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Universidade Federal de Viçosa – Campus UFV – Florestal Instituto de Ciências Exatas e Tecnológicas Curso de Engenharia de Alimentos EAF 488 – Laboratório de Operações Unitárias AMANDA DA SILVA OLIVEIRA MILENA CAMPOS AQUINO THALES DEL’ARCOS RELATÓRIO DE LABORATÓRIO DE OPERAÇÕES UNITÁRIAS: FILTRAÇÃO Florestal - MG 2022 RESUMO A filtração é a remoção de partículas sólidas de um fluido pela passagem deste fluido através de um meio filtrante, no qual os sólidos são depositados. O movimento da fase fluida através do meio filtrante se dá devido a um diferencial de pressão através do meio. Na indústria de alimentos e bebidas, a filtração tem grande importância na produção de suco de frutas, óleos vegetais, leite e derivados, entre outros produtos. Diante disso, a aula prática teve como objetivo determinar a resistência específica do meio filtrante (Rm) e a resistência específica da torta (α), em um processo utilizando um filtro a vácuo, em escala laboratorial. Determinou-se Rm e α através de dados coletados no experimento, utilizando apenas água e também uma suspensão de Carbonato de Cálcio (CaCO3 + H2O, 250g/15L). Tomou-se nota dos tempos (t) de coletas das amostras em segundos e seus respectivos volumes (V) de água em mililitros. Com auxílio do Excel, plotaram-se os dados experimentais obtidos t/V em função de V e aproximaram-se esses conjuntos de dados a uma reta. Realizou-se uma regressão linear para obtenção dos coeficientes angular (Kp/2), linear (B) e de determinação da reta (R²) de acordo com a Teoria Geral da Filtração. As equações das retas encontradas foram: y = 1,49x108x (Kp/2) + 83629 (B) para água e y = 5,9x108x (Kp/2) + 469093 (B) para a suspensão de Carbonato de Cálcio. Analisando os coeficientes de determinação, R², percebe-se uma aproximação bem satisfatória dos dados obtidos às retas, 0,975 (água) e 0,981 (suspensão de CaCO3). O valor de Rm observado foi de 1,26x1010m-1 enquanto o valor de α encontrado foi de 4,22x1010m/kg. Sabe-se que a eficiência de um sistema de filtração está diretamente ligada a resistência do meio filtrante e a resistência específica da torta. Em vista disso, o resultado de Rm geralmente pode ser considerado constante e só irá variar com o tempo caso houver a penetração de algum sólido no meio. Outra variável de influência é a pressão aplicada. Já o resultado de α é esperado, visto que este parâmetro pode ser considerado diretamente proporcional à massa de torta depositada por unidade de área. Esta resistência pode possuir uma grande variação de acordo com o material a ser retido no elemento filtrante. Geralmente, quanto menor a partícula, mais alta será a resistência da torta. Em síntese, a determinação desses parâmetros é de extrema importância para o dimensionamento de filtros industriais, sejam eles contínuos, rotativos, à vácuo, do tipo prensa, entre outros. Além disso, a eficiência e desempenho de um sistema de filtração é dependente de diversas variáveis e está principalmente ligado às características da suspensão alimentada, como tamanho das partículas, temperatura da suspensão, resistência do meio filtrante e resistência específica da torta. Palavras-chave: Filtração. Partículas. Sólidos. 1. INTRODUÇÃO A filtração é um método de separação de substâncias presentes em uma mistura heterogênea (duas ou mais fases). Apresenta pelo menos dois componentes em estados físicos diferentes, como um componente no estado sólido e um no estado líquido, por exemplo uma mistura de água com areia, ou um componente no estado sólido e outro no estado gasoso, por exemplo o ar com poeira (DIAS, 2021). A separação das partículas sólidas suspensas consiste na passagem da mistura heterogênea pelo meio filtrante poroso, subdividindo-se em camada de sólido sobre o meio filtrante (torta de filtração) e o filtrado composto pela fase fluida restante no processo. O movimento da fase fluida através do meio filtrante se dá devido a um diferencial de pressão