SUBST NCIAS PURAS E MISTURAS

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UNIVERSIDADE FEDERAL FLUMINENSE
INSTITUTO DE QUÍMICA
DEPARTAMENTO DE QUÍMICA INORGÂNICA -
Química Geral Experimental B
Prof ° Thiago de Melo Lima
RELATÓRIO:
SUBSTÂNCIAS PURAS E MISTURAS; TÉCNICAS DE SEPARAÇÃO DE
MISTURAS
BEATRIZ PEREIRA DE FREITAS E VICTOR ALVES DE SOUZA GUEDES
Niterói, 25 de abril de 2022.
1. INTRODUÇÃO
Primordialmente, sabe-se que substâncias são composições que possuem
suas características físicas e químicas bem definidas. A partir do estudo das
propriedades de uma substância é possível classificá-las como pura,
subdividindo-se em simples ou composta, caso apresente um ou mais de um
elemento químico, respectivamente. Assim como também pode ser uma mistura,
admitindo apenas uma fase (homogênea) ou ou mais de uma fase (heterogênea).
Ao se tratar de uma mistura, deve-se escolher dentre os diversos métodos de
separação existentes o que mais se adequa ao grau das propriedades da solução
em questão. Em sólidos iônicos, por exemplo, esse grau, vai depender da relação
do soluto com o solvente e as interações que o mesmo apresenta.
Vale ainda ressaltar que a solubilidade também está ligada a desordem das
partículas de um sistema, portanto essa tamanha influência, tanto entálpica quanto
entrópica, indica o motivo do porque as substâncias iônicas variam tanto uma das
outras em relação a sua solubilidade.
Para a separação de substâncias aplicamos a alteração da temperatura e
pressão, que são fatores determinantes para variação da solubilidade. No caso de
sólidos (precipitados) tendem a aumentar sua solubilidade conforme a temperatura
do meio também aumente. Já para gases, isso acontece quando diminuímos a
temperatura e aumentamos a pressão.
2. OBJETIVOS
a) Comparar e indicar as propriedades físicas das substâncias e suas
finalidades.
b) Analisar a eficácia dos métodos de separação de misturas considerando suas
determinadas características.
3. MATERIAIS E MÉTODOS
3.1 Materiais
- Garra metálica:
- Suporte universal;
- Bico de Bunsen;
- Tripé;
- Tela de amianto;
- Béquer de 50 mL, 100 mL, 250 mL;
- Tubo de ensaio médio com rolha;
- Termômetro;
- Proveta de 10 mL, 50 mL;
- Microtubos de ensaio;
- Papel de filtro;
- Funil;
- Balão de fundo redondo;
3.2 Métodos
1. Densidade absoluta ou massa específica
Primeiramente, pequenas frações dos metais (Al, Cu e Zn) foram
selecionadas para a realização do registro da massa de ambas. Após o registro da
massa da amostra, em uma proveta foram adicionados determinado um volume fixo
para que ao inserir o metal na água, o novo volume pudesse ser registrado.
AMOSTRA VOLUME INICIAL VOLUME FINAL VF - Vi
Al 7 mL 8,5 mL 1,5 mL
Cu 15 mL 20,5 mL 5,5 mL
Zn 6 mL 7,3 mL 1,3 mL
Tabela 1: Informação de registro de volume das amostras
Ao final do experimento, os cálculos da densidade absoluta e do erro relativo
percentual foram realizados.
2. Propriedades físicas e químicas no Magnésio
De início, uma fita de Magnésio foi selecionada para o início do experimento.
Em seguida, com o auxílio de uma garra, a fita foi direcionada a chama ajustada do
Bico de Bunsen. Ao expor a fita de Mg à chama direta do bico de Bunsen, há a
liberação de uma luz branca forte e a formação de um óxido.
3. Separação baseada na diferença de solubilidade
Em um béquer, foram adicionados uma quantidade de NaCl e CaCO3. Em
seguida, adicionou-se cerca de 10 mL de água com o auxílio de uma proveta e a
solução foi agitada com um bastão de vidro por aproximadamente 10 segundos.
