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334 Journal of Oral Science, vol. 63, No. 4, 334-340, 2021 Artigo original Um sistema de tratamento de plasma do lado da cadeira para aumentar rapidamente a hidrofilicidade da superfície de implantes dentários de titânio em operações clínicas Yuqing Dong1,2), Li Long3), Peng Zhang1,2), Deping Yu1,2), Yana Wen1), Zheng Zheng3), Jie Wu1)e Wenchuan Chen3) 1) Escola de Engenharia Mecânica, Universidade de Sichuan, Chengdu, República Popular da China 2) Yibin Research Institute, Sichuan University, Yibin, PR China 3) Laboratório Estadual de Doenças Orais e Centro Nacional de Pesquisa Clínica para Doenças Orais, Hospital de Estomatologia da China Ocidental, Universidade de Sichuan, Chengdu, República Popular da China (Recebido em 25 de fevereiro de 2021; Aceito em 1 de agosto de 2021) Resumo fábricas para melhorar a hidrofilicidade da superfície dos implantes, alterando a topografia da superfície e introduzindo revestimento bioativo, respectivamente. No entanto, esses métodos são complexos e caros. Mais importante, manter a hidrofilicidade da superfície do implante ainda é um desafio porque se degrada rapidamente com o aumento do tempo de armazenamento. Se o tratamento hidrofílico for realizado apenas em fábricas, uma proporção de implantes perderia sua hidrofilia completamente no momento em que fossem usados em operações clínicas [11]. Portanto, o uso de um método de tratamento mais simples como um procedimento do lado da cadeira é urgentemente necessário para abordar esta questão da hidrofilicidade pré-adquirida que se deteriora com o tempo de armazenamento. A irradiação ultravioleta [7] e o tratamento com plasma [12] são exemplos típicos de métodos de tratamento mais simples que não alteram a topografia da superfície dos implantes. No entanto, a irradiação ultravioleta geralmente requer um longo tempo de irradiação, tornando o tratamento hidrofílico em operações clínicas impraticável. Em comparação, como um gás eletricamente neutro e ionizado próximo à temperatura ambiente, o plasma atmosférico frio (CAP) é uma modalidade de tratamento mais rápida e tem sido amplamente utilizado para modificação de superfície de materiais como ligas de alumínio [13], aço inoxidável [14 ], ligas de titânio [15] e polímeros [16] para aumentar sua hidrofilia de superfície e propriedades de adsorção. Além disso, como uma tecnologia de modificação que modifica a superfície para apenas alguns nanômetros, Chu [17] demonstrou que o CAP pode alterar as propriedades biológicas de superfície dos biomateriais sem qualquer alteração nas propriedades do volume, como resistência e inércia. Duske e Lee et al. [12,18,19] utilizaram a técnica de jato de plasma para tratar discos de Ti por cerca de 2 min e provaram que isso produz não apenas excelente hidrofilia de superfície, mas também capacidade antibacteriana superior. Mais importante, por meio da cultura de osteoblastos humanos MG-63 em vitro, Duske et al. [18] demonstraram que o comportamento de propagação das células em discos de titânio tratados é dramaticamente melhorado, com um aumento na área ocupada por células de até 57-86% em comparação com discos de Ti não tratados. Além disso, Naujokat e Guastaldi et al. [8,20], empregando porcos em miniatura e cães beagle, respectivamente, provaram que os implantes de Ti após o tratamento com jato de plasma podem promover a formação ósseana Vivo, caracterizado por um grau ligeiramente mais alto de contato osso-implante (BIC) e um nível significativamente mais alto de ocupação da área óssea (BAFO) em relação aos implantes não tratados. Portanto, o tratamento com plasma parece ser uma maneira promissora de converter implantes normais em implantes hidrofílicos em operações clínicas, porque a hidrofilia melhorada pode ser obtida em um curto período de tempo, sem qualquer necessidade de considerar a degradação da hidrofilia causada pelo armazenamento de longo prazo. No entanto, devido ao formato do parafuso da superfície do implante, conforme mostrado na Fig. 1 (b), o plasma na forma de um jato torna difícil tratar toda a superfície do implante simultaneamente, exigindo que os profissionais mantenham o ajuste da posição relativa do implante no jato de plasma manualmente. Tal processo de tratamento relativamente complexo e incontrolável resultaria em heterogeneidade do efeito do tratamento. Consequentemente, o tratamento com jato de plasma não é a modalidade mais ideal para uso como procedimento na cadeira em operações clínicas. Levando em consideração a alta condutividade da liga de titânio, um implante de Ti pode ser empregado diretamente como um eletrodo coaxial interno para gerar plasma frio, submergindo todo o implante e facilitando o tratamento hidrofílico rápido. Aqui, a descarga de barreira dielétrica (DBD) precisa ser adotada inserindo materiais dielétricos, como quartzo, entre os eletrodos interno e externo para garantir uma descarga uniforme. Levando em consideração a alta condutividade da liga de titânio, um implante de Ti pode ser empregado diretamente como um eletrodo coaxial interno para gerar plasma frio, submergindo todo o implante e facilitando o tratamento