Relatório 1 - Extração contiuna - Aparelho de Soxhlet

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UNIVERSIDADE FEDERAL DE MATO GROSSO
INSTITUTO DE CIÊNCIAS EXATAS E DA TERRA
DEPARTAMENTO DE QUÍMICA
Extração continua: Aparelho de Soxhlet
Wéliton Barreto da Silva 
Cuiabá / MT
2021
UNIVERSIDADE FEDERAL DE MATO GROSSO
INSTITUTO DE CIÊNCIAS EXATAS E DA TERRA
DEPARTAMENTO DE QUÍMICA
Extração continua: Aparelho de Soxhlet
Wéliton Barreto da Silva 
Relatório de apresentado como forma de obtenção de nota parcial da disciplina de Química Orgânica Experimental ministrada pelo Prof. Dr. Evandro Luiz Dall’Oglio. 
 
Cuiabá / MT
2021
SUMÁRIO
1.	INTRODUÇÃO	4
2.	EUCALIPTO	5
2.1	ÓLEOS ESSENCIAIS	6
2.2	OLEOS ESSENCIAIS DE EUCALIPTO	7
3.	APARELHO DE SOXHLET	8
4.	QUESTIONÁRIO	9
5.	REFERÊNCIAS	11
1. INTRODUÇÃO 
Conceitua-se extração como a transferência de solutos de uma fase líquida ou sólida para um solvente líquido. Na grande maioria dos problemas analíticos reais, deve-se identificar e quantificar um ou mias componentes de uma mistura complexa, comumente o interesse em separar e extrair espécies químicas surge quando estas apresentam propriedades semelhantes frente a uma análise ou possuem funções distintas num ambiente ou organismo. As técnicas de extração e/ou pré-concentração permitem que a análise dos componentes de interesse se torne possível. A meta final é a obtenção de uma sub-fração da amostra original enriquecida com as substâncias de interesse analítico (QUEIROZ et al. 2001).
	Existem dois tipos de extração: a extração líquido-líquido e a extração sólido-líquido. A extração líquido-líquido caracteriza-se pela distribuição ou partição de um ou mais solutos entre duas fases líquidas nas quais é diferentemente solúvel. Em suma, a extração líquido-líquido é composta de três componentes: solução, soluto e solvente. A solução é onde o soluto está misturado, o solvente é o liquido extrator, enquanto o soluto é pretendido como o mais solúvel, carregando dentre suas propriedades boa eficiência e baixo ponto de ebulição. Ademais, para a eficácia da separação é exigido que a solução e o solvente sejam imiscíveis entre si e o soluto seja muito mais miscível no solvente do que na solução. Desse modo, quando o solvente é adicionado a solução o soluto migra de uma fase para outra, ou seja, a solução estará livre do produto indesejado. 
	Na extração sólido-líquido os componentes solúveis de um sólido são separados por contato com um solvente liquido, gerando como produto residual uma fase sólida empobrecida, e o produto de interesse, um extrato solúvel. Eventualmente, a partir do método é possível isolar um componente puro através da separação deste dos demais constituintes. Para maior produtividade, o solvente deve solubilizar facilmente o composto específico, ter viscosidade suficientemente baixa para que flua deve ser não-tóxico, estável, não reativo, não-inflamável ser de fácil remoção para etapas posteriores à extração. Todavia, Rodrigues et. al (2017) afirmam que:
[...] existem diversos tipos de fatores que influenciam o rendimento de uma extração, o principal é o método de extração utilizado. No entanto, a parte da planta utilizada também pode influenciar o seu rendimento, assim como a origem do material vegetal utilizado, o grau de processamento, o tamanho das partículas, o solvente usado, o tempo necessário para a extração, a temperatura, a polaridade e concentração do solvente.
Dito isso, a extração pode ser realizada em um processo descontinuo, de modo que a quantidade pré-definada de solvente interage com o soluto durante um determinado período de tempo. Ademais, pode-se realizar a extração por um método continuo que consiste na alimentação continuado do extrator com solvente fresco. 
Muitos produtos orgânicos naturais podem separar-se das suas estruturas originais mediante a extração sólido-líquido. Podemos usar esta operação na indústria de óleo de soja, sendo o hexano o solvente utilizado. Aplica-se também esse processo nas indústrias de café solúvel, na recuperação de urânio de minérios de baixo teor, com uso de soluções de ácido sulfúrico ou de carbonato de sódio. (RODRIGUES, et.al, 2017).
