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UNIVERSIDADE PAULISTA – UNIP FARMÁCIA PRINCÍPIOS ANALÍTICOS FARMACÊUTICOS (PAF) POSTAGEM 1 ATIVIDADE 1 – RELATÓRIO NOME DO ALUNO: Thais Ramos Oliveira da Silva R.A:0415477 NOME DO ALUNO: Thais Ramos Oliveira da Silva R.A:0415477 NOME DO ALUNO: Thais Ramos Oliveira da Silva R.A:0415477 POLO: Marquês DATA: 2 INTRODUÇÃO Os procedimentos de calibrações de instrumentos são realizados por laboratórios aprovados e acreditados pela RBC/INMETRO, seguindo as leis que da ANVISA e as normas da ABNT ISO/IEC 170525:2005 que serve para assegurar que os equipamentos e vidrarias será calibrado de forma a respeitar e atender aos requisitos das normas e regulamentos técnicos. Todas os equipamento e vidrarias, tais com aqueles usados em medicações, para medir a temperatura, gases entre outros, devem passar por calibrações. A calibração tem dois principais objetivos que são verificar a precisão do instrumento e determinar a rastreabilidade da medição, minimizando qualquer tipo de incerteza de medição. A calibração controla possíveis erros no processo de medição para um nível aceitável. Esse processo deve ser realizado periodicamente ou de acordo com o equipamento, é uma condição necessária para eu os resultados de medição sejam confiáveis pois com o passar do tempo a precisão do dispositivo de medição diminui podendo aparecer possíveis erros. A calibração pode ser realizada por laboratórios credenciados e que possui o conhecimentos e meios para realizá-los, mas sempre seguindo as exigências de padrões. Os equipamentos a serem calibrados são só utilizados em medições e monitorias de indicadores e parâmetros relacionados a organização que faz esse controle. São exemplos de equipamentos que devem se calibrados. SGA: hidrômetros, manômetros, balanças (usadas para pesar resíduos), dentre outros SGSST: detectores de gases, manômetros, medidores de ruído, medidores de iluminância, equipamentos de aferição de pressão arterial, etc. Temos também a RBC que significa “Rede Brasileira de Calibração”, seu selo atesta que a calibração foi realizada em um dos laboratórios que compõem a rede. Ao calibrar equipamentos em processo, uma vez realizada a análise fornecida por especificações como a ISO IEC 17025 observadas pelo INMETRO, dispensa-se a rastreabilidade da medição e comprovação do método utilizado. A calibração rastreada emprega métodos de medição fechados, elaborados internamente. Ta ai o sentido da palavra “rastreabilidade”, porque o laboratório torna-se obrigado a apresentar aos clientes o processo e os parâmetros adotados na medição, que não atendem a padrões mais abrangentes, como ocorre no caso da Calibração RBC. Ainda assim, a calibração rastreada também deve observar normas de especificação muito claras (como a Norma NBR ISO 9001), bem como seus requisitos metrológicos. Portanto, "calibração de rastreamento" é exatamente o oposto. Este é um processo não reconhecido pelo INMETRO, portanto não há selo de "credenciamento", nada mais é do que um certificado de metrologia e avaliação da conformidade emitido por uma entidade profissional e reconhecida. Por meio dessa acreditação, o organismo de medição reconhece e transfere seu capital de competência para os materiais e processos que estão sendo avaliados. Toda vez que calibramos um instrumento de medição, temos que calcular a incerteza da medição, levando em consideração toda a cadeia de rastreabilidade, então não basta comprovar que o padrão utilizado na calibração foi calibrado por um laboratório credenciado. É importante que no certificado mostre de forma clara as incertezas da medição, os padrões de incerteza, pois tudo isso afetam a calibração do instrumento. Existe uma cadeia de rastreabilidade que é a sequência de padrões e calibração utilizados para um resultado de medição a uma referência. Uma cadeia de rastreabilidade é definida através de hierarquia de calibração, é utilizada para estabelecer resultado de medição, onde é feita uma comparação entre dois padrões que pode ser considerada uma calibração se for usada para verificar e corrigir o valor e a incerteza de medição atribuídos a um dos padrões, Quando você envia um equipamento para calibração