hidrofílico rápido. Aqui, a descarga de barreira dielétrica (DBD) precisa ser adotada inserindo materiais dielétricos, como quartzo, entre os eletrodos interno e externo para garantir uma descarga uniforme. Levando em consideração a alta condutividade da liga de titânio, um implante de Ti pode ser empregado diretamente como um eletrodo coaxial interno para gerar plasma frio, submergindo todo o implante e facilitando o tratamento hidrofílico rápido. Aqui, a descarga de barreira dielétrica (DBD) precisa ser adotada inserindo materiais dielétricos, como quartzo, entre os eletrodos interno e externo para garantir uma descarga uniforme. Este relatório descreve o desenvolvimento de um sistema de tratamento de plasma coaxial DBD no qual um implante dentário de Ti é usado como um eletrodo interno para Propósito: A fim de promover a osseointegração e encurtar o tempo de cicatrização após as operações de implante dentário, este estudo foi conduzido para desenvolver um sistema de tratamento de plasma do lado da cadeira no qual os implantes de Ti foram usados como um eletrodo interno coaxial para aumentar rapidamente a hidrofilia de sua superfície.Métodos: A hidrofilicidade da superfície foi avaliada pela medição do ângulo de contato com a água e o tempo de umedecimento definido. Mudanças na temperatura e composição química foram analisadas usando imagens térmicas de infravermelho e espectroscopia de fotoelétrons de raios-X (XPS), respectivamente. A biocompatibilidade dos implantes tratados foi examinada em um experimento com animais.Resultados: Uma melhora acentuada da hidrofilicidade foi demonstrada por uma diminuição no ângulo de contato com a água do implante tratado para 0 ° e umedecimento de toda a superfície dentro de 3 s de contato com a água. O mecanismo de hidrofilização do implante de Ti foi explicado como uma diminuição no grau de contaminação por hidrocarboneto. A temperatura da superfície do implante tratado era próxima à do corpo humano, e boa osseointegração foi observada nona Vivo experimentar. Conclusão: O sistema de tratamento de plasma desenvolvido aqui é um procedimento promissor do lado da cadeira para aumentar rapidamente a hidrofilicidade da superfície dos implantes de Ti em operações clínicas, sem qualquer necessidade de considerar a degradação da hidrofilicidade causada pelo armazenamento de longo prazo. Palavras-chave; procedimento na cadeira, plasma frio, tratamento hidrofílico, implante dentário de titânio Introdução Nos últimos anos, os implantes dentários têm sido amplamente utilizados para solucionar problemas associados à perda de dentes, facilitando um efeito reparador equivalente ao dos dentes reais [1,2]. Biocompatibilidade, estabilidade química e resistência, propriedades mecânicas favoráveis e usinabilidade razoávelsão todos fatores importantes para materiais de implantes dentários, mas alguns metais, como o aço inoxidável, podem causar reações adversas nos tecidos, levando a uma baixa taxa de sucesso devido à sua baixa resistência à corrosão, enquanto os materiais cerâmicos como a zircônia, apesar de sua excelente biocompatibilidade e propriedades mecânicas, são difíceis de usinar. Até agora, o titânio e suas ligas têm sido os materiais mais difundidos e usados com sucesso para implantes dentários devido à sua biocompatibilidade, resistência à corrosão, peso leve, durabilidade e facilidade de usinagem, possuindo um módulo de elasticidade semelhante ao do osso [3]. No entanto, devido à natureza bioinerte do titânio, os implantes normais sem hidrofilicidade dificilmente se combinam com os osteoblastos e proteínas, causando má osseointegração [4-6], enquanto os implantes hidrofílicos podem promover significativamente a osseointegração, encurtar o tempo de cicatrização e aumentar a taxa de sucesso das operações de implante [7-9]. Atualmente, jateamento e ataque ácido [9] e tecnologia de revestimento [10] têm sido aplicados em Correspondência para o Dr. Peng Zhang, School of Mechanical Engineering, Sichuan University, No.24, South Section 1, 1st ring road, Chengdu 610065, Sichuan, PR China Faxe : + 86-28-85460940 E-mail: pengzhang@scu.edu.cn Publicação antecipada do J-STAGE: 13 de setembro de 2021 Figuras coloridas podem ser vistas na edição online do J-STAGE. doi.org/10.2334/josnusd.21-0090 DN / JST.JSTAGE / josnusd / 21-0090 Traduzido do Inglês para o Português - www.onlinedoctranslator.com https://www.onlinedoctranslator.com/pt/?utm_source=onlinedoctranslator&utm_medium=pdf&utm_campaign=attribution 335 Figura 1 Diagrama esquemático do sistema de tratamento por plasma coaxial DBD (a), e uma foto do implante dentário usado neste trabalho (b) gerar o CAP. Argônio foi usado como o gás de trabalho primário para gerar o CAP, pois é de baixo custo e fácil de ionizar; uma pequena quantidade de oxigênio também foi adicionada para produzir grupos contendo oxigênio, o que pode aumentar ainda mais a hidrofilicidade e as propriedades antibacterianas do implante de Ti. A molhabilidade dos implantes tratados foi então caracterizada pela medição do ângulo de contato com a água e o tempo de umedecimento definido. A eficácia clínica e a segurança foram verificadas através da