Acompanhamento-Crispim-2019

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UNIVERSIDADE FEDERAL DO RIO GRANDE DO NORTE 
CENTRO DE CIÊNCIAS EXATAS E DA TERRA 
CURSO DE QUÍMICA DO PETRÓLEO 
 
 
 
 
 
 
HUGO CARDOSO CRISPIM 
 
 
 
 
 
 
ACOMPANHAMENTO DAS TAREFAS DOS TÉCNICOS NO INSTITUTO DE 
QUÍMICA 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
NATAL - RN 
2019 
 
HUGO CARDOSO CRISPIM 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
ACOMPANHAMENTO DAS TAREFAS DOS TÉCNICOS NO INSTITUTO DE QUÍMICA 
 
 
 
 
 
 
Trabalho de conclusão de curso apresentado 
como parte integrante dos requisitos 
necessários para a obtenção do grau de bacharel 
em Química do Petróleo pela Universidade 
Federal do Rio Grande do Norte. 
 
Orientador: Prof. Dr. Eledir Vitor Sobrinho. 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
NATAL - RN 
2019 
 
 
Universidade Federal do Rio Grande do Norte - UFRN 
Sistema de Bibliotecas - SISBI 
Catalogação de Publicação na Fonte. UFRN - Biblioteca Setorial Prof. Francisco Gurgel De Azevedo - Instituto Química - IQ 
Crispim, Hugo Cardoso. 
 Acompanhamento das tarefas dos técnicos no instituto de química 
/ Hugo Cardoso Crispim. - Natal: UFRN, 2019. 
 56f.: il. 
 
 Trabalho de Conclusão de Curso (Graduação) - Universidade 
Federal do Rio Grande do Norte. Centro de Ciências Exatas e da 
Terra - CCET, Instituto de Química. Curso de Química do Petróleo 
Bacharelado. 
 Orientador: Dr. Eledir Vitor Sobrinho. 
 
 
 1. Estágio. 2. Química. 3. Técnico. I. Vitor Sobrinho, Eledir. 
II. Título. 
 
RN/UF/BSQ CDU 54 
 
 
 
 
Elaborado por FERNANDO CARDOSO DA SILVA - CRB-759/15 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
HUGO CARDOSO CRISPIM 
 
 
ACOMPANHAMENTO DAS TAREFAS DOS TÉCNICOS NO INSTITUTO DE QUÍMICA 
 
 
Trabalho de Conclusão de Curso de graduação 
apresentado ao Instituto de Química da 
Universidade Federal do Rio Grande do Norte 
como requisito necessário para a obtenção do 
título de Bacharel em Química do Petróleo. 
Orientador: Prof. Dr. Eledir Vitor Sobrinho 
 
 
Aprovado em: 12/12/2019 
 
BANCA EXAMINADORA 
 
______________________________________ 
Prof. Dr. Eledir Vitor Sobrinho 
Orientador - UFRN 
 
______________________________________ 
Dra. Cássia Carvalho de Almeida 
Membro 
UFRN 
 
______________________________________ 
Dr. Paulo Henrique Silva Santos Moreira 
Membro 
UFRN 
 
 
 
 
 
 
 
AGRADECIMENTOS 
 
Primeiramente gostaria de agradecer a Deus, que meu deu a oportunidade de estar vivo 
e de fazer com que o meu caminho fosse sempre de luz, afastando as energias e pessoas 
negativas. 
Também agradecer a minha família, que mesmo eu estando longe se preocupava 
comigo, e à minha família aqui de Natal que me acolheu e me ensinou muitas coisas enquanto 
morava com eles. Em especial meu pai, Carlos, que nunca mediu esforços pra fazer com que 
eu tivesse todas oportunidades possíveis na vida, sendo o grande responsável pela minha estadia 
em Natal. Minhas tias Socorro, Nem e Lucinha, que foram minhas mães quando comecei a 
faculdade. Minha mãe, Lourdes, e meu irmão Henrique, que sempre estiveram no meu coração. 
A todos os familiares de Brasília, Natal e João Pessoa, obrigado pelo carinho e amizade. 
Aos meus grandes e inesquecíveis amigos de curso, Ghabriela, Matheus, Letícia, 
Carlos Augusto, Jaqueline, Pábllo e muitos outros. 
Às pessoas que conheci em vários setores da UFRN, em laboratórios, os técnicos que 
foram meus parceiros de estágio, aos professores que me deram aula, em especial meu 
orientador Eledir, pela paciência e pela oportunidade de me orientar mesmo sendo muito 
requisitado. 
A todos que passaram na minha vida e fizeram a diferença, um muito obrigado. 
 
 
 
 
 
 
 
 
RESUMO 
 
Esse trabalho consiste na apresentação das atividades realizadas durante o período de 
estágio obrigatório do curso de Química do Petróleo, na Universidade Federal do Rio Grande 
do Norte (UFRN), necessário para a conclusão do curso. Este estágio teve como objetivo a 
consolidação do conhecimento adquirido no curso, bem como uma oportunidade de experiência 
prática do cotidiano na vida profissional de um químico. O estágio foi realizado nos prédios e 
laboratórios do Instituto de Química (IQ) na UFRN. As atividades realizadas foram acompanhar 
o dia a dia dos técnicos que realizam análises, controlam reagentes e preparam os laboratórios 
para as aulas práticas, e aprender a essência do trabalho de um químico, conhecendo 
equipamentos, rotinas de trabalho e a infraestrutura do IQ, que é um dos locais que químicos 
podem trabalhar. O relatório então visa fornecer o princípio por trás de cada técnica dos 
equipamentos utilizados e dar uma visão geral da capacidade analítica do Instituto de Química 
e de seus laboratórios de ensino. 
 
 
 
 
LISTA DE FIGURAS 
 
Figura 1 – Estufa........................................................................................................ 11 
Figura 2 – Liofilizador............................................................................................... 12 
Figura 3 – Diagrama de fases da água....................................................................... 12 
Figura 4 – CG-MS Shimadzu.................................................................................... 13 
Figura 5 – CG-MS Thermo Scientific...................................................................... 14 
Figura 6 – CLAE-Iônico.......................................................................................... 15 
Figura 7 – CLAE-F.................................................................................................. 15 
Figura 8 – CLAE-DAD............................................................................................ 15 
Figura 9 – Porta Amostra......................................................................................... 16 
Figura 10 – TG........................................................................................................... 16 
Figura 11 – Esquema de transições eletrônicas.......................................................... 17 
Figura 12 – FTIR com o acessório ATR..................................................................... 18 
Figura 13 – Acessório para fazer pastilha de KBr...................................................... 19 
Figura 14 – Cubetas de quartzo.................................................................................. 20 
Figura 15 – Espectrofotômetro................................................................................... 20 
Figura 16 – Esquema de excitação de um sal............................................................. 20 
Figura 17 – Fotômetro de chama................................................................................ 21 
Figura 18 – Transições Stokes.................................................................................... 21 
Figura 19 – Espectrofotômetro Raman....................................................................... 22 
Figura 20 – Fontes de laser......................................................................................... 23 
Figura 21 – Espectrômetro RMN................................................................................ 24 
Figura 22 – Site do IQ para solicitação de análise...................................................... 27 
Figura 23 – Ficha para os cromatógrafos.................................................................... 28 
Figura 24 – Esquema de um CG-MS.......................................................................... 29 
Figura 25 – Esquema de um CLAE............................................................................ 30 
Figura 26 – Esquema de um espectrofluorímetro....................................................... 31 
Figura 27 – Esquema de um FTIR.............................................................................. 32 
Figura28 – Esquema de um UV-Vis.......................................................................... 33 
Figura 29 – Acessório do UV-Vis para leitura de filmes............................................ 34 
Figura 30 – Esquema de um fotômetro de chama....................................................... 35 
Figura 31 – Esquema de um Microscópio Raman....................................................... 36 
Figura 32 – Esquema de um RMN............................................................................... 37 
 
