Apostila Prática Química Geral e Inorganica

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Tecnologia em Processos Químicos
QUÍMICA INORGÂNICA E EXPERIMENTAL
Prof. Esp. Paula Lopes Santos
Tecnologia em Processos Químicos
Química Inorgânica e Experimental – Paula
10
Sumário
Calendário 2023/1 Matutino e Noturno	2
Normas de segurança para os laboratórios de Química.	3
Aula Prática Nº 01 – Preparo e diluição de soluções	6
Aula Prática Nº 02 – Reações químicas em solução aquosa	13
Aula Prática Nº 03 – Rendimento de uma reação de precipitação	17
Aula Prática Nº 04 – Síntese do sulfato de cobre pentahidratado (CuSO4.5H2O)	21
Aula Prática Nº 05 – Síntese do cloreto de hexaaminoníquel(II) [Ni(NH3)6]Cl2	26
Calendário 2020/1 Matutino e Noturno
	Dia da semana
	Atividade
	14/02
	Normas de Segurança e Vidrarias
	21/02
	Feriado (Carnaval)
	28/03
	Experimento 1: Preparo e diluição de soluções
	14/03
	Experimento 2: Reações químicas em solução aquosa
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	
Normas de segurança para os laboratórios de Química.
1. Nunca trabalhe sozinho no laboratório, caso não seja possível evitar trabalhar sozinho, avise o(s) segurança(s) de plantão sobre o local onde está e o que fazer em caso de anormalidade;
2. Não fume dentro e nem nas imediações dos laboratórios;
3. Não brinque no laboratório e nem nos corredores de acesso aos mesmos;
4. Não beba e nem coma dentro ou próximo aos laboratórios;
5. Todos os produtos químicos devem ser tratados como venenos em potencial, caso não se tenha informações precisas assegurando a sua inocuidade;
6. Use sempre jaleco apropriado (preferencialmente de algodão), longo e mangas compridas;
7. Não use roupas curtas nem calçados abertos no laboratório (minissaias, bermudas, sandálias, etc);
8. Rotule, de forma clara, os frascos de acordo com o seu conteúdo;
9. Use óculos de segurança quando estiver trabalhando ou acompanhando um trabalho experimental;
10. Leia com cuidado o rótulo do frasco de reagente para se certificar de que ele é realmente o reagente correto;
11. Saiba como operar o chuveiro de emergência, os lava-olhos e onde ficam os extintores de incêndio;
12. Em caso de acidente, comunique imediatamente ao professor responsável, mesmo que não haja danos pessoais ou materiais aparentes;
13. Nunca use equipamentos de vidro trincados;
14. Não use lentes de contato se não estiver devidamente protegido;
15. Caso tenha cabelos longos, prenda-os de forma a evitar acidentes.
16. Caso seja o último a sair do laboratório, certifique-se que todas as linhas de gases estão fechadas, que as torneiras estão fechadas e que todos os equipamentos estejam desligados, ressalvando aqueles que devem permanecer ligados de forma permanente;
17. Proteja as mãos com um pano grosso ao inserir ou retirar hastes, tubos e termômetros em rolhas;
18. Verifique com cuidado todas as conexões e ligações elétricas antes de iniciar uma reação, à procura de possíveis falhas;
19. Tenha sempre em mente, antes de montar um aparato experimental, os possíveis atos que podem levar a um acidente;
20. Lembre-se: vidro quente tem a mesma aparência que o vidro frio;
21. Mantenha o laboratório limpo e organizado.
Normas específicas:
1. Nunca deixe frascos contendo solventes inflamáveis próximos à chama ou fonte de faíscas elétricas;
2. Nunca deixe frascos contendo solventes inflamáveis, especialmente os que contêm oxigênio em sua estrutura, expostos ao sol;
3. Evite expor a pele ao contato com reagentes químicos;
4. Use sempre a capela em experimentos nos quais há produção de gases ou vapores;
5. Sempre dilua o ácido em água e a base em água, nunca o inverso;
6. Nunca pipete líquidos com a boca;
7. Nunca aqueça um tubo de ensaio contendo líquido com a boca do tubo voltada para outra pessoa;
8. Não jogue reagentes ou produtos de reação na pia sem consultar o professor responsável;
