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Técnicas Analíticas Espectrometria e Cromatografia Gyovana Mariany da Silva RA:20210849 Heloise T. Simionato Gonçalves RA: 20210118 Ianny de Brito Gonçalves RA: 20210483 João Victor Alves RA: 20211245 Júlia Caceres Candiotti RA: 20210555 Maiane Ciritelli RA: 20210639 Milene Murari Batista RA: 20210090 METODOLOGIAS PARA ANÁLISE DE COCAÍNA EMPREGANDO INSTRUMENTAÇÃO ANALÍTICA ASSOCIADA A QUIMIOMETRIA Resumo do artigo: No artigo citado, foi feito pesquisas e métodos para analise da cocaína com algumas técnicas de imagens digitais como espectroscopia no infravermelho e cromatografia a líquido com detector de arranjo de diodo, ambas associadas com quimiometria. O objetivo deles era estudar métodos analíticos adequados de identificar um material desconhecido como a cocaína. Para o estudo, foi utilizadas misturas de cocaína e adulterantes, as quais foram analisados pelo teste de Scott agregado com imagens digitais. No final dos estudos e pesquisas foram comprovados sendo o método considerado apropriado para seu objetivo. Contextualização Técnicas de imagem digitais Espectroscopia no infravermelho (FTIR) QUIMIOMETRIA Cromatografia a líquido com detector de arranjo de diodo (LC-DAD) otimizada por planejamento experimental. Contextualização Principais resultados deste trabalho: Aumentar a especificidade do teste de Scott pela associação do mesmo a análise multivariada. O que é o teste de Scott? É um teste feito em laboratório para identificar se há presença de cocaína em um material https://beduka.com/blog/materias/quimica/teste-de-scott/ TIOCIANATO DE COBALTO Introdução Cocaína (Erythroxylum coca) PROPRIEDADES FARMACOLÓGICAS Psicomotora Anestésicas Inibidoras de apetite Vasoconstritoras. CONSEQUÊNCIAS DO USO ABUSIVO DA COCAÍNA Deficiência na tomada de decisão Disfunções afetivas como depressão 1,75 % da população brasileira adulta já consumiu ou consome cocaína. Objetivo do Experimento Obter o perfil químico da cocaína através de técnicas de quimiometria; A cocaína foi analisada em três etapas: Identificação preliminar da droga pelo teste de Scott Obtenção do perfil da droga por espectrometria no infravermelho Identificação e quantificação da cocaína e adulterantes na droga apreendida através de cromatografia a líquido O estudo também visou aprimorar o teste de Scott para eliminação de falsos positivos na análise da droga. Metodologia Foram usadas 3 metodologias: Análise multivariada de imagens das soluções resultantes do teste de Scott. Espectroscopia no infravermelho com transformada de Fourier. Por fim, foi desenvolvida uma metodologia para quantificação de cocaína e seus adulterantes por LC-DAD através da otimização das condições pela matriz Doehlert. Espectrometria A espectrometria é utilizada nas substâncias químicas para medir a quantidade de luz que ela absorve. Fonte: http://astro.if.ufrgs.br/rad/espec/espec.htm O espectrofotômetro é utilizado tanto para medir como para comparar a quantidade da luz absorvida, transmitida ou refletida por alguma amostra. Espectrofotômetro Fonte: https://www.infoescola.com/materiais-de-laboratorio/espectrofotometro/ Espectrometria no Infravermelho Baseada nas vibrações moleculares, a espectrometria no infravermelho mede diferentes tipos de vibrações que ocorrem nas ligações entre átomos de acordo com a energia absorvida. Esse espectro de absorção tem origem quando a radiação eletromagnética tem um componente com frequência correspondente a uma transição entre dois níveis vibracionais. O objetivo foi identificar o perfil e a forma da droga; Fonte: https://slideplayer.com.br/slide/373509/ Cromatografia Líquida Um método de separação que está fundamentado na migração diferencial dos componentes de uma mistura que ocorre devido a diferentes interações, sendo elas, uma que se locomove sobre a outra, denominada de fase móvel; e outra que não se locomove, fase estacionária. O objetivo foi quantificar a cocaína e adulterantes presentes nela Fonte: https://freitag.com.br/blog/o-que-e-a-cromatografia-liquida-de-alta-eficiencia/ Discursão Geral Avaliação quimiométrica da imagem digital ( TESTE DE SCOTT) Notou-se a eliminação dos falsos positivos- principalmente quando foi utilizado SVM-DA. O resultado da análise por imagem digital, através dos algoritmos, foi correta. Conclusão Foi possível classificar, satisfatoriamente, as amostras nas suas respectivas classes, eliminando assim os falsos positivos originados pelo teste de scott. No espectro de ftir, foi possível identificar bandas de absorção específicas de adulterantes e da cocaína. Dois grandes grupos foram observados nos escores da PCA e no dendrograma da HCA: cocaína do tipo sal e cocaína do tipo base. Foi possível predizer qualitativamente os adulterantes nas drogas apreendidas. Outra técnica para identificação da cocaína É uma técnica para líquido-líquido, no qual um deles é fixo a um suporte sólido. Recebe esse nome porque a separação e identificação dos componentes da mistura ocorre sobre a superfície de um papel filtro, sendo essa a fase estacionária. Outra técnica para identificação da cocaína PROCESSO: O processo consiste na passagem da fase móvel sobre a fase estacionária sobre uma placa, assim, os componentes da mistura são separados pela diferença de afinidade através das duas fases. E como resultado obtiveríamos uma coloração azul que indica o nível de concentração do reagente. Abreviações LC-DAD: Cromatografia a líquido com detector de arranjo de diodo FTIR: Espectroscopia no infravermelho com transformada de Fourier SVM-DA: Análise discriminante por máquinas de vetor de suporte RMN: Ressonância magnética nuclear Referências FREITAG, Laboratórios. O que é a cromatografia líquida de alta eficiência. Freitag, 2018. Disponível em: https://freitag.com.br/blog/o-que-e-a-cromatografia-liquida-de-alta-eficiencia/. Acesso em: 28 de maio de 2022 SILVA, Julio. Cromatografia a gás. 2014. Disponível em: https://www.ufjf.br/baccan/files/2010/10/Aula-10-GC_27-01-14.pdf. Acesso em: 28 de maio de 2022. JASCO. Espectroscopia molecular. Jasco, 2020. Disponível em: https://jasco.com.br/principios-de-espectroscopia-molecular1/#:~:text=A%20espectroscopia%20molecular%20trata%20da,decrescente%20de%20comprimento%20de%20onda. Acesso em: 28 de maio de 2022.
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