Figura 33 – Horário das turmas de aula........................................................................ 38 
Figura 34 – Assunto de cada aula................................................................................. 38 
Figura 35 – Vidrarias e reagentes necessários.............................................................. 39 
Figura 36 – Bancada montada...................................................................................... 40 
Figura 37 – Refluxo...................................................................................................... 40 
Figura 38 – Reagentes.................................................................................................. 40 
Figura 39 – Teste das soluções amoniacais.................................................................. 41 
Figura 40 – Bancada preparada para a aula.................................................................. 42 
Figura 41 – Picos de um cromatograma e seus respectivos espectrômetros de massa. 43 
Figura 42 – Cromatograma do CLAE com detector de fluorescência......................... 44 
Figura 43 – Cromatograma do CLAE com detector de fotodiodo............................... 44 
Figura 44 – TG, em preto, e DTG, em vermelho......................................................... 45 
Figura 45 – Espectro de fluorescência da Rodamina-B............................................... 46 
Figura 46 – Espectro IV da cafeína da biblioteca de moléculas................................... 47 
Figura 47 – Espectro IV da cafeina realizada na central analítica................................ 47 
Figura 48 – Espectro UV-Vis do corante vermelho bordeaux...................................... 48 
Figura 49 – Quadro do espectro de cores...................................................................... 48 
Figura 50 – Espectro Raman de TiO2........................................................................... 49 
Figura 51 – Espectro Raman de Nb.............................................................................. 50 
Figura 52 – Sinais de RMN da acetanilida................................................................... 51 
Figura 53 – Depósito de resíduos................................................................................. 53 
 
 
 
 
 
 
 
SUMÁRIO 
 
1 INTRODUÇÃO.................................................................................................. 9 
2 FUNDAMENTAÇÃO TEÓRICA..................................................................... 11 
2.1 Estufa.............................................................................................................. 11 
2.2 Liofilizador..................................................................................................... 11 
2.3 Cromatógrafos CG-MS.................................................................................. 12 
2.4 Cromatógrafos CLAE.................................................................................... 14 
2.5 Termogravimetria.......................................................................................... 16 
2.6 Espectrofluorímetro....................................................................................... 17 
2.7 Espectrofotômetro de Infravermelho por Transformada de Fourier (FTIR).. 17 
2.8 Espectrofotômetro UV-Vis............................................................................. 19 
2.9 Fotômetro de chama........................................................................................ 20 
2.10 Microscópio Confocal Raman......................................................................... 21 
2.11 Ressonância Magnética Nuclear (RMN)........................................................ 23 
2.12 Laboratórios de ensino.................................................................................... 24 
3 MATERIAIS E MÉTODOS.............................................................................. 27 
3.1 Estufa.............................................................................................................. 27 
3.2 Liofilizador..................................................................................................... 27 
3.3 Cromatógrafos CG-MS.................................................................................. 28 
3.4 Cromatógrafos CLAE.................................................................................... 29 
3.5 Termogravimetria........................................................................................... 30 
3.6 Espectrofluorímetro........................................................................................ 30 
3.7 Espectrofotômetro de Infravermelho por Transformada de Fourier (FTIR).. 31 
3.8 Espectrofotômetro UV-Vis............................................................................. 32 
3.9 Fotômetro de chama........................................................................................ 34 
3.10 Microscópio Confocal Raman.......................................................................... 35 
3.11 Ressonância Magnética Nuclear (RMN)......................................................... 36 
3.12 Laboratórios de ensino..................................................................................... 37 
4 RESULTADOS................................................................................................... 43 
4.1 Estufa e liofilizador.......................................................................................... 43 
4.2 Cromatógrafos CG-MS.................................................................................... 43 
4.3 Cromatógrafos CLAE...................................................................................... 44 
4.4 Termogravimetria............................................................................................ 45 
 
4.5 Espectrofluorímetro........................................................................................ 46 
4.6 Espectrofotômetro de Infravermelho por Transformada de Fourier (FTIR).. 47 
4.7 Espectrofotômetro UV-Vis............................................................................. 48 
4.8 Fotômetro de chama........................................................................................ 48 
4.9 Microscópio Confocal Raman......................................................................... 49 
4.10 Ressonância Magnética Nuclear (RMN)........................................................ 51 
4.11 Laboratórios de ensino.................................................................................... 52 
5 CONCLUSÃO.................................................................................................... 54 
 REFERÊNCIAS................................................................................................. 55 
 
 
 
 
12 
 
 
1 INTRODUÇÃO 
 
As primeiras ações da Química na UFRN consistiram no ensino de disciplinas desta 
área para estudantes do Curso de Farmácia e Bioquímica. Tais ações antecedem a criação da 
UFRN, já que a Faculdade de Farmácia e Odontologia, que ministrava este Curso, foi uma das 
unidades integradas para constituir a Universidade do Rio Grande do Norte. Em 1968 esta 
Universidade foi reestruturada, criando-se o Instituto de Química, contando naquela época com 
uma estrutura física bastantemodesta e com um quadro docente constituído por apenas cinco 
professores. (PORTAL IQ) 
Durante seus quarenta e três anos de existência, o Instituto de Química (por um longo 
período, Departamento) sempre teve forte atuação no ensino, ministrando disciplinas para cerca 
de duas dezenas de cursos de graduação. Além disso, contribuiu significativamente para a 
implantação e manutenção de cinco programas de pós-graduação da UFRN, ação que ocorria 
em paralelo ao fortalecimento das atividades de pesquisa. 
Com relação à formação de profissionais da Química, integram a estrutura 
organizacional do Instituto de Química os cursos de Licenciatura e Bacharelado em Química, 
Bacharelado em Química do Petróleo e o Programa de Pós-Graduação em Química (com cursos 
de mestrado e doutorado). (PORTAL IQ) 
Para dar sustentação a essas atividades, o Instituto de Química tem procurado montar 
uma estrutura física que possibilite boas condições para efetivação do ensino teórico e 
experimental, bem como para realização de pesquisa e extensão, de forma eficiente e bem 
qualificada. 
O Instituto conta com 3 prédios: 
• O Laboratório de Química I ocupa instalações de 1.115 m², onde funcionam 7 
laboratórios, além de salas de aula, do PET, de instrumentos e dos técnicos, depósitos 
de reagentes. 
• O Laboratório de Química II ocupa instalações de 3.845 m², onde funcionam a direção 
e secretaria do Instituto, além das coordenações de graduação e pós-graduação. O prédio 
conta também com 32 laboratórios, almoxarifado, setor de compras e sala dos 
professores. 
• O Laboratório de Química III ocupa instalações de 1.930 m², conta com 13 laboratórios, 
sala dos professores, auditório, setor de informática e biblioteca setorial do curso de 
Química. 
13 
 