9. Vidro quebrado deve ser envolvido por várias camadas de material protetor e descartado em lixeira apropriada;
10. Mantenha a bancada livre de objetos não pertinentes ao trabalho a ser executado;
11. Nunca teste um produto químico pelo paladar, no caso de teste com o olfato, este deve ser realizado apenas sob orientação do professor responsável;
12. Em caso de derramamento de reagentes, proceda à limpeza de acordo com a orientação do professor responsável;
13. Em caso de utilizar um equipamento pela primeira vez, este deve ser feita sob orientação de pessoa devidamente treinada e qualificada;
14. Mantenha uma distância segura entre o rosto e os frascos de reagentes, especialmente os novos, antes de abri-los;
15. Use luvas de borracha quando for manipular substâncias corrosivas ou tóxicas;
16. Casos de alergia a produtos químicos e de gravidez devem ser comunicados ao professor responsável.
Aula Prática Nº 01 – Preparo e diluição de soluções
1. Introdução
Uma solução é uma mistura ou dispersão homogênea de duas ou mais substâncias (soluto e solvente) cuja proporção pode variar dentro de certos limites. Quando dispersões apresentam diâmetro das partículas dispersas inferior a 10 Angstrons (10 Å) temos uma solução. Quando este diâmetro situa-se entre 10 e 1000 Å, temos dispersões coloidais. 
No preparo de uma solução, o soluto é a substância minoritária (disperso) e o solvente é o majoritário (dispersante) que está em maior proporção na mistura e que dissolve o soluto. Geralmente, nos laboratório de química, o solvente mais utilizado é a água destilada. Assim, as soluções podem ser de vários tipos: líquido em líquido, sólidos em líquidos, sendo estas duas bastante comuns. Mas há ainda gás em líquido, gás em gás e soluções de sólidos em sólidos.
As soluções podem ser classificadas de acordo com as quantidades de soluto dissolvido, podendo ser insaturadas, saturadas ou saturadas com corpo de fundo. Para defini-las, é importante lembrar que a solubilidade de um soluto é a quantidade máxima deste que pode dispersar-se numa determinada quantidade de solvente a uma dada temperatura.
· Solução insaturada ou não saturada é quando a quantidade de soluto adicionada é inferior a sua solubilidade numa dada temperatura.
· Solução saturada é quando a quantidade de soluto dissolvido é igual a sua solubilidade numa dada temperatura.
· Solução saturada com corpo de fundo é quando a quantidade de soluto dissolvido é maior que a sua solubilidade numa dada temperatura.
Para preparar uma solução concentrada ou diluída é muito importante definir a concentração da solução desejada. A concentração é a relação entre a quantidade (massa, volume, quantidade de matéria) de soluto em uma determinada quantidade de solvente. São exemplos de algumas unidades de concentrações mais usuais em química:
· Concentração em grama por litro (g/L)
· Concentração em mol por litro (mol/L)
· Composição percentual (% m/m, % m/V, % V/V)
Neste experimento, essas unidades de concentrações serão aplicadas para determinar a massa ou volume de ácido e base que serão utilizadas para preparar e diluir soluções aquosas.
Existem duas formas de pipetas: volumétrica (A) e graduada (B), de capacidades variadas, desde 0,1 mL até 100 mL. Para evitar erros de medidas na hora de dispensar o líquido, deve-se verificar, na parte superior da pipeta, se ela contém uma ou duas faixas. Pipeta com uma faixa, Figura 1 (A), significa que a medição é exata, de apenas uma quantidade específica do líquido, e, portanto, não deve ser escorrida completamente (uma gota restará na ponta da pipeta). Já a pipeta que apresenta duas faixas na parte superior, exemplo Figura 1 (B), foi calibrada de tal maneira que sua capacidade total é atingida quando a última gota presente em seu interior for escorrida completamente para fora.
Figura 1: Tipos de pipetas: em (A), uma pipeta volumétrica de uma faixa (medição exata); e, em (B), uma pipeta graduada de duas faixas (esgotamento total).
 