através do meio. Ao forçar a suspensão através do leito, o sólido ficará retido sobre o meio filtrante dando origem a um depósito (torta) que aumenta sua espessura durante a operação (ALVES, 2020). Assim, essa operação unitária se destaca devido às vantagens que apresenta em relação a alta eficiência de remoção de partículas de diferentes tamanhos e composições, velocidade de filtração devido a pressão do vácuo aplicada, além de apresentar baixo custo de consumíveis. Sendo uma opção viável na indústria de alimentos e bebidas, com grande aplicabilidade na produção de suco de frutas, óleos vegetais, leite e derivados, entre outros produtos. E, ainda, em escala laboratorial, no tratamento de água e extração de corantes naturais (SILVA, 2021). 2. OBJETIVO O presente trabalho teve como objetivo determinar a resistência específica do meio filtrante (Rm) e a resistência específica da torta (α), em um processo utilizando um filtro a vácuo, em escala laboratorial. 3. METODOLOGIA O experimento de filtração a vácuo a pressão constante, foi demonstrado por meio de um vídeo gravado no Departamento de Química da Universidade Federal de Viçosa, gentilmente cedido pelos professores Rejane Santana e Moysés Moraes dos Departamentos de Química e Tecnologia de Alimentos, respectivamente, da instituição. Materiais e Equipamentos ● Suspensão de Carbonato de Cálcio (25g/litro) preparada com água filtrada ou destilada; ● Água destilada ou filtrada para o preparo da suspensão. ● Papel filtro rápido; ● Sílica Gel adsorvente de umidade; ● Mercúrio como fluido manométrico do Manômetro em “U”; ● Cronômetro; ● Vidraria (Béquer e proveta); ● Balança semi-analítica e ● Estufa de secagem. O experimento foi realizado a uma pressão constante, como sugestão, realizou-se o ensaio a uma pressão de -0,34 bar (-255 mmHg). A Figura 1 apresenta o equipamento utilizado no experimento. O módulo didático se encontra no Departamento de Química da Universidade Federal de Viçosa. Figura 1. Equipamento para experimento de filtração a pressão constante. Fonte: Ecoeducacional. Componentes 1 – Reservatório (de 20 litros) para preparo da suspensão; 2 – Bomba centrífuga; 3 – Módulo de Filtração, que recebe a alimentação da suspensão; 4 – Conexão e Suporte do Meio filtrante; 5 – Módulo de Coleta graduado, onde se mede o volume do líquido filtrado; 6 – Frasco “trap”,para evitar eventuais vazamentos de líquidos para o sistema de vácuo; 7 – Coluna de Sílica-gel, para evitar umidades excessivas para o sistema de vácuo; 8 – Bomba de Vácuo; 9 – Vacuostato, mede e regula o vácuo de se deseja trabalhar; 10 – Válvula solenóide, comandada pelo vacuostato; 11 – Manômetro de Tubo em “U”, contendo Mercúrio metálico, como fluido manométrico, para eventual aferição do vacuômetro; 12 – Reservatório de Filtrado, para posterior descarte; 13 – Painel de Controle. Válvulas VB1 – Válvula para alimentação rápida da suspensão em (3); VB2 – Válvula de regulagem para recirculação e agitação hidráulica em (1); VB3 – Válvula para alimentação à regulada à vácuo da suspensão em (3); VA1 – Válvula de alívio de pressão de (3); VA2 – Válvula de alívio de pressão de (5); VF – Válvula de Fundo, para escoamento do filtrado de (5) para (12) e posterior descarte. VB4 e VB5 – Válvulas de bloqueio da Bomba e VL – Válvula auxiliar para limpezas do circuito. Procedimento Experimental a. Calibrou-se o circuito e mediu-se a resistência à filtração do meio filtrante (papel, tela de pano ou outro material em teste): teste em branco utilizando apenas água; b. Colocou-se, aproximadamente, 15 litros de água destilada ou filtrada no Reservatório de suspensão (1); c. Ajustou-se o valor da pressão (vácuo) (ΔP) com que se desejava realizar o ensaio de filtração; d. Colocou-se o Meio filtrante (papel) sobre o suporte (4) e molhou-se com água limpa para completa aderência. Colocou-se o conjunto sobre o topo do Módulo de coleta (5); e. Acoplou-se o Módulo de filtração (3) sobre o Módulo de Coleta (5). Observação: Na tampa deste Módulo