 
No Química II se encontra a Central Analítica, lugar onde foi realizado a maior parte 
do estágio. A Central Analítica é constituída por um conjunto de laboratórios com equipamentos 
multiusuários, tendo como objetivo a realização de análises químicas e físico-químicas 
destinada aos pesquisadores docentes e discentes do Instituto de Química, bem como de outras 
entidades acadêmicas. (PORTAL IQ) 
O laboratório de preparação de amostras, pertencente à Central Analítica, dispõe de 
liofilizadores, estufas, digestores, sistemas de rotavapor, balanças de precisão, banhos-maria, 
banhos de areia, mesas agitadoras, agitadores magnéticos, aquecedores, ultrassom, entre outros. 
Assim, os usuários podem usufruir dos equipamentos e técnicas necessários na preparação das 
amostras a serem analisadas. 
Cabe ao corpo gestor e aos técnicos responsáveis: 
• Zelar pelo patrimônio e organização; 
• Planejar e atualizar o parque instrumental dos laboratórios; 
Introduzir novas técnicas, através da coordenação de projetos submetidos aos órgãos 
financiadores de pesquisa ou de outras organizações. (PORTAL IQ) 
14 
 
 
2 FUNDAMENTAÇÃO TEÓRICA 
 
Aqui serão detalhados os princípios químicos sobre o funcionamento de cada 
equipamento utilizado nas atividades de estágio. 
 
2.1 Estufa 
A estufa (Figura 1) trabalha com um forno que aumenta a temperatura fazendo com 
que a água e outros solventes sofram ebulição. 
Figura 1 - Estufa 
 
 Fonte: Autor. 
 
2.2 Liofilizador 
O liofilizador (Figura 2) é um equipamento que consegue retirar a água ou o solvente 
de um produto congelado através da sublimação desse solvente, utilizando vácuo. De acordo 
com a figura 3, a água que entra congelada no equipamento sofre uma diminuição de pressão e 
15 
 
 
temperatura fazendo com que ocorra a sublimação da água, do estado solido para o gasoso, 
sendo retirada do ambiente. 
Figura 2 - Liofilizador 
 
Fonte: Autor. 
Figura 3 – Diagrama de fases da água 
 
Fonte: Vestibular FCMSCSP 2018. 
 
2.3 Cromatógrafos CG-MS 
Nesta técnica de separação, os componentes de uma amostra são separados em 
consequência de sua partição entre uma fase móvel gasosa e uma fase estacionária líquida ou 
sólida contida dentro da coluna (Figuras 4 e 5). Ao se realizar uma separação por cromatografia 
gasosa, a amostra é vaporizada e injetada na cabeça da coluna cromatográfica. A eluição é feita 
por um fluxo de fase móvel gasosa inerte. Em contraste com muitos outros tipos de 
16 
 
 
cromatografia, a fase móvel não interage com as moléculas do analito; sua única função é 
transportar o analito através da coluna. (SKOOG et al., 2007) 
A cromatografia a gás é uma técnica com um poder de resolução excelente o que torna 
possível a análise de dezenas ou até mesmo centenas de componentes de uma amostra. Também 
é uma técnica associada a limites de detecção baixos o que permite a utilização de pequenas 
quantidades de amostras mesmo em analitos de concentração na ordem de picogramas por 
mililitro ou ainda menores. 
Apesar de todas as vantagens, algumas considerações devem ser avaliadas para 
obtenção dos melhores resultados. Os analitos que serão quantificados por essa técnica devem 
ser facilmente volatilizados e termicamente estáveis. O método de ionização mais utilizado em 
GC-MS é o impacto de elétrons (EI). Nesta técnica, elétrons de alta energia colidem com as 
moléculas dos analitos produzindo primeiramente íons positivos. O excesso de energia utilizado 
para promover a ionização é transferido para as ligações químicas gerando extensa 
fragmentação. Porém há também o método ionização química (CI) que consiste em utilizar um 
gás para reagir com a molécula, esse gás é ionizado pela colisão com os elétrons, e quando em 
contato com a molécula realiza uma transferência de prótons, formando um íon molecular 
protonado da molécula de interesse. (Presutti, 2017) 
Figura 4 – CG-MS Shimadzu 
 
Fonte: Autor. 
 
 
 
17 
 
 
Figura 5 – CG-MS Thermo Scientific 
 
Fonte: Autor. 
 
2.4 Cromatógrafos CLAE 
A Cromatografia Líquida de Alta Eficiência (CLAE) é um tipo de cromatografia em 
que a fase móvel é liquida. Os componentes de um cromatógrafo líquido são: bomba, coluna 
cromatográfica, detector e o registrador (Figura 8). É um método utilizado para separação de 
espécies iônicas ou macromoléculas e compostos termolábeis. 
A fase móvel da CLAE deve ser um solvente que respeite algumas características 
impostas por esse método analítico. A principal característica é que a fase móvel dissolva a 
amostra sem qualquer interação química entre ambas. Esta fase deve ter alto grau de pureza ou 
ser de fácil purificação, para que se possam fazer análises de alta sensibilidade, pois as 
impurezas podem interferir na detecção do analito por ultravioleta (UV). A fase móvel deve ser 
compatível com o detector empregado e, também possuir polaridade adequada para permitir 
uma separação conveniente dos componentes da amostra. Embora existam vários solventes, 
três deles são mais utilizados: água, metanol e acetonitrila. (Peres, 2002) 
Como fase estacionária utilizam-se sólidos ou semirígidos, cujas partículas porosas 
esféricas ou irregulares apresentam diferentes diâmetros e suportam pressão até 350 bar. 
A coluna cromatográfica é feita de um material inerte que resiste a todas as pressões 
em que ela vai ser usada. A capacidade da coluna é determinada pelo comprimento, diâmetro e 
pelo material de recheio. As colunas geralmente utilizadas são: octadecil (C18, RP18, ODS), 
octil (C8, RP8), CN (cianopropil) e NH2 (amina). 
18 
 
 
Os detectores mais usados na CLAE são os fotométricos, baseados na absorbância no 
ultravioleta e no visível. Os detectores de fluorescência, utilizados como método de detecção 
específica, são sensíveis para substâncias que fluorescem. Este tipo de detector pode detectar 
quantidades de ordem picograma. Também são utilizados detectores por índice de refração, os 
quais acompanham continuamente a diferença no índice de refração entre a fase móvel pura e 
o efluente que sai da coluna contendo os componentes da amostra. (Peres, 2002) 
Figura 6 – CLAE-IônicoFonte: Autor. 
 Figura 7 – CLAE-F Figura 8 – CLAE-DAD 
 
