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Análise volumétrica Carlos Henrique Dantas da Costa1, Francisco Victor de Oliveira Angélico2. Universidade Federal Rural do Semi-árido, Laboratório de Química, Campus de Caraúbas, Caraúbas, RN. Resumo A análise volumétrica consiste na determinação da concentração de uma espécie de interesse em alguma amostra a partir do volume (ou massa) de uma solução cuja concentração é conhecida. Este experimento teve como principal objetivo a familiarização dos alunos com a análise volumétrica por meio da padronização de soluções preparadas anteriormente. Com o intuito de alcançar o objetivo supracitado, houve-se a padronização da solução de NaOH 0,5 mol/L utilizando como solução padrão o biftalato de potássio 0,25 mol/L, assim como a padronização das soluções de HCL 0,5 mol/l e 0,1 mol/L utilizando como solução padrão o NaOH 0,5 mol/L padronizado na primeira etapa e, para todos os casos, utilizou-se a fenolftaleína 1% como indicador. Ao fim do experimento, pôde-se averiguar que a titulação realizada nas soluções teve sucesso, uma vez que as suas concentrações foram encontradas. Palavras-Chave: titulação; concentração; volumetria. Introdução A química analítica pode ser definida com uma área científica na qual é desenvolvido e aplicado métodos, instrumentos e estratégias para obtenção de informações acerca da composição da matéria no espaço e no tempo. Para tal fim, são envolvidos dois aspectos - qualitativo e quantitativo - que podem ser descritos respectivamente como: a identificação das espécies presentes e a determinação das quantidades relativas de cada uma delas (TERRA e ROSSI, 2004, p. 166). A análise quantitativa teve um papel extremamente importante no desenvolvimento da química no ponto de vista científicos e tecnológicos, uma vez que trabalhos desse cunho permitiram o estabelecimento das massas atômicas dos elementos, assim como a obtenção do conhecimento acerca da composição dos mais variados materiais de origem natural. Por outro lado, a análise quantitativa também teve grande contribuição, visto que junto ao ramo 1 Discente do curso de Ciência e Tecnologia pela Universidade Federal Rural do Semi-árido – UFERSA. E-mail: carlos.costa95351@alunos.ufersa.edu.br; 2 Discente do curso de Ciência e Tecnologia pela Universidade Federal Rural do Semi-árido – UFERSA. E-mail: francisco.angelico@alunos.ufersa.edu.br. industrial, proporcionou o exame de matérias-primas, o controle de materiais nas diversas fases de produção, bem como avaliação de produtos. Nos laboratórios, por exemplo, esse tipo de análise está presente em trabalhos e estudos com matérias-primas, processos tecnológicos, bem como a melhoria dos padrões de qualidade dos produtos (TERRA e ROSSI, 2004, p. 166). Quando se trata de análise volumétrica, um termo bastante utilizado é o de titulação. Titulação pode ser descrito como um meio químico utilizado na determinação da concentração de uma substância através da utilização de um ácido e uma base, bem como um indicador de pH que irá definir a neutralização da substância. Portanto, quando a substância cuja concentração desconhecida é um ácido, usa-se uma base de concentração conhecida para determinação da concentração da mesma – e vice-versa (SILVA et al., 2017). Na Figura 1 a seguir, ilustra-se o equipamento utilizado no processo de titulação bem como algumas informações acerca do mesmo. Figura 1. Aparato utilizado no processo de titulação. Fonte: Página InfoEscola3. 