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Profa. Júlia M. Fernandes 06/09/2019 Proibida reprodução e distribuição sem autorização 1 Profa. Dra. Júlia Morais Fernandes Mestre em Ciências Farmacêuticas Doutora em Ciências Farmacêuticas Natal, 2019. Curso de Farmácia Disciplina de Farmacognosia Pura Semestre 2019.2 Profa. Júlia M. Fernandes Profa. Júlia M. Fernandes Escolha da espécie a ser estudada Autorizações: SISBIO e CGEN Coleta Identificação botânica Preparação dos extratos Isolamento das substâncias por métodos cromatográficos Elucidação estrutural por técnicas espectroscópicasEnsaios pré- clínicos in vitro e in vivo Ensaios Clínicos (I, II, III e IV) Registro Lançamento no mercado e Fase IV Análise qualitativa e quantitativa Secagem, estabilização e Moagem Formulação Profa. Júlia M. Fernandes Retirar, da forma mais seletiva e completa possível, as substâncias ou fração ativa contida na droga vegetal. Métodos Extrativos AMOSTRA SOLVENTE SOLUBILIDADE Profa. Júlia M. Fernandes Fatores que interferem no processo extrativo: Líquido extrator = SOLVENTE Material Vegetal Estado de divisão da droga Quais as substâncias de interesse Material fresco ou seco Parte da planta – estrutura histológica Método de extração Tipo Temperatura Agitação Tempo pH Solvente Seletividade e Polaridade Segurança e Toxicidade Versatilidade e economia Facilidade de manuseio Eliminação Tensão superficial 1 2 3 4 Profa. Júlia M. Fernandes 06/09/2019 Proibida reprodução e distribuição sem autorização 2 Profa. Júlia M. Fernandes Informações sobre a amostra FACILITA A ESCOLHA DO SOLVENTE OU MISTURA DE SOLVENTES. Amostra desconhecida EXTRAÇÃO COM SOLVENTES DE POLARIDADE CRESCENTE Solvente Substâncias extraídas Éter de petróleo; hexano Lipídeos, ceras, pigmentos Diclorometano; clorofórmio; éter etílico Óleos voláteis, agliconas livre, alcaloides, glicosídeos cardiotônicos Acetona; acetato de etila Sesquiterpenos, cumarinas n-butanol; etanol; metanol Glicosídeos em geral, saponinas, flavonoides Água Taninos, glicosídeos de saponinas e flavonóides Solvente Seletividade e Polaridade Segurança e Toxicidade Versatilidade e economia Facilidade de manuseio Eliminação Tensão superficial Profa. Júlia M. Fernandes Éter de petróleo Ciclohexano Tetracloreto de carbono Benzeno Cloreto de metileno Clorofórmio Éter etílico Acetato de etila Piridina Acetona Álcool n-butílico Etanol Água Ácido acético Amostra desconhecida EXTRAÇÃO COM SOLVENTES DE POLARIDADE CRESCENTE BAIXA MÉDIA ALTAP O L A R ID A D E Coleta Secagem Moagem Extração Partição com solventes de polaridade crescente Extração Líquido- Líquido Eliminação do Solvente SÓLIDO-LÍQUIDO LÍQUIDO-LÍQUIDO Profa. Júlia M. Fernandes Material Vegetal Estado de divisão da droga Quais as substâncias de interesse Material fresco ou seco Parte da planta – estrutura histológica Quanto mais rígido for o material Menor granulometria Maior grau de divisão Maior a superfície de contato MAIOR EFICIÊNCIA EXTRATIVA Raízes e caules tecidos estão compactados Folhas e flores tecidos de textura mais delicada Profa. Júlia M. Fernandes rigidez dos tecidos grau da divisão natureza das substâncias a extrair Solvente emprego ou não de temperatura