detecção do estado de osseointegração. Além disso, a composição química da superfície do implante foi analisada por espectroscopia de fotoelétrons de raios-X (XPS) para explorar ainda mais o mecanismo de hidrofilização do tratamento com plasma. A temperatura da superfície dos implantes tratados também foi medida por imagem térmica infravermelha para garantir a segurança clínica. Finalmente, China). As propriedades mecânicas do implante foram verificadas a partir da descrição do produto (módulo 104 GPa, resistência à tração final 550 MPa, resistência ao escoamento 483 MPa, alongamento 15%, densidade 4,5 g / cc). A forma do implante é mostrada na Fig. 1 (b). Duas arestas de corte planas na ponta foram usadas para detectar o ângulo de contato com a água, e um portador cilíndrico na extremidade do implante permitiu que ele fosse preso pela pinça. O comprimento e o diâmetro do implante foram 7 mm e 3 mm, respectivamente. Para conduzir o tratamento de plasma, as seguintes etapas de operação foram realizadas. Primeiramente, o implante foi colocado na pinça com pinça hemostática esterilizada, a pinça foi apertada e a câmara de tratamento fechada manualmente. Em seguida, usando o painel de toque do sistema, os parâmetros de tratamento foram definidos, incluindo o tempo de tratamento (7-75 s), a corrente da fonte AC (0,13-0,21 A), a taxa de fluxo de argônio (1-5 SLM) e o teor de oxigênio (0-2%). Por fim, a alimentação da fonte CA foi ligada e o implante submerso no CAP gerado até que o tempo de tratamento desejado tivesse decorrido. Após o tratamento, a câmara foi aberta e a pinça liberada manualmente. O implante foi então removido usando uma pinça hemostática esterilizada para medições ou procedimentos adicionais. Materiais e métodos Sistema de tratamento de plasma A Figura 1 (a) mostra um diagrama esquemático do sistema de tratamento de plasma coaxial DBD, incluindo a fonte AC, pinça, implante, tubo de quartzo, tubo de cobre e gás de trabalho. Ajustando a corrente de entrada (220 V, 50 Hz), a fonte CA foi capaz de fornecer uma tensão alternada de vários quilovolts com uma potência de menos de 50 W para ionizar o gás de trabalho em temperatura ambiente. A fim de responder ao recurso de forma rotativa do implante de Ti, o último foi usado como o eletrodo interno coaxial para conduzir o DBD. O CAP gerado foi capaz de tratar toda a superfície do implante simultaneamente. Conforme mostrado na Fig. 1 (a), o implante foi montado em uma pinça metálica, que foi fixada por um parafuso de fixação e conectada na saída da fonte AC. O implante e a pinça serviram como eletrodo interno. Um tubo de quartzo com diâmetro interno de 8 mm e diâmetro externo de 10 mm atuou como barreira dielétrica para evitar qualquer descarga de arco que pudesse danificar a superfície do implante. Como eletrodo externo, um tubo de cobre com diâmetro interno de 10 mm e diâmetro externo de 12 mm cobria o tubo de quartzo e era conectado à saída da fonte AC. Como implante, pinça, tubo de quartzo, O sistema usava argônio como gás primário e oxigênio como gás adicional, as taxas de fluxo sendo precisamente controladas por dois controladores de fluxo de massa (MFC). Geralmente, a introdução de grupos polares contendo oxigênio não só aumenta a hidrofilicidade da superfície do implante, mas também aumenta suas propriedades antibacterianas [15,21,22]. A mistura de gás acessou o tubo de quartzo por meio de uma rota helicoidal para corresponder ao formato do parafuso do implante de Ti e para maximizar a área de contato entre os radicais reativos e a superfície do implante. A Tabela 1 resume os parâmetros básicos empregados neste estudo. Detecção e análise Propriedade molhando Para determinar a mudança na hidrofilicidade da superfície do implante após o tratamento com plasma, os ângulos de contato com a água do mesmo implante antes e depois do tratamento foram medidos usando um goniômetro de ângulo de contato (PT-705B, Dong Guan Precise Test Equipment Co., Ltd., Dongguan , RP China). As medições foram realizadas imediatamente após o tratamento com plasma, permitindo que o efeito do tempo de armazenamento nos resultados fosse ignorado. Devido ao formato do parafuso da superfície do implante, a posição de medição foi selecionada em uma pequena área plana da aresta de corte, e um volume de gota d'água de apenas 0,5 μL foi usado. Além disso, como mostrado na Fig. 2, os implantes hidrofílicos são capazes de puxar água e toda a superfície do implante fica molhada imediatamente quando a ponta toca a superfície da água, enquanto os implantes não tratados não apresentam esta propriedade. Portanto, o período desde o contato com a superfície da água até a obtenção do umedecimento completo foi definido como o tempo de umedecimento da superfície do implante, o que permite que a hidrofilicidade do implante seja avaliada posteriormente por meio de diferentes parâmetros de tratamento. Um total de 23 espécimes foram divididos em cinco grupos experimentais, correspondendo a cinco variáveis de parâmetros de tratamento (tempo de tratamento, corrente da fonte AC, taxa de fluxo de argônio, conteúdo de oxigênio, tempo de armazenamento). Exceto para o grupo em que