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1 UNIVERSIDADE FEDERAL DE SERGIPE CENTRO DE CIÊNCIAS EXATAS E TECNOLOGIA DEPARTAMENTO DE QUÍMICA DISCIPLINA QUI0275 - LABORATÓRIO DE QUÍMICA INORGÂNICA ROTEIRO DE AULAS PRÁTICAS SÃO CRISTOVÃO – SE 2 AULA PRÁTICA 01 INTRODUÇÃO AO TRABALHO DE LABORATÓRIO, TRATAMENTO DOS RESULTADOS OBTIDOS/LIMPEZA DE VIDRARIAS E DESCARTE DE RESÍDUOS 1. NOÇÕES ELEMENTARES DE SEGURANÇA 1.1. Normas de Segurança A ocorrência de acidentes em laboratório, infelizmente, não é tão rara como possa parecer. Com a finalidade de diminuir a frequência e a gravidade desses eventos, torna-se absolutamente imprescindível que durante os trabalhos realizados em laboratório se observe uma série de normas de segurança: Siga rigorosamente as instruções específicas do professor. Localize os extintores de incêndio e familiarize-se com o seu uso. Certifique-se do bom funcionamento dos chuveiros de emergência. Não fume no laboratório. Use um avental apropriado. Nunca deixe frascos contendo solventes inflamáveis próximos à chama. Evite contato de qualquer substância com a pele. Seja particularmente cuidadoso quando manusear substâncias corrosivas como ácidos e bases concentrados. Todas as experiências que envolvem a liberação de gases e/ou vapores tóxicos devem ser realizadas na câmara de exaustão (capela). Sempre que proceder à diluição de um ácido concentrado, adicione-o lentamente, sob agitação sobre a água, e não o contrário. Ao aquecer um tubo de ensaio contendo qualquer substância, não volte à extremidade aberta do mesmo para si ou para uma pessoa próxima. Não jogue nenhum material sólido dentro da pia ou nos ralos. Sempre que possível, trabalhe com óculos de proteção. Ao introduzir tubos de vidro em rolhas, umedeça-os convenientemente e enrole a peça de vidro numa toalha para proteger as mãos. Quando for testar um produto químico pelo odor, não coloque o frasco sob o nariz. Desloque com a mão, para a sua direção, os vapores os vapores que se desprendem do frasco. Dedique especial atenção a qualquer operação que necessite aquecimento prolongado ou que desenvolva grande quantidade de energia. 3 Ao se retirar do laboratório, verifique se as torneiras (água ou gás) estão fechadas. Desligue todos os aparelhos e deixe todo o equipamento limpo. 1.2. Acidentes mais comuns em laboratório e primeiros socorros: Queimaduras: a) Queimaduras causadas por calor seco (chamas e objetos aquecidos): No caso de queimaduras graves, elas devem ser cobertas com gaze esterilizada umedecida com solução aquosa de bicarbonato de sódio a 5%. No caso de queimaduras leves, aplicar pomada de picrato de butesina. b) Queimaduras causadas por ácidos: Lavar imediatamente o local com água em abundância, durante cerca de cinco minutos. Em seguida, lavar com solução de bicarbonato de sódio e novamente com água. Secar, aplicando então mertiolate. c) Queimaduras causadas por álcalis: Lavar a região atingida imediatamente com bastante água, durante cinco minutos. Tratar com solução de ácido acético 1% e novamente lavar com água. Secar a pele e aplicar mertiolate. Ácidos nos olhos: Nos laboratórios, existem lavadores de olhos acoplados aos chuveiros de emergência. A lavagem deve ser feita por quinze minutos, após o que se aplica solução de bicarbonato de sódio 1%. Álcalis nos olhos: Proceder como no item anterior, apenas substituindo a solução básica de bicarbonato por solução de ácido bórico a 1%. Intoxicações por gases: Remover a vítima para um ambiente arejado, deixando-a descansar. Ingestão de substâncias tóxicas: Administrar uma colher de sopa de “antídoto universal”, que é constituído de: duas partes de carvão ativo, uma de óxido de magnésio e uma de ácido tânico. 4 1.3. Unidades e medidas As experiências de laboratório em química, assim como em outras ciências quantitativas, envolvem muito frequentemente medidas de massa e volume, que são posteriormente utilizadas em cálculos. Sempre que uma medida é efetuada, deve-se levar em consideração uma incerteza a ela inerente. A incerteza de uma medida é muitas vezes limitada pelo equipamento que é utilizado na sua obtenção. Por exemplo: a massa de um objeto medida em uma balança auxiliar é 2,31 g (a incerteza encontra-se na segunda casa decimal) e a massa deste objeto medida em uma balança analítica é 2,3145 g (a incerteza encontra-se na quarta casa decimal). A exatidão de uma medida descreve a proximidade de um valor medido experimentalmente (xi) com do valor verdadeiro ou aceito como verdadeiro (xv) e é dada pelo erro absoluto (E): E = xi – xv A precisão de uma medida se refere à concordância entre várias medidas de uma mesma grandeza. A precisão pode ser estimada pelo desvio padrão (s), calculado como indicado: n 2 i i=1 x - x s = n -1 onde n é o número de medidas feitas, xi é o valor de cada medida, é o valor médio das medidas dado: n i 1 2 n i=1 x x + x + + x x = = n n As medidas podem ser exatas e precisas (ideal), podem ser exatas sem serem precisas, podem ser precisas sem serem exatas e podem nem ser exatas e nem precisas. Nos três últimos casos, isto ocorre devido a erros experimentais. A precisão de uma medida pode ser melhorada aumentando-se o número de determinações de uma medida. 5 Figura 1. Ilustração da exatidão e precisão utilizando a distribuição de dardos como modelo. 