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UNIVERSIDADE FEDERAL DE MINAS GERAIS INSTITUTO DE CIÊNCIAS EXATAS DEPARTAMENTO DE QUÍMICA RELATÓRIO EXPERIMENTO 2: TITULAÇÃO DE ÁCIDOS E BASES FORTES E FRACOS E USO DE INDICADORES - PREPARO E PADRONIZAÇÃO DE UMA SOLUÇÃO DE HIDRÓXIDO DE SÓDIO (NaOH) Belo Horizonte 2021/1 1.METODO E REAÇÃO O procedimento analítico utilizado foi a titulação, no qual a quantidade desconhecida de um composto é determinada através da reação deste com um reagente padrão ou padronizado. Onde o titulante é um reagente ou uma solução, cuja concentração é conhecida e o titulado é um composto ou uma solução, cuja concentração é desconhecida. 2.PLANEJAMENTO O experimento em questão teve como objetivo preparar e padronizar uma solução de hidróxido de sódio. Foi necessário a utilização dos seguintes materiais: um suporte universal, três frascos erlenmeyer, dois béqueres com capacidade de 50mL, uma proveta graduada com capacidade de 10,00mL, um balão volumétrico de 200mL, uma bureta graduada com capacidade de 10,00mL, um termômetro com faixa de trabalho para medir temperatura ambiente e resolução de 0,00°C, uma balança analítica com capacidade de 100g e precisão de 0,1mg. Também foram necessários os reagentes a seguir: solução concentrada de hidróxido de sódio (NaOH) 50% m/v, padrão primário biftalato de potássio sólido, solução alcóolica de fenolftaleína 1% m/v e água destilada. Antes de iniciar a realização do experimento toda a vidraria foi lavada de maneira adequada, com auxílio de sabão e água destilada. A solução concentrada de NaOH seria transferida para o balão afim de diluí-la para a concentração de 0,1 mol.L-1. A balança analítica foi colocada numa superfície plana, tendo a preocupação de manter seu nivelamento, e em seguida tarada. Seriam pesadas massas de aproximadamente 0,1000g de biftalato e adicionadas a três erlenmeyers, que seriam posteriormente titulados com a solução de NaOH preparada e utilizando a solução de fenolftaleína como indicador. 3. CÁLCULOS, RESULTADOS E DISCUSSÃO Primeiramente, foi determinado qual o volume da solução concentrada de NaOH 50% m/v necessário para o preparo de 200 mL de solução de NaOH 0,1 mol.L-1. Considerando que 50% m/v é o mesmo que 50g/100mL, e considerando que a massa molar do NaOH é 40,0 g.mol-1, se torna possível converter esse valor para mol.L-1, facilitando o cálculo da diluição da solução. 50𝑔 100𝑚𝐿 𝑥 1000𝑚𝐿 1𝐿 = 𝟓𝟎𝟎𝒈. 𝑳−𝟏 𝐶(𝑒𝑚 𝑚𝑜𝑙. 𝐿−1) = 𝐶(𝑒𝑚 𝑔. 𝐿−1) 𝑀𝑀 (𝑁𝑎𝑂𝐻) 𝑥 500𝑔. 𝐿−1 40𝑔. 𝑚𝑜𝑙−1 = 𝟏𝟐, 𝟓 𝒎𝒐𝒍. 𝑳−𝟏 𝐶(𝑖𝑛𝑖𝑐𝑖𝑎𝑙) 𝑥 𝑉(𝑖𝑛𝑖𝑐𝑖𝑎𝑙) = 𝐶(𝑓𝑖𝑛𝑎𝑙) 𝑥 𝑉(𝑓𝑖𝑛𝑎𝑙) 𝑉(𝑖𝑛𝑖𝑐𝑖𝑎𝑙) = 𝐶(𝑓𝑖𝑛𝑎𝑙) 𝑥 𝑉(𝑓𝑖𝑛𝑎𝑙) 𝐶(𝑖𝑛𝑖𝑐𝑖𝑎𝑙) → 𝑉(𝑖𝑛𝑖𝑐𝑖𝑎𝑙) = (0,1 𝑚𝑜𝑙. 𝐿−1) 𝑥 200𝑚𝐿 (12,5 𝑚𝑜𝑙. 𝐿−1) = 𝟏, 𝟔𝒎𝑳 Portanto, o volume de NaOH concentrado adicionado ao balão volumétrico de 200mL foi 1,6mL. Posteriormente, calculou-se massa de biftalato, sabendo que a estequiometria é de 1:1 M = 0,005L * 0,1 mol/L * 204,23g/mol = 0,1021g de biftalato Os valores de massa de biftalato e volume de hidróxido de sódio gasto em cada titulação adquiridos experimentalmente encontram-se na tabela 1. Tabela 1- Valores de massa de biftalato e volume de hidróxido de sódio empregado em cada titulação. Triplicata Massa de biftalato Volume de NaOH titulado 1 0,1183g 7,30mL 2 0,1028g 6,40mL 3 0,1063g 6,50mL Para calcular as concentrações de NaOH encontradas para cada titulação partiu-se do pressuposto que a reação entre o biftalato e o hidróxido tem proporção 1:1, ou seja, o número de mols deve ser igual para as duas substâncias. Além disso, é necessário considerar a massa molar do biftalato de potássio como 204,23 g.mol-1. 