o tempo de tratamento foi variado (sete espécimes), cada um dos outros três grupos incluiu cinco espécimes, e cada grupo experimental tinha um conjunto de parâmetros de tratamento básico comum, conforme listado na Tabela 1. Foram feitas gravações de vídeo do processo de umedecimento da superfície de cada implante. O tempo de umedecimento da superfície foi entãocalculado contando os quadros de vídeo (30 quadros sendo equivalentes a 1 s). Os vídeos foram feitos imediatamente após o tratamento com plasma, permitindo que o efeito do tempo de armazenamento nos resultados fosse ignorado. Cada experimento usando diferentes parâmetros de tratamento foi repetido 6 vezes (n = 6) e um total de 138 espécimes foram avaliados, os dados sendo expressos em médias e desvios-padrão. Materiais e procedimentos de hidrofilização O implante de Ti comercial com uma superfície de explosão foi usado para este estudo (grau IV, WeiHai Wego Jericom Biomaterials Co., Ltd., Weihai, PR 336 Figura 2 Comparação das capacidades de umedecimento de implantes de Ti não tratados (a) e tratados (b) Fig. 3 Uma imagem térmica do implante de Ti após o tratamento usando os parâmetros listados na Tabela 1 tabela 1 Parâmetros básicos de tratamento empregados neste trabalho Parâmetro Valor Tempo de tratamento 30 s Corrente de entrada da fonte AC 0,15 A Taxa de fluxo de argônio 5,01 × 10-5 m3/ s (3 SLM) Conteúdo de oxigênio 2,51 × 10-7 m3/ s (0,5%, 15 SCCM) Fig. 4 Mudança no ângulo de contato com a água do implante de Ti após o tratamento usando os parâmetros listados na Tabela 1 Temperatura da superfície Para garantir a segurança de cada implante de Ti tratado para uso em uma operação de implante imediato, a temperatura da superfície do implante tratado foi medida usando uma câmera térmica infravermelha (R300W2 R15, NEC Avio Infrared Technologies Co., Ltd., Tóquio, Japão). Correspondendo às quatro variáveis de tratamento (tempo de tratamento, corrente de fonte AC, taxa de fluxo de argônio, conteúdo de oxigênio), quatro grupos de experimentos contendo um total de 19 configurações de parâmetros de tratamento foram projetados, mas para reduzir o custo, apenas um implante foi repetidamente tratado e submetido a Medidas. A distribuição da temperatura da superfície do implante foi registrada como uma imagem térmica imediatamente após o tratamento com plasma, e a temperatura máxima é exibida na Fig. 3. Quando o implante esfriou até a temperatura ambiente, o próximo tratamento e medição foram realizados.n = 6), e os dados foram expressos em médias e desvios-padrão. solução, e o espécime da mandíbula foi fixado em paraformaldeído 4%. Para detectar o osso neoformado ao redor do implante, a amostra foi digitalizada usando micro-TC (Scano Medical AG, Basserdorf, Suíça). Os parâmetros de varredura foram definidos em 90 kV e 200 μA com um tempo de exposição de 500 ms e uma resolução de 15 μm. Em seguida, imagens transversais foram obtidas (Amira 6, Thermo Fisher Scientific). Análise estatística Para avaliar o poder estatístico e o tamanho do efeito, a análise de poder foi conduzida usando o pacote de software G * Power versão 3.1.9.2 (programa, conceito e design de Franz Faul, Kiel University, Alemanha. Software aplicativo Windows disponível gratuitamente) [23]. O tipo de análise de poder foi selecionado como sensibilidade, com nível de significância α de 0,05 e poder estatístico (1-β) de 0,8. Com o tempo de tratamento como variável, o número de grupos foi 7, o tamanho da amostra foi 42 (n = 6), e o tamanho do efeito calculado foi de 0,62; quando outros parâmetros de tratamento foram usados como a variável, o número de grupos foi 5, o tamanho da amostra foi 30 (n = 6), e o tamanho do efeito calculado foi de 0,69. Todas as análises estatísticas foram conduzidas usando o software Origin 2019b (OriginLab Corporation, Northampton, MA, EUA). Os resultados do teste de Levene mostraram que os dados coletados não satisfizeram a homogeneidade de variância (P < 0,05). Para avaliar o efeito do tempo de tratamento, a corrente da fonte AC, a taxa de fluxo de argônio, o conteúdo de oxigênio e o tempo de armazenamento no tempo de umedecimento e na temperatura da superfície, Kruskal-Wallis ANOVA (análise de variância), que é um método não paramétrico método de teste. O teste de Dunn foi usado como umpost-hoc análise para comparações múltiplas. P < 0,05 foi definido como o nível de significância. Composição química da superfície Para explorar ainda mais o mecanismo de hidrofilização do tratamento com plasma, as alterações na composição química da superfície do implante foram analisadas por espectroscopia de fotoelétrons de raios-X (XPS, ESCALAB 250Xi, Thermo Fisher Scientific, Waltham, MA, EUA). Quatro implantes tratados com tempos de tratamento diferentes e um implante não tratado foram colocados em sacos de amostra esterilizados e então submetidos à medição XPS, para reduzir o efeito do armazenamento nos resultados tanto quanto possível. Aqui, a profundidade de detecção não excedeu 10 nm. Os espectros de pesquisa da superfície do implante e os espectros de alta resolução correspondentes de C1s, O1s e Ti2p foram analisados usando o pacote de software Thermo