1.3.1. Unidades de Medidas Os cientistas de todos os campos de conhecimento adotam um sistema padronizado de medidas, conhecido como Sistema Internacional de Unidades (SI). Esse sistema está baseado nas sete unidades fundamentais apresentadas na Tabela 1.2. Para expressar quantidades pequenas e grandes, em termos de poucos dígitos, são utilizados prefixos juntamente com as unidades básicas (Tabela 1.3). Tabela 1.2. Unidades básicas do sistema internacional. Quantidade física Nome da unidade Abreviação Massa Quilograma kg Comprimento Metro m Tempo Segundo s Temperatura kelvin K Quantidade de substância Mol mol Corrente elétrica Ampère A Intensidade luminosa candela cd 6 Tabela 1.3. Principais prefixos utilizados nas unidades quantitativas de análise. Prefixo Fator Decimal equivalente Abreviação kilo 103 1000 k hecto 102 100 h deca 101 10 da deci 10-1 0,1 d centi 10-2 0,01 c mili 10-3 0,001 m micro 10-6 0,000001 µ nano 10-9 0,000000001 n pico 10-12 0,000000000001 p 1.3.2. Medidas de Massa – Balanças As balanças são instrumentos adequados para medir massas. As balanças de laboratório mais utilizadas são as balanças analíticas: (i) as macrobalanças tem capacidade máxima que varia entre 160 a 200 g e precisão de 0,1 mg, (ii) as semimicroanalíticas têm capacidade máxima que varia entre 10 a 30 g e precisão de 0,01 mg, e as (iii) as microanalíticas tem capacidade máxima que varia entre 1 a 3 g e precisão de 0,001 mg. Existem ainda balanças com menor precisão que as analíticas, são as balanças auxiliares (precisão de cerca de 1 mg). Estas balanças auxiliares devem ser usadas sempre que não for necessária uma elevada sensibilidade. O manuseio de uma balança requer muito cuidado, pois são instrumentos delicados e caros. Quando de sua utilização, devem ser observados os seguintes cuidados gerais: Não colocar os reagentes diretamente sobre o prato da balança; Os objetos a serem pesados devem estar limpos, secos e à temperatura ambiente; 7 A balança deve ser mantida travada caso não estiver sendo utilizada; Nas balanças analíticas, os objetos devem ser colocados e retirados com a pinça e não com as mãos; O operador não deve se apoiar na mesa em que a balança está colocada, Conserve a balança sempre limpa, retirandoqualquer respingo, partículas ou poeira de seus pratos com uma escova especial; Execute todas as operações com movimentos suaves e cuidadosos; Ao terminar seu trabalho, remova todos os objetos da balança. Mantenha-a coberta ou fechada. No caso de balanças eletrônicas, tenha a certeza de que ela esteja desligada. 1.4. Limpeza de vidrarias Toda a vidraria utilizada em uma análise química deve estar perfeitamente limpa antes do uso, pois a presença de substâncias contaminantes pode induzir erros no resultado final da análise. Existem vários métodos para o procedimento de limpeza de vidrarias, mas geralmente é lavada com o auxílio de escovas e solução de detergente neutro, enxaguados com água corrente (torneira) e posteriormente três vezes com água pura (destilada ou deionizada) secando em um local protegido da poeira ou em estufas de secagem (exceto vidrarias volumétricas). Água para uso laboratorial O trabalho de análise química envolve o consumo de quantidades consideráveis de água na lavagem de utensílios, preparo de soluções, extrações, lavagem de precipitados, etc. Porém, a água da “torneira” possui quantidades apreciáveis de Na+, K+, Ca2+, Mg2+, Fe2+, Cl-, SO42- e CO32-, que contaminam ou podem interferir na correta quantificação de diversos procedimentos químicos. O grau de purificação das águas depende da análise a ser realizada, se os elementos de interesse tiverem grande concentração, é provável que somente a purificação por destilação seja suficiente. Para amostras com baixos teores dos elementos de interesse, exige-se a utilização de águas de ultra pureza. 8 Água destilada É um processo pelo qual se evapora a água, em seguida resfria-se o vapor, obtendo novamente água líquida e pura. Para realizar a destilação, usa-se um destilador. O aquecimento provoca a vaporização da água, enquanto as outras substâncias ou impurezas permanecem no recipiente. Ao passar por um tubo de vidro resfriado com água corrente, o vapor d'água se condensa, transformando-se novamente em líquido. A destilação da água mediante a destilação remove as espécies contaminantes não-voláteis, inorgânicas ou orgânicas; os gases dissolvidos na água original são liberados durante a destilação junto com o vapor d’água, e em parte, eliminada por ventilação. O dióxido de carbono e a amônia são os principais gases dissolvidos na água, sendo oriundos da água original ou formados por pirólise da matéria orgânica na destilação. Água deionizada Consiste no processo de remoção de grande parte dos íons presentes em água, através do uso de resinas com características catiônicas e aniônicas. Como a desmineralização da água consiste na remoção dos íons nela presente, o processo é também chamado de deionização. O processo de desmineralização consiste em percolar a água original em colunas de resinas catiônicas na forma H+ e aniônicas na forma OH-, separadamente, ou então em uma só coluna que contenha estes dois tipos de resinas (leito misto). No Primeiro caso deve-se passar a água primeiramente pelas resinas catiônicas, pois estas são mais resistentes que a aniônica tanto química quanto fisicamente. Deste modo às resinas catiônicas podem proteger as aniônicas, funcionando como um filtro aparando certos constituintes danosos às resinas aniônicas. 