e agitação Método de extração Tipo Temperatura Agitação Tempo pH AGITAÇÃO FENÔMENO DE DIFUSÃO Aumenta velocidade de dissolução AUMENTO DA SOLUBILIDADE Diminui o tempo de extração TEMPERATURA FASE ORGÂNICA FASE AQUOSA DESPREZADA FASE ORGÂNICA EXTRATO DE ALCALÓIDES TOTAIS EXTRAIR 3 x 50 mL DICLOROMETANO ALCALINIZAR C/ NH4OH 25 % (pH 8,0) ALCALÓIDES TOTAIS FASE AQUOSA EXTRAIR 3 x 50 mL DICLOROMETANO FILTRAR P/ FUNIL DE SEPARAÇÃO MPV + H2SO4 10 % A L C A L O I D E S 5 6 7 8 Profa. Júlia M. Fernandes 06/09/2019 Proibida reprodução e distribuição sem autorização 3 Profa. Júlia M. Fernandes MÉTODOS DE EXTRAÇÃO TADRICIONAIS A frio A quente Maceração Infusão Turboextração Percolação Decocção Sohxlet Refluxo Arraste a vapor SISTEMA ABERTO SISTEMA FECHADO Profa. Júlia M. Fernandes Realizada em recipiente fechado Temperatura ambiente Longa duração (horas dias) Agitação ocasional Sem renovação do líquido extrator PROCESSO NÃO EXAUSTIVO ETANOL OU SOLUÇÕES HIDROETANÓLICAS; Líquidos voláteis são raramente utilizados; Evitar água ou soluções hidroetanólicas com concentração etanólica inferior a 20% Seleção de solventes: FRIO (RDC nº26, 2014) Profa. Júlia M. Fernandes Vantagem: extração, sem degradação, de substâncias ativas termolábeis. Desvantagens: baixa permeabilidade do solvente à droga, pouco solubilidade dos ativos a frio, saturação do solvente e lentidão do processo. Digestão Maceração Dinâmica Remaceração sob constante agitação mecânica. a operação é repetida utilizando o mesmo material vegetal, renovando apenas o líquido extrator Temperatura 40 – 60 ºC Profa. Júlia M. Fernandes PROCESSO EXAUSTIVO Vantagens: não ocorre a saturação do solvente Desvantagens: sofre influência da permeabilidade do solvente na droga vegetal, solubilidade a frio dos ativos e gasto de grandes volumes de solvente. Operação dinâmica Substâncias farmacologicamente muito ativas presentes em pequenas quantidades ou pouco solúvel Ou quando o preço da droga vegetal é relativamente alto Percolação Simples Percolação fracionada FRIO 9 10 11 12 Profa. Júlia M. Fernandes 06/09/2019 Proibida reprodução e distribuição sem autorização 4 Profa. Júlia M. Fernandes Percolação Simples 1°-Pulverização da droga 2°-Umedecimento 3°–Acondicionamento da droga umedecida no percolador 4°-Maceração da droga (24/48 h) 5°-Deslocamentodo solvente Considera-se encerrada a percolação quando o percolado estiver praticamente incolor e inodoro. Eficiência: • qualidade do empacotamento, • forma e dimensões do percolador, • velocidade de fluxo com partículas de 1 a 3 mm 0,5 a 1 mL/min/Kg : lenta, 1 a 2 mL/min moderada, 2 a 5 mL/min/Kg rápida. Partículas menores que 0,75 mm: compactação excessiva e redução da velocidade do fluxo perda da eficiência Profa. Júlia M. Fernandes 75-80% das substâncias Frações mais diluídas DESVANTAGEM: quantidade de líquido extrator Percoladores em série Percolação Fracionada Profa. Júlia M. Fernandes TURBOEXTRAÇÃO/TURBOLIZAÇÃO A extração ocorre concomitantemente com a redução do tamanho da partícula FRIO PROCESSO NÃO EXAUSTIVO • aplicação de elevadas forças de cisalhamento em rotações de 5000 a 2000 rpm redução drástica do tamanho de partícula rompimento das células rápida