Scientific Advantage (Thermo Fisher Scientific). Na Vivo experimentos com animais O protocolo de pesquisa foi aprovado pelo Laboratório Estadual de Doenças Bucais e Centro Nacional de Pesquisa Clínica para Doenças Orais (WCH-SIRB-D-2021-003) conduzido sob o ARRIVE (Animals in Research: Reporting Na Vivo Experimentos). Todos os experimentos foram realizados de acordo com as diretrizes institucionais e nacionais de cuidados com animais. Um cão beagle de 1 ano de idade pesando aproximadamente 10 kg foi utilizado neste trabalho. Para a cirurgia, o cão foi anestesiado com Sumianxin II (0,04 mL / kg) e Zoletil (0,3 mg / kg). Os segundos e terceiros pré-molares mandibulares foram então extraídos. Após 3 meses de cicatrização, um implante de Ti tratado com os parâmetros de tratamento listados na Tabela 1 e um implante não tratado foram colocados na mandíbula, respectivamente. Todos os procedimentos de perfuração foram realizados usando o protocolo padrão. Após 4 semanas de implantação, o cão foi sacrificado com uma injeção letal de hidrato de cloral a 30% p / v Resultados Propriedade molhando A Figura 4 mostra as mudanças no ângulo de contato com a água para os implantes tratados e não tratados. Pode-se observar que o ângulo de contato com a água do implante não tratado ultrapassou 102 °, enquanto o implante tratado molhou-se instantaneamente no momento do contato com a gota d'água. Como a água foi rapidamente absorvida pela superfície rosqueada do implante, o ângulo de contato muito pequeno com a água não pôde ser detectado. Assim, deduziu-se que o implante de Ti obteve grande hidrofilicidade superficial como resultado do tratamento com plasma e que o ângulo de contato com a água foi de quase 0 °. Han et al. [15] relataram que o ângulo de contato com a água da superfície de um disco de Ti também foi próximo a 0 ° após o tratamento hidrofílico com duração de 20 s usando um jato de plasma atmosférico. Consequentemente, independentemente do disco de Ti ou implante de Ti, parece difícil 337 Fig. 5 Dependência do tempo de umedecimento do implante no tempo de tratamento usando o sistema de tratamento por plasma coaxial DBD (a) e o tempo de armazenamento no ar (b). Barras de erro indicam desvios padrão. As mesmas letras indicam diferenças não significativas (P > 0,05; Teste de Dunn). Fig. 6 Variações na temperatura máxima e tempo de umedecimento dos implantes tratados com o tempo de tratamento (a), corrente da fonte AC (b), taxa de fluxo de argônio (c) e teor de oxigênio (d). Exceto para o parâmetro variável correspondente, outros parâmetros foram definidos como os parâmetros básicos listados na Tabela 1. Barras de erro indicam desvios padrão. As mesmas letras indicam diferenças não significativas (P > 0,05; Teste de Dunn). distinguir os efeitos do tratamento meramente medindo o ângulo de contato com a água quando diferentes parâmetros de tratamento são empregados. Para esclarecer a eficácia do tratamento com plasma coaxial DBD para tornar a hidrofilicidade, o tempo de umedecimento da superfície foi empregado como uma variável quantitativa. A Figura 5 (a)mostra a variação no tempo de umedecimento da superfície dos implantes com o tempo de tratamento quando outros parâmetros de tratamento foram definidos como parâmetros básicos listados na Tabela 1. Pode-se observar que o implante foi completamente umedecido enquanto o tempo de tratamento foi de longa como 7 s, mas um tempo de molhamento de 7,8 ± 2,1 s foi necessário. Quando o tempo de tratamento foi aumentado para 30 s, o tempo de molhamento necessário diminuiu para 2,7 ± 0,4 s, que foi significativamente menor do que após o tratamento por 7 s (P = 0,029). No entanto, não foram observadas diferenças significativas no tempo de umedecimento quando o tempo de tratamento excedeu 30 s. Em outras palavras, qualquer aumento adicional no tempo de tratamento não reduziu significativamente o tempo de umedecimento. Isso sugere que a hidrofilicidade da superfície do implante pareceu atingir o pico após o tratamento com plasma DBD coaxial por 30 s. Certamente, a hidrofilicidade de uma superfície de implante de Ti é conhecida por degradar inevitavelmente sob armazenamento geral exposto ao ar [11]. Conforme mostrado na Fig. 5 (b), para implantes de Ti submetidos aos vários parâmetros na Tabela 1, o tempo de umedecimento necessário aumentou com o tempo de armazenamento. Conforme o tempo de armazenamento aumentou de 0 para 2 h, o tempo de umedecimento necessário também aumentou significativamente de 2,7 ± 0,4 s para cerca de 5,7 ± 0,1 s (P<0,01). Qualquer aumento adicional no tempo de armazenamento resultou em um ligeiro aumento no tempo médio de umedecimento, mas não em um grau significativo. Após armazenamento por mais de 12 h, o implante não seria mais umedecido completamente. Isso sugere que a hidrofilicidade induzida pelo sistema de tratamento de plasma também se degradaria com o aumento do tempo de armazenamento. Além disso, pode-se ver que um longo tempo de molhamento sempre foi acompanhado por um grande padrão desvios, sugerindo que a estabilidade do resultado medido diminuiu junto com a diminuição da hidrofilicidade. Temperatura da superfície Para examinar