1.5. DESCARTE DE RESÍDUOS Assim como na produção industrial, o laboratório gera resíduos provenientes dos restos de amostras e produtos líquidos (aquosos e orgânicos) ou sólidos provenientes dos processos químicos, além de gases e vapores das reações e digestões, etc. Em princípio, deve-se procurar reduzir ao mínimo a geração de resíduo, requisitando apenas o suficiente de amostras a serem utilizadas, e sempre que possível adotar métodos que utilizem o mínimo de reagentes. Neste aspecto, os métodos de análises mais modernos avançam nesta direção, utilizando instrumentos cada vez mais sensíveis requerendo 9 quantidades mínimas de amostras. Em linhas gerais, segue-se o que fazer com alguns resíduos gerados em laboratório. Descarte de gases ou vapores Trabalhando corretamente, os gases gerados, vapores e névoa devem ser gerados dentro da capela ou sob coifa de captação. Captados pelo sistema, os gases e vapores são conduzidos pelos dutos até a atmosfera externa do laboratório. Dentro de limites que a legislação permite, lançam-se os gases na atmosfera, porém empresas e instituições mais preocupadas com o ambiente instalam lavadores para gases ácidos ou básicos, ou filtros de leito de absorção para reter vapores orgânicos. Descartes de líquidos Ácidos e bases: Neutralizar com NaOH ou H2SO4, respectivamente, utilizar papel indicador ou gotas de fenolftaleína, para garantir que o pH da solução resultante situe-se entre 6 e 8. Após a neutralização, descartar lentamente na pia sob água corrente. Metais: Tratar com soda cáustica (NaOH + Na2CO3) em excesso. Descartar a mistura em recipientes apropriados para este fim que se encontram laboratório. Metais pesados: Requerem tratamento especial pela toxidez e rigidez na legislação vigente. Em princípio, deve-se removê-lo da solução precipitando, com acerto de pH conveniente ou fazendo adsorção com carvão ativo. O mercúrio, de uso em praticamente todos os laboratórios, e presente nos termômetros, merece comentário à parte: É prática usual utilizar termômetro de mercúrio para indicar a temperatura em reações, estufas e incubadoras. Ocorre que, com grande facilidade, pode-se quebrar o bulbo gerando vapores de mercúrio. Neste caso deve-se providenciar ventilação exaustiva na sala, usar EPI, para remover o mercúrio fazendo amálgama com limalha de cobre, procedendo no recolhimento do mesmo num frasco com água para evitar evaporação. 10 Descartes de sólidos Os resíduos sólidos são provenientes de vidrarias quebradas, frascos de reagentes, restos de amostras ou análises, materiais biológicos e material perfurocortante. Seguem alguns procedimentos: - Deve-se ter um recipiente forrado com saco plástico para armazenagem de vidros destinados a reciclagem - Os frascos de reagentes ou produtos tóxicos devem ser lavados, antes de sua armazenagem. - Os metais perfurocortantes como agulhas, seringas devem ser descartados em recipiente especial (Descartex). - Borra de metais pesados (sólido aderido ao papel de filtro), deverá ser armazenada e destinada a empresas ou laboratórios de tratamento de resíduos. É importante notar que alguns catálogos de reagentes já indicam procedimentos de como descartar resíduos dos produtos, ou através do código que constam no rótulo do frasco dos reagentes. Bibliografia: 1- BROWN, T. L.; LEMEY Jr, H. E.; BURTEN, B.E.; BURDGE, J. R., Química: A Ciência Central, São Paulo: Editora Pearson Prentice Hall, 9ª. Edição, 2005. 2- ATKINS, P.; JONES, L., Princípios de Química: Questionando a Vida Moderna e o Meio Ambiente, Porto Alegre: Editora Bookman, 5ª. Edição, 2003. 3- SKOOG, D. A.; WEST, D. M.; HOLLER, F. J.; CROUCH, S. R., Fundamentos de Química Analítica, São Paulo: Editora Cengage Learning, 9ª. Edição, 2015. 4- VOGEL, I. A., Química Analítica Qualitativa, São Paulo: Editora Mestre Jou, 1981. 5- BACCAN, N.; ANDRADE, J. C. de; GODINHO, O. E. S., Química Analítica Quantitativa Elementar, São Paulo: Editora Edgard Blücher, 2ª. Edição, 1998. 11 AULA PRÁTICA 02 REATIVIDADE DOS METAIS DO BLOCO S 1- OBJETIVOS Trabalhar o conceito de reatividade química; Estabelecer a ordem de reatividade entre alguns metais por suas forças relativas como agentes redutores. Verificar reações químicas de metais do bloco s 2- FUNDAMENTAÇÃO TEÓRICA A reatividade química dos metais varia com a eletropositividade, logo quanto mais eletropositivo for o elemento, mais reativo será o metal. Os metais mais reativossão aqueles que possuem grande tendência de perder elétrons, logo, formam íons positivos com mais facilidade. Por exemplo: colocando-se uma lâmina de ferro em uma solução de sulfato de cobre (II) (coloração azul), verifica-se que a lâmina de ferro fica recoberta por uma camada de metal vermelho (o cobre). Por outro lado, a solução fica amarela [solução de sulfato de ferro(II)]. Ocorre, pois, uma reação química que pode ser representada pela seguinte equação: Fe(s) + CuSO4(aq) FeSO4(aq) + Cu(s) Conclui-se que o ferro é mais reativo do que o cobre, pois o desloca de seu composto. Por meio de reações deste tipo, colocam-se os metais em ordem crescente de reatividade química. 12 Li, K, Rb, Cs, Ba, Sr, Ca, Na, Mg, Al, Mn, Zn, Fe, Co, Ni, Pb, H, Cu, Ag, Pd, Pt, Au Maior reatividade, Menor nobreza Reações químicas de metais do bloco s que envolvem precipitação. Pode-se estudar as reações dos metais do bloco s em função da natureza dos produtos obtidos nas reações. Uma reação de precipitação ocorrerá se o Kps do produto de uma dada reação for pequeno. Nos sais pouco solúveis (solubilidade menor que 0,01mol/L), o produto da concentração de íons é uma constante a uma determinada temperatura. Esse produto é chamado produto de solubilidade (Kps). Seja a equação genérica: AB(s) → A+(aq) + B-(aq) Kps(AB) → [A+] . [B-] Kps(AB) = Produto das concentrações de A+ e B- De uma maneira geral: ApBq → pAq+ . qBp- APBq = [Aq+]p . [Bp-]q Quanto menor for o valor do Kps, menor será a solubilidade do composto. De um modo geral, quando o Kps for da ordem de 10-6 ocorrerá precipitação. Ao se analisar o quadro a seguir, percebe-se que os ânions hidróxido (OH-), carbonato (CO32-), oxalato (C2O42-), sulfato (SO42-) e cromato (CrO42-) podem ser utilizados para precipitar os íons, podendo-se realizar distinções desses íons em solução. 