 (A) (B)
Para pipetar um líquido, utiliza-se o pipetador de três vias, mais conhecido como “pera”. Seu funcionamento pode ser visto na Figura 2.
Figura 2: Utilização do pipetador de três vias.2. Objetivos
Efetuar cálculos para determinar o volume ou a massa necessária para preparar soluções aquosas ácidas e básicas. Preparar soluções aquosas a partir de sólidos PA (Pró-Análise) e de reagentes líquidos. Efetuar diluição e mistura de soluções.
3. Materiais e Reagentes Necessários
Materiais necessários para todos os grupos.
· 5 Balões volumétricos de 50 mL
· 11 Balões volumétricos de 100 mL
· 4 Balões volumétricos de 250 mL
· 10 Espátulas
· Pipetas graduadas de diversos volumes 
· Pipetas volumétricas de diversos volumes 
· Provetas de diversos volumes
· Peras
· Béquer de diversos tamanhos (50, 100 e 250 mL)
· Etiquetas
· Cloreto de sódio (NaCl)
· Cloreto de bário (BaCl2)
· Sulfato de ferro (II) heptahidratado (FeSO4.7H2O)
· Permanganato de potássio (KMnO4)
· Sulfato de sódio (Na2SO4)
· Carbonato de sódio (Na2CO3)
· Sulfato de cobre pentahidratado (CuSO4.5H2O)
· Sulfato de ferro (III) hexahidratado (FeCl3.6H2O)
· Hidróxido de sódio (NaOH)
· Ácido clorídrico (HCl) P.A.
· Ácido sulfúrico (H2SO4) P.A.
· Água oxigenada (H2O2) P.A.
4. Metodologia
Iremos preparar diferentes tipos de soluções e com diferentes concentrações. O professor irá dividir os grupos que farão cada um dos métodos descritos abaixo.
Para preparar as soluções, consultar, no rótulo ou na tabela periódica, qual o teor (%), a densidade (g/mL) e a massa molar (em g/mol) de cada substância. De posse dessas informações, cada grupo deve preencher os Quadros de 1 a 4.
PARTE 1: Preparo de soluções a partir de solutos sólidos
Quadro 1: Dados químicos das soluções preparadas a partir de solutos sólidos.
	