de filtraçãoexiste a Válvula de Alívio (VA1) que permaneceu inicialmente aberta; f. Com as Válvulas VB2, VB4 e VB5 abertas e as válvulas VB1, VB3, VA2 e VF fechadas; ligou-se a Bomba centrífuga (2); g. Em seguida abriu-se VB1 e deixou-se o líquido encher o Módulo de filtração (3) até atingir o nível indicado. Quando chegou-se nesta marca, fechou-se a VB1 e a VA1; h. Rapidamente, marcou-se o nível inicial no Módulo de coleta (5); abriu-se imediatamente a válvula VB3 e ligou-se a Bomba de vácuo; i. Monitorou-se o aumento do nível da água, no Módulo de coleta (5), em função do tempo. Como sugestão, marcou-se o tempo a cada 100mL de volume até ± 3 litros. Observação: Quando faltavam, aproximadamente, 500mL para encher completamente o Módulo de coleta (5); abriu-se a VA1 e fechou-se VB3 e esperou-se até escoar toda a água que estava no Módulo de filtração (3); j. Assim que toda a água escoou, desligou-se a bomba de vácuo e deixou-se a pressão equilibrar com a atmosférica no Módulo de coleta (5), observado no Manômetro de Tubo em U. Observação: caso a pressão não se igualasse em 1 minuto, deveria abrir-se lentamente a Válvula VA2; k. Abriu-se a Válvula VF para esvaziar o Módulo de coleta (5); l. Em seguida, fechou-se esta válvula e repetiu-se novamente o procedimento a partir do item g). Observação: Repetiu-se este teste em branco por três vezes e fez-se uma média de ΔV versus Δt. Ensaio de Filtração com a Suspensão desejada a. Colocou-se, aproximadamente, 14 litros de água destilada ou filtrada no Reservatório de suspensão; b. Dissolveu-se 250 gramas de Carbonato de Cálcio em 1 litro de água e adicionou-se no Reservatório de suspensão; c. Colocou-se o meio filtrante (papel) sobre o suporte e molhou-se com água limpa para completa aderência. Colocou-se o conjunto sobre o topo do Módulo de coleta (5); d. Acoplou-se o Módulo de filtração (3) sobre o Módulo de Coleta (5). Obs.: Na tampa deste Módulo de filtração existe a Válvula de Alívio (VA1) que fiou inicialmente aberta; e. Com as Válvulas VB4 e VB2 abertas e as válvulas VB1, VB3, VA2 e VF fechadas; ligou-se a bomba centrífuga (2); f. Em seguida abriu-se VB1 e deixou-se o líquido encher o Módulo de filtração (3) até atingir o nível indicado. g. Quando chegou-se nesta marca, fechou-se a VB1 e a VA1. h. Rapidamente, marcou-se o nível inicial no Módulo de coleta (5); abriu-se imediatamente a válvula VB3 e ligou-se a bomba de vácuo. Monitorou-se o aumento do nível da água em função do tempo. Marcou-se o tempo a cada 100mL de volume. Quando faltavam, aproximadamente, 500mL para encher completamente o Módulo de coleta (5); abriu-se a VA1 e fechou-se VB3 até escoar toda a água que estava no Módulo de filtração (3); i. Assim que toda a água escoou, desligou-se a bomba de vácuo e deixou-se a pressão equilibrar com a atmosférica no Módulo de coleta (5), observado no Manômetro de Tubo em “U”. Observação: caso a pressão não se igualasse em 1 minuto, deveria abrir-se lentamente a Válvula VA2; j. Abriu-se a Válvula VF para esvaziar o Módulo de coleta (5); k. Desapertou-se as manipulas e subiu-se o Módulo de filtração (3) para poder ter acesso e retirou-se, cuidadosamente, o Meio filtrante com a Torta; l. Realizou-se as seguintes medidas na Torta: ○ Mediu-se a Área da Torta (= área do Oring); ○ Mediu-se a espessura da Torta; m. Transferiu-se, cuidadosamente, a Torta úmida para um béquer e pesou-se a massa úmida (msu); n. Colocou-se a Torta com o béquer na estufa a 105-110°C por duas horas e pesou-se a massa seca (mss). Observação: Repetiu-se este teste, a partir do item n), por três vezes e fez-se uma média de ΔV versus Δt. 4. RESULTADOS E DISCUSSÃO Considerou-se as seguintes informações que foram anotadas durante o funcionamento da unidade de filtração: ● Δp=0,34 bar; ● Diâmetro da torta = 0,071 m; ● Espessura da torta = 0,004 m; ● Massa úmida com papel = 27,18 g; ● Massa seca sem papel = 11,22 g; ● Massa do papel úmido = 1,88 g. Inicialmente fez-se o experimento utilizando apenas água para