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INSTITUTO FEDERAL DE SERGIPE TÉCNICO SUBSEQUENTE EM QUÍMICA EDER SAMUEL NASCIMENTO DA SILVA ROBERTA ANJOS DE JESUS THAYS KELLY CARVALHO DA SILVA PREPARO E PADRONIZAÇÃO DE UMA SOLUÇÃO DE NaOH ARACAJU 2021 EDER SAMUEL NASCIMENTO DA SILVA ROBERTA ANJOS DE JESUS THAYS KELLY CARVALHO DA SILVA PREPARO E PADRONIZAÇÃO DE UMA SOLUÇÃO DE NaOH Docente: Cristiane da Cunha Nascimento ARACAJU 2021 Relatório apresentado ao Instituto Federal de Sergipe, Campus Aracaju, como requisito parcial para avaliação na disciplina de Processos Físico Químicos Experimentais. SUMÁRIO Conteúdo 1. INTRODUÇÃO ...................................................................................................................... 3 2. OBJETIVO ............................................................................................................................. 5 3. PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL ................................................................................. 5 3.1 Equipamentos e Vidrarias ................................................................................................. 5 3.2 Reagentes e Soluções........................................................................................................ 5 3.3 Procedimento ........................................................................................................................ 5 3.3.1 Preparo da solução de NaOH 0,1 moL/L ...................................................................... 5 3.3.2 Padronização da solução de NaOH 0,1 moL/L ............................................................. 6 4. RESULTADOS E DISCUSSÕES .......................................................................................... 6 4.1 Preparo da solução de NaOH 0,1 mol/L .......................................................................... 6 4.2 Padronização da solução de NaOH .................................................................................. 7 5. CONCLUSÕES .................................................................................................................... 10 6. REFERÊNCIAS ................................................................................................................... 10 3 1. INTRODUÇÃO Soluções são misturas homogêneas entre duas ou mais substâncias, na qual o soluto é denominado a substância em menor quantidade e solvente a que se encontra em maior quantidade. As soluções estão presentes no nosso cotidiano a exemplo do ar que respiramos que é uma mistura de nitrogênio e oxigênio, do leite com chocolate em pó, dentre outros. O conhecimento da determinação da concentração e do preparo de soluções constitui uma etapa essencial em validação de trabalhos científicos uma vez que a concentração do soluto deve ser conhecida com confiabilidade. Nesse contexto, as análises volumétricas são comumente empregadas em reações ácido-base, redox, complexação ou de precipitação entre quantidades equivalentes de reagentes. A titulação constitui um procedimento experimental no qual pequenos volumes da solução de reagente (titulante) são adicionados ao analito (titulado) até que a reação termine. A partir do volume do titulante requerido, calcula-se a quantidade do analito presente na reação. O titulante normalmente é transferido de uma bureta, conforme esquema da Figura 1. Figura 1. Esquema experimental da titulação. Na titulação o ponto de interesse é o considerado “ponto de equivalência” no qual a quantidade adicionada do titulante é igual à determinada pela proporção estequiométrica para 4 a reação com o titulado, no caso da reação desse relatório, a proporção estequiométrica entre o hidróxido de sódio (NaOH) e o biftalato de potássio (C8H5O4K) será de 1:1. É importante ressaltar que esse ponto se refere a um resultado ideal, contudo na prática o que é medido refere-se ao “ponto final” cuja indicação ocorre através da mudança de uma propriedade física da solução. Desse modo, o ponto final, ou ponto de viragem, é detectado pela mudança da coloração da solução em questão, tal mudança é notada devido à presença