	Grupo 1
	Grupo 2
	Grupo 3*
	Grupo 4
	Grupo 5
	Soluto
	NaCl
	BaCl2
	FeSO4
	KMnO4
	Na2SO4
	Volume de solução (mL)
	100
	100
	100
	100
	100
	Concentração (mol/L)
	0,1
	0,1
	0,5
	0,1
	0,1
	Massa molar (g/mol)
	
	
	
	
	
	Massa (g)
	
	
	
	
	
* O sal é hidratado e, portanto, considere essa informação no cálculo.
1. Calcule a massa de soluto necessária para preparar a solução com o volume e concentração mostrada no Quadro 1.
2. Pese a quantidade calculada de soluto em um béquer de 100 mL.
3. Acrescente um pequeno volume de água destilada ao béquer e transfira o sal dissolvido para um balão volumétrico de 100 mL. Repita esse procedimento até que não haja mais sal no béquer. ATENÇÃO: cuidado para que a quantidade de água utilizada na dissolução do sal não ultrapasse o volume final desejado. Por isso, é importante que as dissoluções sejam feitas com um mínimo de água.
4. Complete o volume da solução com água destilada até a marca da aferição do balão (menisco).
5. Tampe e agite o balão volumétrico para a completa homogeneização.
6. Faça a etiqueta.
PARTE 2: Preparo de soluções a partir de solutos sólidos
Quadro 2: Dados químicos das soluções preparadas a partir de solutos sólidos.
	
	Grupo 1
	Grupo 2
	Grupo 3
	Grupo 4*
	Grupo 5*
	Soluto
	NaOH
	NaOH
	Na2CO3
	CuSO4
	FeCl3
	Volume de solução (mL)
	250
	100
	100
	50
	100
	Concentração
	1,0 mol/L
	10%
	30%
	0,1 mol/L
	3%
	Pureza
	
	
	
	
	
	Massa molar (g/mol)
	
	
	
	
	
	Massa (g)
	
	
	
	
	
* O sal é hidratado e, portanto, considere essa informação no cálculo.
1. Calcule a massa de soluto necessária para preparar a solução com o volume e concentração mostrada no Quadro 2.
2. Pese a quantidade calculada de soluto em um béquer de 100 mL.
3. Acrescente um pequeno volume de água destilada ao béquer. OBSERVAÇÃO: Nas soluções de hidróxido de sódio sempre adicione o NaOH à água. A adição de água no hidróxido de sódio libera uma grande quantidade de calor que pode fazer com que a base respingue para fora do frasco. Caso a solução tenha se aquecido, espere até que ela volte à temperatura ambiente. 
4. Transfira para um balão volumétrico.
5. Complete o volume da solução com água destilada até o menisco.
6. Tampe e agite o balão volumétrico para a completa homogeneização.
7. Faça a etiqueta.
PARTE 3: Preparo de soluções a partir de solutos líquidos
Quadro 3: Dados químicos das soluções preparadas a partir de solutos líquidos.
	
	Grupo 1
	Grupo 2
	Grupo 3
	Grupo 4*
	Grupo 5
	Soluto
	HCl
	H2SO4
	H2SO4
	H2O2
	H2O2
	Volume de solução (mL)
	250
	250
	100
	100
	250
	Concentração
	6,0 mol/L
	3,0 mol/L
	10%
	10%
	20%
	Pureza
	
	
	
	
	
	Massa molar (g/mol)
	
	
	
	
	
	Densidade (g/mL)
	
	
	
	
	
	Massa (g)
	
	
	
	
	
	Volume (mL)
	
	
	
	
	
Todos os solutos apresentam pureza baixa e, portanto, deve-se considerar essa informação. 
1. Calcule a massa de soluto necessária para preparar a solução com o volume e concentração mostrada no Quadro 3. Faça a conversão usando à pureza das substâncias e, depois, utilizando a densidade, determine o volume da solução concentrada que contém essa massa.
2. Com auxílio do pipetador de três vias e de uma pipeta, transfira o volume calculado de soluto para um béquer de 100 mL, já contendo uma pequena quantidade de água destilada (cerca de 20 mL). Caso a solução tenha se aquecido, espere até que ela volte à temperatura ambiente e, depois, transfira para um balão volumétrico.
3. Complete o volume da solução com água destilada até a marca da aferição do balão.
4. Tampe e agite o balão volumétrico para a completa homogeneização da solução.
5. Faça a etiqueta.
OBSERVAÇÃO: Sempre adicione os ácidos encima da água. A adição de água nos ácidos libera uma grande quantidade de calor que pode fazer com que haja respingo para fora do frasco. 
PARTE 4: Preparo de soluções a partir de soluções estoques
Quadro 4: Dados químicos das soluções preparadas a partir de soluções estoques.
	
