Baixe o app para aproveitar ainda mais
Prévia do material em texto
UNIVERSIDADE PAULISTA – UNIP RELATÓRIO DE AULAS PRÁTICAS: COMPENSAÇÃO DE FALTAS CURSO: Farmácia DISCIPLINA: Química Analítica NOME DO ALUNO: Lana da Costa Oliveira Damasio. R.A: 2099541. POLO: São Carlos DATA: 18 / 10 / 2021 TÍTULO DO ROTEIRO: Química Analítica. INTRODUÇÃO A Química Analítica é o ramo da química que analisa materiais, o que inclui a separação, identificação e determinação das quantidades relativas dos componentes de uma amostra, ajudando a compreender a sua composição e estrutura (PERUZZO, 2006). O objetivo da química analítica é o desenvolvimento de métodos para a determinação da composição química dos materiais e o estudo da teoria em que se baseiam esses métodos. Os métodos utilizados englobam dois tipos de análises: quantitativa e qualitativa. Na análise quantitativa determina-se a quantidade de cada um desses componentes, enquanto na análise qualitativa identificam-se os tipos de elementos, íons e moléculas que constituem a amostra (SILVA, L. L. R.). O relatório aborda as seguintes práticas: Identificação de elementos químicos pelo teste de chama e teste de identificação para o bicarbonato de sódio; Calibração de vidrarias; Padronização de uma solução de NaOH; Determinçao do teor de AAS (ácido acetilsalicílico); Determinação de cloreto no soro fisiológico; e a determinação da dureza da água. As práticas estudadas envolveram tanto análises qualitativas, como no caso da identificação dos elementos químicos pelo teste de chama, quanto análises quantitativas nas demais práticas. O teste de chama é qualitativo, através dele é possível identificar quais elementos constituem uma amostra de forma simples, basta queimar esse elemento em alguma chama. A mudança de cor da chama específica para cada elemento é possível porque quando átomos são submetidos a uma chama, o calor excita os elétrons, isto é, faz com que passem para níveis de maior energia, e ao voltarem aos níveis iniciais, liberam energia na forma de luz, cuja cor é caracterítica para os átomos de cada elemento (PERUZZO, 2006). Em todos os ensaios clínicos, principalmente na área farmacêutica, é de extrema importância que todos os equipamentos e vidrarias estejam calibrados, para os resultados dos testes serem o mais exato possível, afinal, uma pequena variação na dosagem de um medicamento pode causar danos sérios ao paciente. Os problemas de calibração encontrados nas vidrarias, e outros equipamentos, podem causar erros de precisão (reprodutibilidade) e exatidão (proximidade do real) (HARRIS, 2017). As outras práticas abordaram técnicas relacionadas com as análises quantitativas, que servem para a determinação da quantidade dos solutos presentes na solução. Essas práticas envolveram o cálculos e preparo de soluções, padronizações de soluções e análises volumétricas. Análise volumétrica ou volumetria é um procedimento laboratorial em que utilizamos certo volume de uma solução de concentração conhecida para determinar a concentração de outra solução. O volume da solução de concentração conhecida será determinado quando ela reagir completamente com a solução de concentração desconhecida, ou seja, as soluções envolvidas devem reagir entre si. Um dos procedimentos mais utilizados dentro da volumetria é a titulação (SILVA, 2016). No tópico a seguir de resultados e discusão estão listados os resultados e mais informações específicias relacionadas a cada prática. As informações teóricas do que seria realizado nas aulas foram retiradas dos roteiros, e os dados analisado foram fornecidos pelos colegas da discplina, ja que não pude participar de algumas aulas devido a problemas médicos. RESULTADOS E DISCUSSÃO Aula 1 – Roteiro 1: Identifcação de elementos químicos pelo teste da chama e teste de identifcação para o bicarbonato de sódio Esse prática envolveu a identificação qualitativa dos elementos a partir de observações feitas a olho nu através do teste de chama. Foram realizadas também outras reações de caráter qualitativo para a identificação do o bicarbonato de sódio. 