 Fonte: Autor. Fonte: Autor. 
19 
 
 
2.5 Termogravimetria 
A termogravimetria ou análise termogravimétrica (TGA) é uma técnica da análise 
térmica na qual a variação da massa da amostra (perda ou ganho) é determinada em função da 
temperatura e/ou tempo, enquanto a amostra é submetida a uma programação controlada de 
temperatura em uma atmosfera específica, que deve ser inerte a amostra para purgar os 
componentes volatilizados. 
Esta técnica possibilita conhecer as alterações que o aquecimento pode provocar na 
massa de substâncias, permitindo estabelecer a faixa de temperatura em que elas adquirem 
composição química fixa, definida e constante, a temperatura em que começam a decompor, 
acompanhar o andamento de reações de desidratação (perda de umidade), oxidação, combustão, 
decomposição. Essas curvas são denominadas curvas termogravimétricas ou, simplesmente, 
curvas de TGA. As curvas de TGA podem e devem ser derivadas (primeira) registrando-se a 
DTG (termogravimetria derivada) que fornece informações da derivada primeira da variação 
da massa em relação ao tempo (dm/dt) ou em função da temperatura (dm/dT). (Pelicano, 2009) 
Pode haver ganho de massa caso ocorram oxidações que formam óxidos não voláteis, 
mas geralmente há a perda, que é causada pela evaporação de água, aditivos, oligômeros, 
produtos de reação ou por decomposição da amostra. 
Um TGA é composto por um cadinho (Figura 9), onde a amostra deverá ser colocada, 
geralmente é feito de cerâmica para resistir as altas temperaturas, mas pode ser de vidro, argila, 
metais, minerais, sais ou polímeros, composição que depende do tipo de amostra, para se evitar 
reações com a amostra. Existe também a balança sensível, para medir as menores perdas de 
massa, o forno, onde se há o controle da temperatura e o controle do fluxo de gás de purga, fora 
os periféricos que são utilizados para receber, ler e tratar os dados. 
Figura 9 – Porta Amostra Figura 10 - TG 
 
 Fonte: Autor. Fonte: Autor. 
20 
 
 
 
2.6 Espectrofluorímetro 
A espectroscopia de fluorescência é um tipo de espectroscopia eletromagnética que 
analisa a fluorescência de uma amostra. Isto envolve o resultado da absorção de energia radiante 
e emissão de parte desta energia na forma de luz de baixa energia, normalmente, mas não 
necessariamente luz visível. A emissão de luz se dá pela excitação de elétrons (Figura 11) nas 
moléculas de certos compostos, normalmente usando luz ultravioleta. 
Seu princípio teórico é que luz emitida ou fluorescência é proporcional à concentração 
do composto analisado. A forma de luz emitida tem, quase sempre, comprimento de onda maior 
de que a luz absorvida (lei de Stokes). (VOGEL, 2002) 
Figura 11 – Esquema de transições eletrônicas 
 
Fonte: Aula USP. 
É relativamente caro e difícil de manter, muito sensível, permitindo a análise de certos 
metais por poderem ser transformados em complexos orgânicos associados com íons ou 
quelatos fluorescentes. Exemplos de compostos que são usados em espectroscopia de 
fluorescência para a formação de quelatos são os corantes fluoresceína e rodamina, assim como 
seus derivados. 
 
2.7 Espectrofotômetro de Infravermelho por Transformada de Fourier (FTIR) 
A espectrofotometria na faixa do infravermelho apresenta-se como uma poderosa 
ferramenta na identificação de compostos orgânicos e inorgânicos puros, pois é capaz de 
21 
 
 
identificar diferentes ligações químicas entre átomos pelas deformações rotacionais e 
vibracionais, as quais absorvem energia em determinada frequência de ressonância, de acordo 
com as características químicas dos átomos envolvidos.(SKOOG, 2007) Além das informações 
qualitativas, a análise por FTIR permite a determinação semi-quantitativa de componentes de 
uma amostra ou mistura, esteja ela no estado sólido, líquido, gasoso ou em solução (não-
aquosa). Dependendo da natureza da amostra a ser analisada pode ser uma técnica fácil e rápida 
(pode prover informações em menos de 5 minutos), sendo possível também analisar amostras 
pequenas ou em pequenas quantidades. Nesse equipamento utiliza-se o acessório ATR 
(refletância total atenuada), mostrado na figura 12, onde existe um cristal que é altamente 
reflexivo e auxilia na passagem do IR pela amostra, com o fenômeno da evanescência. O ATR 
ainda pode ter um regulador de pressão para melhorar a reprodutibilidade das análises. Existe 
também o interferômetro que é um jogo de dois espelhos, em que um é fixo e o outro móvel, 
que amplifica o sinal e diminui algumas interferências. 
Figura 12 – FTIR com o acessório ATR 
 
Fonte: Autor. 
 
 
 
 
 
 
 
22 
 
 
Figura 13 – Acessório para fazer pastilha de KBr 
 
Fonte: Autor. 
 
2.8 Espectrofotômetro UV-Vis 
Para se obter informação sobre a absorção de uma amostra, ela é inserida no caminho 
óptico do aparelho. Então, luz UV e/ou visível em um certo comprimento de onda (ou uma 
faixa de comprimentos de ondas) é passada pela amostra. O espectrofotómetro mede o quanto 
de luz foi absorvida pela amostra. A intensidade da luz antes de passar pela amostra é 
simbolizada por Io, e a intensidade da luz depois de passar pela amostra é simbolizada por I. A 
transmitância da amostra é definida pela razão (I/Io), a qual normalmente é expressa em 
porcentagem de transmitância (T%). A partir dessa informação, a absorbância da ambos é 
determinada para esse certo comprimento de onda ou como uma função de uma faixa de 
comprimentos de onda. (SKOOG, 2007) 
Apesar de as amostras poderem ser solidas (ou mesmo gasosas), elas usualmente 
são liquidas. Uma cela transparente (ou seja, que não absorve radiação na faixa de 
comprimentos de onda usada), comumente chamada de cubeta (Figura 14), é enchida com a 
amostra liquida e inserida no espectrofotômetro. O caminho ótico, L, pela a amostra é então a 
largura da cubeta, geralmente de 1 cm. Para espectroscopia apenas no visível, cubetas de 
vidro podem ser usadas, porém a espectroscopia no ultravioleta requer cubetas especiais feitas 
de um material que não absorva luz UV, como o quartzo. (VOGEL, 2002) 
 
 
 
 
 
 
23 
 
 
 Figura 14 – Cubetas de quartzo Figura 15 – Espectrofotômetro 
 
 Fonte: Autor. 
 
 
 
 Fonte: Autor. 
 
2.9 Fotômetro de chama 
A fotometria de chama é a mais simples das técnicas analíticas baseadas em 
espectroscopia atômica. A amostra contendo cátions metálicos é inserida em uma chama e 
analisada pela quantidade de radiação emitida pelas espécies atômicas ou iônicas excitadas. Os 
elementos, ao receberem energia de uma chama, geram espécies excitadas (Figura 16) que, ao 
retornarem para o estado fundamental, liberam parte da energia recebida na forma de radiação, 
em comprimentos de onda característicos para cada elemento químico, que são detectados e 
podem ser quantificados. É uma alternativa instrumental de baixo custo para determinação de 
Li+, Na+, K+ e Ca2+ em diferentes amostras simples e que requerem tratamento prévio mínimo. 
(OKUMURA, 2004) 
Figura 16 – Esquema de excitação de um sal 
 
Fonte: OKUMURA, 2004. 
24 
 
 
Figura 17 – Fotômetro de chama 
 
Fonte: Autor. 
 