	Grupo 1
	Grupo 2
	Grupo 3
	Grupo 4*
	Grupo 5
	Solução estoque
	HCl 6,0 mol/L
	H2SO4 3,0 mol/L
	NaOH 1,0 mol/L
	NaOH 1,0 mol/L
	H2O2 20%
	Volume de solução (mL)
	100
	50
	50
	50
	50
	Concentração
	1,0 mol/L
	1,0 mol/L
	0,1 mol/L
	0,5 mol/L
	2%
	Volume (mL)
	
	
	
	
	
1. Calcule o volume de solução estoque necessário para se fazer a diluição das soluções para que estas apresentem o volume e a concentração mostrada no Quadro 4.
2. Com auxílio de pipetador de três vias e de uma pipeta, transfira o volume calculado para o balão volumétrico.
3. Complete o volume da solução com água destilada aferindo o menisco.
4. Tampe e agite o balão volumétrico para a completa homogeneização da solução.
5. Faça a etiqueta.
5. Questionário
A) Discuta se a quantidade de soluto adicionada para preparar uma solução 3% de FeCl3 é igual a adicionada em uma de 3% de FeCl3.6H2O. Faça cálculos.
B) Descreva, incluindo as vidrarias utilizadas no processo, como você procederia para preparar 250 mL de uma solução 0,02 mol/L de NaCl.
C) Descreva como é preparado 100 mL da solução de HCl 1,0 mol/L. Inclua os cálculos para se chegar à concentração desejada.
6. Referências Bibliográficas
ATKINS, P. Princípios de Química. 3 ed. Porto Alegre: Bookman, 2006.
CONSTANTINO, M. G.; SILVA, G. V. J.; DONATE P. M. Fundamentos de Química experimental. São Paulo: EdUsp, 2004.
PATERNO, L. G. Laboratório de Química Geral Experimental – Roteiro de Experimentos. Brasília: Instituto de Química, 2013.
Aula Prática Nº 02 – Reações químicas em solução aquosa 
1. Introdução
O processo pelo qual espécies químicas transformam-se em outras diferentes é que se chama de reação química. As espécies originais são chamadas de reagentes e as que resultam após a reação são os produtos.
Numa reação de síntese, partimos de mais de um reagente e obtemos um único produto. Na reação de decomposição, obtemos mais de um produto a partir de um único reagente. Nas reações de simples troca ou deslocamento, uma substância simples reage com uma substância composta, deslocando desta última uma nova substância simples. Nas reações de dupla troca, dois reagentes permutam seus íons ou radicais entre si, dando origem a dois novos compostos. 
Em muitas reações químicas há o desprendimento de calor e são classificadas como reações exotérmicas. Quando o calor é absorvido, a reação é endotérmica. Em solução aquosa os principais tipos de reações são: reações de precipitação, reações ácido-base, reação com liberação de gases, reações de oxirredução e reações de complexação.Reações de precipitação: São reações caracterizadas pela formação de um composto insolúvel, ou precipitado (um precipitado é um sólido insolúvel que se separa da solução). Por exemplo, quando adiciona-se iodeto de sódio (NaI) em uma solução aquosa de nitrato de chumbo, Pb(NO3)2, forma-se um precipitado amarelo, o iodeto de chumbo (PbI2), conforme mostra a Equação 1.
Pb(NO3)2(aq) + 2 NaI(aq) PbI2(s) + 2 NaNO3(aq) (Eq. 1)
	Reações ácido-base: também chamadas de reações de neutralização. Estas reações são geralmente caracterizadas pela Equação 2.
Ácido + Base Sal + Água (Eq. 2)
	Reações de oxirredução: São reações de transferência de elétrons. A reação de combustão de combustíveis fósseis é um exemplo de reação de oxirredução. A maior parte dos metais e ametais são obtidos a partir de seus minerais por processos de oxidação ou redução. 
	Reações de complexação: São as reações formadas entre um íon metálico central complexado ou coordenado com ligantes químicos ao seu redor.
2. Objetivos
Estudar os métodos e os princípios da análise qualitativa, utilizando diferentes tipos de reações químicas em meio aquoso e classificar e equacionar reações químicas.
3. Materiais e Reagentes Necessários
Quantidade de grupos por aula: 5 grupos.
· 10 tubos de ensaio
· Estante de tubo
· Pipetas de Pasteur
· Papel alumínio
· Pregos
· Solução de NaCl 0,1 molL-1
· Solução de AgNO3 0,1 molL-1
· Solução de BaCl2 0,1 molL-1
· Solução de Na2SO4 0,1 molL-1
· Solução de CuSO4 0,1 molL-1
· Solução de NaOH 0,1 molL-1
· Solução saturada de Na2CO3 (~ 30%)
· Solução de HCl 6,0 molL-1
· Solução de Fe(NO3)3 0,1 molL-1
· Solução de KSCN 0,1 molL-1
· Solução de KMnO4 0,1 molL-1
· Solução de H2SO4 3,0 molL-1
· Solução de H2O2 a 20 volumes
· Solução de FeSO4 0,5 molL-1
· Solução de FeCl3 a 3%
· Solução de NaOH a 10% (2,5 molL-1)
4. Metodologia
Em uma estante de tubos de ensaio, coloque dez tubos e enumere-os.
1. No tubo 1, adicione 10 gotas de solução NaCl 0,1 molL-1. Em seguida, adicione 10 gotas de AgNO3 0,1 molL-1. Observe a reação. Leve o tubo ao sol e observe novamente.
2. No tubo 2, adicione 10 gotas de BaCl2 0,1 molL-1. Em seguida, adicione 10 gotas de Na2SO4 0,1 molL-1. Observe a reação. 
3. No tubo 3, adicione 5 gotas de CuSO4 0,1 molL-1. Em seguida, adicione 10 gotas de NaOH 0,1 molL-1. Observe. 
4. No tubo 4, adicione 20 gotas de solução saturada de Na2CO3. Em seguida, adicione lentamente pelas paredes do tubo de ensaio, algumas gotas de HCl 6,0 molL-1. Observe. 
5. No tubo 5, adicione 10 gotas de solução de Fe(NO3)3 0,1 molL-1. A seguir, adicione 5 gotas de KSCN 0,1 molL-1. Observe. 
6. No tubo 6, adicione 20 gotas de CuSO4 0,1 molL-1. Em seguida, coloque um prego limpo e observe. 
7. No tubo 7, adicione alguns pedaços de papel alumínio. Em seguida, adicione lentamente pelas paredes do tubo de ensaio, algumas gotas de HCl 6,0 molL-1. Observe. 
8. No tubo 8, adicione 20 gotas de solução de KMnO4 0,1 molL-1. A seguir, adicione 10 gotas de H2SO4 3,0 molL-1 e, logo após, 20 gotas de H2O2 a 20 volumes. Agite e observe. 
9. No tubo 9, adicione 20 gotas de FeSO4 0,5 molL-1. A seguir, adicione 10 gotas de H2SO4 3,0 molL-1 e, logo após, 20 gotas de H2O2 a 20 volumes. Agite e, após observar, acrescente algumas gotas de KSCN 0,1 molL-1. 
10. No tubo 10, adicione 25 gotas de solução de FeCl3 a 3%. A seguir, adicione 5 gotas de NaOH a 10%. Observar se houve formação de um precipitado, caso contrário, adicione um pouco mais de base. 
No Quadro 1 escreva a equação química envolvida em cada processo, anote as observações verificadas ao longo da aula experimental e escreva o nome das substâncias obtidas em cada reação.
Quadro 1: Escreva as equações químicas envolvidas em cada tubo de ensaio e as observações verificadas.
	Tubo
	Equação química
	Observações
	1
	