13 3- PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL a- Em um béquer de 100 mL, colocar 30 mL de água destilada + 2 gotas de fenolftaleína e agitar suavemente. Colocar ~2 mm de sódio metálico seco. Observar o desprendimento de bolhas e a mudança de cor do meio. CUIDADO!! b- Em um tubo de ensaio, adicionar 5 mL de água destilada e uma ponta de espátula de Mg em pó + 2 gotas de fenolftaleína. Observar o desprendimento de bolhas e a mudança de cor do meio. c- Em 4 tubos de ensaio colocar separadamente 5 gotas de MgCl2, CaCl2, BaCl2 e SrCl2, todos 0,1 mol/L, + 5 gotas de H2SO4 0,1 mol/L em cada tubo. Agitar, deixar os tubos descansando por 5 minutos e avaliar as características dos precipitados formados. Faça uma tabela descritiva/comparativa das características dos precipitados formados, como no exemplo a seguir. Verifique em quais casos houve formação de precipitados. Metal Coloração Observações Ba Branco cristalino Cristais pequenos, Formação de corpo de Fundo 14 d- Em um tubo de ensaio adicionar 5 gotas de MgCl2 0,1 mol/L e 5 gotas de solução de hidróxido de sódio 1 mol/L. Agitar e verificar o tipo de precipitado formado e anotar. Adicionar 5 gotas da solução de NH4Cl 2 mol/L nesse precipitado e agitar. Se necessário, adicionar mais NH4Cl 2 mol/L até o desaparecimento total do precipitado. e- Em 4 tubos colocar separadamente 5 gotas de MgCl2, CaCl2, BaCl2 e SrCl2, todos 0,1 mol/L + 5 gotas de oxalato de amônio 0,1 mol/L. Agitar, esperar 5 minutos e verifique em quais tubos houve formação de precipitado. Nos casos onde houve formação de precipitado adicionar 10 gotas de solução de ácido acético 0,5 mol/L, agitar vigorosamente e verificar se o precipitado se dissolve ou não. f- Em 4 tubos colocar separadamente 5 gotas de solução de dicromato de potássio 0,1 mol/L e 10 gotas de solução de acetato de sódio 0,5 mol/L e agitar. Adicionar, separadamente, 5 gotas de solução de MgCl2, CaCl2, BaCl2 e SrCl2, todos 0,1 mol/L. Agitar os tubos, esperar 5 minutos e faça uma comparação visual sobre os tipos de precipitados formados e em quais casos não se se formou precipitado. OBSERVAÇÕES: -Lavar os tubos de ensaio com a escova delicadamente para não causar acidentes. -Os experimentos podem ser feitos alternados e com os tubos molhados. Bibliografia: 1- ATKINS, P. W.; SHRIVER, D.F. Química Inorgânica. 3ª Edição. Porto Alegre: Bookman, 2003. 2. LEE, J. D. Química Inorgânica não tão concisa. 1ª Edição. São Paulo: Edgard Blucher, 1999. 2- CANHAM, G. R.; OVERTON, T. Química Inorgânica Descritiva. 5ª Edição. Rio de Janeiro: LTC, 2015. 2. COTTON, F. A.; WILKNSON, G. Química Inorgânica. 1ª Edição. Rio de Janeiro: LTC, 1978. 15 AULA PRÁTICA 03 REAÇÕES DE COMPOSTOS DE Al E C 1- OBJETIVOS Observar o comportamento do alumínio frente à água e em soluções ácidas e básicas. Reconhecer que soluções aquosas de sais de alumínio são ácidas. Identificar o caráter ácido – base do hidróxido de alumínio. 2-FUNDAMENTAÇÃO TEÓRICA O alumínio é o elemento mais importante do grupo 13 da Tabela Periódica. Depois do ferro, é o metal mais utilizado no mundo atualmente e o terceiro elemento mais abundante, em peso, na crosta terrestre. A importância deste elemento está relacionada não somente com a sua abundância, mas, também, com a sua versatilidade. O principal minério de alumínio é a bauxita, que é constituída pelos óxidos: Aℓ2O3, Fe2O3, SiO2 e TiO2. O conteúdo de óxido de alumínio é de aproximadamente 50%. A obtenção do metal puro requer um tratamento inicial do minério com solução de hidróxido de sódio, visando a separação do óxido de alumínio dos demais compostos. O alumínio tem propriedades características dos metais. A sua superfície limpa é branco-prateada, mas, quando exposto ao ar, torna-se menos brilhante, pois se recobre de uma camada fina e aderente de óxido. Esta camada é apassivadora, ou seja, o protege da corrosão posterior. O alumínio é um bom condutor de calor bem como um excelente condutor de corrente elétrica; além disso, é um metal de baixa densidade. 16 Quando sais de alumínio são misturados com a água, os íons Aℓ3+ são imediatamente atraídos pelos pólos negativos das moléculas de água formando íons aquosos, [Aℓ(OH2)6]3+, que podem ser escritos, de modo simplificado, como Aℓ3+(aq). O campo elétrico associado ao íon Aℓ3+, pequeno e altamente carregado, tem intensidade suficiente para atrair elétrons do oxigênio das moléculas de água ligadas a este cátion, deixando-as mais polarizadas do que a H2O livre. Estas moléculas de água tornam-se doadoras de prótons. As moléculas livres de água atuam como bases de Brönsted-Lowry, segundo a equação abaixo: [Aℓ (H2O)6]3+ + H2O → [Aℓ (H2O)5OH]2+ + H3O+(aq) Ka = 1,12 x 105 Carbono - Identificação e importância do CO2, CO32 e HCO3·. Carbono é um elemento essencial de toda a matéria viva. Apesar de grande parte dos seus compostos serem objeto de estudo da Química Orgânica, este elemento forma também muitos compostos classificados como inorgânicos, os quais são de grande importância para a vida. O carbono forma vários óxidos, mas os mais comuns e estáveis são o monóxido (CO) e o dióxido (CO2). O dióxido de carbono é um gás incolor, inodoro, e considerado um produto de grande interesse industrial. A atmosfera atua como reservatório de CO2 e, do ponto de vista biológico, este gás é importante no processo da fotossíntese, através do qual muitas plantas sintetizam a glicose e/ou outras espécies mais complexas, além do gás oxigênio, O2. 