2.10 Microscópio Confocal Raman 
Sua análise se baseia na luz, monocromática, colimada, coerente e de determinada 
frequência, espalhada ao incidir sobre o material a ser estudado, cuja maior parte da luz 
espalhada também apresenta a mesma frequência daquela incidente. Somente uma pequenaporção da luz é espalhada inelasticamente frente as rápidas mudanças de frequência, devido à 
interação da luz com a matéria, e é uma característica intrínseca do material analisado e 
independe da frequência da luz incidente. A luz que manteve a mesma frequência da incidente 
não revela qualquer informação sobre o material e é chamada de espalhamento Rayleigh, mas 
aquela que mudou revela a composição molecular deste mesmo e é conhecido como 
espalhamento Raman. O espalhamento inelástico pode ser subdividido em dois tipos: Stokes e 
anti-Stokes (Figura 18). O efeito Stokes ocorre quando as moléculas recebem a energia no seu 
estado fundamental, e o anti-stoke a molécula já está em estado excitado. (VOGEL, 2002) 
Figura 18 – Transições Stokes 
 
Fonte: Moxfyre. 
25 
 
 
Caso seja utilizado um microscópio óptico convencional no qual a objetiva tanto serve 
para focalizar o feixe incidente na amostra quanto para coletar a radiação que é espalhada por 
ela, tem-se a Microscopia Raman, a qual permite o estudo de áreas de até 1 μm (10-6 m) de 
diâmetro. O interessante é que a diferença de energia entre a radiação incidente e a espalhada 
corresponde à energia com que átomos presentes na área estudada estão vibrando e essa 
frequência de vibração permite descobrir como os átomos estão ligados, ter informação sobre 
a geometria molecular, sobre como as espécies químicas presentes interagem entre si e com o 
ambiente. 
Microscopia de Raman, e em particular, microscopia confocal, tem muito alta resolução 
espacial. Por exemplo, as resoluções foram laterais e profundidade de 250 nm e 1,7 mm, 
respectivamente, usando um microespectrómetro de Raman confocal com a linha de 632,8 nm 
de um laser de hélio-néon (Figura 20) com um orifício de 100 um de diâmetro. Uma vez que as 
lentes objetivas de microscópio focarem o feixe de laser para vários micrómetros de diâmetro, 
o fluxo de fótons resultante é muito mais elevado do que os obtidos em instalações 
convencionais de Raman. Isto tem a vantagem de uma maior extinção da 
fluorescência.(VOGEL, 2002) 
Figura 19 – Espectrofotômetro Raman 
 
Fonte: Autor. 
26 
 
 
 Figura 20 – Fontes de laser 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
Fonte: Autor. 
 
2.11 Ressonância Magnética Nuclear (RMN) 
A espectroscopia de RMN é uma técnica analítica em que um núcleo absorve a radiação 
eletromagnética de uma frequência específica, na presença de um forte campo magnético. 
A ressonância magnética nuclear (RMN) se baseia na medição de absorção radiação de 
radiofrequência por um núcleo em um campo magnético forte. Assim como os elétrons possuem 
o número quântico spin (S), os núcleos de 1H e de alguns isótopos também possuem spin. O 
núcleo do hidrogênio é como o elétron: seu spin é ½ e pode assumir dois estados: +½ e -½. Isto 
significa que o núcleo do hidrogênio possui dois momentos magnéticos. Outros núcleos e com 
número quântico spin igual a ½ são os dos isótopos 13C, 19F e 31P. A absorção da radiação 
faz com que o spin nuclear se alinhe ou gire em direção à maior energia. Após absorver energia, 
os núcleos remeterão radiação de radiofrequência e voltarão ao estado de energia mais baixo. 
Deste modo, para que os núcleos desenvolvam estados de energia necessários para que ocorra 
a absorção, o analito precisa ser colocado em um campo magnético intenso. 
 Portanto, o princípio de RMN tem como base que os núcleos com número ímpar de prótons, 
nêutrons ou ambos terão um spin nuclear próprio. Então, quando um núcleo com um spin 
nuclear diferente de zero é colocado no campo magnético, o spin nuclear pode alinhar-se na 
mesma direção ou em direção oposta ao campo. E estes dois alinhamentos de spin nuclear têm 
diferentes energias, e a aplicação de um campo magnético produz a degeneração dos spins 
nucleares. Um núcleo que possui seu spin alinhado com o campo terá uma energia mais baixa 
27 
 
 
que quando seu spin estiver alinhado em direção oposta ao campo. 
 A energia de uma transição RMN depende da força do campo magnético, um fator de 
proporcionalidade para cada núcleo, por isso, o ambiente local ao redor do núcleo em uma 
molécula perturbará levemente o campo magnético local exercido sobre o núcleo e afetará sua 
energia exata de transição. No entanto, esta dependência da energia de transição na posição de 
um átomo, em particular em uma molécula, faz com que a espectroscopia RMN seja muito 
utilizada para determinar a estrutura de moléculas e também para a determinação quantitativa 
da espécie absorvente. (SKOOG, 2007) 
Figura 21 – Espectrômetro RMN 
 
Fonte: Autor. 
 
2.12 Laboratórios de ensino 
No laboratório de orgânica foram estudas as reações de esterificação. Ésteres são 
compostos amplamente encontrados na natureza. Os ésteres simples tendem a ter um odor 
agradável, estando geralmente associados com as propriedades organolépticas (aroma e sabor) 
de frutos e flores. Em muitos casos, os aromas e fragrâncias de flores e frutos originam-se de 
uma mistura complexa de substâncias, onde há a predominância de um único éster. Muitos 
28 
 
 
ésteres voláteis possuem odores fortes e agradáveis, sendo, inclusive, costumeiramente 
utilizados nas indústrias alimentícias e cosméticas, como flavorizantes e aromatizantes. 
A importância dos ésteres para química orgânica é bastante significativa. De fato, as 
reações de hidrólise de ésteres contribuíram (e continuam a contribuir) sobremaneira para os 
estudos mecanísticos das reações de substituição nucleofílica na carbonila, especialmente do 
que diz respeito à catálise e processos biológicos. Outra aplicação dos ésteres que atualmente 
vem sendo considerada de alta relevância diz respeito quanto à atuação dos mesmos como fonte 
de energia. Por exemplo, biodiesel nada mais é do que um éster obtido por uma reação de 
transesterificação a partir de outros ésteres derivados do glicerol e de cadeia longa, constituintes 
naturais dos óleos vegetais ou gorduras animais. Por fim, outra classe de ésteres de extrema 
relevância, em especial para sistemas biológicos, diz respeito aos ésteres de fosfato. Tal classe 
de compostos, bastante abrangente, é componente fundamental de biomoléculas tais como o 
ATP, ADP, DNA e RNA. Além disso, os mesmos possuem aplicações como pesticidas ou 
mesmo armas químicas. (Roteiro de práticas orgânicas, 2018) 
De modo geral, os ésteres orgânicos podem ser obtidos em laboratórios de química 
orgânica de três formas: 
i) Esterificação de Fisher: a partir da reação entre um ácido carboxílico e um álcool, 
em meio ácido. 
ii) Variação da Síntese de Williamson: a partir de uma reação se substituição 
nucleofílica em carbono saturado envolvendo um de sal de ácido carboxílico e um 
haleto orgânico. 
iii) Reações de alcoóis com derivados de ácidos carboxílicos: nesse método, se utiliza 
derivados de ácido carboxílico dotados de bons grupos de saída, tais como haletos 
de ácidos e anidridos ácidos. 
Os melhores métodos de caracterização são RMN, FTIR e espectrometria de massas. 
Nos laboratórios de química geral foi estudado o equilíbrio químico. O princípio 
necessário para existir equilíbrio químico em uma solução é a reversibilidade da reação 
envolvida. Isto é, a reação ocorre tanto no seu sentido direto como no inverso. 
Quase todas as reações químicas consomem ou liberam energia (denominadas reações 
endotérmicas e exotérmicas). No caso destas reações podemos olhar a energia como sendo um 
dos reagentes ou produto e, pela adição de energia ao sistema (por aquecimento) ou pela 
remoção de energia do sistema (por resfriamento), podemos produzir um deslocamento no 
ponto de equilíbrio químico. As concentrações de reagentes e produtos mudam para refletir esse 
novo equilíbrio. Desde que as condições sejam mantidas constantes, um sistema em estado de 
29 
 
