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INFLUÊNCIA DAS CAMADAS DE NITRETO DE TITÂNIO E NITRETO DE FERRO DEPOSITADAS POR GAIOLA CATÓDICA SOBRE AÇO AISI D2 Pedro Henrique Diniz dos Santos1 Thércio Henrique de Carvalho Costa1 Maxwell Santana Libório2 Resumo Aço AISI D2 é classificado como aço para trabalho a frio com alto teor de cromo e de carbono, possui boa resistência a abrasão e elevada dureza. A utilização desse aço em ferramentas como punção, matrizes exige dentre outras coisas que ele sofra desgastes e consequentemente sua vida útil seja limitada. O uso de tratamentos termoquímicos para o aumento da dureza superficial, resistência a corrosão e ao desgaste já está consolidado na literatura, entretanto em aços-ferramenta aplicados em trabalho a frio o mesmo ainda encontra desafios. A tecnologia de Plasma por se tratar de uma técnica ambientalmente correta possui uma vasta aplicabilidade atualmente. Assim, o objetivo deste trabalho é estudar o efeito das deposições das camadas de TiyN e FexN, pela nitretação a plasma com gaiola catódica, nas propriedades mecânicas, físico-química e morfológica, de aços AISI D2. Amostras de aço AISI D2 com dimensão 10 mm x 10 mm x 1,5 mm foram nitretadas por gaiola catódica utilizando gaiola de Aço Inox AISI 316 e de Titânio grau 2, durante 4 horas a uma temperatura de 400°C para o tratamento com a gaiola de Aço inox e 450°C para o tratamento de gaiola com a gaiola de Titânio, após os processos de Nitretação as amostras foram caracterizadas utilizando Microscopia Ótica e Microdureza, onde constata-se que as mesmas tiveram aumento de dureza superficial, camada de compostos bem definida e separadas em Ti2N para as amostras nitretadas só com gaiola de titânio, Fe2-3N para amostras nitretadas só com a Gaiola de Aço inox e camada sob camada, para amostras que foram submetidas as duas nitretações. Palavras-chave: Aço AISI D2; Nitretação a plasma; Propriedades mecânicas; Gaiola catódica; INFLUENCE OF TITANIUM NITRIDE AND IRON NITRIDE LAYERS DEPOSITED BY CATHODIC CAGE ON AISI D2 STEEL Abstract AISI D2 steel is classified as cold working steel with high chromium and carbon content, has good abrasion resistance, and high hardness. The use of this steel in tools such as punching dies requires, among other things, that it undergoes wear, and consequently, its useful life is limited. The use of thermochemical treatments to increase surface hardness, corrosion resistance, and wear is already consolidated in the literature; however, it still faces challenges in scientific steel tools in cold work. Plasma technology to deal with an environmentally friendly technique currently has wide applicability. Thus, the objective of this work is to study the effect of depositions of the layers of TiyN e FexN, by plasma nitriding with cathodic cage, on the mechanical, physical-chemical and morphological properties of AISI D2 steel. Samples of AISI D2 steel with a size of 10 mm x 10 mm x 1.5 mm were nitrided by a cathodic cage using AISI 316 Stainless Steel and Grade 2 Titanium cage, for 4 hours at a temperature of 400°C for treatment with the Stainless Steel cage and 450 °C for the treatment of the cage with the Titanium cage, after the nitriding processes as were characterized using Optical Microscopy and Microhardness, where it appears that there was an increase in surface hardness, a well-defined layer of compounds separated in Ti2N for those nitrided only with a titanium cage, Fe2-3N for nitrided only with the Stainless-Steel Cage and layer by layer, for those that were submitted as two nitrations. Keywords: AISI D2, Plasma nitriding, mechanical properties, cathodic cage. 1 Graduação em Engenharia Mecânica, Universidade Federal do Rio Grande do Norte, Natal/RN, Brasil. 2 Escola de Ciência e Tecnologia, Universidade Federal do Rio Grande do Norte, Natal/RN, Brasil. 