6 CO2(g) + 6 H2O(ℓ) → C6H12O6(s) + 6 O2(g) G = +2.862 kJ mol-1 de glicose O CO2 juntamente com a água é o principal produto da combustão completa de compostos orgânicos. A sua existência na atmosfera é 17 importante, não só devido a sua participação no processo de fotossíntese como também no efeito estufa, isto é, na manutenção da temperatura média da Terra em torno de 15C. Entretanto, em excesso,contribui para o aumento da temperatura terrestre acima do desejado. As moléculas CO2 absorvem radiação na região do infravermelho e a sua presença na atmosfera, juntamente com outros gases, contribui para diminuir a perda de calor da Terra por radiação e, desse modo, para aumentar a temperatura média do planeta. O dióxido de carbono desempenha papel importante ao contribuir para a manutenção do pH do plasma do sangue, que é mantido em cerca de 7,4, por vários sistemas tampão. Um desses sistemas é o formado por HCO3 / H2CO3. O dióxido de carbono também pode ser detectado através de sua reação com uma solução aquosa de hidróxido de cálcio, Ca(OH)2, (água de cal ou cal hidratada). Em meio aquoso, parte do dióxido de carbono encontra-se hidratado, na forma de CO2.H2O(aq), o qual reage com os íons OH formando íons carbonato, CO32. Nesse caso, forma-se o carbonato de cálcio, que é muito pouco solúvel em água e precipita como um sólido branco, CaCO3. Passando uma quantidade maior deste gás pela mistura, a turvação desaparece, pois o carbonato, CO32, formado também reage com o CO2 produzindo hidrogenocarbonato, HCO3, que é solúvel. O hidrogenocarbonato de sódio apresenta várias aplicações industriais, dentre as quais pode-se citar: fabricação de antiácidos, fermentos minerais e pasta dental. É também usado em extintores de incêndio. Nos fermentos minerais e nos extintores ele reage com ácidos (H+) liberando o gás CO2. O hidrogenocarbonato de sódio se mistura com água para produzir uma solução fracamente básica. Neste processo ocorrem dois equilíbrios competitivos, mas um predomina em relação ao outro (Kb > Ka). Veja as equações a seguir: HCO3(aq) + H2O(ℓ) H2CO3(aq) + OH(aq) Kb = 2,4 x 108 18 HCO3(aq) + H2O(ℓ) CO32(aq) + H3O+(aq) Ka = 5,6 x 1011 3-PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL 1-Em um tubo de ensaio grande adicionar 5 gotas de solução de sulfato de alumínio 0,1 mol/L. Gotejar solução de NaOH 0,1 mol/L, agitar vigorosamente o tubo e verificar a formação de um precipitado branco de Al. Continuar gotejando a solução de NaOH 0,1 mol/L e verificar o desaparecimento progressivo do precipitado. Verificar o que ocorre durante toda a reação e anotar. Após cada gota agite vigorosamente o tubo. 2-Repetir o procedimento descrito no item 1), utilizando solução de NH4OH 0,1 mol/L no lugar da solução de NaOH 0,1 mol/L. Verificar o que ocorre durante toda a reação e anotar. COMPARAR COM O QUE OCORREU NO ÍTEM 1. 3-Em um tubo de ensaio adicionar 5 gotas de solução de sulfato de alumínio 0,1 mol/L. Gotejar solução de NaOH 0,1 mol/L, agitar e verificar a formação de um precipitado branco de Al, como foi feito na primeira parte das reações do item 1). Gotejar solução de HCl 0,1 mol/L e verificar o desaparecimento progressivo do precipitado. Verificar o que ocorre durante toda a reação e anotar. 4-Em um tubo de ensaio colocar 5 gotas de uma solução de sulfato de alumínio 0,1 mol/L e 5 gotas de solução de carbonato de sódio 0,1 mol/L. Agitar e verificar o que ocorre durante toda a reação e anotar. 5- Em um tubo de ensaio adicionar 5 gotas de carbonato de sódio 0,1 mol/L e 5 gotas de nitrato de prata 0,1 mol/L. Agitar e verificar o tipo de precipitado formado e anotar. Adicionar 5 gotas da solução de NH4OH 2 mol/L, agitar e verificar o desaparecimento do precipitado. 19 6- Transfira uma ponta de espátula de CaCO3 para um tubo de ensaio e adicione cerca de 1 ml de HCl 1 mol/L. Agitar e observar a formação de bolhas de CO2. A formação de CO2 é evidência da presença de íons CO3-2 no sólido. Verificar o que ocorre durante toda a reação e anotar. Agite vigorosamente o tubo, para dissolver todo o sólido. 7- Despeje a solução formada da reação do item 6 em um tubo de ensaio. Adicione com um conta-gotas, 30 gotas de solução de NH4OH 2 mol/L. A seguir, adicione 3 gotas de uma solução de carbonato de amônio 0,5 mol/L e agite. De acordo com a reação entre estas duas espécies, deve- se ter íons Ca+2 nesta solução, evidenciado pela formação de um precipitado branco de CaCO3. Verificar o que ocorre durante toda a sequência de reações e anotar. 8- Proceda à mesma sequência de reações dos itens 6) e 7), utilizando-se pó de cascas de ovos no lugar do CaCO3. TALVEZ AS CASCAS DEMOREM APROX. 15 MINUTOS PARA SE DISSOLVER TOTALMENTE NA SOLUÇÃO DE HCl 1 mol/L. USE O PÓ MAIS FINO POSSÍVEL DAS CASCAS. Verificar o que ocorre durante toda a reação e anotar. Bibliografia: 1- VIVEIROS, A. M. V. e ROCHA, Z. N. Aula Prática – Alumínio: o elemento mais importante do grupo IIIA. UFBA, Instituto de Química. Salvador – BA, 1997. 2- SHRIVER, D. F E ATKINS P. W. Química Inorgânica. 3a edição. Tradução: Maria Aparecida B. Gomes. São Paulo. Ed. Bookman. 2003. 3- LEE, J.D. Química Inorgânica não tão concisa, 4ta ed, São Paulo: Edgard Blücher Ltda. 1999, p. 139-151. 20 AULA PRÁTICA 04 REAÇÕES DE IDENTIFICAÇÃO DE CÁTIONS E ÂNIONS DOS BLOCOS S E P – PARTE 1 1- OBJETIVOS Identificar íons do bloco s através de reações químicas de precipitação e solubilização. Avaliar a presença desses íons em amostras em soluções aquosas. 