1) Quais técnicas utilizadas durante o experimento são consideradas qualitativas? Tanto a queima dos reagentes quanto a mistura de soluções para identificar o bicarbontao de sódio, podem ser consideradas qualitativas, pois teve como único intuito identificar as substâncias e não quantifica-las. Os átomos apresentam colorações específicas ao serem submetidos ao teste de chama, alguma cores emitidas pelos átomos de alguns elementos estão relacionaods na tabela abaixo (PERUZZO, 2006). Tabela 1 . Cores emitidas pelos átomos durante o teste de chama. Metais Cores Observadas Na+ Laranja K+ Violeta Ba+2 Verde Ca+2 Vermelho Tijolo Sr+2 Vermelho Vivo Cu+2 Azul-esverdeado Pode-se observar nos experimento que o cloreto de sódio tem chama amarelada, o potássio chama lilás ou violeta, sulfato de cobre chama de cor esverdeada, cloreto de bário chama de cor verde, cloreto de cálcio chama de cor vermelho alaranjado, cloreto de magnésio forma uma cor branca, no formato de pérola, sendo esta uma das formas de apresentação do cloreto. Observou-se também que a medida que o cloreto sofre a oxirredução ele finaliza com cor amarelo, e que a umidade do local pode interferir no sulfato de cobre e no cloreto de magnésio. 2) Equacionar a reação entre o bicarbonato de sódio e o ácido clorídrico. Qual foi o gás que se desprendeu? NaHCO3(S) + HCl(aq) → NaCl(s) + H2CO3(aq) → NaCl(s) + H2O(l) + CO2(g) O gás que se desprendeu foi o gás carbônico. 3) Como foi preparada a solução a 5% de bicarbonato de sódio? Foram dissolvidos 5 g de bicarbonato de sódio em 100 mL água destilada previamente fervida para a retirada de CO2. 4) Como você explica a diferença de solubilidade do bicarbonato de sódio em água e em etanol? O bicarbonato de sódio é solúvel em água e insolúvel em álcool. Isso acontece pelo fato de que o bicarbonato de sódio é uma substância iônica e toda substância iônica é muito solúvel em água e pouco solúvel em álcool. 5) Dê a fórmula para os compostos iônicos a seguir: Cloreto de sódio: NaCl. Cloreto de potássio: KCl. Cloreto de bário: BaCl2. Cloreto de estrôncio: SrCl2. Sulfato de cobre (II): CuSO4. Cloreto de cálcio: CaCl2. 6) Equacione a reação entre o bicarbonato de sódio e o hidróxido de cálcio, indicando o produto de menor solubilidade obtido. O produto de menor solubilidade é o carbonato de cálcio que acaba se precipitando. Ca(OH)2(s) + NaHCO3(aq) → CaCO3(s) + NaOH(aq) + H2O(l) Aula 1 – Roteiro 2: Calibração de vidrarias. Para a manipulação de fármacos a precisão é essencial, para atender essa necessidade a vidraria volumétrica utilizada nos laboratórios deve ser calibrada ou aferida regularmente para aumentar a precisão dos volumes contidos ou transferidos pela mesma. O procedimento de calibração envolve e determinação da massa de água contida na vidraria para o balões volumétricos, ou descarregada por ela no caso das pipetas. Alguns cuidados devem ser tomados: observar a temperatura da água, do ambiente e da vidraria, pois a temperatura afeta diretamente a densidade do líquido e a dilatação do material que a vidraria é fabricada, a água deve ser o mais pura possível, pois solutos diluidos nela também afetam a sua densidade, e a vidraria deve ser manuseada com cuidado, e