Após a etapa de agitação, um suporte com funil e papel de filtro foi montado
para que a solução pudesse ser filtrada e o precipitado do sal não solubilizado
conseguisse ser separado. Em seguida, foi possível fazer a determinação dos íons
cloreto e carbonato da seguinte forma:
Ensaio 1: Determinação de Cloreto (Cl-)
- Adicionar 1 mL do filtrado em um microtubo e uma gota de AgNO3 0,1 mol/L.
AgNO3(aq) + NaCl(aq) AgCl(s) + NaNO3(aq)→
Ensaio 2: Determinação de Carbonato (CO3)
- Adicionar gotas de HCl 1,0 mol/L em parte do sólido retido.
2HCl (aq) + CaCO3(s) → CaCl2 (aq) + H2O (l) + CO2 (g)
4. Cristalização Fracionada (Demonstrativa)
Em um béquer foram adicionados NaNO3, KCl e uma quantidade de H2O.
Em seguida, a solução foi agitada até que houvesse a solubilização completa dos
sais. Logo após essa etapa, a solução foi resfriada e com isso, pode-se observar a
formação de pequenos cristais no fundo do béquer.
5. Destilação simples (Demonstrativa)
Nesse experimento, foi possível compreender como funciona uma destilação
simples. Com a aparelhagem devidamente montada, um determinado volume de
solução de Sulfato de Cobre (II) já havia sido adicionado em um balão de fundo
redondo que foi submetido ao aquecimento com um bico de Bunsen e, com isso,
começou a acontecer o processo de destilação.
4. RESULTADOS E DISCUSSÃO
1. Densidade absoluta ou massa específica
Resultados Amostra
Al Cu Zn
Massa da amostra (g) 10,4 49,9 9,1
Volume da amostra (mL) 1,5 5,5 1,3
Densidade absoluta calculada (g/mL) 6,9 9,1 7
Densidade absoluta de referência (g/mL) 2,7 8,9 7,1
Erro relativo percentual (%) 155 2 1
● Representação dos cálculos:
Volume da amostra = 𝑉𝑜𝑙. 𝐹𝑖𝑛𝑎𝑙 − 𝑉𝑜𝑙. 𝐼𝑛𝑖𝑐𝑖𝑎𝑙
Al = 8, 5 𝑚𝐿 − 7 𝑚𝐿 = 1, 5 𝑚𝐿.
Cu = 20, 5 𝑚𝐿 − 15 𝑚𝐿 = 5, 5 𝑚𝐿.
Zn = 7, 3 𝑚𝐿 − 6 𝑚𝐿 = 1, 3 𝑚𝐿.
Densidade calculada = 𝑀𝑎𝑠𝑠𝑎𝑉𝑜𝑙𝑢𝑚𝑒
Al = 10,41,5 = 6, 9 𝑔/𝑚𝐿.
Cu = 49,95,5 = 9, 1 𝑔/𝑚𝐿.
Zn = 9,11,3 = 7 𝑔/𝑚𝐿.
Erro relativo percentual = (𝐷𝑒𝑛𝑠𝑖𝑑𝑎𝑑𝑒 𝑐𝑎𝑙𝑐𝑢𝑙𝑎𝑑𝑎− 𝐷𝑒𝑛𝑠𝑖𝑑𝑎𝑑𝑒 𝑟𝑒𝑓𝑒𝑟ê𝑛𝑐𝑖𝑎)𝐷𝑒𝑛𝑠𝑖𝑑𝑎𝑑𝑒 𝑟𝑒𝑓𝑒𝑟ê𝑛𝑐𝑖𝑎 × 100
Al = (6,9 − 2,7)2,7 × 100 = 155%
Cu = (9,1 − 8,9)8,9 × 100 = 2%
Zn = (7 − 7,1)7,1 × 100 = 1%
Primordialmente, é importante ressaltar que as amostras de Al, Cu e Zn não
foram lixadas de forma prévia à execução do experimento e, por este fato, pode-se
tirar algumas conclusões dos resultados obtidos na tabela. Os valores das
amostras de Cu e Zn, apesar de não serem exatamente iguais às referências,
reproduziu um erro percentual baixo e passível de ser ocasionado por erros
aleatórios. Entretanto, quando observamos mais atenciosamente o caso da
amostra de alumínio, podemos ver que o valor de densidade absoluta calculado foi
muito distante do referencial utilizado, gerando assim, um erro percentual
demasiadamente alto.