𝒏(𝑩𝒊𝒇𝒕𝒂𝒍𝒂𝒕𝒐) = 𝒏(𝑵𝒂𝑶𝑯) 𝑛(𝑁𝑎𝑂𝐻) = 𝐶(𝑁𝑎𝑂𝐻)𝑥𝑉(𝑁𝑎𝑂𝐻) 𝑛(𝐵𝑖𝑓𝑡𝑎𝑙𝑎𝑡𝑜) = 𝑚(𝐵𝑖𝑓𝑡𝑎𝑙𝑎𝑡𝑜) 𝑀𝑀(𝐵𝑖𝑓𝑡𝑎𝑙𝑎𝑡𝑜) 𝐶(𝑁𝑎𝑂𝐻) = 𝑛(𝑁𝑎𝑂𝐻) 𝑉(𝑁𝑎𝑂𝐻) 𝑪(𝑵𝒂𝑶𝑯) = 𝒎(𝑩𝒊𝒇𝒕𝒂𝒍𝒂𝒕𝒐) 𝑴𝑴(𝑩𝒊𝒇𝒕𝒂𝒍𝒂𝒕𝒐) 𝑽(𝑵𝒂𝑶𝑯) Para a primeira triplicata: 𝑪(𝑵𝒂𝑶𝑯) = 𝟎, 𝟏𝟏𝟖𝟑𝒈 204,23 g. mol−1 7,30x10−3L = 𝟎, 𝟎𝟕𝟗𝟑𝒎𝒐𝒍. 𝑳−𝟏 Para a segunda triplicata: 𝑪(𝑵𝒂𝑶𝑯) = 𝟎, 𝟏𝟎𝟐𝟖𝒈 204,23 g. mol−1 6,40x10−3L = 𝟎, 𝟎𝟕𝟖𝟔𝒎𝒐𝒍. 𝑳−𝟏 Para a terceira triplicata: 𝑪(𝑵𝒂𝑶𝑯) = 𝟎, 𝟏𝟎𝟔𝟑𝒈 204,23 g. mol−1 6,50x10−3L = 𝟎, 𝟎𝟖𝟎𝟏𝒎𝒐𝒍. 𝑳−𝟏 Tendo os valores de concentração encontrados após as titulações em triplicata, calculou-se o valor médio e o desvio padrão para esses valores, conforme as equações (2) e (3), além do auxílio de uma calculadora científica. Primeiramente realizou-se o cálculo da média: �̅� = ∑ 𝒙𝒊𝒊 𝒏 (2) �̅� = 0,0793 + 0,0786 + 0,0801 3 = 𝟎, 𝟎𝟕𝟗𝟑𝒎𝒐𝒍. 𝑳−𝟏 Subsequente, calculou-se o desvio padrão: 𝒔 = √ ∑ (𝒙𝒊 −�̅�)²𝒊 𝒏−𝟏 (3) 𝑆 = √ (0,0793−0,0793)2+(0,0786−0,0793)2+(0,0801−0,079301)² 2 = 7,62 x 10-4 Os valores de desvio padrão encontrados puderam delimitar os algarismos significativos do valor de concentração de hidróxido de sódio determinado por titulação. Dessa forma, a concentração de NaOH determinada experimentalmente foi 0,0793±0,0008, ou, (7,93x10-2 ± 0,08x10-2) mol.L-1 . Ademais, ainda é possível calcular o intervalo de confiança para estimar o verdadeiro valor da medida μ, através da equação de Student, (4). Como o grau de liberdade (n-1) é igual a 2, há dois valores de t, 4,30 para um intervalo de confiança de 95% e 9,92 para um intervalo de 99% de confiança. 𝝁 = �̅� ± 𝒕𝑺 √𝒏 (4) Para um intervalo de 95%: 𝜇 = 0,0793 ± 4,30𝑥0,0008 √3 = (0,079 ± 0,002) 𝒎𝒐𝒍. 𝑳−𝟏 Para um intervalo de 99%: 𝜇 = 0,0793 ± 9,92𝑥0,0008 √3 = (0,079 ± 0,006) 𝒎𝒐𝒍. 𝑳−𝟏 O resultado encontrado para a concentração da solução de hidróxido de sódio foi de (0,079 ± 0,002) mol.L-1 com um intervalo de confiança de 95% e (0,079 ± 0,006) mol.L-1 com um intervalo de confiança de 99%. 4. CONCLUSÃO Dessa forma chegou a uma molaridade real da solução preparada de (0,079 ± 0,002) mol.L-1. A partir desses resultados foi possível concluir que mesmo planejando e realizando corretamente o preparo de uma solução de determinada concentração, neste caso 0,1 mol.L-1, só é possível determinar corretamente a concentração verdadeira desta solução ao padronizá-la com o uso de um padrão primário, como biftalato de potássio. Além disso, a aproximação realizada na medida do volume da solução concentrada de NaOH pode ter contribuído para esse valor diferente do previamente esperado. Porém, os erros experimentais que ocorrem em padronização de soluções advêm de eventuais descuidos na pesagem e diluição, bem como na ambientação dos instrumentos utilizadas. Para tanto, é importante ressaltar que hidróxido de sódio em estado sólido é uma substância altamente higroscópica. Alterando assim, o valor real da massa pesada para o preparo da solução a ser padronizada.
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