se determinar a resistência do meio filtrante. Assim, ajustou-se a pressão no equipamento e colocou-se o papel de filtro, o qual uma vez inserido no módulo foi molhado para a completa aderência. Então, o experimento foi iniciado e o tempo monitorado para cada 100mL de volume atingido no equipamento até um volume final de 1000mL. Esses dados estão disponibilizados na Tabela 1. Tabela 1. Dados experimentais para filtração da água. t (s) V (m³) t/V 8,11 0,0001 8,11x105 24,38 0,0002 1,22x105 40,19 0,0003 1,34x105 58,72 0,0004 1,47x105 80,29 0,0005 1,61Ex105 106,06 0,0006 1,77x105 132,13 0,0007 1,89x105 162,96 0,0008 2,04x105 193,29 0,0009 2,15x105 227,54 0,001 2,28x105 A partir da Tabela 1, plotou-se um gráfico de t/V (tempo de filtração/volume de filtrado) versus V (volume de filtrado) (Gráfico 1). De acordo com a teoria geral de filtração (GEANKOPLIS, 2003), determinou-se: α (resistência específica da torta (m/kg)), em condições em que se tem pressão constante e torta incompressível, utilizando as Equações 1, 2 e 3 a seguir. (Equação 1) Em que Kp (s/m6) e B (s/m3) correspondem a: (Equação 2) (Equação 3) Sendo ΔP é queda de pressão (N/m²), µ é a viscosidade do filtrado (Pa⋅s), A é a área do filtro (m²) e cs é dado em kg de sólidos/m³ de filtrado. Gráfico 1. t/V versus V para filtração da água. Na segunda parte do experimento, foi feito procedimento análogo, porém utilizando a suspensão contendo 250g de CaCO3 e 15 L de água, medindo desta vez até um volume final de 1200mL. Ao final foram feitas as medições das massas da torta úmida e da torta após ter sido seca, para a realização dos cálculos. Os dados são apresentados na Tabela 2. Tabela 2. Dados experimentais para filtração da suspensão de CaCO3 (250g/15L). t (s) V (m³) t/V 55,56 0,0001 5,56x105 117,19 0,0002 5,86x105 192,52 0,0003 6,42x105 275,54 0,0004 6,89x105 377,09 0,0005 7,54x105 483,4 0,0006 8,06x105 593,31 0,0007 8,48x105 757,75 0,0008 9,47x105 962,35 0,0009 1,07x105 1075,43 0,001 1,08x105 1183,49 0,0011 1,08x105 1419,82 0,0012 1,18x105 A partir da Tabela 2, plotou-se um gráfico de t/V (tempo de filtração/volume de filtrado) versus V (volume de filtrado) (Gráfico 2). De acordo com a teoria geral de filtração (GEANKOPLIS, 1993) e as Equações 1, 2 e 3, determinou-se a resistência do meio filtrante. Gráfico 2. t/V versus V para filtração da suspensão de CaCO3 ( 250g/15L). Através dos Gráficos 1 e 2 plotados com auxílio do Excel, aproximaram-se esses conjuntos de dados a uma reta. Realizou-se uma regressão linear para obtenção dos coeficientes angular (Kp/2), linear (B) e de determinação da reta (R²) de acordo com a Teoria Geral da Filtração, utilizando as Equações 1, 2 e 3 mencionadas anteriormente. As equações das retas encontradas foram: y = 1,49x108x (Kp/2) + 83629 (B) para água e y = 5,9x108x (Kp/2) + 469093 (B) para a suspensão de Carbonato de Cálcio. Analisando os coeficientes de determinação, R², percebe-se uma aproximação bem satisfatória dos dados obtidos às retas, 0,975 (água) e 0,981 (suspensão de CaCO3). O valor de Rm observado foi de 1,26x1010m-1 enquanto o valor de α encontrado foi de 4,22x1010m/kg. Sabe-se que a eficiência de um sistema de filtração está diretamente ligada a resistência do meio filtrante e a resistência específica da torta. Em vista disso, o resultado de Rm geralmente pode ser considerado constante e só irá variar com o tempo caso houver a penetração de algum sólido no meio. Outra variável de influência é a pressão aplicada (Silva et.al, 2016). O resultado da resistência específica da torta (α) encontrado é esperado, uma vez que este parâmetro pode ser considerado diretamente proporcional à massa de torta depositada por unidade de área. Esta resistência pode possuir uma grande variação de acordo com o material a ser retido no elemento filtrante. Geralmente, quanto menor a partícula, mais alta será a resistência da torta (CREMASCO, 2014). As tortas de filtração podemdividir-se em duas classes, tortas compressíveis e incompressíveis. No