2- FUNDAMENTAÇÃO TEÓRICA As reações estudadas na prática anterior podem ser usadas para identificar os íons do bloco s que foram estudados. Na figura a seguir é mostrada uma sequência, na forma de um fluxograma, para identificar os íons do bloco s estudados. Note que o íon Sr deve ser identificado por exclusão, uma vez que não há uma sequência de reações de precipitação e solubilização para esse íon. 21 3- PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL Foram preparadas soluções desconhecidas que podem conter os cátions divalentes de Mg, Ba, Sr, Ca e o ânion CO32-. Os cátions e o ânion podem estar isolados, misturados ou nenhum deles. Faça testes qualitativos, como os feitos durante as práticas anteriores para mostrar quais desses íons estão presentes em qual amostra. a. Em um tubo de ensaio adicionar (5 gotas) de uma dada amostra e 10 gotas de solução de H2SO4 0,1 mol/L, agitar e verificar o tipo de precipitado formado, ou se não formou precipitado. Fazer esse teste para cada uma das soluções desconhecidas. b. Em um tubo de ensaio adicionar (5 gotas) de uma dada amostra e 10 gotas de oxalato de amônio 0,1 mol/L, agitar e verificar as características do precipitado formado, ou se não formou precipitado. Nos casos onde houve formação de precipitado adicionar 10 gotas de solução de ácido acético 0,5 mol/L, agitar e verificar se o precipitado se dissolve. Fazer esse teste para cada uma das soluções desconhecidas. c. Em um tubo de ensaio, adicionar (5 gotas) da amostra e 5 gotas de hidróxido de sódio 1 mol/L. Agitar e verificar o tipo de precipitado formado e anotar. Se houve formação de precipitado, adicionar 5 gotas de solução de NH4Cl 2 mol/L, agitar e verificar se houve desaparecimento do precipitado. Fazer esse teste para cada uma das soluções desconhecidas. d. Em um tubo de ensaio adicionar 5 gotas de solução de dicromato de potássio 0,1 mol/L e 5 gotas de solução de acetato de sódio 0,5 mol/L. Agitar e adicionar 5 gotas da amostra, agitar e aguardar 5 minutos. Verificar se houve formação de precipitado. Fazer esse teste para cada uma das soluções desconhecidas. e. Em um tubo de ensaio adicionar 5 gotas de uma dada amostra e 5 gotas de oxalato de amônio 0,1 mol/L, agitar e verificar se houve formação de 22 precipitado. Se houver formação de precipitado, adicionar 10 gotas de HAc 0,5 mol/L, agitar o tubo vigorosamente e verificar se o precipitado se dissolve, indicando a presença de Ca2+. Fazer esse teste para cada uma das soluções desconhecidas. f. Em um tubo de ensaio adicionar 5 gotas da amostra a ser analisada e 5 gotas de nitrato de prata 0,1 mol/L. Agitar e verificar se houve a formaçãode um precipitado branco e anotar. Se houver a formação de precipitado, adicionar 5 gotas da solução de NH4OH 2 mol/L, agitar e verificar se houve o desaparecimento do precipitado, indicando a presença de CO32-. Bibliografia: 1- SHRIVER, D. F E ATKINS P. W. Química Inorgânica. 3a edição. Tradução: Maria Aparecida B. Gomes. São Paulo. Ed. Bookman. 2003. 2- LEE, J.D. Química Inorgânica não tão concisa, 4ta ed, São Paulo: Edgard Blücher Ltda. 1999, p. 139-151. 23 AULA PRÁTICA 05 REAÇÕES DE COMPOSTOS NITROGENADOS 1- Objetivos Obter o gás nitrogênio e verificar seu comportamento quanto à combustão. Obter e identificar o gás amônia. Estudar o comportamento de oxoânions do nitrogênio em água. 2- FUNDAMENTAÇÃO TEÓRICA Nitrogênio: obtenção e reatividade O elemento nitrogênio é um dos componentes dos aminoácidos e das proteínas presentes em todos os animais. Além disso, é um importante nutriente necessário ao desenvolvimento das folhas. Embora a atmosfera terrestre seja muito rica no gás nitrogênio (N2) – 78%, a utilização do elemento (N) pelos seres vivos não é um processo simples, devido à baixa reatividade do nitrogênio molecular (N2). Para que as plantas possam usar o nitrogênio do ar atmosférico é preciso que, antes, ele seja transformado em algum composto, como por exemplo, amônia ou nitratos. A transformação do nitrogênio em compostos úteis é um processo conhecido como fixação de nitrogênio. O nitrogênio é obtido, em escala industrial, condensando o ar e, em seguida, realizando uma destilação fracionada deste ar liquefeito. No laboratório, o gás nitrogênio pode ser obtido por decomposição térmica de sais, tais como, nitrito de amônio (NH4)NO2 ou azida de sódio (NaN3). Amônia é obtida industrialmente pelo processo Haber-Bosch, que é um dos principais meios artificiais de fixação do nitrogênio. Este processo consiste na reação catalítica entre os gases nitrogênio e hidrogênio, sob 24 condições de temperatura e pressão elevadas. Mais de 80% da amônia produzida é usada na indústria de fertilizantes. No laboratório, o gás amônia pode ser obtido a partir da reação entre um sal de amônio (por exemplo, NH4C) e uma base forte. Este gás, ao ser recolhido em água contendo um indicador de pH, pode ser identificado através da evidência de seu caráter básico. A amônia é um gás incolor, de odor pungente, que, em água, reage com a mesma, aceitando prótons, formando íons hidróxido (OH) e amônio (NH4+). Atua, portanto, como uma base de Brönsted-Lowry (pKb = 4,75). NH3(g) + H2O()→ NH4+(aq) + OH(aq) Kb = 1,8 x105 Nitritos (NO2) e nitratos (NO3), dois oxoânions comuns do nitrogênio, são usados como aditivos em alimentos. São adicionados a carnes industrializadas e molhos, mas o uso destas substâncias deve ser cauteloso, pois o nível de nitrito não deve exceder 200 mg kg-1, e o de nitrato 500 mg kg-1. Estes compostos podem agir sobre a hemoglobina oxidando o ferro e diminuindo a sua capacidade de transportar o oxigênio. Além disso, reagem com aminas secundárias produzindo nitrosaminas, que são reconhecidas como substâncias cancerígenas. 3-PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL 1-Colocar em um tubo de ensaio pequeno 5 gotas de uma solução de nitrato de sódio 0,2 mol/L e 5 gotas de uma solução de sulfato ferroso 0,1 mol/L acidificado. Inclinar o tubo em mais ou menos 45° e deixar escorrer pela parede do tubo 5 gotas de ácido sulfúrico concentrado, tomando o cuidado para não agitar o tubo. Observar o anel marrom que se forma na interface água/ácido, indicando a presença de nitrato na solução. 2-Em tubo de ensaio adicionar 5 gotas de solução de nitrito de sódio 0,2 mol/L e 5 gotas de H2SO4 2 mol/L. Agitar e adicione 3 gotas de solução de 25 sulfato ferroso 0,1 mol/L acidificado. Verificar a formação de solução de coloração marrom-esverdeada, indicando a presença de nitrito na solução. 