1 INTRODUÇÃO Os aços-ferramenta de trabalho a frio atuam em diversos segmentos da indústria, como cortes a frio e modelagens [1]. Os aços da série D possuem alta porcentagem de cromo e carbono em sua composição, com isso se tem uma alta dureza e alta resistência ao desgaste, além de uma baixa deformação no tratamento térmico, o que os leva a serem também conhecidos como aços “indeformáveis” [2]. Com o objetivo de melhorar o desempenho e a durabilidade de tal aço, são realizados tratamentos termoquímicos, que geram uma modificação na estrutura química do material, de forma superficial ou até certa profundidade, com o intuito de aumentar sua dureza. Por se tratar de um tratamento superficial, o núcleo da peça não é afetado, mantendo assim, suas propriedades mais tenazes e consequentemente uma maior durabilidade da peça [3]. A nitretação a plasma é um tratamento termoquímico que é amplamente utilizado para a melhoria das propriedades da superfície de vários materiais, como os aços-ferramenta [4]. Ela aumenta consideravelmente a dureza da superfície junto com uma maior resistência ao desgaste, isso ocorre pela inserção de átomos de nitrogênio na superfície do material, que acaba por criar uma camada com propriedades características na superfície do material [5]. O uso de gaiola catódica, nos tratamentos de nitretação a plasma, apresenta vantagens em comparação com outros métodos mais convencionais, como a deposição química de vapor (CVD), deposição física de vapor (PVD) ou a pulverização catódica reativa, que são tratamentos que demandam de uma instrumentação mais custosa e complexa, baixas pressões de trabalho, altas temperaturas e longo período de tratamento. O uso da gaiola catódica visa reduzir tais aspectos que dificultam o processo, além de manter a capacidade de produção de filmes de alta qualidade [6]. 2 MATERIAIS E MÉTODOS Amostras de aço AISI D2 com composição química 1,5 % C, 0,6 % Si, 0,6 % Mn, 12,0 % Cr, 1,0 % Mo, 1,0 % V. As amostras não tratadas obtidas da GGD Metals foram cortadas na dimensão 10 mm x 10 mm x 1,5 mm. Antes do tratamento a plasma, a superfície das amostras foram lixadas com lixas de SiC de 220 a 2000, em seguidas polidas com alumina em suspensão de 0,5 µm. Após a preparação as amostras foram nitretadas conforme condições apresentadas na Tabela 1 em reator de Nitretação a plasma de corrente contínua (ver figura 1). Tabela 1 - Tabela de condições de tratamento a plasma Tratamento Gaiola Pré-sputtering Tratamento Tempo Gás (%) Tempo Gás (%) Aço SAE 316 30 min Ar (50%) + H2(50%) 4 h H2 (20%) + N2 (80%) Aço + Ti SAE 316 / Titânio Gr 2 30 min Ar (50%) + H2(50%) 4 h H2 (20%) + N2 (80%) Ti + Aço Titânio Gr 2 / SAE 316 30 min Ar (50%) + H2 (50%) 4 h H2 (20%) + N2(80%) Ti Titânio Gr 2 30 min Ar (50%) + H2(50%) 4 h H2 (20%) + N2 (80%) Figura 1. Esquema da nitretação a plasma com gaiola catódica. Todas as amostras foram caracterizadas quanto a microdureza superficial e a microdureza de perfil, com carga de 0,49N, utilizando o microdurômetro PANTEC HVS – 1000, na escala Vickers. Bem como foi analisado a espessura de camada das amostras tratadas, através da microscopia óptica, com o objetivo de avaliar a eficiência do tratamento na formação das camadas de compósitos e de difusão. 3 RESULTADOS E DISCUSSÕES A figura 2, apresenta a microscopia óptica do aço D2 nas diferentes configurações de nitretação a plasma. A amostra nitretada uma única vez, com gaiola de titânio, por 4h a 450°C, figura 2 (a), apresentou a segunda maior camada nitretada, isso se deve ao fato da maior facilidade da difusão do nitreto de titânio em um meio que não possui tratamento. A amostra nitretada inicialmente com a gaiola de titânio e posteriormente de aço, figura 2 (b), durante 4h a 450°C e 400°C, respectivamente, apresentou a maior camada de compostos dentre as apresentadas, por causa da facilidade que o nitreto tem de difundir na matriz de ferro. A menor profundidade de camada, figura 2 (c), ocorreu como resultado