caso de uma torta incompressível, a resistência ao fluxo de um dado volume não é apreciavelmente afetada, quer pela diferença de pressão da torta, quer pela velocidade de deposição do material. Com uma torta compressível o aumento da diferença de pressão causa a formação de uma torta mais densa com maior resistência (FOUST, 2008; Silva et.al, 2016). Alguns fatores influenciam na velocidade de filtração, tais como: aumento da área do meio filtrante para filtração; aumento do diferencial de pressão aplicado (neste caso deve-se atentar a compressão do resíduo que pode levar a redução da porosidade do mesmo); redução da viscosidade do fluido (aumento da temperatura ou diluição do meio desde que seja viável); redução da espessura/remoção do resíduo que se formar durante a filtração e por fim, aumento da permeabilidade do resíduo (GEANKOPLIS, 2003; CREMASCO, 2014). A escolha do equipamento filtrante depende em grande parte da economia do processo, mas as vantagens econômicas serão variáveis de acordo com alguns parâmetros que devem ser levados em consideração durante o dimensionamento: viscosidade, densidade e reatividade química do fluido; dimensões da partícula sólida, distribuição granulométrica, forma da partícula, tendência à floculação e deformidade; concentração da suspensão de alimentação; quantidade do material que deve ser operado; valores absolutos e relativos dos produtos líquidos e sólidos; grau de separação que se deseja efetuar; custos relativos da mão-de-obra, do capital e de energia (ALVES et.al, 2020). 5. CONCLUSÃO Com os resultados obtidos neste trabalho, conclui-se que a determinação desses parâmetros de filtração é de extrema importância para o dimensionamento de filtros industriais, sejam eles contínuos, rotativos, à vácuo, do tipo prensa, entre outros. Além disso, a eficiência e desempenho de um sistema de filtração é dependente de diversas variáveis e está principalmente ligado às características da suspensão alimentada, como tamanho das partículas, temperatura da suspensão, resistência do meio filtrante e resistência específica da torta. 6. REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS ALVES, G. P.; ROCHA, B. A.; NUNES, I. F.; AMARAL, I. B. C.; REIS, A. B. Construção de um módulo filtro prensa e avaliação do funcionamento por meio da eficiência de filtração. The Journal of Engineering and Exact Sciences, v. 6, n. 4. Diamantina, 2020. Disponível em: https://periodicos.ufv.br/jcec/article/view/9444/6053 Acesso em: 20 de março de 2022. CREMASCO, M. A. Operações Unitárias em Sistemas Particulados e Fluidomecânicos. 2ª edição. Editora Blucher. 2014. DIAS, Diogo Lopes. O que é filtração? Brasil Escola, 2021. Disponível em: https://brasilescola.uol.com.br/o-que-e/quimica/o-que-e-filtracao.htm. Acesso em 20 de março de 2022. ECOEDUCACIONAL. Soluções Práticas para Ensino e Pesquisa NCD Indústria e Comércio de Equipamentos Didáticos Ltda. Roteiro de Aula Prática. Filtro a vácuo – Filtração a pressão constante. Universidade Federal de Santa Catarina. Florianópolis – SC, 2014. FOUST, A. S.; WENZEL, L. A.; CLUMP, C. W.; MAUS, L.; ANDERSEN, L. B. 2ed. Princípios das operações unitárias. Rio de Janeiro: Guanabara Dois/LTC, 670p. 2008 GEANKOPLIS. C. J. Transport Processes and Unit Operations. 4rd edition. Prentice-Hall. Inc.. Englewood Cliffs. 921p.. 2003. SILVA, R. B. R. Análise do desempenho de filtração de gelatina utilizando terras diatomáceas e perlitas no pré-revestimento. Universidade Federal de Mato Grosso. Cuiabá, 2021. Disponível em: https://bdm.ufmt.br/bitstream/1/1960/1/TCC_Rafaela_1.PDF Acesso em: 20 de março de 2022. SILVA, M. B; SOVRANI, A; PEROSA, F; PERETI, G; FRIEBEL, S. Projeto de filtro prensa industrial por meio da filtração de óxido de cálcio em escala piloto. Alcolina Química e Derivados - Portal Tratamento de Água. 9p. 2016. https://periodicos.ufv.br/jcec/article/view/9444/6053 https://bdm.ufmt.br/bitstream/1/1960/1/TCC_Rafaela_1.PDF
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