3-Em um tubo de ensaio colocar 5 gotas de NH4Cl 0,1 mol/L e 5 gotas de NaNO2 0,2 mol/L. Aquecer suavemente e observar a formação de gases da reação. CAPELA! 4-Repetir a reação 3 utilizando-se NaNO3 0,2 mol/L no lugar do NaNO2 0,2 mol/L. Verificar o que ocorre visualmente a formação de gases da reação. CAPELA! 5-Em um tubo grande colocar 5 gotas de H2SO4 concentrado e 5 gotas de NaNO2 0,2 mol/L. Aquecer suavemente e verificar a saída de um gás marrom do tubo de ensaio. CAPELA! NÃO RETIRE O TUBO DA CAPELA SE AINDA HOUVER LIBERAÇÃO DE GASES DO TUBO. COLOQUE 2 ML DE ÁGUA NO TUBO, AGITE E VERIFIQUE SE NÃO HÁ MAIS LIBERAÇÃO DE GASES DO TUBO. Bibliografia: 1- LEE, J.D. Química Inorgânica não tão concisa. 4th ed, São Paulo: Edgard Blucher Ltda.,1996, p. 200-225. 2- SHRIVER, D. F E ATKINS P. W. Química Inorgânica. 3a edição. Tradução: Maria Aparecida B. Gomes. São Paulo. Ed. Bookman. 2003. 26 AULA PRÁTICA 06 REAÇÕES DE COMPOSTOS OXIGENADOS E HALOGENADOS 1-OBJETIVOS Obter e identificar o gás oxigênio. Estudar o comportamento de óxidos em água. Obter enxofre e estudar algumas de suas propriedades. Estudar o comportamento de oxoânions do enxofre em água. Avaliar reações químicas envolvendo o ácido sulfúrico. 2-FUNDAMENTAÇÃO TEÓRICA O gás oxigênio, O2, é obtido industrialmente através da destilação fracionada do ar liquefeito. As fontes de oxigênio usadas pela indústria são: o ar, que contém cerca de 20% deste gás em volume, e a água, da qual se pode obtê-lo por eletrólise. No laboratório o oxigênio é obtido por decomposição térmica de certos oxossais tais como KCℓO3, KCℓO4, KBrO3, KMnO4, e, também, por decomposição da água oxigenada. Os compostos de oxigênio mais comuns são os óxidos. Esses são compostos binários de oxigênio e um outro elemento menos eletronegativo. As propriedades dos óxidos variam de acordo com o outro elemento ao qual o oxigênio está ligado, ou melhor, de acordo com o tipo de ligação EO, onde E representa qualquer elemento menos eletronegativo que o oxigênio. O enxofre, na sua forma elementar, é um sólido amarelo que ocorre em duas formas cristalinas: ortorrômbica (mais estável) e monoclínica, ambas formadas de moléculas S8. Essas moléculas consistem de um anel em ziguezague, de oito átomos de enxofre. O enxofre ocorre naturalmente tanto na forma elementar quanto na de alguns compostos, principalmente sulfetos e sulfatos. São vários os oxoânions do enxofre e alguns dos mais 27 comuns são: sulfito (SO32), hidrogenossulfito (HSO3), sulfato (SO42) e hidrogenossulfato (HSO4). Um modo de obter enxofre é a partir da decomposição, em meio ácido, do íon tiossulfato e os produtos formados são enxofre e solução de ácido sulfuroso, H2SO3(aq). O ácido sulfúrico é o ácido mais importante e consumido pelas indústrias químicas, devido à grande variedade de aplicações, principalmente ao largo uso na produção de fertilizantes, tais como os superfosfatos. Por outro lado, no meio ambiente este ácido é um dos responsáveis pela chuva ácida, podendo ser formado na atmosfera com teores acima do normal de óxidos de enxofre. Os halogênios são muito reativos e não existem, na natureza, na forma elementar. O alto potencial de redução indica que eles são bons agentes oxidantes, o que os leva a formar muitos compostos, principalmente haletos, largamente distribuídos na crosta terrestre. Todos os halogênios, na forma elementar, existem como moléculas diatômicas, X2. As forças existentes entre essas moléculas tornam-se mais intensas, com o aumento do número atômico do halogênio, o que justifica o crescimento dos pontos de fusão e ebulição dessas substâncias, indo do flúor para o iodo, à temperatura ambiente, o flúor e cloro são gases, o bromo é líquido e o iodo é um sólido. O cloro é um gás perigoso, de cor verde-amarelada, aproximadamente 2,5 vezes mais pesado que o ar. Tem cheiro característico extremamente forte,irritante e sufocante. É principalmente agressivo em relação às mucosas nasais, da garganta e das vias respiratorias provocando ainda graves irritações da vista. Não é inflamável, nem explosivo, podendo, no entanto, suportar combustão de outras substâncias. O bromo é um líquido denso, vermelho-escuro, que emite fortes vapores com coloração marrom-avermelhada. É uma substância de acentuado caráter tóxico, tanto sob a forma de vapor, quanto sob a forma líquida. Como é fortemente oxidante produz queimaduras gravíssimas. 28 Mantenha, próximo ao local da experiência, um frasco de NH4OH concentrado. Em caso de desprendimento de vapores de Br2, abra o frasco de hidróxido de amônio, a fim de que os vapores de NH3 reajam com os vapores de Br2, produzindo fumaças esbranquiçadas. Em caso de contato com a pele, lave longamente com água e aplique uma solução diluída de tiossulfato de sódio. O iodo é um sólido cinza que sublima facilmente. Seus vapores apresentam coloração víioleta intensa, têm odor irritante, sendo também corrosivo. O gás cloro pode ser obtido em laboratório quando este gás entra em contato com a água, ocorrendo reação de desproporção, que leva à formação dos ácidos clorídrico e hipocloroso (equação a); esta mistura é chamada de água clorada ou água de cloro. Cl2 + 3H2O ClO - + 2H3O + + Cl - (aq) (aq) Ka = 4,2 x10 -4 (eq. a) 3-PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL 1- Colocar uma ponta de espátula de NaCl sólido em um tubo de ensaio. Adicionar 5 gotas de H2SO4 concentrado. Aquecer o tubo e verificar o desprendimento de HCl colocando um papel umedecido com 3 gotas de NH4OH 2 mol/L. Notar as características da névoa branca formada. CAPELA! 2- Em um tubo colocar uma ponta de espátula de NaBr sólido. Adicionar 5 gotas de H2SO4 concentrado, aquecer o tubo e verificar o que ocorre. CAPELA! 3- Em um tubo adicionar uma ponta de espátula de KI sólido e 5 gotas de H2SO4 concentrado. Aquecer o tubo e verificar as características visuais do gás formado na reação. CAPELA! 