Umas das principais causas dessa inexatidão, como citado anteriormente,
pode ser a ausência da fixação do material, pois é por esse procedimento que se
retira as camadas de óxido presentes pela superfície porosa do bastão
responsáveis por ocasionar erro no valor final da densidade. Ademais, outras
fontes de erro que possivelmente ocorreram foram, a formação de uma bolha no
momento da medição do volume e a alta incerteza apresentada pela graduação da
proveta utilizada.
(Figuras 1, 2 e 3: Pesagem dos bastões de Al, Cu e Zn em balança analítica, respetivamente.)
2. Propriedades físicas e químicas do magnésio
Diferente do processo 1, foi preciso lixar essa camada branca de óxido de Mg
observada na figura 4 que se forma ao longo do tempo devido ao contato da fita
com o ambiente.
(Figura 4: Fita de magnésio.)
A partir do efeito luminoso formado pelo contato da fita com a chama,
pode-se deduzir que se obteve a energia necessária para excitar os elétrons que
estavam mantidos em seu estado fundamental e que, quando essa energia é
cessada eles voltar a sua camada de origens liberando a energia recebida em forma
de luz ou fóton. Levando a discussão para o cotidiano, podemos exemplificar os
fogos de artifício para esclarecer que cada elemento possui elétrons mantidos em
seu estado fundamental por diferentes forças e, assim, emitindo fontes luminosas de
colorações distintas.
(Figuras 5: Momento em que a fonte de luz é emitida.)
No fim do experimento, a fita que antes apresentava cor metálica
transformou-se em uma cinza esbranquiçada. Diferentemente da fita original, vale
ainda ressaltar que este produto quando em contato com aágua, libera hidroxila e,
por meio da adição de um indicador no meio, poderia ser visto a formação de uma
coloração vermelha-roxa caracterizando a presença de base na solução.
(Figuras 6: Cinzas esbranquiçadas de Mg.)
2 Mg(s) + O2(g) 2 MgO(s)→
3. Separação baseada na diferença de solubilidade
Um ponto a se destacar é que, preliminarmente, foi realizado a dobra
recomendada do filtro com o intuito de concentrar a área de contato e agrupamento
do precipitado, além de despejar um pouco de água destilada com um pissete para
melhor aderência do papel de filtro com o funil.
A representação da água adicionada a um béquer contendo cloreto de sódio
sólido e carbonato é:
Tendo em vista que o NaCl é solúvel em água e o Kps do CaCO3 é de 4,7 x
10-9, caracterizando um sólido insolúvel em água, esta reação por sua vez formou
um precipitado de CaCO3, que posteriormente foi separadO do resto da solução por
uma filtração simples que durou cerca de 8 minutos.
(Figuras 7 e 8: Equipamento de filtração simples completo e filtro com precipitado.)
Dessa forma, foi feita a raspagem do precipitado retido no filtro e o mesmo foi
adicionado no fundo de um tubo de ensaio. Em seguida, houve a adição de 4 gotas
HCl 1 mol/L, que foi gerando um borbulhamento de imediato e, 3 minutos depois,
liberou CO2 e encontrou-se totalmente transparente, provando a presença de CO3-2 :
2HCl (aq) + CaCO3(s) → CaCl2 (aq) + H2O (l) + CO2 (g)
(Figuras 9, 10, 11 e 12: Sequência do tubo com precipitado em seu processo de reação.)