o equilíbrio ideal entre a segurança de temperatura e a molhabilidade dos implantes de Ti durante o tratamento de plasma do lado da cadeira, a temperatura máxima e o tempo de umedecimento dos implantes tratados foram plotados em função de vários parâmetros. Conforme mostrado na Fig. 6, conforme o tempo de tratamento aumentou de 7 s para 75 s, a temperatura do implante aumentou lentamente de 39,9 ± 0,8 ° C para 55,3 ± 0,9 ° C (P < 0,01). Um aumento na corrente da fonte AC de 0,13 A para 0,21 A resultou em um aumento acentuado na temperatura do implante de 39,0 ± 2,6 ° C para 98,2 ± 2,5 ° C (P < 0,01). Uma vez que a corrente excedeu 0,15 A, a temperatura do implante foi difícil de manter abaixo de 60 ° C. Isso ocorreu porque uma corrente de entrada mais potente libera mais calor, enquanto um longo tempo de tratamento permite que o implante absorva calor suficiente até que um equilíbrio térmico seja alcançado [24]. Por outro lado, um aumento na taxa de fluxo de argônio de 1 SLM para 5 SLM baixou a temperatura do implante de 58,7 ± 2,9 ° C para 45,1 ± 2,1 ° C (P < 0,01) devido à promoção da troca de calor com o ambiente externo. Além disso, a adição de oxigênio de 0% a 2,0% também causou um ligeiro declínio na temperatura do implante de 50,9 ± 1,4 ° C para 42,6 ± 1,1 ° C (P < 0,01) porque a ionização do oxigênio requer o consumo de energia extra do plasma. Mais importante ainda, o tempo de molhamento dependia apenas do tempo de tratamento (P < 0,01) e não foi afetado pela corrente de entrada da fonte AC (P = 0,06), a taxa de fluxo de argônio (P = 0,71), ou o conteúdo de oxigênio (P = 0,1), talvez indicando que a superfície do implante foi capaz de reagir totalmente com o plasma, desde que o plasma fosse gerado, independentemente do estado do plasma. Portanto, 338 Fig. 7 Análise XPS da superfície do implante de Ti após diferentes tempos de tratamento. Espectros de pesquisa (a) e espectros de alta resolução de carbono (b), oxigênio (c), titânio (d) Fig. 8 As porcentagens atômicas de carbono, oxigênio e titânio na superfície do implante após diferentes tempos de tratamento Fig. 9 Razões de área da energia de ligação relacionada ao carbono dos espectros XPS da superfície do implante após diferentes tempos de tratamento. A inserção mostra a curva de ajuste de pico de CC / CH em 284,8 eV, COC em 286,4 eV e OC = O em 288,4 eV. selecionar uma corrente AC não superior a 0,15 A, uma taxa de fluxo de argônio de 3 SLM e um teor de oxigênio de 2% para hidrofilização por cerca de 30 s rendeu um implante altamente hidrofílico a uma temperatura próxima à do corpo humano. as relações atômicas de carbono, oxigênio e titânio da superfície do implante foram calculadas. Conforme mostrado na Fig. 8, carbono e oxigênio foram os principais componentes na superfície do implante em uma profundidade de 10 nm. O teor de titânio, que poderia ser considerado uma constante, era muito menor do que o de carbono e oxigênio. Para o implante não tratado, os conteúdos de C1s e O1s foram de aproximadamente 45%. Quando o tratamento com plasma durou 7 s, os conteúdos de C1s e O1s não mostraram nenhuma mudança significativa. Após o tratamento por 30 s, o conteúdo de C1s diminuiu para cerca de 35%. Em contraste, o conteúdo de O1s mostrou um ligeiro aumento em relação à flutuação no conteúdo de Ti2p. Esses resultados indicam uma redução de compostos contendo carbono e introdução de mais grupos contendo oxigênio durante o tratamento com plasma. O espectro Ti2p com uma estrutura de pico duplo em 458,5 eV e 464,5 eV pareceu confirmar a presença de TiO2 [25]. O espectro C1s foi divisível em três componentes, incluindo um pico CC / CH em 284,8 eV, um pico COC em 286,4 eV e um pico OC = O em 288,4 eV, sugerindo a presença de contaminação por hidrocarboneto [26]. Isso pode ser expresso como CxHyOz, em que o pico CC / CH em 284,8 eV foi identificado como o hidrocarboneto, enquanto o pico COC em 286,4 eV e o pico OC = O em 288,4 eV representaram grupos funcionais contendo oxigênio, como éter e carboxila [27]. Pode-se ver na Fig. 9 que a proporção dos três Mudanças na composição química da superfície Em geral, átomos excitados e radicais ativos em um sistema de tratamento com plasma podem aumentar a energia de superfície de um implante de Ti e alterar sua composição química de superfície [14]. Para explorar o mecanismo de hidrofilização e a segurança química do tratamento com plasma, as alterações na composição química da superfície do implante durante o processo de tratamento foram caracterizadas por XPS. A Figura 7 (a) mostra os espectros de XPS de implantes de Ti após terem sido tratados por diferentes tempos. Pode-se observar que o tipo de elemento na superfície do implante após o tratamento não teve impacto significativo. Os picos de C1s em 284,8 eV, Ti2p em 458,5 eV e O1s em 530,4 eV foram claramente evidentes, e o tratamento com plasma não introduziu nenhum elemento nocivo. A Figura 7 (bd) mostra os espectros de alta resolução de C1s, O1s e Ti2p, respectivamente. Depois do tratamento, ou conforme o tempo de tratamento aumenta, a intensidade de pico dos elementos pode mudar de acordo com as mudanças na composição química. Ao