dissolução das substâncias, resultando em tempos de extração da ordem de minutos e o quase esgotamento da droga Vantagens: eficiência, rapidez, simplicidade; Desvantagens: difícil separação da solução extrativa por filtração, geração de calor, rigidez do material. Profa. Júlia M. Fernandes QUENTE PROCESSO NÃO EXAUSTIVO Sistemas abertos Verter água fervente sobre o material vegetal Recipiente aberto ou ‘tapado’ Aplicável a estruturas moles folhas, flores Material vegetal necessita estar fragmentado Vantagens: Simples, barato Desvantagens: Perde a eficiência com o tempo (RDC nº26, 2014) (RDC nº26, 2014) 13 14 15 16 Profa. Júlia M. Fernandes 06/09/2019 Proibida reprodução e distribuição sem autorização 5 Profa. Júlia M. Fernandes QUENTE PROCESSO NÃO EXAUSTIVO Sistemas abertos Manter o material vegetal em contato com água em ebulição Aquecimento constante Aplicável a estruturas rígidas cascas, raízes Desvantagem: Perda do solvente com o passar do tempo (RDC nº26, 2014) (RDC nº26, 2014) Profa. Júlia M. Fernandes QUENTE PROCESSO NÃO EXAUSTIVO Sistemas fechados Manter o material vegetal em contato com solvente em ebulição Acoplado a um condensador Não há perda do solvente para o meio Consiste em submeter o material vegetal à extração com um solvente em ebulição, em um aparelhodotado de um recipiente, onde será colocado o material e o solvente, acoplado a um condensador, de forma que o solvente evaporado durante o processo seja recuperado e retorne ao conjunto. ATENÇÃO: SUBSTÂNCIAS TERMOLÁBEIS USO DE SOLVENTES MAIS VOLÁTEIS Profa. Júlia M. Fernandes QUENTE PROCESSO EXAUSTIVO Sistemas fechados Extração de matéria prima com solventes voláteis Renovação do solvente a cada ciclo Extração altamente eficiente: quantidade reduzida de solvente ATENÇÃO: SUBSTÂNCIAS TERMOLÁBEIS USO DE SOLVENTES MAIS VOLÁTEIS NÃO NECESSITA FILTRAÇÃO Profa. Júlia M. Fernandes QUENTE PROCESSO NÃO EXAUSTIVO Sistemas fechados Método mais utilizado para extração de óleos essenciais do mundo. Ao passar pelo condensador, o vapor irá se condensar para um líquido de duas fases: a fase aquosa e a fase orgânica, imiscíveis. 17 18 19 20 Profa. Júlia M. Fernandes 06/09/2019 Proibida reprodução e distribuição sem autorização 6 Profa. Júlia M. Fernandes OUTROS MÉTODOS DE EXTRAÇÃO Fenômeno de cavitação acústica no meio líquido Na interface sólido-líquido ocorre, crescimento e implosão de bolhas de cavitação que leva a formação de micro jatos com energia suficiente para causar fragmentação e aumento da área superficial para extração. Surgimento de fissuras nas partículas da amostra através das quais a solução extratora poderá penetrar no interior das partículas. Profa. Júlia M. Fernandes OUTROS MÉTODOS DE EXTRAÇÃO Profa. Júlia M. Fernandes OUTROS MÉTODOS DE EXTRAÇÃO Pressurized Liquid Extraction (PLE) ASE 100 System Extração estática com superaquecimento de líquidos Extração rápida e eficiente Temperatura: aumenta a cinética de extração Pressão: impede que o líquido entre em ebulição Extração de 15 a 50g de amostra com 15 – 150mL Profa. Júlia M. Fernandes OUTROS MÉTODOS DE EXTRAÇÃO Nenhuma substância é um fluido supercrítico, mas sim que pode ser levada ao estado supercrítico pelo uso de