Tiocol-1

Prévia do material em texto

UNIVERSIDADE FEDERAL DE SANTA MARIA 
CENTRO DE CIÊNCIAS NATURAIS E EXATAS 
CURSO SUPERIOR DE TECNOLOGIA EM PROCESSOS QUÍMICOS 
QMC 1094 - TECNOLOGIA QUÍMICA EXPERIMENTAL II 
 
 
 
 
 
 
 
 
Bruna da Cunha Padoin 
Geovana Mussato Mello 
Mateus Dias Silva 
 
 
 
 
 
 
 
 
RELATÓRIO DE AULA PRÁTICA: SÍNTESE E VULCANIZAÇÃO DO 
TIOCOL 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
Santa Maria, RS 
2023 
 
2 
 
 
 
SUMÁRIO 
1 INTRODUÇÃO................................................................................................... 3 
2 REVISÃO BIBLIOGRÁFICA ............................................................................. 4 
3 OBJETIVO ......................................................................................................... 5 
4 MATERIAIS E MÉTODOS ................................................................................. 6 
4.1 MATERIAIS E EQUIPAMENTOS ...................................................................... 6 
4.2 REAGENTES ..................................................................................................... 6 
4.3 MÉTODOS ......................................................................................................... 6 
4.3.1 Síntese: preparação do Na2S4 ......................................................................... 6 
4.3.2 Síntese: Formação do Polissulfeto ................................................................ 7 
4.3.3 Síntese: Tratamento do Produto e vulcanização .......................................... 7 
5 RESULTADOS ................................................................................................. 7 
6 CONCLUSÃO ................................................................................................... 9 
7 REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS .............................................................. 10 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
3 
 
 
 
1 INTRODUÇÃO 
 
A descoberta da vulcanização é atribuída a Charles Goodyear (EUA) e ao 
Thomas Hancock (Inglaterra), os quais em 1840 desenvolveram suas patentes.1 
Com esse processo, a borracha que não tinha uma importância relevante pelo 
desconhecimento de suas propriedades físicas, passou a ter várias utilidades que 
ainda estão presentes atualmente. A revolução desses é consequência das 
alterações nas propriedades químicas e físicas quando comparamos com o 
material não vulcanizado. Foi constatado que não havia mais o amolecimento do 
material em altas temperaturas, ou congelamento em temperaturas mais baixas, 
além de torná-lo resistente aos ataques químicos. Dessa forma, a vulcanização de 
borrachas tornou-se algo atrativo a ser utilizado em diferentes ramos da indústria, 
tornando-se um processo amplamente utilizado.1 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
4 
 
 
 
2 REVISÃO BIBLIOGRÁFICA 
 
Os elastômeros são polímeros com elevado peso molecular, formados a partir 
de longas cadeias, sendo classificados como macromoléculas. Essas cadeias são 
compostas por uma unidade química repetida (UQR), a qual denomina-se um 
monômero. A junção de diversos monômeros (Fig. 1) gera um polímero2,3. Um 
elastômero na sua forma natural, geralmente é facilmente influenciado pela 
temperatura ambiente, podendo perder sua viscosidade, além de ser sensível às 
variações térmicas e pode se solubilizar a solventes orgânicos. Essas 
características tornam esse polímero inviável para aplicações industrial e na 
geração de subprodutos.3 
 
Figura 1 - Monômero da borracha natural, – poli(cis-isopreno) 
 
 
Fonte: (RODRIGUES, 2010) 
 
Para a aplicação dessas borrachas no ramo industrial, é necessário um 
processo prévio de vulcanização. A vulcanização trata-se de uma reação química 
a qual ocorre na presença de calor, onde o aditivo químico reage com o 
elastômero, transformando-o em uma rede tridimensional, sob a formação de 
ligações cruzadas entre os agentes químicos e o polímero, melhorando as 
propriedades físico-químicas do material.3 
Quando a borracha natural é submetida à ação do calor juntamente com o 
enxofre (S), os átomos de S atacam a dupla ligação da borracha (C=C) 
estabelecendo mediante ligações covalentes, pontes de S entre as cadeias, 
gerando a rede tridimensional (Fig. 2). Nessa reação, o S é o agente de 
5 
 