estar sempre limpa (HARRIS, 2017). Na figura abaixo é possível observar imagens das vidrarias volumétricas mais utilizadas em laboratórios. Figura 1 – Vidrarias volumétricas corriqueiramente urilizadas em laboratório. Calcular: a) O volume corrigido a 20 ºC, médio, desvio-padrão e o erro relativo para o balão volumétrico. O balão de 50ºC não apresentou erro na temperatura de 30ºC (temperatura ambiente),portanto não foi realizado nenhum dos cálculos pedidos. b) O volume corrigido a 20 ºC, médio para a pipeta volumétrica, bem como o erro relativo. A calibração da pipeta volumétrica é feita pela pesagem da quantidade de água que dela é escoada. Os experimentos foram realizados a temperatura ambiente (30ºC). Podemos calcular o volume através da seguinte fórmula: 𝑉 = 𝑚 𝑑30℃ Para essa temperatura a densidade da água é 0,99567g/mL. As massas pesadas e os volumes calculados encontram-se esquematizados na Tabela abaixo. Tabela 1. Massas aferidas e volumes estimados da pipeta de 10 ml. Experimento Massa (g) Volume Calculado (ml) 1 10,0590 10,10 2 10,0980 10,14 3 10,0940 10,14 A média dos volumes calculados foi de 10,13 ml. O erro relativo deve ser feito utilizando duas medidas, para isso foi selecionado os valores do experimento 1 e 3. O erro relativo foi de -0,3949, calculado de acordo com a fórmula fornecida no roteiro. c) Comparar o tempo de escoamento da pipeta calibrada com a tabela 1 e verifcar se a pipeta atende aos requisitos. Foram coletados 4 tempos de escoamento de uma pipeta de 10 mL: 21,08s, 21,00s, 20,95s, 21,21s. E a média dos tempos experimentais foi de 21,04 s. De acordo com a tabela fornecida, uma pipeta de 10 mL tem um tempo mínimo de escoamento de 20s. Dessa forma a pipeta testada está dentro do limite da literatura, entretando apresenta o erro de 5,2%. Aula 2 – Roteiro 1: Padronização de uma solução de 0,5 mol/L de NaOH A padronizaçao de soluções é um procedimento que permite determinar a concentração exata de uma solução, geralmente para usá-la em uma análise volumétrica (quantitativa). 1) Calcular o fator de correção (Fc) do NaOH 0,5 M. 𝐹𝑎𝑡𝑜𝑟 𝑑𝑒 𝑐𝑜𝑟𝑟𝑒çã𝑜 = 𝐶𝑜𝑛𝑐𝑒𝑛𝑡𝑟𝑎çã𝑜 𝑟𝑒𝑎𝑙 𝐶𝑜𝑛𝑐𝑒𝑛𝑡𝑟𝑎çã𝑜 𝑡𝑒ó𝑟𝑖𝑐𝑎 = 0,4121 0,5000 = 0,8242 O fator de correção da solução de NaOH 0,5M é de 0,8242. 2) Qual seria a massa necessária para preparar 1 litro de uma solução 2M de NaOH (dado: MM = 40 g/mol)? Uma solução 2M é a mesma coisa que uma solução 2 mol por litro, sabendo que a massa molar (MM) do NaOH é de 40g/mol, é possível calcular a massa necessária através de regra de 3 ou utilizando a seguinte fórmula: 𝓂 = 𝑀 𝑀𝑀 ∗ 𝑉(𝐿) Na qual: m é concentração molar, M é a massa desejada, MM é a massa molar e V o volume em litros. 2 = 𝑀 40 ∗ 1 Para preparar 1L de NaOH 2M são necessários 80g de NaOH. 3) Faça um esquema das vidrarias utilizadas na titulação. Imagem adaptada: https://www.passeidireto.com/arquivo/70561226/titulacao 4) Qual foi o padrão primário utilizado na padronização do hidróxido de sódio? O padrão primário foi o biftalato de potássio. Aula 3 – Roteiro 1: Determinação do teor em AAS (ácido acetilsalicílico) 1) Esquematize no seu caderno de laboratório, com desenhos, a aparelhagem utilizada na titulação dando nome aos equipamentos e às vidrarias utilizadas. Imagem adaptada: https://www.passeidireto.com/arquivo/70561226/titulacao 2) Por que foi necessário adicionar etanol a amostra a ser analisada? Para garantir que todo o ASS estivesse solubilizado, pois o soluto é mais solúvel em etanol do que em água. 3) Calcular a média e o desvio-padrão relativo para o método. Foi realizada somente uma vez a titulação da amostra. 