de indicadores, assim numa titulação a principal função de um indicador é demonstrar de forma visual ao operador do experimento que a substância alcançou o seu ponto de viragem. Dentre os indicadores mais utilizados comumente tem-se a fenolftaleína que possui o seu ponto de viragem com a mudança da coloração da solução de incolor para rosa. Seu ponto de viragem compreende a faixa de pH entre 8,3-10 em meio básico, ou seja, soluções que apresentam ponto de viragem em que se dá na faixa ácida a fenolftaleína não pode ser utilizada. Além da fenolftaleína é reportado na literatura outros indicadores, a saber alaranjado de metila, azul de metila, entre outros. Um conceito de suma importância nas titulações é o de solução padrão, as quais são soluções cujas concentrações são conhecidas. Essas soluções são classificadas em padrão primário e padrão secundário. No caso da reação em questão é utilizado o biftalato de potássio como padrão primário. Os padrões primários apresentam as principais características: i) são compostos que apresentam elevado grau de pureza, ii) estabilidade à atmosfera, iii) são sólidos, iv) fácil obtenção, purificação, dessecação e conservação, v) baixo custo, vi) possuem elevado valor de constante do produto de solubilidade (Kps), dentre outras. Na titulação descrita a seguir será utilizado o NaOH (titulante), popularmente conhecido como soda caustica, que se comporta como uma base forte e se apresenta na forma de sólido branco, sendo altamente tóxica e corrosiva, além de possuir elevado Kps em água, porém essa dissolução refere-se a um processo exotérmico. Assim, nesse relatório é apresentado o preparo e padronização de uma solução de NaOH 0,1 mol/L via titulação ácido-base empregando a fenolftaleína como indicador e o biftalato de potássio como padrão primário. 5 2. OBJETIVO Preparar e padronizar uma solução de NaOH 0,1 mol/L frente ao padrão primário biftalato de potássio. 3. PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL 3.1 Equipamentos e Vidrarias Balança analítica Pipeta pasteur Placa de petri Pisseta Espátula Garra Bastão de vidro Funil de separação Suporte universal Balão volumétrico de 500,0 mL Pipeta volumétrica 03 Erlenmeyers de 250,0 mL Proveta de 100,0 mL Bureta de 50,0 mL 3 Béqueres de 100,0 mL 3.2 Reagentes e Soluções NaOH granulado P. A. Solução de fenolftaleína 1% Biftalato de potássio P. A. Solução de NaOH 0,1 mol/L Água destilada 3.3 Procedimento 3.3.1 Preparo da solução de NaOH 0,1 moL/L Inicialmente, calculou-se a massa de NaOH necessária para preparar 500,0 mL de uma solução a 0,1 moL/L. Uma massa de 2,0 g de NaOH foi colocada em um béquer de capacidade de 100,0 mL com aproximadamente 100,0 mL de água destilada com auxílio de um bastão de vidro para dissolução completa do sólido, durante esse processo notou-se que o Quadro 1: Listagem de equipamentos e vidrarias Quadro 2: Listagem de reagentes e soluções 6 recipiente ficou quente. Após completa dissolução, esperou-se a solução esfriar até temperatura ambiente e em seguida foi transferida para um balão volumétrico de 500,0 mL. O solvente (água destilada) foi adicionado até aferição do menisco, por fim a solução foi homogeneizada, rotulada e reservada. 3.3.2 Padronização da solução de NaOH 0,1 moL/L Inicialmente, o biftalato de potássio foi previamente seco em estufa durante 2 horas a 110ºC. Numa segunda etapa, foi adicionado no erlenmeyer aproximadamente 0,5000 g de biftalatode potássio e 25,0 mL de água destilada até completa dissolução. Em seguida, foi adicionado neste erlenmeyer 3 gotas de uma solução de fenolftaleína 1%. A solução preparada anteriormente (tópico 3.3.1) foi transferida para uma bureta e iniciou-se a titulação (após a retirada de todo o ar contido na bureta) até que a solução do erlenmeyer inicialmente incolor adquirisse a coloração rosa por aproximadamente 30 segundos. O procedimento foi realizado em triplicata. Os valores da massa do biftalato de potássio usada e do volume gasto da solução de NaOH 0,1 moL/L estão apresentados na Tabela 1. Tabela 1. Dados quantitativos. Amostra Massa (g) Volume (mL) 1 0,5140 25,5 2 0,5240 26,2 3 0,5289 26,5 4. RESULTADOS E DISCUSSÕES 4.1 Preparo da solução de NaOH 0,1 mol/L Para dar início ao experimento a Fórmula 1 foi empregada para determinar a massa de NaOH a ser pesada para preparar uma solução com concentração molar de 0,1 mol/L. CNaOH= Fórmula 1 Onde: m é a massa, MM é a massa molar do NaOH e V é o volume da solução. 