29 4- Em um tubo adicionar 5 gotas de NaCl 0,1 mol/L e 5 gotas de AgNO3 0,1 mol/L. Agitar e observar a formação de um precipitado. Gotejar NH4OH 2 mol/L até o precipitado desaparecer. Anotar o número de gotas para que o precipitado desapareça totalmente. CAPELA! 5- Em um tubo adicionar 10 gotas de NaBr 0,1 mol/L e 5 gotas de AgNO3 0,1 mol/L. Agitar e verificar a formação de um precipitado amarelo pálido. Gotejar NH4OH 2 mol/L até o precipitado desaparecer. Anotar o número de gotas para que o precipitado desapareça totalmente. VERIFICAR SE VOCÊ CONSEGUE DISSOLVER O PRECIPITADO FORMADO NESSA REAÇÃO USANDO A MESMA QUANTIDADE DE SOLUÇÃO DE NH4OH 2 mol/L, GASTA PARA DISSOLVER TODO O PRECIPITADO FORMADO NA REAÇÃO DO ÍTEM 4. 6- Em um tubo colocar uma ponta de espátula de acetato de sódio sólido e 5 gotas de H2SO4 concentrado. Aquecer o tubo suavemente e notar o odor característico de vinagre que sai do tubo. CAPELA! 7- Em um tubo adicionar 5 gotas de Na2SO4 0,1 mol/L e 3 gotas de BaCl2 0,1 mol/L. Agitar o tubo e verificar o que ocorre e anotar. Adicionar 3 gotas de HCl 6 mol/L, agitar o tubo e verificar se ocorre solubilização do precipitado. 8- Em um tubo adicionar 5 gotas de Na2HPO4 0,1 mol/L + 3 gotas de HNO3 6 mol/L + 6 gotas de solução de molibdato de amônio 0,1 mol/L. Deixar o tubo em repouso por 5 minutos. Verificar o que ocorreu e anotar. 9- Em um tubo adicionar 5 gotas de solução de Na2HPO4 0,1 mol/L e 10 gotas de solução de nitrato de prata 0,1 mol/L. Agitar o tubo e verificar a formação de um precipitado amarelo pálido. Em seguida, adicionar NH4OH 2 mol/L em gotas e agitar até o precipitado desaparecer totalmente. 30 Verifique e anote quantas gotas foram necessárias para solubilizar todo o precipitado. Bibliografia: 1- LEE, J.D. Química Inorgânica não tão concisa. 4th ed, São Paulo: Edgard Blucher Ltda.,1996, p. 200-225. 2- SHRIVER, D. F E ATKINS P. W. Química Inorgânica. 3a edição. Tradução: Maria Aparecida B. Gomes. São Paulo. Ed. Bookman. 2003. 31 AULA PRÁTICA 07 REAÇÕES DE IDENTIFICAÇÃO DE CÁTIONS E ÂNIONS DOS BLOCOS S E P – PARTE 2 Nessa prática serão disponibilizadas 4 amostras para análise, sendo 2 soluções aquosas e 2 amostras sólidas. As possibilidades que devem ser verificadas para as soluções são as presenças de Mg2+, NO3-, Cl- e PO43-. Esquema simplificado para as análises das amostras em soluções: Mg2+ em soluções aquosas: Em um tubo de ensaio, adicionar 5 gotas da amostra e 5 gotas de hidróxido de sódio 1 mol/L. Agitar o tubo. Se houve formação de precipitado, adicionar 10 gotas de solução de NH4Cl 2 mol/L, agitar e verificar se houve desaparecimento do precipitado. NO3- em soluções aquosas: Colocar 10 gotas da amostra e 5 gotas de solução de sulfato ferroso acidificado 0,1 mol/L. Agitar o tubo. Inclinar o tubo em 45º e adicionar 7 gotas de ácido sulfúrico concentrado e não agite o tubo. A presença de um anel marrom indica a presença de íons NO3- na amostra em solução. Cl- em soluções aquosas: Colocar 5 gotas da amostra e 5 gotas de nitrato de prata 0,1 mol/L. Observar se houve a formação de um precipitado branco translúcido. Em caso positivo, adicionar 10 gotas de solução de NH4OH 2 mol/L, agitar vigorosamente e observar o possível desaparecimento do precipitado. Se isso acontecer (formação do precipitado branco e seu desaparecimento), isso indica a presença de íons Cl- na amostra em solução. CUIDADO: ÍONS Cl- DA ÁGUA PODE DAR UM TESTE FALSO POSITIVO. PO43- em soluções aquosas: Em um tubo adicionar 5 gotas da amostra, 3 gotas de HNO3 6 mol/L + 6 gotas de solução de molibdato de amônio 0,1 mol/L. Agitar e deixar o tubo em repouso por 5 minutos. Se houver a 32 formação de um precipitado amarelo, isso indica a presença de íons PO43- na amostra. As possibilidades que devem ser verificadas para as amostras sólidas são as presenças de Ca2+, NH4+, Br- e Cl-. Você deve levar para a aula prática também seus materiais (procedimentos práticos e suas anotações), para as reações de identificação desses íons, que estão nas práticas 5, 6 e 7. Esquema simplificado para as análises das amostras sólidas: Ca2+ nas amostras sólidas: Em um tubo de ensaio adicionar uma ponta de espátula da amostra sólida. Adicionar solução de HCl 1 mol/L em gotas, até a dissolução completa da amostra. Adicionar 35 gotas de solução de NH4OH 2 mol/L e agitar o tubo. Adicionar 5 gotas de solução de carbonato de amônio 0,5 mol/L e agitar. A formação de um precipitado branco indica a presença de Ca2+. NH4+ nas amostras sólidas: Colocar uma ponta de espátula da amostra sólida em um tubo e adicionar 10 gotas de solução de KOH 0,1 mol/L. Aquecer o tubo e colocar um papel com 2 gotas de HCl 6 mol/L na boca do tubo. A formação de uma névoa branca na boca do tubo indica a presença de íons NH4+ na amostra sólida. CAPELA! Br- nas amostras sólidas: Colocar uma ponta de espátula da amostra sólida em um tubo e adicionar 5 gotas de ácido sulfúrico concentrado. Aquecer suavemente o tubo. A formação de um gás marrom indica a presença de íons Br- na amostra sólida. CAPELA! Cl- nas amostras sólidas: Colocar uma ponta de espátula da amostra sólida em um tubo de ensaio. Adicionar 5 gotas de H2SO4 concentrado. Aquecer o tubo e verificar o possível desprendimento de HCl colocando um 33 papel umedecido com 3 gotas de NH4OH 2 mol/L na boca do tubo. Se houver Cl-, haverá a formação de uma névoa branca na boca do tubo. CAPELA! Bibliografia: 1- LEE, J.D. Química Inorgânica não tão concisa. 4th ed, São Paulo: Edgard Blucher Ltda.,1996, p. 200-225. 2- SHRIVER, D. F E ATKINS P. W. Química Inorgânica. 3a edição. Tradução: Maria Aparecida B. Gomes. São Paulo. Ed. Bookman. 2003.
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