 
equilíbrio químico não apresentará mudanças macroscópicas perceptíveis. Entretantoisto deixa 
de ser válido quando há modificação de alguma variável do sistema (concentração, temperatura, 
volume, etc.). Neste caso, o ponto de equilíbrio se desloca em uma direção que tende a 
compensar a modificação sofrida (Le Châtelier). 
No laboratório de orgânica foram caracterizados os complexos pela espectroscopia na 
região do ultravioleta e visível. A Espectroscopia na Região do Visível e Ultravioleta é uma das 
técnicas mais difundidas e utilizadas na caracterização de composto de coordenação. Os 
elétrons nos átomos e moléculas estão distribuídos em níveis de energia. No estado fundamental 
são ocupados os níveis de energias mais baixos possíveis. As radiações nas regiões do visível 
ou do ultravioleta incidindo sobre átomos ou moléculas podem ser absorvidas, provocando a 
promoção dos elétrons de um estado de energia mais baixo para outros de maior energia. Os 
níveis de energia dos elétrons, nos átomos e moléculas, são quantizados e, portanto, também a 
energia absorvida, isto é, apenas certos valores de energia radiante, característicos para cada 
átomo ou molécula, são capazes de provocar transições eletrônicas. 
A energia (E), o comprimento de onda (λ) e a frequência (ν) da radiação são relacionados 
pela equação: 
E = hc/ = h 
Onde h é a constante de Plank (6,626 x 10-34 J.s) e c é a velocidade da luz no vácuo 
(2,998 x 108 m s-1 ). 
Pode-se concluir, então, que para um dado átomo ou uma dada molécula, apenas certos 
comprimentos de onda podem ser absorvidos provocando a excitação dos elétrons. Os 
espectrofotômetros visível e ultravioleta são aparelhos que medem a quantidade de luz 
absorvida por uma amostra do composto em estudo para cada comprimento de onda. O 
resultado é registrado em um papel móvel. Deste modo obtém-se um gráfico de absorção versus 
comprimento de onda que é o espectro na região do visível (ou do ultravioleta) da amostra. A 
maioria das aplicações da espectroscopia nas regiões do visível ou do ultravioleta é para fins 
quantitativos: na determinação da concentração de dada substância, em medidas de velocidade 
de reação, etc. (Roteiro de praticas inorgânicas, 2018) 
30 
 
 
3 MATERIAIS E MÉTODOS 
O IQ conta com um site (Figura 22) para divulgação de eventos e notícias, e nesse site 
também é feito o requerimento para o uso dos equipamentos da central analítica, esse uso pode 
ser feito pelo solicitante ou pelo técnico, desde que a amostra seja enviada ao técnico. Então 
nesse próprio site, com o login dos técnicos, eles têm disponível os dados da análise, a 
quantidade de análises no dia, bem como é por meio deste que podem enviar o resultado da 
análise ou indicar a situação da mesma. 
 Figura 22 – Site do IQ para solicitação de análise 
 
Fonte: Autor. 
 
3.1 Estufa 
A amostra (sólida) é colocada em um recipiente, como um cadinho de porcelana, que 
aguente a temperatura a qual será submetida. Introduz-se a amostra dentro do equipamento e 
escolhe a temperatura ideal para secagem sem degradar a amostra. 
 
3.2 Liofilizador 
A amostra deve ser congelada, geralmente se usa nitrogênio líquido. Então é colocada 
no frasco específico do equipamento e então encaixada na torre do equipamento, onde se abre 
a válvula para permitir que a pressão do frasco diminua de acordo com a pressão do 
equipamento (pode reduzir até 0,014 mPa). 
 
 
 
31 
 
 
3.3 Cromatografos CG-MS 
Para o uso dos cromatógrafos é necessário o preenchimento de uma requisição (Figura 23), 
informando dados sobre a amostra e sobre as condições de análise, a fim de auxiliar o técnico, 
já que é um equipamento que necessita de certos treinamentos. 
 Figura 23 – Ficha para os cromatógrafos 
 
Fonte: Autor. 
A amostra deve ser enviada já preparada para ser utilizada no equipamento, ou seja, 
sem sólidos na solução, sem água, e com solução e solvente voláteis na temperatura de análise. 
32 
 
 
Primeiro faz-se necessário programar todas as características da análise no software, como 
quantidade de amostra, fluxo do gás de arraste, temperatura e rampa de aquecimento do forno, 
tipo da coluna, por exemplo, seguindo sempre as especificações presentes no formulário do 
solicitante. Então o frasco com a amostra é colocado no amostrador para que a quantidade exata 
de amostra seja coletada pela microseringa. Após isso, espera-se o tempo de análise. 
Figura 24 – Esquema de um CG-MS 
 
Fonte: Tessaro. 
 
3.4 Cromatógrafos CLAE 
As amostras não devem apresentar sólidos e devem ser no mínimo solúveis na fase 
móvel, mas também já devem vir prontas para a análise seguindo os dados da requisição. No 
software são selecionadas as condições da análise, como fluxo da amostra, fluxo da fase móvel, 
velocidade da bomba, temperatura do forno, rampa de aquecimento, e também as especificações 
do detector, no caso do DAD, o comprimento de onda ou a faixa que será medido, assim como 
no de fluorescência. Então é introduzido o frasco no amostrador, e seguindo as predefinições a 
análise se inicia. 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
33 
 
 
Figura 25 – Esquema de um CLAE 
 
Fonte: https://www.docsity.com/pt/acido-hipurico-na-urina-1/4805452/ 
 
3.5 Termogravimetria 
A amostra é colocada, em pequena quantidade, diretamente no cadinho do forno. 
Primeiro é feito uma taragem com a balança vazia, então a amostra é colocada no cadinho, 
equipamento fechado e então as linhas de gás são ligadas, seguindo o fluxo programado no 
software, assim começa a rampa de aquecimento que também foi programada, e a medida que 
a análise vai se iniciando é necessário sair da sala para evitar que qualquer impacto movimente 
a balança, já que ela é bastante sensível. 
 