calor e pressão até superar o seu ponto crítico. No estado supercrítico, as propriedades físico- químicas de um fluido assumem valores intermediários àqueles dos estados líquido e gasoso. São ótimos solventes com alta difusividade e baixa viscosidade. PROCESSO RÁPIDO E EFICIENTE 21 22 23 24 Profa. Júlia M. Fernandes 06/09/2019 Proibida reprodução e distribuição sem autorização 7 Profa. Júlia M. Fernandes OUTROS MÉTODOS DE EXTRAÇÃO PROCESSO RÁPIDO E EFICIENTE • Processamento de materiais a baixas temperaturas • Possibilidade de fácil recuperação do solvente supercrítico • Não produz resíduos • Produtos com alto grau de pureza Profa. Júlia M. Fernandes Uso: Indústria farmacêutica Indústria alimentícia Cosméticos Aromaterapia Fração lipofílica da composição química das plantas aromáticas Eucalyptus globulus Pimpinella anisum 1,8-cineol Anetol Ação antisséptica e cicatrizante Favorecem a penetração cutânea O Brasil produz cerca de 1000 toneladas por ano. MÉTODOS DE EXTRAÇÃO DE ÓLEOS ESSENCIAIS Profa. Júlia M. Fernandes MÉTODOS DE EXTRAÇÃO DE ÓLEOS ESSENCIAIS DESTILAÇÃO POR ARRASTE A VAPOR Método mais utilizado para extração de óleos essenciais do mundo. Profa. Júlia M. Fernandes MÉTODOS DE EXTRAÇÃO DE ÓLEOS ESSENCIAIS HIDRODESTILAÇÃO Este é o mais antigo método de destilação e o mais versátil. Pouco recurso financeiro, e nestes casos, a destilação é um processo todo artesanal. 25 26 27 28 Profa. Júlia M. Fernandes 06/09/2019 Proibida reprodução e distribuição sem autorização 8 Profa. Júlia M. Fernandes Compostos responsáveis pela atividade Apresenta maior rendimento que outros processos. Usado para produtos que não podem ser obtidos por qualquer outro método. Mas o óleo extraído contém resquícios do solvente utilizado EXTRAÇÃO COM SOLVENTES VOLÁTEIS Profa. Júlia M. Fernandes Método mais utilizado para extração de óleos essenciais de frutos cítricos. Bergamota Citrus bergamia Laranja Citrus vulgaria/sinensis Limão Citrus limon Toranja Citrus paradisi Óleo extra-virgem de amêndoas, Castanhas, Nozes, Germe de trigo, Oliva, Semente de uva MÉTODOS DE EXTRAÇÃO DE ÓLEOS ESSENCIAIS PRENSAGEM A FRIO Profa. Júlia M. Fernandes Ocorre a extrema pressão de 200 atmosferas e temperaturas superiores de 31ºc CO2 SUPERCRÍTICO MÉTODOS DE EXTRAÇÃO DE ÓLEOS ESSENCIAIS Profa. Júlia M. Fernandes Processo pelo qual o óleo essencial é extraído das flores para virar o ingrediente principal do perfume. MÉTODOS DE EXTRAÇÃO DE ÓLEOS ESSENCIAIS Enfleurage 29 30 31 32 Profa. Júlia M. Fernandes 06/09/2019 Proibida reprodução e distribuição sem autorização 9 Profa. Júlia M. Fernandes Enfleurage Criado pelos egípcios e aperfeiçoado pelos franceses, o método foi resgatado e modernizado por O Boticário e, atualmente, não é usado em nenhum outro lugar. 1. Recebimento das Flores 2. Preparo das Flores 3. Distribuição das Flores na Placa de Enfleurage 4. Preparo das Flores 5. Preparo das Placas com Gordura Vegetal 6. Montagem das Placas de Enfleurage 7. Processo de Enfleurage 8. Lavagem da Gordura com Álcool 9. Purificação do Óleo MÉTODOS DE EXTRAÇÃO DE ÓLEOS ESSENCIAIS Profa. Júlia M. Fernandes Profa. Júlia M. Fernandes 33 34 35
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