Relatório de Volumetria por Argentimetria

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Instituto de Química
Departamento de Química Analítica
	IQA243 - Química analítica experimental ll (Noturno)
Volumetria por argentimetria
Professora: Aline Soares Freire
Aluno: Breno Barros Ferreira
Dre: 115155015
Turma: Química Analítica Experim. ll/EQO/QIO
Data: 11/11/2016
Objetivo
Padronizar as soluções de AgNO3 e KSCN aproximadamente 0,01000 mol L-1 e dosar NaCl em amostra de soro fisiológico pelas técnicas de volumetria de precipitação através dos métodos de Mohr e Volhard.
Dados
Amostra: Soro fisiológico 0,9 % (m/V);
Alíquota da amostra diluída: 10,00 mL; 
Massa molar de NaCl: 58,44 g/mol;
Massa molar de AgNO3: 169,89 g/mol;
Massa molar de KSCN: 97,18 g/mol;
Alíquota da amostra concentrada: 32,50 mL;
Volume da amostra diluída: 500,00 mL.
Método de Mohr: Volume de indicador K2CrO4 5%: 0,5 mL;
“Pitada” de NaHCO3;
Titulações em branco: 20,0 mL de água destilada e “pitada” de CaCO3.
Método de Volhard: Volume de óleo de cozinha na dosagem da amostra: 1 mL;
Volume de HNO3 6 M: 5 mL;
Volume de alúmen férrico: 0,5 mL.
Padrão Primário: NaCl(s)
Massa utilizada: 0,1460g
Volume de solução: 250,00 mL
Volume alíquota diluída: 10,00 mL
	
	PADRONIZAÇÃO
	AMOSTRA
	
	MOHR
	VOLHARD
	MOHR
	VOLHARD
	Alunos
	AgNO3 (mL)
	Branco (mL)
	KSNC (mL)
	Soro (mL)
	Branco (mL)
	Soro (mL)
	Alberto
	9,70
	0,20
	-
	-
	-
	10,40
	Beatriz
	9,90
	0,30
	-
	-
	-
	11,00
	Breno
	9,80
	0,40
	-
	-
	-
	10,90
	Carolina
	9,80
	0,35
	-
	-
	-
	6,50
	Edson
	-
	-
	9,54
	9,56
	0,10
	-
	Guilherme
	-
	-
	10,00
	9,68
	0,18
	-
	Jéssica
	10,10
	0,20
	-
	-
	-
	11,50
	Isabela
	9,80
	0,30
	-
	-
	-
	10,70
	Marrio
	-
	-
	10,20
	9,50
	0,22
	-
	Pedro H.
	9,75
	0,20
	-
	-
	-
	10,80
	Diogo
	-
	-
	10,10
	9,50
	0,16
	-
	Matheus
	-
	-
	10,20
	9,70
	0,40
	-
	Raphael
	-
	-
	10,20
	9,60
	0,20
	-
	MÉDIA
	9,84
	0,28
	10,04
	9,59
	0,21
	10,26
· Cálculos
- Concentração molar de NaCl:
1 mol de NaCl ------ 58,44 g/mol
 n ----- 0,1460g
n = 0,002498 mols
0,002498 mols ----- 250 mL
 c ------ 1000 mL
C = 0,009993 M
- Preparo da amostra:
0,9 g NaCl ----- 100 mL de sol.
 M (g) ----- 1000 mL de sol.