Como se pode ver, a extração continua sólido-líquido é comumente utilizada em escala industrial. Além disso, o Laboratório de Fundamento de Química (?), salienta que O processo é usado quando se quer evitar o uso de grandes quantidades de solvente para extrair pequenas quantidades de material. Usando o Soxhlet, uma quantidade mínima de solvente é suficiente para uma extração eficiente. Dessa forma, o presente trabalho objetivou-se, a apresentar conceitos abordados no processo de extração contínua, e o manuseio e aplicação deste processo utilizando o aparelho de Soxhlet para a extração de compostos orgânicos a partir das folhas de eucalipto.
2. EUCALIPTO
Eucalipto é um nome genérico, que referencia algumas árvores pertencentes à família Myrtaceae. O gênero Eucalyptus faz parte da família Myrtaceae, e corresponde mais de 700 espécies. 
As espécies de eucalipto são compostas por cascas, flores, frutos e folhas. E segundo Foelkel (2005), todas as partes da planta podem ser aproveitadas industrialmente, variando de usos da madeira na construção civil, fabricação de móveis, produção de carvão vegetal, indústria do papel, produção de energia até dos produtos florestais não madeireiros que são basicamente usados na indústria farmacêutica e de cosméticos.
De forma geral, espécies de eucalipto têm sido preferencialmente utilizadas devido ao seu rápido crescimento, capacidade de adaptação às diversas regiões ecológicas e pelo potencial econômico, tendo em vista a utilização diversificada de sua madeira (EMBRAPA, 2019). Além disso, é de salientar que a folha do eucalipto, antes tratada pela indústria como resíduo descartável, vem despertando cada vez mais interesse na atualidade. Em virtude, das folhas de eucalipto segregarem se óleo essencial por estruturas secretoras especializadas – pêlos glandulares, células parenquimáticas diferenciadas, canais oleíferos e bolsas específicas. Tais estruturas podem estar localizadas em algumas partes específicas da folha, em toda ela ou em toda a planta (WENTZBRUM, 2010).
2.1	ÓLEOS ESSENCIAIS 
Os óleos essenciais (OE) são extraídos de plantas, em suma, suas matérias-primas são flores, cascas, rizomas, frutos e folhas, logo, contêm variadas classes de compostos orgânicos. Consoante a isso Nascimento e Prade (2020), afirmam que: 
Os óleos essenciais são substâncias não gordurosas, voláteis, produzidas pelo metabolismo secundário das plantas. São classificados segundo a sua estrutura molecular em monoterpenos, sesquiterpenos, álcoois, aldeídos, ésteres, fenóis, éteres e óxidos, peróxidos, furanos, lactonas e ácidos, e, por sua atividade bioquímica, em grupos funcionais. 
Portanto, os óleos essenciais podem ter sua ação explicada por seus aspectos químicos, botânicos e energéticos. Quando em um óleo essencial há um constituinte em maior concentração, esse é conhecido como componente principal, e o constituinte de baixa concentração é denominado como componente traço. Geralmente, é atribuída a função do óleo a ação do seu componente majoritário/principal.
Embora todos os órgãos de uma planta consigam acumular óleos voláteis, sua composição pode variar segundo a localização do óleo nas mesmas, como por exemplo, óleo extraído de casca de uma planta rico em um determinado composto e óleo extraído da folha da mesma planta rico em um composto completamente diferente. A composição química de um óleo volátil, extraído de um mesmo órgão de uma mesma espécie vegetal, pode variar significativamente, de acordo com a época da coleta, condições climáticas e de solo (WENTZBRUM, 2010). 
Os óleos voláteis são substâncias de estrutura complexa e de baixo peso molecular que pode-se classificar em terpênica e a aromática bem como são conhecidos desde a antiguidade por possuírem atividade biológica, antimicrobiana, antifúngica e antioxidante. Além disso, em temperatura ambiente os óleos podem ser líquidos, podendo em alguns casos,se apresentarem numa ase semi-sólida. 
	2.2	OLEOS ESSENCIAIS DE EUCALIPTO 
Dentre as mais de 700 espécies de eucalipto, cerca de 20 são citadas pela produção de óleo essencial com interesse na gama constituinte de propriedades químicas de cada um deles. Segundo Wentzbrum (2010), na produção de óleo essencial de eucalipto, para cada 1000 kg de massa foliar, são obtidos cerca de 10 a 16 kg de óleo (1,0 a 1,6% de rendimento) e entre 65 a 85% de seus componentes majoritários. 
Contudo, o óleo essencial de eucalipto sofre variações de rendimento e principalmente em sua composição química devido à influência de diversos fatores como, a genética, as condições ambientais, solo e tipo de manejo florestal, fatores fisiológicos tal como a parte da planta utilizada (matéria-prima) e a idade desta tanto quanto a técnica empregada para extração e analise. 