3 Disponível em: < https://www.infoescola.com/quimica/titulometria/>. Acesso em: 13 de maio 2022. Metodologia Para a realização do presente experimento foram disponibilizados os materiais e reagentes listados a seguir: I. 02 béqueres de 50 mL; II. 01 bureta de 25 mL; III. 01 erlenmeyer de 125 mL; IV. 01 garra para a bureta; V. 01 suporte para a bureta; VI. 01 conta gotas; VII. 01 pipeta de 10 mL; VIII. Solução de ácido clorídrico preparada no experimento anterior; IX. Solução de hidróxido de sódio previamente padronizada; X. Solução de fenolftaleína 1% (indicador ácido-base); XI. Bifitalato de potássio 0,25 mol/L. O experimente em questão foi dividido em três etapas, descritas a seguir: 1ª. Parte: Padronização da solução de NaOH 0,5 mol/L. I. Encheu-se a bureta com a solução de NaOH preparada na aula anterior; II. Abriu-se a torneira da bureta e deixou-se escorrer a solução até o desaparecimento de bolhas; III. Completou-se o volume com a solução e zerou-se a bureta; IV. Transferiu-se 20 mL da solução padrão de biftalato de potássio para um erlenmeyer; V. Adicionou-se três gotas da solução de fenolftaleína (indicador); VI. Abriu-se cuidadosamente a torneira da bureta de modo que a solução de NaOH fosse adicionada gota a gota no erlenmeyer e, ao mesmo tempo, agitando o erlenmeyer, até que houvesse o aparecimento de uma coloração rósea persistente, conforme ilustra a Figura 2. VII. Anotou-se o valor da solução de NaOH gasto na titulação. Figura 2. Titulação do NaOH 0,5 mol/L. Fonte: De autoria própria. 2ª. Parte: Padronização da solução de HCl 0,5 mol/L. I. Encheu-se a bureta com a solução de NaOH padronizada na 1ª parte do experimento; II. Abriu-se a torneira da bureta e deixou-se escorrer a solução até o desaparecimento de bolhas; III. Completou-se o volume com a solução e zerou-se a bureta; IV. Transferiu-se 10 mL da solução de HCl preparada na aula anterior para um erlenmeyer; V. Adicionou-se três gotas da solução de fenolftaleína (indicador); VI. Abriu-se cuidadosamente a torneira da bureta de modo que a solução de NaOH fosse adicionada gota a gota no erlenmeyer e, ao mesmo tempo, agitando o erlenmeyer, até que houvesse o aparecimento de uma coloração rósea persistente, conforme ilustra a Figura 3; VII. Anotou-se o valor da solução de NaOH gasto na titulação. Figura 3. Titulação do HCl 0,5 mol/L. Fonte: De autoria própria. 3ª. Parte: Padronização da solução de HCl 0,1 mol/L. I. Encheu-se a bureta com a solução de NaOH padronizada na 1ª parte do experimento; II. Abriu-se a torneira da bureta e deixou-se escorrer a solução até o desaparecimento de bolhas; III. Completou-se o volume com a solução e zerou-se a bureta; IV. Transferiu-se 10 mL da solução de HCl preparada na aula anterior para um erlenmeyer; V. Adicionou-se três gotas da solução de fenolftaleína (indicador); VI. Abriu-se cuidadosamente a torneira da bureta de modo que a solução de NaOH fosse adicionada gota a gota no erlenmeyer e, ao mesmo tempo, agitando o erlenmeyer, até que houvesse o aparecimento de uma coloração rósea persistente, conforme ilustra a Figura 4; VII. Anotou-se o valor da solução de NaOH gasto na titulação. Figura 4. Titulação do HCl 0,1 mol/L. Fonte: De autoria própria. Resultados e Discussão Dando início ao experimento, efetuou-se a titulação da solução de NaOH 0,5 mol/L, com o intuito de conhecer a sua concentração verdadeira. A substância padrão utilizada nessa determinação foi o biftalato de potássio – ou ftalato ácido de potássio. Analisando de forma estequiométrica a reação, pode-se observar que 1 (um) mol de biftalato neutraliza 1 (um) mol de hidróxido, conforme ilustra a Figura 2 a seguir (SAKAE, 2019). Figura 2. Reação estequiométrica do hidróxido de sódio com bfitalato de potássio. Uma vez que na titulação ocorre o processo de neutralização – igualdade entre o número de mols do ácido e da base – pode-se utilizar a Equação 1.0 a seguir: 𝑛á𝑐𝑖𝑑𝑜 = 𝑛𝑏𝑎𝑠𝑒 (1.0) Sabendo que o número de mols é obtido por meio da multiplicação da