C = 9,0 g/L
9,0 g NaCl --- n mols
 58,44 g --- 1 mol de NaCl
C = 0,1540 M
- Diluição da amostra
0,1540 M x 32,50 mL de soro = C x 500,00 mL
C = 0,01001 M
Método de Mohr
Padronização da solução de AgNO3 
- Cálculo da concentração da solução de AgNO3 
MAgNO3 x VAgNO3 = MNaCl x VNaCl
MAgNO3 x (9,84 – 0,28) = 0,009993 x 10,00
MAgNO3 = 0,01045M
Dosagem de NaCl na amostra
MAmostra x VAmostra = MAgNO3 x VAgNO3
Mamostra x 10,00 = 0,01045 x (9,59 – 0,21)
Mamostra = 0,009802M
- Aplicando fator de diluição:
Mamostra original = 0,009802 x (500,00/32,50)
Mamostra original = 0,1508M
mNaCl ------- 0,1508 mols de NaCl
58,44 g ---- 1 mol de NaCl
mNaCl = 8,8128 g/L
M NaCl --- 100 mL de solução
8,8128 g --- 1000 mL de solução
 M = 0,88 % (m/V)
Método de Volhard
Padronização da solução de KSCN
- Concentração da solução de KSCN
MKSCN x VKSCN = MAgNO3 x VAgNO3
MKSCN x 10,04 = 0,01045 x 10,00
MKSCN = 0,01041M
Dosagem de NaCl na amostra
Número de mols de Ag+ adicionados
MAgNO3 x VAgNO3 = 0,01045 M x 20,00 mL
nAgNO3 = 0,01045 M x 20,00 mL
 nAgNO3 = 0,2090 mmols
Número de mols de Ag+ em excesso
MKSCN x VKSCN = 0, 01041M x 10,26 mL
nKSCN = 0,01041M x 10,26 mL
 nKSCN = 0,1068 mmols
Número de mols de Cl- 
0,2090 – 0,1068 = 0,1022 mmols
0,1022 mmols ----- 10,00 mL
 MAmostra --------1000,00 mL
MAmostra = 0,01022M
- Aplicando fator de diluição:
Mamostra original = 0,01022 x (500,00/32,50)
Mamostra original = 0,1572M
m (g) NaCl --- 0,1572 mols de NaCl
 58,5 (g) --- 1 mol de NaCl
 m (NaCl) = 9,1980 g/L
M NaCl --- 100 mL de solução
9,1980 g --- 1000 mL de solução
 0,91 % (m/V)
Curva de titulação teórica:
Seja a titulação de 50,00 mL de solução de NaCl 0,1000 M contra solução de Ag+ 0,1000 M:
Antes do PE - Ponto 1:
VAg+ = 0,00 mL [Ag+ ] = 0,0000 M pAg = indeterminado
[NaCl] = 0,1000 M [Cl- ] = 0,1000 M pCl = 1,0
Antes do PE - Ponto 2:
- VAg+ = 10,00 mL
nº de mmols de Cl- no início = 0,1000 [mol L -1 ] x 50,00 [mL] = 5,0 mmols
nº de mmols de Ag+ adicionados = 0,1000 [mol L -1 ] x 10,00 [mL] = 1,0 mmols
nº de mmols de Cl- excesso = 5,0 – 1,0 = 4,0 mmols
Nova concentração de cloreto: [Cl- ] = (4,00/60,00) 
[Cl-] = 6,67 x 10-2 mol L-1 
Volume final (50,00 + 10,00 mL) 
pCl = 1,18; pAg = 9,74 - 1,18 = 8,56
Antes do PE – Ponto 3:
- VAg+ = 49,00 mL
nº de mmols de Cl- no início = 0,1000 [mol L -1 ] x 50,00 [mL] = 5,0 mmols
nº de mmols de Ag+ adicionados = 0,1000 [mol L -1 ] x 49,00 [mL] = 4,9 mmols
nº de mmols de Cl- excesso = 5,0 – 4,9 = 0,1 mmol
Nova concentração de cloreto: [Cl- ] = (0,1/99,00) = 1,01 x 10-3 mol L-1
Volume final (50,00 + 49,00 mL)
pCl = 3,00; pAg = 9,74 – 3,00 = 6,74
No PE – Ponto 4:
- VAg+ = 50,00 mL
nº de mmols de Cl- no início = 0,1000 [mol L -1 ] x 50,00 [mL] = 5,0 mmols
nº de mmols de Ag+ adicionados = 0,1000 [mol L -1 ] x 50,00 [mL] = 5,0 mmols
nº de mmols de Cl- excesso = 5,0 – 5,0 = 0,0 mmol
AgCl(s) Ag+ + Cl-
 s s
1,8 x 10-10 = s x s
s = 1,34 x 10-5 mol L-1
[Cl- ] = [Ag+ ] = 1,34 x 10-5 mol L-1 
pCl = pAg = 4,87
Após o PE – Ponto 5:
VAg+ = 50,10 mL
nº de mmols de Cl- no início = 0,1000 [mol L -1 ] x 50,00 [mL] = 5,0 mmols
nº de mmols de Ag+ adicionados = 0,1000 [mol L -1 ] x 50,10 [mL] = 5,01 mmols