	
	2
	
	
	3
	
	
	4
	
	
	5
	
	
	6
	
	
	7
	
	
	8
	
	
	9
	
	
	10
	
	
5. Referências Bibliográficas
KOTZ, J. C.; TREICHEL, Jr. P. Química Geral e Reações Químicas. São Paulo: Cengage Learning, 2009.
RUSSEL, J. Química Geral. 2. ed. São Paulo: Makron Books, 2013.
Aula Prática Nº 03 – Rendimento de uma reação de precipitação
1. Introdução
Uma equação química convenientemente ajustada fornece informações a respeito das quantidades dos reagentes consumidos e produtos formados. A relação estequiométrica entre produtos e reagentes permite calcular a massa de produto a ser obtida a partir de massas conhecidas dos reagentes. Essa massa, contudo, é um valor teórico, já que a manipulação dos reagentes sempre induz às perdas, por mais cuidados que possamos ter. A relação entre a quantidade de substância obtida experimentalmente e a quantidade calculada, multiplicada por cem, nos fornece o rendimento percentual da reação.
As reações que resultam na formação de um composto pouco solúvel (insolúvel) são conhecidas como reações de precipitação. Nesse caso o produto pode ser separado rapidamente por filtração ou centrifugação. As reações de precipitação ocorrem quando certos pares de íons de cargas opostas se atraem tão fortemente que formam um sólido iônico insolúvel como na reação entre o nitrato de chumbo e o iodeto de potássio, conforme mostra a Equação 1.
Pb(NO3)2(aq) + 2 KI(aq) → PbI(s) + 2 KNO3(aq) (Eq. 1)
A solubilidade de um sólido é a quantidade de substância que pode ser dissolvida em certas quantidades de solvente a uma dada temperatura. Por exemplo, a solubilidade do PbI é de 1,210-3 molL-1 a 25 °C. Se a solubilidade for inferior a 0,01 molL-1 o composto é dito insolúvel.
As regras da solubilidade são experimentais e estão relacionadas ao caráter covalente dos compostos iônicos conforme ilustrado na Figura 1.
Figura 1: Regras de solubilidade de alguns compostos iônicos.
2. Objetivos
Verificar experimentalmente uma reação de precipitação e calcular o rendimento da reação.
3. Materiais e Reagentes Necessários
Quantidade de grupos por aula: 5 grupos.
· 1 Vidro de relógio grande ou Placa de petri 
· 1 Proveta de 50 mL 
· 1 Proveta de 100 mL
· 2 Béqueres de 250 mL
· 2 Bastões de vidro
· Papel de filtro
· Funil de filtração
· Suporte universal com anel de ferro
· Estufa
· Dessecador
· Balança analítica
· Cromato de potássio (K2CrO4)
· Cloreto de bário (BaCl2)
4. Metodologia
1. Pese 0,80 g de cromato de potássio em um béquer de 250 mL. Adicione 100 mL de água destilada. Agite com bastão de vidro até a completa dissolução.
2. Pese 0,60 g de cloreto de bário em um béquer de 250 mL. Adicione 50 mL de água destilada. Agite com bastão de vidro até completa dissolução.
3. Pese um papel de filtro.
4. Adicione a solução de cloreto de bário na de cromato de potássio. Agite a mistura com um bastão de vidro. Em seguida, deixe a mistura em repouso por cinco minutos.
5. Adapte um anel de ferro com suporte universal e nele coloque um funil de filtração.
6. Adapte o papel de filtro ao funil e coloque um erlenmeyer embaixo do funil.
7. Faça a filtração manejando com cuidado para que não haja perda de precipitado. Lave o béquer e o bastão de vidro com água destilada para remover qualquer resíduo de precipitado.
8. Lave o precipitado no funil com água destilada. Após completa decantação retire o papel de filtro e coloque-o sobre um vidro de relógio. Despreze o filtrado.
9. Leve o precipitado pra secar em estufa à 150 °C, por quinze minutos. Retire o precipitado seco da estufa e coloque-o para resfriar num dessecador.
10. Depois de frio, pese o papel de filtro com o precipitado. Anote o peso obtido.
11. Realize os cálculos para determinar o rendimento da reação.
5. Questionário
A) Escreva a reação química balanceada envolvida nesse experimento.
B) Realize cálculos estequiométricos para determinar o rendimento da reação.
C) Diferencie reagente limitante e reagente em excesso e diga se nesse experimento há reagente em excesso.
D) Discuta os possíveis erros experimentais.
6. Referências Bibliográficas
CONSTANTINO, M. G.; SILVA, G. V. J.; DONATE P. M. Fundamentos de Química experimental. São Paulo:EdUsp, 2004.
Aula Prática Nº 04 – Síntese do sulfato de cobre pentahidratado (CuSO4.5H2O)
1. Introdução
O sulfato de cobre (CuSO4) é, provavelmente, o reagente de cobre mais comum. Sua estrutura pentahidratada (CuSO4.5H2O) apresenta-se na forma de cristais azuis, enquanto que o sulfato de cobre anidro, obtido por meio do aquecimento do CuSO4.5H2O, apresenta-se como cristais de coloração branca. 
Na forma pentahidratada, o cobre(II) está ligado a quatro moléculas de água e aos átomos de oxigênio de dois ânions sulfato, apresentando uma estrutura octaédrica destorcida (Figura 1). A quinta molécula de água não está coordenada diretamente ao cobre, mas, sim, ligada aos ânions sulfato por meio de ligações hidrogênio.
Figura 1: Modelo para a estrutura octaédrica distorcida do sulfato de cobre pentahidratado.