integrar os espectros de alta resolução correspondentes, 339 Fig. 10 Imagem transversal de micro TC no centro dos implantes tratados e não tratados após 4 semanas de implantação na Vivo. Os parâmetros de tratamento são detalhados na Tabela 1. componentes no espectro de C1s flutuaram dentro de uma pequena faixa e que o pico CC / CH sempre foi um dominador e flutuou entre 73% e 79%. Isso sugere que a composição do C residualxHyOz o composto não se alterou obviamente durante o tratamento com plasma. aplicar uma alta tensão na ordem de quilovolts entre o plasma e o implante para iniciar a pulverização física [31], o que pode ser confirmado pelo fato deque o plasma de argônio puro também melhorou a hidrofilicidade do implante (Fig. 6d). Além disso, o envolvimento do oxigênio na reação química também deve ser reconhecido, onde os átomos de O ativos gerados pelo plasma quebram as ligações CC e CO do CxHyOz compor e formar mais ligações C = O e, em última análise, produtos voláteis, como CO2 [32]. No entanto, nem a pulverização física de íons nem a reação química mudariam a composição da contaminação de carbono residual. Portanto, os resultados de XPS mostraram uma diminuição no conteúdo de C1s (Fig. 8), mas níveis relativamente constantes dos picos CC / CH, COC e OC = O (Fig. 9) após o tratamento com plasma. Aqui, a remoção do CxHyOz composto teria levado a uma diminuição no conteúdo de O1s, mas na verdade aumentou ligeiramente após o tratamento (Fig. 8). Isso ocorre porque o conteúdo de oxigênio na superfície do implante de Ti existia principalmente na forma de óxidos de metal, e o plasma contendo oxigênio teria oxidado ainda mais isso, mesmo se o implante não tratado já tivesse uma camada de óxido [33,34], que também poderia aumentam a hidrofilicidade [26,29,30]. O implante de Ti submetido ao tratamento com plasma coaxial DBD apresentou alta hidrofilia caracterizada por um ângulo de contato com a água próximo a 0 ° e um tempo de umedecimento de 3 s. Para o método de irradiação ultravioleta proposto pela Neobiotech, os implantes precisam de um tempo de umedecimento de pelo menos 20 s [Young-goo H et al., Patente Kr 101972122B1, 24 de abril de 2019]. Em comparação com a irradiação ultravioleta, o tratamento com plasma confere melhor hidrofilicidade aos implantes de Ti. Além disso, o sistema de tratamento de plasma coaxial DBD pode imergir totalmente um implante de Ti em um ambiente de plasma, e todo o implante pode ser tratado homogeneamente em poucos segundos. Enquanto um jato de plasma requer varredura repetida sobre o implante e alguns minutos são necessários para completar a hidrofilização [15,18]. Assim, O armazenamento de longo prazo é frequentemente considerado prejudicial para a hidrofilicidade da superfície de um implante. A adesão de contaminação externa e um declínio na energia da superfície são responsáveis pela degradação da hidrofilicidade da superfície do implante em condições normais de armazenamento. No entanto, Lu et al. [11] apontaram que a degradação da hidrofilicidade não pode ser evitada, mesmo se um implante for armazenado em um recipiente selado. Assim, o uso do sistema de tratamento de plasma coaxial DBD para tratamento do lado da cadeira em operações clínicas seria uma maneira ideal de evitar a degradação da hidrofilicidade. A osseointegração do implante dentário é suscetível a danos induzidos pelo calor. Uma vez que a temperatura do tecido ósseo excede 60 ° C por 1 min, a qualidade da osseointegração cai drasticamente [35]. Para um sistema de tratamento de plasma na cadeira, é necessário manter a temperatura máxima de um implante abaixo de 60 ° C. Os presentes resultados experimentais sugerem que um implante com alta hidrofilicidade pode ser obtido a uma temperatura próxima à do corpo humano simplesmente ajustando a corrente em menos de 0,15 A, com uma taxa de fluxo de argônio de 3 SLM, um teor de oxigênio de 2% , e um tempo de tratamento de 30 s. A segurança química também deve ser levada em consideração durante o tratamento com plasma, pois a introdução de elementos prejudiciais pode causar corrosão Osseointegração na Vivo A Figura 10 mostra uma imagem transversal de micro CT do centro de implantes não tratados e tratados após 4 semanas de implantação na Vivo, onde a área branca representa o implante, a área cinza com um contorno vermelho representa o tecido ósseo e a área preta indica que não havia tecido ósseo recém-formado. Pode ser visto que nenhuma reação adversa do tecido, incluindo lesão ou infecção, foi observada em ambos os implantes tratados e não tratados, confirmando que o sistema de tratamento com plasma DBD coaxial é seguro e não prejudicial ao corpo vivo. Além disso, em comparação com o implante não tratado, mais tecido ósseo neoformado foi observado ao redor do implante tratado, demonstrando que sua hidrofilicidade foi capaz de promover a osseointegração óssea em alguma extensão. Portanto, pode-se concluir que os implantes submetidos ao tratamento com plasma frio são eficazes para promover a osseointegração e não prejudicam o corpo vivo. Discussão Geralmente, a hidrofilicidade das superfícies dos materiais obtidas por jateamento e ataque ácido é