 1. 3 ed. Rio de Janeiro: Editora Livros Técnicos e Científicos, 1998. 9. Anotações 42 Química Geral Experimental Preparação de Soluções e Cálculos de Concentração 8 Preparação de Soluções
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