Por muitos anos, o óleo essencial de eucalipto tem sido usado para aliviar a tosse assim como também ajuda no controle de asma e sinusite, pois o óleo reage com as membranas mucosas, reduzindo o muco ajudando à solta-lo, apresenta também propriedades antibacterianas, que ajudam a combater os germes que causam mal hálito, e por esse fator muitos enxaguantes bucais tem o óleo e sua composição, também podendo agir como analgésico reduzindo a dor e a inflamação nas costas, nas articulações e nos músculos lesionados. Em suma, apresenta atividade expectorante, fluidificante e antisséptica. . É amplamente utilizado para tratamento de infecções das vias respiratórias, com aplicação segura em adultos e crianças acima de 12 anos (NASCIMENTO E PRADE, 2020). 
3. APARELHO DE SOXHLET
Um método utilizado para extração continua é descrito por Franz Von Soxhlet (1879). O extrator de Soxhlet é usado para extração de substâncias sólidas por solventes quentes. Nessa extração, o sistema permite que certa quantidade de solvente, puro, passe várias vezes na amostra formando um ciclo. Cada ciclo corresponde a uma lavagem, teoricamente total da amostra sólida. (OLIVEIRA et. al 2011).
Resumidamente, no processo de extração continua acontece à transformação da matéria-prima sólida (por exemplo, folhas de eucalipto), a uma fase liquida. A Figura 1 mostra um esquema de um equipamento para a extração contínua usando um aparelho de Soxhlet. O solvente é aquecido no balão de fundo redondo acomodado em uma manta aquecedora (A), até entrar em ebulição. O vapor formado sobe pelo tubo lateral (B) até o condensador (C), onde sofre condensação, gotejando no extrator e cobrindo o cartucho (D), quando o nível do solvente atingir o sifão, o solvente é sifonado (E), pelo braço lateral, levando consigo as substâncias solúveis até o balão de fundo redondo.
Figura 1: Extrator de Soxhlet
A Figura 2 demostra como ocorre o processo de extração. O processo se repete enquanto o sistema ficar em aquecimento (algumas horas), com o objetivo de enriquecer o solvente no componente que se deseja separar. Após resfriamento, o solvente pode ser evaporado por destilação e reciclado. 
Figura 3: Extração de gordura via método de Soxhlet (Fonte:Buzanello, ? )
Esta técnica é particularmente útil nos casos em que o composto puro é parcialmente solúvel em um solvente e as impurezas não. Neste método, a amostra é seca, moída em pequenas partículas. Além disso, não há necessidade de monitoramento constante e a amostra não precisa ficar inerte no solvente, evitando assim sua decomposição. Ao final do processo de extração o solvente é retirado e o óleo é concentrado no balão. 
Ainda é válido salientar, que o solvente varia conforme a necessidade do processo. Para a extração de óleos essenciais e gorduras é aconselhado o uso de etanol, Hexano, éter de petróleo ou éter etílico sob refluxo. 
A vantagem do Soxhlet é que o solvente entra em ebulição por meio de um aquecimento apropriado e em uma condição que o composto vai sofrer a extração de forma rica e sem perda dos materiais a serem analisados. Contudo, a temperatura do liquido no extrator é diferente do seu ponto de ebulição, devido a isso a extração torna-se mais demorada além do seu custo energético. 
4. QUESTIONÁRIO
I. Por que as folhas de eucalipto foram utilizadas trituradas/picadas e não na forma original? 
Para que houvesse mais exposição ao solvente. Além disso, quanto maio a superfície de contato mais rapidamente ocorre a reação química. 
II. Por que são adicionadas pedras de porcelana no interior do balão contendo o solvente utilizado na extração? 
Para evitar ebulição branda evitando derramamento do líquido. Quando o líquido está prestes a entrar em ebulição começam a se formar bolhas no fundo do recipiente provenientes do vapor do próprio líquido. Se o fundo do béquer for muito liso ocorrerá à ebulição de uma grande quantidade desse líquido, lançando-o para fora do recipiente (ALVES, ?). 
III. Explique como é possível o solvente orgânico extrair os compostos químicos presentes nas folhas de eucalipto? 
As folhas de eucalipto possuem grande quantidade de compostos com polaridade intermediária e alta (3,1 e 9,0), o solvente utilizado foi o etanol que apresenta característica apolar e uma extremidade polar (devido ao grupo OH), então segundo a regra geral de solubilidade “semelhante dissolve semelhante” , os compostos contidos nas folhas de eucalipto possuem grande interação com o etanol, o que facilita a extração. Além disso, a matriz sólida (matéria-prima) está triturada e aprisionada em um espaço menor facilitando o alcance do solvente por toda a matriz. Quando o vapor do solvente é condensado passa pela região do aparelho de Soxhlet onde se encontra a amostra, assim extrai os componentes da folha de eucalipto e com o refluxo constante acontece maior apreensão de compostos voláteis, como os óleos essências. 