do tratamento duplex da nitretação de açoe titânio, respectivamente, nas condições de 4h de tratamento a 400°C e 450°C respectivamente, tal profundidade pode ser atribuída a dificuldade do nitreto de titânio de ser difundido em um meio já tratado, no caso, com nitreto de ferro. Por fim, a amostra tratada unicamente em gaiola de aço, figura 2 (d), também em 4h a 400°C, não apresentou camada de compostos definida, embora tenha causado um aumento tanto na dureza de topo quanto na de perfil. a) b) c) d) Figura 2. Microscopia ótica da amostra de AISI D2 tratada com nitretação a plasma com gaiola de a) Titânio; b) Titânio e Aço; c) Aço e Titânio; d) Aço (Elaborado pelo autor,2020) A figura 3 mostra a espessura de camada de cada amostra e suas respectivas durezas superficiais, assim como a Tabela 2, a figura 4 apresenta a dureza de perfil de cada amostra em função da profundidade medida em relação a superfície. Tabela 2 – Durezas superficiais de cada amostra tratada. Amostra - Tratamento Dureza superficial (HV) Base (sem tratamento) 331 Ti 887 Ti + Aço 1395 Aço 766 Aço + Ti 1584 Figura 3. Espessura de camada e dureza das amostras tratadas do aço AISI D2. Figura 4. Dureza de cada amostra tratada em função da profundidade da medição. Ao comparar a Fig. (3) com a Fig. (4), fica evidente que as amostras tratadas com gaiola de Ti e Ti+Aço, apresentaram as maiores espessuras de camadas e maiores perfis de dureza, essa elevada dureza é devido ao filme de titânio, que no caso da amostra tratada apenas com Ti, teve uma grande difusão no substrato, o que pode ter gerado a diferença entre a dureza da superfície e do perfil, visto que em uma medição de perfil, tem-se menor influência da dureza do substrato nos pontos mais próximos a superfície. Além disso, nota-se o decaimento de dureza de forma mais branda ao defrontar com as outras amostras, devido a profundidade da nitretação. μm Com relação a amostra trabalhada em Ti+Aço, teve-se um grande aumento na dureza, tanto superficial quanto de perfil, além da maior camada de compostos dentre as amostras. Tais resultados podem ter sido causados pela elevada dureza que o nitreto de titânio trás para a peça, em conjunto com uma maior difusibilidade, advinda do tratamento com a gaiola de aço, o que resulta em uma maior dureza difundida ao longo de uma maior profundidade da peça. Já a amostra tratada apenas com a gaiola de aço, bem como a que recebeu tratamento duplex, de Aço+Ti, se comportaram de maneira diferente quanto dureza superficial, perfil de dureza e espessura de camada. Apesar de não exibir camada aparente, a amostra tratada com Aço aumentou sua dureza ao longo da peça de forma gradual, dando a entender que, de fato, uma difusão ocorreu em sua superfície. Por conseguinte, a amostra de Aço+Ti, possui camada evidente, porém bem menor em comparação com as amostras tratadas com Ti e Ti+Aço. Isso pode ter ocorrido devido à dificuldade da difusão do nitreto de titânio em cima da camada de nitreto de ferro previamente tratada. Tal análise da camada corrobora com o fato de a dureza superficial ser maior em comparação a dureza de perfil mais próxima da borda. Onde, no primeiro caso, a medição ocorrerá sobre a camada de titânio (com alta dureza) e, no segundo, devido a espessura da camada de compostos, medirá apenas no substrato, que teve sua dureza definida justamente pelo primeiro tratamento com a gaiola de aço. Tal análise pode ser fundamentada tanto pelo fato de que o valor superficial deu próximo ao tratamento que foi realizado com titânio e aço, quanto a dureza de perfil, que deu próxima a dureza do tratamento que ocorreu apenas com a gaiola de aço. 5 CONCLUSÃO A nitretação a plasma com gaiola catódica se mostrou eficiente e com ganhos expressivos de dureza, entretanto, aplicado ao objetivo de uso do aço e motivação do tratamento termoquímico, a amostra tratada com gaiola de titânio e posteriormente aço, obteve melhores resultados perante as demais configurações de tratamento. A amostra tratada com gaiola de Ti+Aço, possivelmente vai render melhores resultados em sua área de atuação visto que, sua camada de compostos se mostrou mais espessa e com um perfil de dureza menos acidentado em relação as outras amostras, o que demonstra que o aço ferramenta, em seu uso, vai ter uma melhor eficiência em comparação com os outros tratamentos, uma vez que sua alta dureza se preserva melhor em relação a profundidade analisada, aumentando a vida útil do aço- ferramenta. 