 
 
vulcanização e a borracha passa do estado plástico para elástico. Dessa maneira, 
é formado um polímero de odor desagradável, sendo inerte aos solventes 
orgânicos utilizados na indústria, bem como ácidos diluídos.3 
 
Figura 2 - Mecanismo da reação de vulcanização de um elastômero 
 
Fonte: (FOGAÇA) 
3 OBJETIVO 
 
O objetivo é sintetizar tiocol linear e posteriormente vulcanizá-lo. Com isso, a 
obtenção dos dois produtos, fazer testes de resistências para ambos e observar suas 
semelhanças e diferenças. 
 
 
 
6 
 
 
 
4 MATERIAIS E MÉTODOS 
4.1 MATERIAIS E EQUIPAMENTOS 
 
Os materiais utilizados para realização dos experimentos foram graal e pistilo, 
cápsulas de porcelana, béqueres de vidro, copos descartáveis pequenos, funil e Balão 
de fundo redondo, espátulas metálicas, balança analítica, prensa com aquecimento, 
envelope metálico, algodão e papel filtro. 
4.2 REAGENTES 
 
Os reagentes usados foram Hidróxido de Sódio (NaOH) P.A., Enxofre (S), Éter 
de Petróleo, Acetona (H6C3O), Ácido Sulfúrico (H2SO4) 10%, Hidróxido de Sódio 
(NaOH) 5%, Tetracloreto de Carbono (CCl4), Triclorometano (CHCl3), Disulfeto de 
Carbono (CS2), Ácido Clorídrico (HCl) 2%, Dicloroetano (CH2Cl-CH2Cl) 20% em 
solução alcoólica, Óxido de Zinco (ZnO), Óxido de Magnésio (MgO) e Tetrasulfeto de 
Sódio (Na2S4). 
4.3 MÉTODOS 
 
 A reação de síntese foi divida em três etapas. A primeira é a preparação do 
tetrasulfeto de sódio (Na2S4), posteriormente ocorreu a formação do tiocol e por fim, 
o tratamento do produto. Após a obtenção do tiocol, foi feito o processo de 
vulcanização com esse produto. 
4.2.1 Síntese: preparação do Na2S4 
 
Em uma cápsula com 50 mL de água, em ebulição, é adicionado 
cuidadosamente 15,6008 g de NaOH juntamente com 10,960 g de S. A mistura então 
é agitada até que haja a dissolução dos reagentes. Após a formação de uma solução 
de cor marrom-clara, é feita a filtração em um funil com algodão. Com a mistura 
mantida em uma temperatura na faixa de 30-40 ºC. Após, a solução filtrada é 
7 
 
 
 
diretamente vertida no balão de reação, sendo esperada a reação conforme a 
Equação 1: 
6NaOH + 10S → 2Na2S4 + Na2S2O3 + 3H2O 
Equação 1 
4.2.2 Síntese: Formação do Polissulfeto 
 
A solução filtrada é aquecida a 60 ºC e adicionado 0,760g de MgO, para atuar 
como agente dispersante, sob agitação vigorosa. Com um funil dosador, 50 mL de 
Dicloroetano são adicionados, com uma vazão de 8-10 gotas por min, mantendo-se a 
temperatura próxima a 60ºC. Assim, ocorre a formação do composto a seguir, dada 
pela reação conforme a Equação 2: 
CH2ClCH2Cl + Na2S4 → [CH2-CH2-(S=S)-(S=S)] 
Equação 2 
4.2.3 Síntese: Tratamento do Produto e vulcanização 
 
O tiocol formado foi pesado em uma balança analítica, onde foi possível obter 
8,007 g do produto. Após isso, o tiocol é transferido para o graal e macerado com o 
pistilo juntamente com 0,400 g de ZnO e 0,802 g de CH3(CH2)16COOH. Essa nova 
mistura é colocada com o auxílio de uma espátula em um envelope metálico e 
submergido em água morna por alguns minutos para a eliminação de possíveis gases. 
Em seguida, o material é prensado sob temperatura de 120 ºC por 3 min. Depois de 
prensado e em temperatura ambiente, o envelope é aberto e o tiocol vulcanizado é 
obtido e lavado em água corrente. 
5 RESULTADOS 
 