3.6 Espectrofluorímetro 
A amostra geralmente é bastante diluída, dependendo da amostra, podendo ser solida ou 
liquida, a sólida necessita de um acessório. Então basta introduzir a amostra na cubeta, e coloca-
la no seu espaço no equipamento. Faz-se a medida do branco e então mede-se as amostras, 
sendo medidas nos comprimentos de onda da faixa que será programada no software ou fazendo 
a medição em um comprimento de onda específico, sempre com o cuidado de fechar a tampa, 
para então esperar o tempo de análise, que geralmente não demora tanto tempo. 
 
 
 
 
 
 
34 
 
 
Figura 26 – Esquema de um espectrofluorímetro 
 
Fonte: Rodrigues, 2019. 
 
 
3.7 Espectrofotômetro de Infravermelho por Transformada de Fourier (FTIR) 
Para amostras sólidas é necessario o preparo de pastilhas de KBr ou metais halógenos, 
para melhor transmissão. Para líquidos a amostra pode ser colocada diretamente. Então é feito 
um branco, que pode ser o ar ou o KBr, e a pastilha ou amostra é colocada no ATR e travada 
pelo sistema mecânico do acessório. Feito o procedimento no software o equipamento inicia a 
incidência de radiação IR que passa pela amostra, onde ocorre a absorção, e então o sinal que é 
transmitido chega ao detector, subtraindo ao sinal do interferograma, então obtém-se o espectro 
de transmitância. 
 
 
 
 
 
 
 
 
35 
 
 
 
Figura 27 – Esquema de um FTIR 
 
Fonte: PAVIA, 2009. 
 
3.8 Espectrofotômetro UV-Vis 
Nesse espectrofotômetro podem ser usar 3 lâmpadas, podendo emitir toda a faixa do UV 
e do visível. A medida pode ser feita de três maneiras: modo cinético – onde se acompanha a 
absorbância pelo tempo; modo fotométrico – onde se observa a absorbância em apenas um 
comprimento de onda especifico; e o modo espectroscópico – onde se mede a absorbância por 
comprimento de onda. 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
36 
 
 
Figura 28 – Esquema de um UV-Vis 
 
 
Fonte: Manual do equipamento. 
 
A amostra diluída no solvente vai direto na cubeta, caso seja solido deve-se usar um 
acessório para medir a reflectância da pastilha feita desse solido. Pode-se medir de filmes 
também (Figura 29). Deve-se fazer aanálise do branco, no caso só o solvente, para então medir 
da cubeta com a amostra. No caso desse equipamento, o branco e a amostra podem ser medidos 
simultaneamente devido ao feixe duplo, assim a correção do branco já é feita no detector. Então 
o procedimento é feito no software, selecionando o modo e a faixa de comprimento de onda, e 
a análise é iniciada. 
 
 
37 
 
 
 
 
Figura 29 – Acessorio do UV-Vis para leitura de filmes 
 
Fonte: Autor. 
 
 
3.9 Fotômetro de chama 
Deve-se preparar soluções aquosas que atendam a concentração máxima que é o limite 
de detecção do equipamento (100 ppm). Então uma solução só com o solvente (branco) é 
colocado para medir, de preferência a cada amostra, para descontar possíveis impurezas e 
verificar a calibração do equipamento. Então a solução é sugada por um capilar, onde ao sair 
dentro da máquina é nebulizada com o combustível da chama juntamente de seu oxidante, 
formando um aerossol que será queimado produzindo a excitação da amostra. A chama é 
controlada externamente pelo controle da vazão de combustível e do oxidante, de forma a obter 
a melhor temperatura possível. Então, dependendo do detector, a energia da onda emitida é 
transformada em sinal para o equipamento que calcula a concentração. 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
38 
 
 
Figura 30 – Esquema de um fotômetro de chama 
 
 
Fonte: Okumura, 2004. 
 
3.10 Microscópio Confocal Raman 
Pouca quantidade de amostra é colocada em uma placa de vidro. A placa com a amostra 
é colocada no microscópio, então o microscópio é ligado e pelo computador é concentrado seu 
foco na superfície da amostra a fim de obter a melhor resolução. Depois de focado, o laser que 
será usado é ligado e então o programa roda a analise seguindo o tempo, o número de 
acumulações, o foco, a intensidade e a potência que foram programadas, dando assim tempo e 
qualidade de analise caraterística com essas variáveis. Sempre com umidade e temperatura 
controlados no ambiente. 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
39 
 
 
Figura 31 – Esquema de um Microscópio Raman 
 
Fonte: Perottoni, 2004. 
 
3.11 Ressonância Magnética Nuclear (RMN) 
Para o preparo da amostra normalmente se mistura a amostra com clorofórmio 
deuterado (CDCl3), ou DMSO deuterado, porém basta ela ser bem solúvel em solventes 
deuterados. Não pode apresentar sólidos, e de preferência não apresentar água. Então o volume 
ideal deve ser colocado no tubo que vai no RMN, volume ideal que é representado por uma 
marca no tubo. Preparada a solução, o tubo é colocado no RMN, na entrada por cima, e então, 
agora no software, é solicitado a entrada do tubo com amostra no equipamento, onde ele ficara 
na posição onde será submetido ao campo magnético. No software, é feito uma auto calibração 
para ajustar a posição do imã, para melhor sensibilidade. Após isso, é programado a quantidade 
de acumulações, indicando o isótopo que será analisado e seu solvente, para então começar a 
análise. 
 
 
 
 
 
 
 
 
40 
 
 
Figura 32 – Esquema de um RMN 
 
Fonte: RMN. 
 
 
3.12 Laboratórios de ensino 
A cada semestre é colocado no mural o cronograma (Figuras 33 e 34) para os técnicos 
criarem sua rotina de preparação as bancadas e controle da quantidade de reagente necessário, 
para se for o caso, solicitar itens em falta com o professor responsável de cada disciplina naquele 
semestre. 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
41 
 
 
 
Figura 33 – Horário das turmas de aula 
 
Fonte: Autor. 
Figura 34 – Assunto de cada aula 
 
Fonte: Autor. 
 
 
 
42 
 
 
No laboratório de orgânica, seguindo um roteiro compilado (Figura 35) que foi feito 
pelos técnicos responsáveis, que indica as vidrarias e reagentes necessários. 
 
Figura 35 – Vidrarias e reagentes necessários 
 
Fonte: Autor. 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
43 
 
 
Foi preparado do sistema de refluxo (Figura 37) e preparo dos reagentes (Figura 38) 
para o experimento de esterificação. 
 Figura 36 – Bancada montada Figura 37 - Refluxo
 
 Fonte: Autor. 
 Figura 38 - Reagentes 
 
 Fonte: Autor. Fonte: Autor. 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
44 
 
 
No laboratório de química geral verificamos a qualidade das soluções amoniacais e a 
quantidade de reagentes que serão necessários para o experimento. 
Figura 39 – Teste das soluções amoniacais 
 
Fonte: Autor. 
Nessa aula foi observado em 5 experimentos esse deslocamento de equilíbrio, assim 
os alunos entendem como as condições afetam diferentes reações de diferentes maneiras, 
aprendem que indicador usar em cada situação, como se comportar em um laboratório e como 
fazer medidas, de volume ou concentração, com precisão e sem erros sistemáticos. 
No laboratório de química inorgânica foram separadas as vidrarias para cada uma das 
bancadas, para a então realização do experimento de caracterização dos complexos previamente 
preparados em outras aulas. 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
45 
 
 
Figura 40 – Bancada preparada para a aula 
 
Fonte: Autor. 
46 
 
 
4 RESULTADOS 
4.1 Estufa e liofilizador 
Tanto a estufa quanto o liofilizador servem para secagem de amostra, porém a 
diferença é que a temperatura na estufa pode degradar partes da amostra, já no liofilizador não, 
sendo bem útil na secagem de compostos orgânicos, que geralmente são mais sensíveis a altas 
temperaturas. 
 