em um laboratório que pertence à Rede Brasileira de Calibração, o INMETRO emite um número de “Acreditação”, assegurando a rastreabilidade das avaliações realizadas se o equipamento estiver sob avaliação em local não integrado à RBC, o laboratório em questão terá que apresentar cópia referente ao padrão utilizado no trabalho (“Rastreabilidade de Medição”). O custo de uma calibração depende de muito do método de calibração, da complexidade do instrumento, de um laboratório para o outro e seus critérios interferem diretamente no custo que essa calibração ira dar. outros fatores que devem ser considerados na formação do preço da calibração é toda a estrutura, tais como laboratórios com ambiente controlado, pessoal qualificado, custos de calibração de padrões, custos com acreditação OBJETIVO Este compêndio tem o propósito a analise funcionalidade do condutivimetro fazendo menção de suas particularidades de seu uso, trazendo elucidação de maneira simples sobre a origem e finalidade. JUSTIFICATIVA CONCLUSÃO CONDUTIVIMETRO A condutividade expressa a capacidade de um meio aquoso de transportar corrente elétrica devido à presença de substâncias dissolvidas, principalmente inorgânicas, medida em um aparelho chamado condutômetro. O condutivimetro são amplamente utilizados para medir condutividade, resistividade, concentração, salinidade. É utilizado em laboratório para o controle de qualidade de água com alta ou baixa condutividade, e também em etanol em geral, alimentos e soluções aquosas. Usado para medir o teor de cinzas, certas concentrações de sal e sólidos dissolvidos em açúcares. O dispositivo geralmente é muito preciso e pode melhorar a eficiência dos resultados. No entanto, para manter resultados precisos, é necessária uma calibração adequada. Semelhante aos medidores de pH, para calibrar um medidor de condutividade, é importante usar uma solução de condutividade conhecida. Os padrões de calibração mais usados são 84µs/cm, 1413µs/cm e 12,88 mS/cm. A forma como o medidor de condutividade é calibrado envolve o uso de uma solução de condutividade padrão para determinar a constante de condutividade da célula por meio de um padrão. Eles são executados de acordo com as instruções fornecidas no manual de operação que o acompanha. Existem 3 tipos de medidores de condutividade: 1) Medidor de condutividade de bancada: É adequado para medições em larga escala, geralmente nas indústrias eletrônica e química, medindo salinidade, temperatura, etc. 2) Medidor de condutividade portátil: Este medidor de condutividade pode ser usado tanto dentro como fora do laboratório e é o mais comum e recomendado para medir a qualidade de água, cosméticos, alimentos e algumas formulações químicas. 3) Medidor de condutividade de bolso: É utilizado principalmente para medições fora do laboratório devido à sua simplicidade e facilidade de levá-lo aos mais diversos locais. Eles são amplamente utilizados em controle de qualidade, estações de tratamento de água, baterias, oficinas de máquinas, etc. Neste relatório, discutiremos medidores de condutividade de bancada. Antes da calibração, selecione a unidade de medida desejada e insira a constante da célula de condutividade (indicada na tampa da célula de condutividade) nas configurações do medidor. Antes e depois de medir cada solução (padrão ou amostra), lave a célula de condutividade com água limpa e/ou uma porção da próxima solução a ser medida. Se enxaguar com água, limpe a célula de condutividade com uma toalha de papel para remover o excesso de água. A lavagem entre as medições evita a contaminação cruzada. Ao mergulhar a célula na solução, certifique-se de que o nível da soluçãoesteja exatamente na marca indicadora no corpo da célula. Se não houver marcação no corpo, certifique-se de que o elétrodo de metal esteja totalmente imerso na solução. Calibre pelo menos uma vez por dia usando soluções padrão frescas com valores de condutividade o mais próximo possível dos valores esperados da amostra. Após calibrar com a solução padrão, o medidor exibirá a constante da célula calibrada. A constante de célula calibrada deve estar dentro de ±10% da constante de célula nominal. As soluções de condutividade padrão devem fornecer ± 5% da leitura esperada. O medidor normalmente permite a calibração dentro de ± 30% da constante nominal da bateria. Para detectar a temperatura e compensar seu efeito na condutividade, use uma célula de condutividade com um sensor de temperatura integrado. Se a célula de condutividade não tiver um sensor de temperatura integrado, use um termômetro calibrado para verificar a temperatura da solução e insira essa temperatura no medidor. Agite os padrões de condutividade e amostra na mesma taxa. A agitação fornece um valor de condutividade representativo da solução. Se a agitação não for possível devido ao volume limitado da amostra ou outros motivos, a calibração e a medição podem ser abandonadas. Remova quaisquer bolhas de ar que se formem dentro da célula de condutividade. Seguindo o procedimento de calibração do medidor de condutividade, pode-se determinar se o dispositivo está dentro dos parâmetros especificados pelo fabricante e, portanto, adequado para uso. O erro da entrada do amplificador do condutômetro e a eficiência da célula de condutância também foram determinados. CERTIFICADO DE CALIBRAÇÃO No. O2182/22 Data da Calibração: 18/02/2022 Solicitante: LOCAL DA REALIZAÇÃO DA CALIBRAÇÃO: 1- CARACTERÍSTICA DO INSTRUMENTO CALIBRADO Descrição: CONDUTIVIMETRO Marca: QUIMIS Modelo: Q405M2 Nº Série: 16030847 2- INFORMAÇÕES FORNECIDAS PELO CLIENTE Identificação do Instrumento: CON-001 Setor: FISICO QUIMICO 3- CONDIÇÕES AMBIENTAIS Periodicidade: 360 Validade da Calibração: 02/2023 Temperatura: 22, °C Umidade: 55,0 % UR 4- PROCEDIMENTO INTERNO DE CALIBRAÇÃO Procedimento de Referência: PT-018 Revisão:01 O condutivimetro e um equipamento que mede valores resistivos e o transforma em Siemens ou Ohms , partindo deste principio , utilizou-se padrões para gerar valores de resistência ao equipamento , a qual se realizou dois ciclos de medição do ponto inicial ao final , confrontando a indicação do instrumento em valores resistivos contra os valores indicados no padrão . 5- PADRÃO(ÕES) UTILIZADO(S) NA CALIBRAÇÃO Descrição: MULTIMETRO DIGITALCódigo Descrição Certificado Calibrado por Validade Lab. Executor da calibração: LABELO RBC No. do Certificado de Calibração: E1948/2021 Identificação Metrotec: EP-001 Data de Validade: 11/2022 6- RESULTADOS / INCERTEZAS DE MEDIÇÃO Capacidade: 0 à 1000 uS/cm Faixa de Utilização: 3 à 19 uS/cm Status: APROVADO Limite de Erro Permissível: 10 uS/cm para os pontos da tabela Resolução : 0,01 uS/cm V.I. * V.V.C.M. * Correção U 95 % K Limite de Erro Status uS/cm uS/cm uS/cm uS/cm uS/cm 3 3,03 -0,03 0,20016 2,00 10 AP 7 7,05 -0,05 0,20016 2,00 10 AP Data da Calibração: 18/02/2022 Solicitante: 19 19,06 -0,06 0,20016 2,00 10 AP 7- LAUDO FINAL APROVADO Não houve ajuste * V.I. = Valor Indicado no instrumento na unidade do mesmo. V.V.C.M. = Valor Verdadeiro Convencional Médio do Padrão. U 95 % = É a incerteza expandida que é baseada em uma incerteza padronizada combinada multiplicada por um fator de abrangência K, para um nível de confiança de aproximadamente 95%.O presente certificado de calibração é valido apenas para o instrumento de medição acima caracterizado, não sendo extensivo a quaisquer outros instrumentos de medição, ainda que similares. É permitida a reprodução deste certificado somente em sua forma integral. Emissão, *******, 18/02/2022 Assinado Eletronicamente Assinado Eletronicamente DIRETOR TECNICO Executor Técnico REFERENCIAS: https://www.pharmaltda.com.br/calibracao-de-vidraria.php https://www.grupocalibracao.com.br/quanto-custa-calibracao-instrumento https://accmetrologia.com.br/quanto-custa-fazer-a-calibracaoo-e-quanto-custa-nao-fazer-a-calibracao/ https://www.analyticsbrasil.com.br/blog/acreditacao-pelo-inmetro-como-funciona/ https://certificacaoiso.com.br/calibracao-tudo-o-que-voce-precisa-saber/ https://microlider.com.br/diferenca-entre-calibracao-rastreavel-e-calibracao-rbc/#:~:text=A%20calibra%C3%A7%C3%A3o%20RBC%2C%20ou%20%E2%80%9CAcreditada,laborat%C3%B3rios%20que%20integram%20essa%20rede. https://www.digimed.ind.br/br/produtos/condutivimetro https://www.gehaka.com.br/produtos/linha-analitica/condutivimetro-de-bancada/cg2000/manual_cg2000.pdf
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