0,0173 mols NaOH reagiu com 0,0077 mols de AAS. 4) Determine o teor médio de ácido acetilsalicílico na amostra. Dado: MM AAS = 180 g/mol A amostra contendo 2,450 g tem 0,693 g de ASS, assim a sua pureza é de 28%. Aula 3 – Roteiro 2: Determinação do teor de cloreto no soro fsiológico O objetivo era determinar o teor de cloreto na solução de soro fisiológico a 0,9% de NaCl através da titulação com uma solução de AgNO3. 1) Calcule o teor médio de cloreto no soro fisiológico. Foram utilizados 18,40mL da solução de AgNO3 para a titulação de 1 ampola de soro fisiológico, ocorrendo a mudança da cor de amarelo para marrom avermelhado. Utilizando as fórmulas do roteiro foi possível estimar que 10 mL de solução contém 0,10764 g de NaCl, ou seja 1,0764 em 100 mL, o que significa 1,0764% de cloreto de sódio. Ou seja, 18% a mais do que indica o rótulo. 2) O que difere essa técnica da técnica utilizada no teor de ácido acetilsalicílico em comprimidos? Essa técnica é uma titulação por precipitação, enquanto a técnica utilizada na AAS é uma titulação pelo resto ou de retorno. Na titulação de retorno uma solução padrão é adicionado à solução do analito, e a quantidade excedente (residual) é determinada por uma titulação com uma segunda solução padrão. 3) Por que o cloreto de prata precipita primeiro que o cromato de prata? Equacione as reações que se processam. A solubilidade de cromato de prata é ligeiramente maior do que o de cloreto de prata. Então, em uma mistura de ambos os íons, o cloreto de prata (AgCl) será formado. NaCl(aq) + AgNO3(aq) → AgCl(S) + NaNO3(aq) Aula 4 – Roteiro 1: Determinação da dureza da água com o CaCO3 O objetivo da prática era determinar a dureza de uma amostra de água, índice usado para avaliar a qualidade da água. Denomina-se dureza total a soma das durezas individuais atribuídas à presença de íons cálcio e magnésio. A qualidade da água varia de acordo com o solo. A dureza de uma amostra de água da torneira, em termos de CaCO3 foi determinada utilizando uma maostra de 100ml, que foram titulados com 2,40ml de EDTA 0,01mol/L. Para determinar a dureza da água em mg/L. 0,01 mol ---- 1000 mL X ---- 2,4 mL X = 0,000024 mols de EDTA. 1 mol ---- 100g 0,000024 ---- Y Y = 0,0024 g em 100mL Obteve-se assim a concentração de 0,024 g/L, que é a mesma coisa de 24 mg/L. De acordo com a classificação da tabela de 0 - 75 mg/L a água é classificada como Mole (Soft). REFERÊNCIAS HARRIS, D. C. Análise química quantitativa/ Daniel C. Harris, Colaborador: Charles A. Lucy; tradução: Julio Carlos Afonso, Oswaldo Esteves Barcia – 9. Ed.- Rio de Janeiro : LTC, 2017. PERUZZO, F. M.; CANTO, E. L. Química na Abordagem do cotidiano. 4 ed. São Paulo: Moderna, 2006. SILVA F. I. Preparo e Padronização de Soluções. Minicurso. 2016. Acessado em: < https://www1.ibb.unesp.br/Home/UnidadesAuxiliares/CentrodeAssistenciaToxicologica- CEATOX/minicurso_preparo_padronizacao_solucoes.pdf>. Último acesso: 04/09/2021. SILVA, L. L. R. Introdução a Química Analítica. Slides de Aula – Universidade Federal de Juiz de Fora. Acessado em: https://www.ufjf.br/baccan/files/2011/05/Aula-1- Introdu%C3%A7%C3%A3o-%C3%A0-Qu%C3%ADmica-Anal%C3%ADtica_2012.pdf). Último acesso: 03/09/2021. https://www1.ibb.unesp.br/Home/UnidadesAuxiliares/CentrodeAssistenciaToxicologica-CEATOX/minicurso_preparo_padronizacao_solucoes.pdf https://www1.ibb.unesp.br/Home/UnidadesAuxiliares/CentrodeAssistenciaToxicologica-CEATOX/minicurso_preparo_padronizacao_solucoes.pdf https://www.ufjf.br/baccan/files/2011/05/Aula-1-Introdu%C3%A7%C3%A3o-%C3%A0-Qu%C3%ADmica-Anal%C3%ADtica_2012.pdf) https://www.ufjf.br/baccan/files/2011/05/Aula-1-Introdu%C3%A7%C3%A3o-%C3%A0-Qu%C3%ADmica-Anal%C3%ADtica_2012.pdf)
Compartilhar