7 De acordo com a Fórmula 1 tem-se que: 0,1 mol/L = Sendo assim, obtém-se uma massa de NaOH igual a 2,0 g. Durante a dissolução do NaOH em água observou-se que a reação apresentou elevação da temperatura sendo percebido ao tocar no béquer que ficou quente, tal fenômeno caracteriza a reação entre a água e o NaOH como exotérmica, na Figura 2 é mostrada a relação genérica da entalpia em função do caminho reacional em um processo exotérmico. Os processos exotérmicos são caracterizados pela liberação do calor, diferente dos processos endotérmicos em que ocorre absorção de calor. Como na reação exotérmica ocorre a liberação de calor, a entalpia dos produtos será menor que a entalpia dos reagentes, o qual confere as reações exotérmicas uma variação negativa de entalpia (ΔH < 0). Figura 2. Diagrama genérico para reação exotérmica. 4.2 Padronização da solução de NaOH A reação de padronização do NaOH com biftalato de potássio consiste numa reação de neutralização conforme mostrado na reação abaixo. 8 Figura 3. Reação de neutralização do biftalato de potássio com NaOH. Como pode ser observado pela reação descrita na Figura 2 o NaOH que é uma base forte reage com o biftalato de potássio que é o ácido fraco formando sal e água, que é característico das reações de neutralização. A formação do produto pode ser acompanhada pela mudança de coloração da solução do erlenmeyerer. Assim, durante a realização do experimento, foi notada que coloração mudou de incolor para rosa a qual permaneceu por mais de 30 segundos. A mudança de coloração é ocasionada pelo indicador utilizado que foi a fenolftaleína (ver Figura 4), uma vez que ácidos ou bases orgânicas fracos mudam de cor de acordo com o seu grau de dissociação. A mudança da cor será perceptível quando a razão entre as concentrações das duas formas do indicador ([Ind - ]/[HInd] ou [HInd]/[Ind - ]) for igual ou superior a 10. A fenolftaleína quando em solução ácida apresenta-se incolor e quando em meio básico a solução torna-se rosa, dessa forma é possível inferir que a solução preparada e padronizada é básica. Escolheu-se este indicador para a reação analisada uma vez que a mudança de cor, zona de transição, era próximo ao pH do ponto de equivalência. Figura 4. Estrutura da fenolftaleina em meio ácido (pH < 8,4) e básico (pH > 10). 9 A Fórmula 2 foi empregada para determinar a concentração molar da solução padronizada de NaOH após a titulação. CNaOH= Fórmula 2 Onde: m é a massa do biftalato de potássio, MM é a massa molar do biftalato de potássio e V é o volume de NaOH gasto na titulação. De acordo com a Fórmula 2 e os valores da Tabela 1 tem-se que: Amostra 1 C1NaOH = C1NaOH = 0,0987 mol/L Amostra 2 C2NaOH = C2NaOH = 0,0979 mol/L Amostra 3 C3NaOH = C3NaOH = 0,0977 mol/L A concentração molar da solução de NaOH padronizada é definida pela média das concentrações molares das amostras 1, 2 e 3 definida pela Fórmula 3. CNaOH = Fórmula 3 Assim: CNaOH = CNaOH = 0,0981 mol/L 10 A partir da Fórmula 4 é possível inferir o fator de correção (Fc). Fc= Fórmula 2 Fc= = 0,981 5. CONCLUSÕES Com base nos resultados obtidos, conclui-se a partir desse experimento que a determinação da concentração molar e a padronização da solução de NaOH utilizando o biftalato de potássio como padrão primário foram satisfatórios. Sendo assim, conceitos tais como o preparo e padronização de uma solução, reações ácido-base (neutralização) e a titulação foram descritos neste relatório. 6. REFERÊNCIAS FOGAÇA, J. Processos endotérmicos e exotérmicos. Manual da Química. Disponível em: https://www.manualdaquimica.com/fisico-quimica/processos-endotermicos- exotermicos.htm> . Acesso em: 12 de maio de 2021. ATKINS, P.; LORETTA, J. Princípios de química: Questionando a vida moderna e o meio ambiente. 5. ed. Porto Alegre: Bookman, 2012.
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