A preparação do Na2S4 resultou em um líquido marrom contendo 2Na2S4, 
Na2S2O3, 3H2O. Posteriormente, com a formação do tiocol, formou-se o polissulfeto, 
ou seja, um produto sólido, denominado de elastômero que possui cadeia linear e tem 
propriedade de um termoplástico. Posteriormente,com a vulcanização formou-se um 
8 
 
 
 
material elástico com propriedades de um material termorrígido e consequentemente 
com cadeia ramificada. 
Imagem 1 – Formação do Tiocol 
 
Fonte: Autor (2023) 
 
Imagem 2 – Tiocol 
 
Fonte: Autor (2023) 
Imagem 3 – Tiocol vulcanizado 
 
Fonte: Autor (2023) 
9 
 
 
 
 Após a obtenção dos dois materiais (vulcanizado e não vulcanizado), foi feito 
um teste de resistência com diferentes solventes. Os resultados dos testes estão 
sendo mostrados na tabela 1. 
Tabela 1 - Teste de resistência frente a solventes 
Solventes Tiocol Vulcanizado Tiocol Não Vulcanizado 
Éter de Petróleo -- -- 
Tolueno -- +- 
CCl4 -- ++ 
CHCl3 -- ++ 
CS2 -- ++ 
Acetona -- -- 
H2SO4 10% -- ++ 
NaOH 5% -- ++ 
 
Fonte: autoral 
Legenda: dissolução (++), inchado (+-), não observado (--) 
 
 Com o teste de resistência foi observado que o material não vulcanizado 
começou a se dissociar na maioria dos solventes. Já no material vulcanizado não foi 
observado nenhuma mudança. Portanto, com concordância com a literatura, mostrou 
que um material vulcanizado possui mais resistência química. 
 Também foi observado que o material vulcanizado possui uma maior 
resistência mecânica. Em contanto com a mão, o tiocol não vulcanizado se esfarelava 
e o vulcanizado possuía uma elasticidade. 
6 CONCLUSÃO 
 
 Conclui-se que com o processo de vulcanização se consegue um material com 
diferentes propriedades do original. O produto vulcanizado, possui uma maior 
resistência química e mecânica e com isso, com o mesmo material podemos ter 
diversas utilidades. 
 
 
10 
 
 
 
7. REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS 
 
1. Costa, H. M. da., Visconte, L. L. Y., Nunes, R. C. R., & Furtado, C. R. G. (2003). Aspectos 
históricos da vulcanização. Polímeros, (Polímeros, 2003 13(2)), 125–129. 
https://doi.org/10.1590/S0104-14282003000200011 
2. MANO, E.B.; MENDES, L.C. Introdução a Polímeros. 2° ed. Ed. Blücher, São Paulo, 1999. 
3. RODRIGUES, Erick Batista. Estudo da estabilidade das propriedades mecânicas e 
químicas de compostos de borracha vulcanizados com enxofre após envelhecimento 
térmico e oxidativo. 2010. Dissertação (Mestrado em Engenharia Metalúrgica e de Materiais) 
- Escola Politécnica, Universidade de São Paulo, São Paulo, 2010. doi:10.11606/D.3.2010.tde-
20082010-134833. 
4. FOGAÇA, Jennifer Rocha Vargas. "Vulcanização da borracha"; Brasil Escola. Disponível em: 
https://brasilescola.uol.com.br/quimica/vulcanizacao-borracha.htm. 
5. MANO, Eloisa Biasotto. Química Experimental de Polímeros. Disponível em: 
https://integrada.minhabiblioteca.com.br/reader/books/9788521214977/pageid/103 
6. MANO, Eloisa Biasotto. POLIMEROS COMO MATERIAIS DE ENGENHARIA. Disponível em: 
https://integrada.minhabiblioteca.com.br/reader/books/9788521216643/pageid/29. 
 
https://brasilescola.uol.com.br/quimica/vulcanizacao-borracha.htm
https://integrada.minhabiblioteca.com.br/reader/books/9788521214977/pageid/103
https://integrada.minhabiblioteca.com.br/reader/books/9788521216643/pageid/29