6 REFERÊNCIAS [1] M.F.C. Moscoso, F.D. Ramos, C.R. de Lima Lessa, P.H.C.P. Cunha, J.C. Toniolo, G.V.B. Lemos, Effects of Cooling Parameter and Cryogenic Treatment on Microstructure and Fracture Toughness of AISI D2 Tool Steel, J. Mater. Eng. Perform. 29 (2020) 7929–7939. [2] R.R.M. de Sousa, M.L.M. Mendes, E.M. Valadão, A. de Sá Brandim, M.D. Oliveira, C.A. Junior, Aço ferramenta para trabalho a frio AISI D6 tratado termicamente e nitretado em plasma com gaiola catódica, Rev. Bras. Apl. Vácuo. 27 (2010) 223–227. [3] V. CHIAVERINI, T. Mecânica, Processo de Fabricação e Tratamento, vol, II- São Paulo, Ed McGral-Hill Ltad. (1986). [4] J.C. Díaz-Guillén, M. Naeem, H.M. Hdz-García, J.L. Acevedo-Davila, M.R. Díaz-Guillén, M.A. Khan, J. Iqbal, A.I. Mtz-Enriquez, Duplex plasma treatment of AISI D2 tool steel by combining plasma nitriding (with and without white layer) and post-oxidation, Surf. Coatings Technol. 385 (2020) 125420. [5] J. Wu, H. Liu, J. Li, X. Yang, J. Hu, Comparative study of plasma oxynitriding and plasma nitriding for AISI 4140 steel, J. Alloys Compd. 680 (2016) 642– 645. [6] L.H.P. Abreu, M. Naeem, W.F.A. Borges, R.M. Monção, R.R.M. Sousa, M. Abrar, J. Iqbal, Synthesis of TiN and TiO 2 thin films by cathodic cage plasma deposition: a brief review, J. Brazilian Soc. Mech. Sci. Eng. 42 (2020) 1–13. UNIVERSIDADE FEDERAL DO RIO GRANDE DO NORTE CENTRO DE TECNOLOGIA COORDENAÇÃO DO CURSO DE ENGENHARIA MECÂNICA Natal, 18 de dezembro de 2020. Ao(s) dezoitodia(s) do mês dedezembrodo ano de dois mil e vinte, às18:00 horas, através da plataforma Google meet, neste Campus Universitário, instalou-se a banca examinadora do Trabalho de Conclusão de Curso do(a) aluno(a)PEDRO HENRIQUE DINIZ DOS SANTOS, matrícula 20180095699, do curso de Engenharia Mecânica. A banca examinadora foi composta pelos seguintes membros: THERCIO HENRIQUE DE CARVALHO COSTA, orientador;MAXWELL SANTANA LIBÓRIO, examinador interno; IGOR OLIVEIRA NASCIMENTO, examinador externo. Deu-se início à abertura dos trabalhos pelo THERCIO HENRIQUE DE CARVALHO COSTA, que após apresentar os membros da banca examinadora, solicitou a (o) candidato (a) que iniciasse a apresentação do trabalho de conclusão de curso, intitulado “INFLUENCIA DAS CAMADAS DE NITRETO DE TITÂNIO E NITRETO DE FERRO DEPOSITADAS POR GAIOLA CATÓDICA SOBRE AÇO AISI D2”, marcando um tempo de trinta minutos para a apresentação. Concluída a exposição, orientador, passou a palavra aos examinadores para arguirem o(a) candidato(a); após o que fez suas considerações sobre o trabalho em julgamento; tendo sido APROVADO, o(a) candidato(a), conforme as normas vigentes na Universidade Federal do Rio Grande do Norte. A versão final do trabalho deverá ser entregue à Coordenação do Curso de Engenharia Mecânica, no prazo de 02 dias; contendo as modificações sugeridas pela banca examinadora e constante na folha de correção anexa. Conforme o que rege o Projeto Político Pedagógico do Curso de Engenharia Mecânica da UFRN, o(a) candidato(a) não será o aprovado(a) se não cumprir as exigências acima. ________________________________________ THERCIO HENRIQUE DE CARVALHO COSTA Orientador ________________________________________ MAXWELL SANTANA LIBÓRIO Examinador interno ________________________________________ IGOR OLIVEIRA NASCIMENTO Examinador externo
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