Ao se aquecer o CuSO4.5H2O cristalino, as águas existentes na estrutura vão sendo liberadas, a depender da temperatura e da taxa do aquecimento, da concentração de vapor de água no ambiente e do tamanho da partícula que está sendo aquecida. Por isso, não há uma temperatura exata para esse processo de desidratação. De forma geral, quatro diferentes formas do sulfato de cobre já foram isoladas, cada uma com diferentes números de moléculas de água. Em temperatura ambiente, a forma pentahidratada é aquela mais estável, com os oxigênios dos grupos sulfato ligado fracamente ao íon cobre. As outras três configurações mais estáveis aparecem em consequência da desidratação do composto, conforme mostra as Equações 1 a 3. 
CuSO4·5H2O CuSO4·3H2O + 2 H2O (45–58 °C) (Eq. 1)
CuSO4·3H2O CuSO4·H2O + 2 H2O (82–100 °C) (Eq. 2)
CuSO4·H2O CuSO4 + H2O (~ 250–260 °C) (Eq. 3)
No que diz respeito a suas principais aplicações, pode-se citar a utilização do sulfato de cobre pentahidratado como fungicida na agricultura, como algicida na manutenção de piscinas, como aditivo micronutriente em fertilizantes químicos, em rações animais e na eletrodeposição de cobre metálico para confecção de placas de circuitos integrados. 
Trata-se de um composto industrialmente obtido a partir da reação entre o cobre metálico e o ácido sulfúrico na presença de oxigênio e vapor de água, a 150 °C, conforme a Equação 4.
2 Cu + 2 H2SO4 + O2 + 8 H2O 2 CuSO4.5H2O (Eq. 4)
Entretanto, neste experimento, o sulfato de cobre pentahidratado será sintetizado sob condições mais brandas de temperatura, utilizando cobre metálico, ácido sulfúrico e água oxigenada em meio aquoso, conforme a Equação 5.
Cu + H2SO4 + H2O2 + 3 H2O CuSO4.5H2O	 (Eq. 5)
Ao reagir com uma solução de hidróxido de sódio, um precipitado verde-azulado de hidróxido de cobre será formado, o qual se tornará preto quando aquecido devido à formação de CuO, conforme mostra as Equações 6 e 7: 
CuSO4(aq) + 2 NaOH(aq) Cu(OH)2(s) + Na2SO4(aq) (Eq. 6)
Cu(OH)2(s) CuO(s) + H2O(l) (Eq.7)
2. Objetivos
Realizar a síntese de um composto inorgânico (sólido cristalino) a partir de seu metal e calcular seu rendimento.
3. Materiais e Reagentes Necessários
Quantidade de grupos por aula: 5 grupos.
· 2 béqueres de 100 mL
· 2 provetas de 25 mL
· 1 proveta ou pipeta de 10 mL
· 1 Vidro de relógio grande
· Funil de Büchner
· Kitassato
· Bastão de vidro
· Papel de filtro
· Gelo
· Barra magnética
· Placa de Agitação
· Balança analítica
· Equipamento banho-maria (90 °C)
· Bomba à vácuo
· Dessecador
· Cobre em pó ou limalha de cobre
· Solução de 100 mL de ácido sulfúrico (H2SO4) 10% (v/v)
· Solução de 100 mL de peróxido de hidrogênio (H2O2) 10% (v/v)
· 250 mL de etanol (álcool etílico) PA
4. Metodologia
1. Pese 1,0 g de cobre em pó (ou limalha de cobre) em um béquer de 250 mL (anote exatamente a massa pesada).
2. Adicione 15 mL de ácido sulfúrico diluído (10%) e 10 mL de peróxido de hidrogênio (10%). Agite a mistura.
3. Aqueça a mistura em banho-maria (80-90 °C) até dissolução completa do cobre.
Obs.: Se o cobre não estiver completamente dissolvido após 15 minutos, adicione mais 2 mL de da solução de água oxigenada e continue aquecendo. Se após 25 minutos, desde o início da reação, ainda sobrar cobre metálico, separe a solução por decantação.
4. Deixe evaporar a solução sobre o banho-maria até um volume de 15 a 20 mL.
5. Retire a solução do banho-maria e deixe-a esfriar até temperatura ambiente.
6. Há diferentes maneiras de cristalização para se obter o produto cristalino. O professor irá dividir os grupos que farão cada um dos métodos descritos abaixo:
Método 1: Adicione 20 mL de etanol PA gelado à solução fria sob agitação (em placa de agitação com barra magnética). Após 10 minutos de agitação com etanol, colete o precipitado (sólido) por filtração a vácuo em um funil de Büchner até que os cristais estejam secos. Lave o produto sólido com 5 mL de etanol. Apenas colete o sólido quando ele estiver bem seco e guarde-os em dessecador.
Método 2: Adicione 10 mL de etanol PA gelado e coloque o béquer em banho de gelo. Cristais azuis milimétricos irão se formar no fundo do béquer após alguns minutos. Após 30 minutos, colete o precipitado por filtração a vácuo em um funil de Büchner até que os cristais estejam secos. Faça o mesmo procedimento de filtração e lavagem com etanol descrito no Método 1.
Método 3: Guarde a solução em um recipiente aberto até a próxima sessão de laboratório. Cristais triclínicos grandes e azuis de sulfato de cobre pentahidratado serão formados a partir da evaporação lenta da água.
Obs.: Apenas um grupo fará esse método e acompanhará o processo de filtração/lavagem do sólido, bem como os testes 8 e 9, com outros colegas.
7. Pese o sulfato de cobre sintetizado a fim de calcular o rendimento obtido.
5. Questionário
A) Qual a função do peróxido de hidrogênio nessa síntese? Explique.
B) Demonstre os cálculos feitos para se determinar o rendimento do CuSO4.5H2O sintetizado. Houve grande discrepância em relação ao rendimento teórico esperado? Por quê?