IV. Quais são os constituintes químicos extraídos das folhas de eucalipto?
Óleo essencial (OE).
V. Quais as vantagens e desvantagens da extração contínua utilizando o aparelho de Soxhlet?
Vantagens: a amostra não fica em contato direto cm o solvente em ebulição evitando decomposição da matéria-prima; repetidas extrações com o mesmo solvente; temperatura alta do sistema e utiliza e pouco solvente.
Desvantagens: Impedimento do uso de agitação; possiblidade de degradação térmica das substâncias e custo energético devido ao aquecimento. 
5. REFERÊNCIAS
ALVES, Líria. Comportamento do líquidos. Disponível em:< https://educador.brasilescola.uol.com.br/estrategias-ensino/comportamento-liquidos.htm >. Acesso em: 25. Fev. 2021.
BAZANELLO, Rosna A. S. Determinação de lipídios em alimentos, ?. Curso superior de tecnologia em alimentos: disciplina de análise de alimentos. 
CRUZ, Nidria Dias; GATTO, Darci Alberto; GUERREIRO, Laíse; SCHULZ, Henrique et al. Extração de óleos essenciais das folhas de eucalyptus spp. . In: Anais Congresso Brasileiro de Ciência e Tecnologia Da Madeira, 2017, . Anais eletrônicos... Campinas, Galoá, 2017. Disponível em: <https://proceedings.science/cbctem/papers/extracao-de-oleos-essenciais-das-folhas-de-eucalyptus-spp-->. Acesso em: 25 fev. 2021.
EMBRAPA. O Eucalipto. 2019. Disponível em:< https://www.embrapa.br/florestas/transferencia-de-tecnologia/eucalipto >. Acesso em: 25. Fev. 2021. 
FOELKEL, C. Casca da árvore do eucalipto: Aspectos morfológicos, fisiológicos, florestais, ecológicos e industriais, visando a produção de celulose e papel. In: Eucalyptus online book and newsletter, 2005. Disponível em: http://www.eucalyptus.com.br/capitulos/capitulo_casca.pdf. Acesso em: 25 Fev. 2021.
FOGAÇA. Jennifer. R. V. Extração de óleos essenciais das plantas. Disponível em:< https://www.preparaenem.com/quimica/extracao-oleos-essenciais-das-plantas.htm>. Acesso em: 25 Fev. 2021.
Laboratório de Fundamentos de Química. Método para Separação de Misturas: Extração Contínua Sólido-Líquido. Aula n°6. Disponível em:< https://www.ufjf.br/quimica/files/2018/03/Aula-6-Extra%c3%a7%c3%a3o-‘’Cont%c3%adnua-S%c3%b3lido-L%c3%adquido-4.pdf>. Acesso em: 25 Fev. 2021.
MURILO, Maioli. Extração líquido-líquido. Disponível em:< https://betaeq.com.br/index.php/2015/10/03/extracao-liquido-liquido/>.Acesso em: 24 Fev. 2021.
NASCIMENT, Alexsandra; PRADE, Ana Carla Koetz. Aromaterapia: o poder das plantas e dos óleos essenciais. ObservaPICS, nº2, 2020. Disponível em:< http://observapics.fiocruz.br/wp-content/uploads/2020/06/Cuidado-integral-na-Covid-Aromaterapia-ObservaPICS.pdf >. Acesso em: 25 Fev. 2021.
OLIVEIRA, L. C. P; WENDERLEY, M. D; PORTO, A. G; SILVA, F. S; SILVA, F. T. C; NEVES, E. Estudo da extração e avaliação do rendimento de óleo de baru. Revista CITINO. Vol 1, nº 1, 2011.
QUEIROZ, Sonia C. N.; COLLINS, Carol H; JARDIM, Isabel C. S. F. Métodos de extração e/ou concentração de compostos encontrados em fluidos biológicos para posterior determinação cromatográfica. Quim. Nova, Vol. 24, Nº. 1, 68-76, 2001.
RODRIGUES, Bárbara; RODRIGUES, Rita; SOARES Rúben. Extração sólido-líquido de compostos fenólicos do pericarpo da noz. Politécnico de Coimbra: Escola Superior Agraria, 2017.
WENTZBRUM, Luis Fernando. Obtenção e avaliação de extratos de folhas de eucalipto (Eucalyptus Dives) como potenciais antioxidantes em alimentos. Dissertação. Universidade Federal De Santa Catarina Centro Tecnológico Florianópolis, 2010.
 
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