Em relação ao filtrado, após a adição da gota de AgNO3 foi detectado um
líquido mais turvo e aparente precipitação do AgCl:
AgNO3(aq) + NaCl(aq) AgCl(s) + NaNO3(aq)→
(Figuras 13 e 14: Tubo com filtrado antes e depois do gotejamento de AgNO3.)
4. Cristalização fracionada
O processo de separação por cristalização fracionada é dado por alteração
nas condições termodinâmicas. Uma vez os sais sólidos são solubilizados na água,
tem-se a formação de uma solução homogênea e para que ocorra a separação da
mesma, a solução é submetida ao resfriamento para que assim as moléculas
consigam se agrupar em estruturas organizadas, também conhecidas como cristais.
Durante o experimento, houve a dissolução de dois sais e com isso foi obtido
as seguintes equações:
NaNO3(s) Na+(aq) + NO3-(aq)→
KCl(s) K+(aq) + Cl-(aq)→
(Figura 15: Sal cristalizado)
5. Destilação simples
A destilação simples é um processo de separação de misturas homogêneas
de um sólido e líquido através da ebulição. No experimento, em um balão de fundo
redondo, tem-se um líquido de coloração azul que corresponde à solução de Sulfato
de Cobre (II). Esse balão encontra-se devidamente conectado a um condensador e
esse equipamento possui duas entradas importantes: uma utilizada para a entrada
de água do resfriamento e a outra como saída de água quente.
Ao ligar o bico de Bunsen e a solução começar a ser submetida ao
aquecimento, pode-se perceber a formação de pequenas gotículas na ligação entre
o balão e o condensador, isso se dá a partir do processo de ebulição da solução em
que a H2O condesa. Essa água entra em contato com a parte fria do condensador e
assim, escoa até a saída do aparelho sendo depositada em um béquer.
Durante o processo, é importante que o fluxo de água no condensador esteja
funcionando perfeitamente para que haja a garantia de que haverá a condensação
uniforme e todo o líquido sairá do aparelho. Além disso, é importante estar atento ao
tipo de vidraria utilizada para o aquecimento, uma vez que o balão de fundo redondo
terá uma superfície de contato muito baixa com a chama saída do bico, portanto o
ideal seria utilizar uma manta de aquecimento ou um balão de fundo chato para que
pudesse aquecer toda a solução de maneira uniforme.
(Figura 16: Aparelhagem de destilação simples)
5. CONCLUSÃO
De acordo com os aspectos supracitados, especificamente no erro percentual
da análise do bastão de alumínio, foi possível comprovar a divergência que os erros,
sejam aleatórios, sistemáticos ou grosseiros, são determinando para a veracidade
dos resultados encontrados. Sendo, também, passível de influência na pureza dos
componentes, constatando a suma importância calcular o erro absoluto relativo à
referência do mesmo, buscando cada vez mais conceber precisão e exatidão ao
ensaio.
Ademais, além das características químicas dos produtos formados, ficou
perceptível a influência das propriedades físicas e químicas das substâncias na
forma como elas são separadas uma das outras, como por exemplo as diferentes
energias necessárias para excitar um elétron, soluções, pontos de mudança de
estado, entre outras.
Ainda assim, examinando mais a fundo os acontecimentos durante o
processo de separação convertendo-os em gráficos, como por exemplo a curva de
solubilidade. A qual representa a relação entre solubilidade e temperatura. Isso
torna possível a visualização do qual pode-se alterar a temperatura sem esbarrar
em outra curva e não conseguir o sal requerido puro. Ainda vale ressaltar que uma
boa separação dos sais por precipitação fracionada acontece quando se tem curvas
afastadas, sendo assim, por outro lado, quanto mais próximas, mais difícil se torna a
separação pelo fato de que qualquer alteração na temperatura já pode colidir com
outra curva.
6. REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS
[1] Livro Fundamentos de Química Analítica D. A. Skoog et al.,8ª Ed.
[2] Laboratório Integrado de Química e Bioquímica. Disponível em :
http://labiq.iq.usp.br <> Acesso em: 22/04/2022.