C) Quais diferenças foram notadas nos diferentes métodos de cristalização do sulfato de cobre (item 6 do procedimento) de acordo com os resultados observados? Quais as vantagens e desvantagens desses métodos?
D) Explique a utilização do etanol nos métodos 1 e 2 no procedimento 6.
6. Referências Bibliográficas
FARIAS, R.F. Práticas de Química Inorgânica. 3 ed. Campinas: Átomo, 2010.
FLACH, S. E. Introdução à química inorgânica experimental. 2 ed. Florianópolis: EdUFSC, 1990.
PATERNO, L. G. Laboratório de Química Geral Experimental – Roteiro de Experimentos. Brasília: Instituto de Química, 2013.
Aula Prática Nº 05 – Síntese do cloreto de hexaaminoníquel(II) [Ni(NH3)6]Cl2 
1. Introdução
O metal níquel é dúctil e resistente à corrosão. Ocorre na natureza em combinação com arsênio, antimônio e enxofre. Apresenta condutividade elétrica e térmica elevadas. Em solução aquosa o estado de oxidação +2 é o mais importante, sendo pouco comuns as reações de oxidação de +2 para +3. O íon Ni2+ em solução aquosa encontra-se coordenado a moléculas de água em uma geometria octaédrica, formando o íon complexo [Ni(H2O)6]2+, de cor verde. Em muitos casos, a formação de outros complexos ocorre através de reações de substituição das moléculas de água por outros ligantes (moléculas neutras: NH3, etilenodiamina, etc., ou ânions: Cl-, OH-, etc.). A reação de formação do complexo cloreto de hexaaminoníquel(II), por exemplo, resulta da troca de moléculas de água por moléculas de amônia, no complexo octaédrico [Ni(H2O)6]2+, conforme mostra a Equação 1.
[Ni(H2O)6]2+(aq) + 6 NH3(aq) [Ni(NH3)6]2+(aq) + 6 H2O(l) (Eq. 1)
O cloreto de hexaaminoníquel(II), [Ni(NH3)6]Cl2, é um sólido (cristais de cor azul violeta) com estrutura cristalina cúbica, solúvel em água e em solução aquosa de amônia, mas insolúvel em amônia concentrada, álcool etílico e éter. Este complexo decompõe-se pelo aquecimento liberando NH3, transformando-se em um sólido de cor verde. O mesmo acontece em soluçãoaquosa sob aquecimento.
A obtenção de [Ni(NH3)6]Cl2 pode ser feita pela reação entre a amônia concentrada em solução de cloreto de níquel(II). A equação da reação de obtenção pode ser escrita como mostra a Equação 2.
NiCl2.6H2O(s) + 6 NH3(aq) [Ni(NH3)6]Cl2(s) + 6 H2O(l) (Eq. 2)
2. Objetivos
Sintetizar o complexo cloreto de hexaaminoníquel(II) e calcular seu rendimento.
3. Pré-laboratório
a) Escreva a distribuição eletrônica, segundo Linus Pauling, para o níquel metálico (Ni0) bem como seus estados de oxidação +2 e +3, respectivamente.
b) Quais os números de coordenação e geometrias mais comuns encontrados em complexos de níquel?
c) O que você entende por efeito do íon comum? Dê um exemplo de um equilíbrio químico onde este fenômeno pode estar presente.
4. Materiais e Reagentes Necessários
Quantidade de grupos por aula: 5 grupos.
· 2 Béquer de 50 mL;
· 2 Provetas de 10 mL; 
· 1 Proveta de 25 mL; 
· Pipeta graduada de 5 mL;
· Bastão de vidro;
· Espátulas;
· Vidro de relógio;
· Banho de gelo;
· Conjunto para filtração à vácuo;
· Balança analítica;
· Frascos para guardar o produto obtido
· NiCl2.6H2O P.A. 
· NH4OH concentrado
· NH4Cl P.A.
· Álcool etílico
· Éter etílico
5. Metodologia
1. Medir 2,5 mL de NH4OH concentrado e transferir para um béquer de 50 mL;
2. Dissolver NH4Cl pouco a pouco até saturar a solução, ou seja, não observar precipitação;
3. Transferir para uma proveta de 10 mL e completar o volume para 5 mL com NH4OH concentrado.
4. Deixar esta solução em repouso até o momento do uso, tampada com um vidro de relógio.
5. Pesar 2,5 g de NiCl2.6H2O em um béquer de 50 mL e adicionar água destilada gota a gota com agitação, em quantidade mínima, até dissolver todo o sal.
6. Adicionar gradualmente 12,5 mL de solução concentrada de NH4OH no béquer que contém o cloreto de níquel. Neste ponto, a cor da solução deve mudar para azul.
7. Esfriar a solução em água corrente e adicionar 5 mL de solução amoniacal de NH4Cl preparada no início da aula. Deixar em repouso por 15 minutos em banho de gelo.
8. Filtrar os cristais obtidos utilizando filtração à vácuo e lavá-los usando uma porção de 5 mL de NH4OH concentrado, seguida de pequenas porções de álcool e finalmente de éter etílico.
9. Secar os cristais o máximo possível no próprio funil, deixando o sistema de vácuo funcionando.
10. Depois de secos, pesar os cristais obtidos. Anotar o resultado.
11. Calcular o rendimento prático da obtenção.
6. Questionário
A) A separação dos cristais de [Ni(NH3)6]Cl2 é feita por meio de filtração à vácuo. Qual ou quais as vantagens desta filtração sobre a filtração comum?
B) Após a separação dos cristais do [Ni(NH3)6]Cl2 estes são lavados com álcool etílico e finalmente com éter. Pode-se substituir álcool etílico ou éter por água destilada? Explique.
7. Referências Bibliográficas
CONSTANTINO, M. G.; SILVA, G. V. J.; DONATE P. M. Fundamentos de Química experimental. São Paulo: EdUsp, 2004.
RUSSEL, J. Química geral. vol 2. Makron Books.
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