atribuída à formação de uma morfologia microporosa [28]. Além disso, o revestimento com hidroxiapatita, que possui alto grau de atividade biológica, pode alterar a hidrofilicidade de um material [10]. No caso da irradiação ultravioleta e do tratamento com plasma, a melhora da hidrofilicidade se deve a uma mudança na energia livre de superfície. Especificamente, Williams e Lee et al. [14,19] considerou que a remoção da contaminação por hidrocarbonetos produz alta hidrofilicidade após o tratamento com plasma; enquanto Chen e Steen et al. [26,29,30] considerou que a introdução de grupos polares contendo oxigênio é o principal fator para o aumento da hidrofilicidade, Neste estudo, um implante dentário de Ti foi empregado como eletrodo coaxial interno, formando um DBD para gerar plasma, facilitando assim a rápida hidrofilização. É necessário explorar o mecanismo de hidrofilização alcançado usando este sistema de tratamento de plasma DBD coaxial conduzindo XPS para analisar as mudanças na composição da superfície do implante. Os resultados confirmaram que a hidrofilicidade melhorada de um implante foi devido principalmente a uma diminuição da contaminação por hidrocarbonetos. A remoção da contaminação por carbono durante o processo de tratamento pode ser atribuída à pulverização física de íons e reatividade química de radicais ativos contendo oxigênio [31,32]. Se o bombardeio iônico acelerado da superfície do implante de Ti pode resultar na dessorção da contaminação por carbono depende da diferença de potencial entre o plasma e o objeto tratado [31]. Comparando com um jato de plasma que fornece apenas uma baixa voltagem flutuante não superior a 20 V, o sistema de tratamento de plasma coaxial DBD pode 340 Sion e liberação de íons no tecido circundante, com consequências biológicas desconhecidas [36]. Os presentes resultados de XPS indicaram que a superfície tratada do implante não tinha elementos prejudiciais discerníveis que pudessem ter sido introduzidos pelo sistema de tratamento por plasma coaxial DBD. Portanto, o sistema deve ser seguro o suficiente para uso em implantes dentários de Ti em operações clínicas. Em conclusão, foi demonstrado que o tratamento com plasma de implantes por menos de 30 s pode conferir alta hidrofilia, conforme evidenciado por um ângulo de contato com a água próximo a 0 ° e um tempo de umedecimento de 3 s. O aumento da hidrofilicidade da superfície do implante de Ti durante o tratamento com plasma é principalmente atribuível a uma diminuição da contaminação por hidrocarbonetos e à introdução de uma camada de óxido mais densa. A remoção da contaminação por hidrocarbonetos é obtida por pulverização física de íons e reatividade química de radicais ativos contendo oxigênio. Além disso, a temperatura do implante tratado pode ser controlada para se aproximar da do corpo humano, e não há introdução de quaisquer elementos prejudiciais durante o tratamento com plasma. Mais importante, a melhora da osseointegração após 4 semanas de implantação foi observadana Vivo, que verificou ainda mais a eficácia e segurança do tratamento com plasma. Consequentemente, o tratamento com plasma DBD coaxial parece ser uma estratégia promissora para aumentar rapidamente a hidrofilicidade da superfície de implantes dentários em operações clínicas, sem qualquer necessidade de considerar a degradação da hidrofilicidade causada pelo armazenamento de longo prazo.No geral, o sistema de tratamento de plasma coaxial DBD descrito aqui mostra a excelente capacidade para melhorar a hidrofilicidade das superfícies dos implantes e é eficaz e seguro para aplicação clínica. Como um procedimento do lado da cadeira, deve resolver os problemas relacionados à degradação da hidrofilicidade do implante, permitindo que os médicos conduzam o tratamento hidrofílico em operações clínicas. Para verificar ainda mais sua eficácia clínica, mais experimentos biológicos serão realizados no próximo estudo. com plasma de argônio frio e seu efeito na osseointegração de implantes dentários em porcos em miniatura. J Craniomaxillofac Surg 47, 484-490. 9. 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Agradecimentos Este trabalho foi financiado pela Fundação Nacional de Ciência Natural da China (51875372, 52005353), o Projeto de Pesquisa de Cooperação Estratégica entre a Universidade de Sichuan e a cidade de Yibin (2019CDYB-7), o projeto de pesquisa e desenvolvimento de inovação tecnológica do Bureau de Ciência e Tecnologia de Chengdu ( 2019- YF05-01328-SN), e o Projeto Miaozi no Programa de Inovação Científica e Tecnológica da Província de Sichuan (20-YCG045). Conflito de interesses Os autores declaram não haver conflito de interesses. Referências 1. Derks J, Håkansson J, Wennström JL, Klinge B, Berglundh T (2015) Resultados relatados pelo paciente da terapia com implantes dentários em uma grande amostra selecionada aleatoriamente. Clin Oral Implan Res 26, 586-591. 2. Toffoli A, Parisi L, Tatti R, Lorenzi A, Verucchi R, Manfredi E et al. (2020) Aumento de hidrofilicidade induzida termicamente de superfícies de implantes dentários de titânio. J Oral Sci 62, 217-221. 3. 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