nº de mmols de Ag+ excesso = 5,01 – 5,0 = 0,01 mmol
[Ag+ ] = (0,01/ 100,10)
[Ag+ ] = 9,99 x 10-5 mol L-1
Volume final (50,00 + 50,10 mL)
Contribuição da dissociação do AgCl(s):
AgCl(s) Ag+ + Cl-
 (9,99 x 10-5 + s) s
1,8 x 10-10 = (9,99 x 10-5 + s) x s
s = 1,80 x 10-6 mol L-1
[Ag+ ] = 9,99 x 10-5 + 1,80 x 10-6 ≈ 1,02 x 10-4 mol L-1 
pAg = 3,99; pCl = 9,74 – 3,99 = 5,75
Após o PE – Ponto 6:
VAg+ = 60,00 mL
[Ag+ ]exc = [(60,00 – 50,00) x 0,1000]/ 110,00 = 9,09 x 10-3 mol L-1
Volume final (50,00 + 50,10 mL)
pAg = 2,04; pCl = 9,74 – 2,04 = 7,70
· Discussão
A argetimetria é o processo de volumetria por precipitação através do íon de prata, em sua maioria, é obtido através do sal de nitrato de prata em solução. A solução só pode ser utilizada em um processo de titulação após ser padronizada, pois possui instabilidade na presença de luz. O padrão primário utilizado para tal foi o sal de cloreto de sódio, que, por sua vez, é estável no meio em que se encontra e possui um alto grau de pureza.
O preparo da solução padrão é a etapa inicial e de suma importância, uma vez que as demais soluções terão está como padrão primário. Ao ser preparada, é necessário a transferência quantitativa do sal de cloreto de sódio do béquer para o balão volumétrico. Para isso, utiliza-se de um funil e realiza-se o processo de dissolução do sal e transferência repetidamente até que todo o sal seja transferido.
No método de Mohr, foram descontados do volume gasto no ensaio em branco, os volumes utilizados tanto na padronização quanto na dosagem da amostra. A concentração de KSCN ~ 0,01000 M foi obtida através do método direto de titulação.
A utilização de bicarbonato de sódio e ácido nítrico serviu para controle de pH nas titulações por Mohr e Volhard, respectivamente. A adição de carbonato de sódio no ensaio em branco do método de Mohr teve como intuito a simulação da turvação causada pela suspensão de cloreto de prata, de coloração branca, no erlenmeyer. A viragem do indicador K2CrO4 5%, no método de Mohr, foi de amarelo para castanho avermelhado enquanto que para o indicador alúmen férrico, no método de Volhard foi de branco para rosa claro.
Diferente da volumetria Àcido/Base, nesta técnica, não se pode adicionar água no erlenmeyer como diluente da amostra, visto que isto afeta o equilíbrio de solubilidade dos íons, modificando o ponto de equivalência.
· Conclusão
Há uma pequena diferença quando comparados os teores de cloreto na amostra pelos métodos de Mohr, Volhard, de 0,88% e 0,91% respectivamente. Porém, ambos estão contidos na concentração de referência do rótulo do produtode 0,9%.
Os métodos de Mohr e Volhard são perfeitamente adequados para averiguar uma solução de cloreto. A diferença nos 13 resultados obtidos é dada por se tratar de buretas e observadores diferentes, gerando assim um erro comum de análise/analista. 
· Referências
Skoog, West, Holler, & Crouch. Fundamentos de Química Analítica. 8ª edição, Thomson. 2006.
FREIRE, A. S.; Volumetria por precipitação. Slide de apresentação. Rio de Janeiro, RJ: Instituto de Química da UFRJ, 2016.