4.2 Cromatógrafos CG-MS 
 
Figura 41 – Picos de um cromatograma e seus respectivos espectrômetros de massa 
 
Fonte: editado de https://slideplayer.com.br/slide/1353717/ 
No CG-MS é possível obter o cromatograma, e dos seus picos é possível obter o espectro de 
massa referente a molécula desse pico, assim é possível conhecer os componentes da solução e 
até mesmo quantificá-los. 
 
 
 
47 
 
 
4.3 Cromatógrafos CLAE 
 
Figura 42 – Cromatograma do CLAE com detector de fluorescência 
 
Fonte: https://freitag.com.br/blog/o-que-e-a-cromatografia-liquida-de-alta-eficiencia/ 
 
Figura 43 – Cromatograma do CLAE com detector de fotodiodo 
 
Fonte: Sentanin, 2007. 
 
 
 
48 
 
 
4.4 Termogravimetria 
 
Figura 44 – TG, em preto, e DTG, em vermelho 
 
Fonte: Autor. 
A curva em preto representa a massa em função do aumento da temperatura, indicando 
as temperaturas de desidratação ou oxidação do composto, já a curva em vermelho é derivada 
da preta, indicando a variação da massa em função do tempo, no caso, mostrando a temperatura 
onde ocorre maior perda de massa. 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
49 
 
 
4.5 Espectrofluorímetro 
 
Figura 45 – Espectro de fluorescência da Rodamina-B 
Fonte: Autor. 
 
Nesse espectro é possivel observar os comprimentos de onda em que a Rodamina-B, 
substância analisada, emiti radiaçao. Nesse caso foram feitas de diversas concentraçoes de 
Rodamina para criar uma cruva de calibração. 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
50 
 
 
4.6 Espectrofotômetro de Infravermelho por Transformada de Fourier (FTIR) 
 
 Figura 46 – Espectro IV da cafeína da biblioteca de moléculas 
 
Fonte: Biblioteca. 
Figura 47 – Espectro IV da cafeina realizada na central analítica 
 
Fonte: Autor. 
A figura 47 é o espectro da cafeína feita na central analítica, já o espectro da figura 46 é 
de uma caracterização de cafeína padrão. Comparando os dois é possível perceber picos 
semelhantes, o que pode indicar que a análise feita na central analítica era realmente de cafeína. 
 
 
 
40
50
60
70
80
90
100
40080012001600200024002800320036004000
Tr
an
sm
it
ân
ci
a 
(%
)
Número de onda (cm-1)
51 
 
 
4.7 Espectrofotômetro UV-Vis 
 
Figura 48 – Espectro UV-Vis do corante vermelho bordeaux 
 
Fonte: Paula, 2014. 
Esse é um espectro de um corante, indicando uma banda de absorção na faixa dos520 
nm, e segundo a figura 49, isso é na região do verde, porém se ele absorve no verde, deve emitir 
no vermelho, segundo a lei das cores complementares, por isso é um corante tem a cor próxima 
do vermelho. 
Figura 49 – Quadro do espectro de cores 
 
 Fonte: https://aiq2011-blog.tumblr.com/post/3187398590/porque-o-
mundo-%C3%A9-colorido/amp 
4.8 Fotômetro de chama 
No painel do equipamento é então mostrado a concentração em ppm do metal de 
interesse. 
 
52 
 
 
4.9 Microscópio Confocal Raman 
 
Figura 50 – Espectro Raman de TiO2 
 
Fonte: Autor. 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
53 
 
 
Figura 51 - Espectro Raman de Nb 
 
Fonte: Autor. 
 
Esses resultados podem ser usados para comparar com a biblioteca do respectivo 
composto e para observar sua estrutura. 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
54 
 
 
4.10 Ressonância Magnética Nuclear (RMN) 
 
Figura 52 – Sinais de RMN da acetanilida 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
Fonte: Autor. 
 
O RMN pode ser usado para discutir a estrutura da molécula, a posição e vizinhança de 
alguns átomos, que nessa amostra foi a acetanilida. 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
55 
 
 
4.11 Laboratórios de ensino 
No laboratório de orgânica, durante a realização da esterificação de Fischer: 
 
E a reação que ocorreu durante a síntese: 
 
 
No laboratório de química geral foram observadas as diversas mudanças em cada um 
dos experimentos. 
1. Equilíbrio do íon cromato com o íon dicromato 
2CrO4 
2- (aq.) + 2H3O
+ ⇄ Cr2O7 2- (aq.) + 3H2O(l) 
 
 
2. Equilíbrio ácido-fraco-base fraca dos indicadores 
HIn + H2O ⇄ H3O+ + In- 
 
 
3. Equilíbrio ácido fraco-base fraca envolvendo ácidos ou bases incolores 
NH3 + H2O ⇄ NH4+ + OH- (rosa) 
Separação das fases Durante a reação Purificação 
Amarelo Laranja 
Vermelho Laranja-amarelado 
56 
 
 
NH4Cl ⇄ NH4+ + Cl- (incolor) 
HCl ⇄ H+ + Cl- (rosa até certo ponto) - neutralização 
 
4. Efeito da temperatura 
Variação da cor da solução amoniacal, por ser exotérmica, o aumento da temperatura 
deixa incolor, e quando colocada no gelo volta a ser rosa. 
 
5. Equilíbrio de soluções saturadas 
NaCl (aq) + H2O (l) ↔ NaOH (aq) +HCl (aq) 
Adicionando HCl o equilíbrio é deslocado para a esquerda, formando novamente o sal, 
diminuindo sua solubilidade. 
No laboratório de inorgânica os complexos foram submetidos a comprimentos de 
ondas específicos que caracterizavam as bandas de ligação, indicando que o complexo foi 
sintetizado com êxito, porém não foi possível acompanhar a aula e obter mais dados a curva de 
absorção. 
Depois do experimento os complexos serão despejados nos respectivos locais de 
resíduos (Figura 61) de cada metal. 
 
Figura 53 – Depósito de resíduos 
Fonte: Autor. 
 
57 
 
 
5 CONCLUSÃO 
 
O estágio é muito significante na vida profissional de químico, já que contribui nos 
conhecimentos sobre as técnicas analíticas, sendo útil para que se saiba onde usá-las e como 
usá-las, tanto na vida profissional como na acadêmica. Há também a importância do cuidado 
com os equipamentos e com o ambiente de trabalho em geral, já que é uma coisa que custa caro 
e em tempos de escassez não pode haver desperdício. Muitas técnicas não são utilizadas só na 
área da química, fazendo com que a atuação de químico vá para outras áreas, como saúde, na 
indústria de alimentos, nas áreas de serviços sociais, como os peritos. Assim o estágio contribui 
para ampliar a visão de um recém-formado e instruir sobre uma postura profissional no 
ambiente em que poderá atuar. 
 
58 
 
 
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