concentração molar (M) e o volume da solução (V), obtém-se a Equação 1.1 abaixo: 𝑀á𝑐𝑖𝑑𝑜 ∗ 𝑉á𝑐𝑖𝑑𝑜 = 𝑀𝑏𝑎𝑠𝑒 ∗ 𝑉𝑏𝑎𝑠𝑒 (1.1) Sabendo que o NaOH é básico e o bfitalato de potássio é ácido e,utilizando-se dos valores obtidos ao longo do experimento, tem-se: 0,25 𝑚𝑜𝑙/𝐿 ∗ 20 𝑚𝐿 = 𝑀𝑏𝑎𝑠𝑒 ∗ 9,8 𝑚𝐿 𝑀𝑏𝑎𝑠𝑒 = 0,25 𝑚𝑜𝑙/𝐿 ∗ 20 𝑚𝐿 9,8 𝑚𝐿 ≅ 0,51 𝑚𝑜𝑙/𝐿 𝑀𝑁𝑎𝑂𝐻 = 𝑀𝑏𝑎𝑠𝑒 = 0,51 𝑚𝑜𝑙/𝐿. Dando continuidade ao experimento, efetuou-se a titulação de HCl 0,5 mol/L, com intuito de conhecer a sua concentração verdadeira. A substância padrão utilizada nessa determinação foi o NaOH padronizado anteriormente. Analisando de forma estequiométrica a reação, tem-se (SOUZA, c2022). HCl + NaOH → NaCl + H2O Analisando as interações iônicas entre os íons e os cátions, tem-se (SOUZA, c2022): H+ Cl- + Na+ OH- → NaCl + H2O Uma vez que ocorreu a reação de neutralização total da substância, pode-se efetuar os cálculos necessário para encontrar a concentração real do HCl 0,5 mol/L. Logo, utilizando-se da Equação 1.1, dos dados experimentais e sabendo que o HCl é ácido, tem-se: 𝑀á𝑐𝑖𝑑𝑜 ∗ 10 𝑚𝐿 = 0,51 𝑚𝑜𝑙/𝐿 ∗ 9,3 𝑚𝐿 𝑀á𝑐𝑖𝑑𝑜 = 0,51 𝑚𝑜𝑙/𝐿 ∗ 9,3 𝑚𝐿 10 𝑚𝐿 ≅ 0,47 𝑚𝑜𝑙/𝐿. 𝑀𝐻𝐶𝑙 0,5 𝑚𝑜𝑙/𝐿 = 𝑀á𝑐𝑖𝑑𝑜 = 0,47 𝑚𝑜𝑙/𝐿. Por fim, efetuou-se a titulação de HCl 0,1 mol/L, com intuito de conhecer a sua concentração verdadeira. A substância padrão utilizada nessa determinação foi o NaOH padronizado anteriormente. Logo, utilizando-se da Equação 1.1, dos dados experimentais e sabendo que o HCl é ácido, tem-se: 𝑀á𝑐𝑖𝑑𝑜 ∗ 10 𝑚𝐿 = 0,51 𝑚𝑜𝑙/𝐿 ∗ 1,9 𝑚𝐿 𝑀á𝑐𝑖𝑑𝑜 = 0,51 𝑚𝑜𝑙/𝐿 ∗ 1,9 𝑚𝐿 10 𝑚𝐿 ≅ 0,09 𝑚𝑜𝑙/𝐿. 𝑀𝐻𝐶𝑙 0,1 𝑚𝑜𝑙/𝐿 = 𝑀á𝑐𝑖𝑑𝑜 = 0,47 𝑚𝑜𝑙/𝐿. Conclusões A realização de práticas laboratoriais é de suma importância para a compreensão dos assuntos abordados na parte teórica da disciplina por parte dos alunos. De modo específico, o experimento de análise volumétrica evidenciou, de maneira prática, conceitos importantes como análise quantitativa e qualitativa por meio da química – que permitiu, por exemplo, estabelecimento das massas atômicas dos elementos, melhoria nos padrões de qualidade dos produtos, dentre diversos outros avanços nos mais variados campos. De modo particular, o experimento conseguiu atingir seu objetivo principal – que era a familiarização dos discentes com o conceito de análise volumétrica, por meio da padronização de algumas soluções – uma vez que houve a obtenção das concentrações da solução de NaOH 0,5 mol/L, bem como da solução de HCl 0,5 mol/L e 0,1 mol/L. Referências Bibliográficas SILVA, Léia; SILVA, Luzia; BRAZ, Milena. Diluição, titulação de soluções. Disponível em: https://d1wqtxts1xzle7.cloudfront.net/55085660/RELATORIODEQUIMICA-with-cover- page-v2.pdf?Expires=1652471034&Signature=JNVy~-xkEpO6-fTRYU- 7e8XrTOCsTbLwtvxkCmN~avsO9OAeHTXLIEuq1o6l2gswbu31xeqZqjE7SfyvXRZUbDnb PM7e~Elb5fS6BKJ6eTWuQ63eEjxb1d- sRoLS4s9WWtv3TCC0th4Mylj2yRUM~mXPa9zKI52sbZEhxdFtNi~HpvalrvrQiuLWtd6mO cNjr7DchQbtuENZpHvTCfSlGPgrGqH9rtV-Tx9xb9fHOlmRuNIhZAdI53f7o3YmhCQap- L6tC7i4CgjFqCpP8Qzpzu04x92Mu3ytLMXMd47iL7zwKbTFYnmb42FYmC8n8hVaB2Ms Q0qsUuKnsSJKg-rYg__&Key-Pair-Id=APKAJLOHF5GGSLRBV4ZA. Acesso em: 13 maio 2022. TERRA, Juliana; ROSSI, Adriana Vitorino. Sobre o desenvolvimento da análise volumétrica e algumas aplicações. Scielo, 2004. Disponível em: https://www.scielo.br/j/qn/a/SyjM9MjmLdW8pJW43VXKpnK/?format=pdf&lang=pt. Acesso em: 13 maio 2022. SOUZA, Líria Alves de. "Reação de neutralização"; Brasil Escola. Disponível em: https://brasilescola.uol.com.br/quimica/reacao-neutralizacao.htm. Acesso em: 16 maio 2022. SAKAE, George Hideki. Padronização de soluções. Weebly, 2019. Disponível em: <https://georgesakae.weebly.com/uploads/1/0/9/5/109531189/cq031-experimento2- padronizacaosolucoes.pdf>. Acesso em: 16 maio 2022.
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